CN111253710B - 一种高阻尼石墨烯/聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高阻尼石墨烯/聚合物复合材料及其制备方法，本发明涉及石墨烯材料的应用领域，具体为一种高阻尼石墨烯复合材料及其制备方法。以石墨烯或氧化石墨烯为原料，通过喷雾干燥、静电喷雾冷冻干燥、模版刻蚀等方法获得中空球状石墨烯。将球形石墨烯分散在环氧树脂固化剂中，通过简单的机械搅拌或超声处理，得到球形石墨烯均匀分散的石墨烯/环氧树脂固化剂复合体系。将球形石墨烯/环氧树脂固化剂复合体系加入到环氧树脂中，通过机械搅拌、脱泡处理经固化即可获得球形石墨烯分散均匀的环氧树脂复合体系。本发明球形石墨烯/环氧树脂复合材料，有效地结合环氧树脂本身优异的性能，通过调控中空球形石墨烯与环氧树脂分子链间的相互作用，有效地提高环氧树脂的阻尼性能、力学强度以及热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料的应用领域，具体为一种高阻尼石墨烯/聚合物复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型纳米碳材料，其具有独特的平面二维结构、优异的理化性能自问世以来受到科学界及工业界的广泛关注。石墨烯具有独特的平面二维结构，以及优异的层间剪切滑移性能，具有极为良好的形态可调控特性，且化学性质稳定具有良好的环境惰性，是一种理想的纳米填料。将石墨烯加入到聚合物复合材料中可以显著提升材料的力学性能。
近年来，基于石墨烯优异的力学增强特性，石墨烯/聚合物基复合材料已成为人们关注的研究热点，大量的石墨烯/聚合物复合材料也随之应运而生。然而，石墨烯的比表面积大、径厚比大、表面能高，极易发生团聚，在聚合物基体中事实上并不能够以伸展充分的二维片层结构存在，而是以不规则的团聚体形式存在。石墨烯在聚合物基体中的不规则形态的展现，极大的制约石墨烯对聚合物复合材料力学性能的提升。为此，人们通常采用物理改性添加表面活性剂或化学改性接枝表面官能团的方式，从而改善石墨烯在聚合物中的分散性。虽然改善石墨烯的分散行、增加石墨烯与聚合物基体之间的相互作用有助于提升石墨烯/聚合物复合材料的力学强度，但是不可避免的是石墨烯/聚合物复合材料阻尼性能的下降。因此，如何兼顾石墨烯/聚合物基复合材料的力学强度和阻尼性能成为一个难以解决的关键问题，极大的制约石墨烯/聚合物基复合材料的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于聚合物复合材料的可显著提升材料力学强度及阻尼性能的石墨烯/聚合物复合材料及其制备方法，球形石墨烯可以很好的均匀分散在聚合物基体中，并可以显著提升聚合物复合材料的力学强度和阻尼性能，具有制备方法简单、性能提升显著的优点。
为了实现上述技术目标，本发明所提出的技术方案是：
一种高阻尼石墨烯/聚合物复合材料，复合材料的组分包括：球形石墨烯、环氧树脂固化剂、环氧树脂、其他填充剂，按照重量份数计算：
球形石墨烯：0.01～1份；
环氧树脂固化剂：10～30份；
环氧树脂：50～100份；
其他填充剂：0～1份。
所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料，球形石墨烯为中空球形结构，其中球形石墨烯粒径分布范围在0.2～10微米之间，中空球形外壁厚度在0.05～0.2微米之间。
所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料，球形石墨烯采用的石墨烯原料是催化插层膨胀剥离法、石墨氧化还原法、化学气相沉积法、外延生长法、机械剥离法或其他方法制备的石墨烯，或者是氧化石墨烯。
所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料，所用的环氧树脂是双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂或者其他类型的环氧树脂。
所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料，所用的固化剂是多元伯胺、多远醇、多元羧酸或多元酚类的液态固化剂，固化剂在25度下的粘度为0.1Pa·s～5Pa·s。
所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料，所用的其他填充剂是有助于改善环氧树脂复合材料性能的常用复合材料填料，包括纳米粘土、中空玻璃微珠、碳纳米管、纳米橡胶粒子或其他有机、无机类纳米填料，其添加份数小于或等于球形石墨烯的添加份数。
所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料的制备方法，称取球形石墨烯，加入到环氧树脂固化剂中，超声分散、磁力搅拌均匀，将分散均匀的球形石墨烯/环氧树脂固化剂混合体系加入到环氧树脂中，加入其他填充剂，经机械搅拌、脱泡处理后固化，获得具有优异阻尼性能的石墨烯复合材料。
所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料的制备方法，球形石墨烯采用的制备方法是喷雾干燥法、管式炉雾化干燥法、静电喷雾冷冻干燥法、模版刻蚀法或其他方法制备的中空球形结构的石墨烯，或者是中空球形结构的氧化石墨烯。
所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料的制备方法，球形石墨烯在环氧树脂固化剂中的超声分散功率为500～1000W，工作时间10～60min；球形石墨烯/环氧树脂固化剂加入到环氧树脂中后，机械搅拌的转速为100～500r/min。
所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料的制备方法，球形石墨烯/环氧树脂固化剂加入到环氧树脂中后机械搅拌及脱泡处理的操作时间控制在相应固化反应合理操作时间范围内，固化时间遵照相应环氧树脂的固化时间执行操作。
本发明的设计思想是：
基于传统石墨烯增强聚合物基复合材料力学强度及阻尼性能，难以同时兼顾的关键问题。本发明提出一种高阻尼石墨烯/聚合物复合材料制备方法，即以石墨烯或氧化石墨烯为原料，通过喷雾干燥、静电喷雾冷冻干燥、模版刻蚀等方法获得中空球状石墨烯。将球形石墨烯分散在环氧树脂固化剂中，通过简单的机械搅拌或超声处理即可得到球形石墨烯均匀分散的石墨烯/环氧树脂固化剂复合体系。将球形石墨烯/环氧树脂固化剂复合体系加入到环氧树脂中，通过机械搅拌、脱泡处理经固化即可获得球形石墨烯分散均匀的环氧树脂复合体系。显著区别于传统片状石墨烯作为增强剂，球状石墨烯与片状石墨烯不同，不易于彼此粘聚在一起，更容易分散于聚合物基体中，有助于石墨烯在聚合物基体中的均匀分散，进而提升聚合物复合材料的力学性能。此外，带有一定球壳厚度的中空石墨烯，当遭受外加载荷作用的情况下，有助于形成更多的界面滑移，耗散更多的能量，从而使复合材料具有更为优异的阻尼特性。在对聚合物复合材料形成力学增强的同时，也提升复合材料的阻尼性能。此外，这种高阻尼石墨烯/聚合物复合材料的制备方法具有工艺简单，重复性好，应用效果明显等技术特点，且适合大规模工业生产。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明提出一种高阻尼石墨烯/聚合物复合材料及其制备方法，以石墨烯或氧化石墨烯为原料，通过喷雾干燥、静电喷雾冷冻干燥、模版刻蚀等方法获得中空球状石墨烯。将球形石墨烯分散在环氧树脂固化剂中，通过简单的机械搅拌或超声处理即可得到球形石墨烯均匀分散的石墨烯/环氧树脂固化剂复合体系。将球形石墨烯/环氧树脂固化剂复合体系加入到环氧树脂中，通过机械搅拌、脱泡处理经固化即可获得球形石墨烯分散均匀的环氧树脂复合体系。
2、本发明提出通过添加具有一定球壳厚度的中空球形石墨烯，同时解决石墨烯在聚合物基体中分散性差易团聚，以及石墨烯增强聚合物复合材料力学强度与阻尼性能难以兼得的领域难题。显著区别于传统片状石墨烯作为增强剂，球状石墨烯与片状石墨烯不同，不易于彼此粘聚在一起，更容易分散于聚合物基体中，有助于石墨烯在聚合物基体中的均匀分散，进而提升聚合物复合材料的力学性能。此外，带有一定球壳厚度的中空石墨烯，当遭受外加载荷作用的情况下，有助于形成更多的界面滑移，耗散更多的能量，从而使复合材料具有更为优异的阻尼特性。本发明中，球形石墨烯的加入可显著改善环氧树脂材料的力学强度及阻尼性能，在对聚合物复合材料形成力学增强的同时，也提升复合材料的阻尼性能。
附图说明
图1为中空球形石墨烯的透射电镜照片。
图2为球形石墨烯/环氧树脂复合材料的扫描电镜照片，石墨烯添加含量为0.1wt％。
图3(a)为将球形石墨烯/环氧树脂复合材料的储能模量随温度变化曲线，石墨烯添加含量为0.1wt％；图中，横坐标Temperature代表温度(℃)，纵坐标Storage Modulus代表储能模量(MPa)。图3(b)为石墨烯/环氧树脂复合材料在玻璃化转变温度下的损耗因子图，石墨烯添加含量为0.1wt％。图中，纵坐标tanσ代表损耗因子。其中，Graphene ball/epoxy composites代表球形石墨烯/环氧树脂复合材料，epoxy代表环氧树脂。
具体实施方式
在具体实施过程中，石墨烯具有柔软的二维片层结构，大的比表面积、大的径厚比，故而其具有十分良好的结构可调控特性。因此，通过调控石墨烯的形态结构与表面性质、提高其与聚合物基体的相容性，有望实现石墨烯在聚合物基体中均匀分散，并提升复合材料力学性能。本发明采用中空球形化的石墨烯作为增强填料，一方面可以在不添加任何表面活性剂的前提下使石墨烯良好的分散于聚合物基体中，另一方面球形石墨烯的加入可以在提升复合材料力学强度的同时提升复合材料的阻尼性能，实现复合材料力学强度及阻尼性能的双向增强。
下面，结合实施例对本发明作进一步详细的说明：
实施例1
本实施例中，一种高阻尼石墨烯复合材料，按重量份数计算各组分含量为：
喷雾干燥法制备的球形石墨烯：0.01份；球形石墨烯为中空球形结构，其中球形石墨烯粒径分布范围在1～5微米之间，中空球形外壁厚度在0.1～0.2微米之间；
T31环氧树脂固化剂：25份；
E51环氧树脂：100份；
其他填充剂：0份；
所述高阻尼石墨烯复合材料的制备方法如下：
称取0.01份球形石墨烯，加入到25份T31环氧树脂固化剂中，在500W功率的超声下超声分散30min，磁力搅拌均匀；将分散均匀的球形石墨烯/T31环氧树脂固化剂混合体系加入到环氧树脂中，经100r/min转速的机械搅拌，搅拌均匀后进行脱泡处理，在25℃下固化24小时，最终获得石墨烯/环氧树脂复合材料。
采用动态热机械分析仪进行测试，复合材料的储能模量(25℃下)为4GPa，较纯环氧树脂的储能模量(25℃)2.6GPa，提升54％；复合材料的损耗因子(玻璃化转变温度下)为0.3，较纯环氧树脂的损耗因子(玻璃化转变温度下)0.21，提升43％。
实施例2
本实施例中，一种高阻尼石墨烯复合材料，按重量份数计算各组分含量为：
喷雾干燥法制备的球形石墨烯：0.1份；球形石墨烯应为中空球形结构，其中球形石墨烯粒径分布范围在0.5～1微米之间，中空球形外壁厚度在0.05～0.1微米之间；
T31环氧树脂固化剂：25份；
E51环氧树脂：100份；
碳纳米管：0.05份；
所述高阻尼石墨烯复合材料的制备方法如下：
称取0.1份球形石墨烯，加入到25份T31环氧树脂固化剂中，在500W功率的超声下超声分散40min，磁力搅拌均匀；将分散均匀的球形石墨烯/T31环氧树脂固化剂混合体系及0.05份碳纳米管加入到环氧树脂中，经300r/min转速的机械搅拌，搅拌均匀后进行脱泡处理，在25℃下固化24小时，最终获得石墨烯/环氧树脂复合材料。
采用动态热机械分析仪进行测试，复合材料的储能模量(25℃下)为4.5GPa，较纯环氧树脂的储能模量(25℃)2.6GPa，提升73％；复合材料的损耗因子(玻璃化转变温度下)为0.28，较纯环氧树脂的损耗因子(玻璃化转变温度下)0.21，提升33％。
实施例3
本实施例中，一种高阻尼石墨烯复合材料，按重量份数计算各组分含量为：
喷雾干燥法制备的球形石墨烯：0.5份；球形石墨烯应为中空球形结构，其中球形石墨烯粒径分布范围在5～10微米之间，中空球形外壁厚度在0.1～0.2微米之间；
T31环氧树脂固化剂：30份；
E51环氧树脂：100份；
纳米粘土：0.1份；
所述高阻尼石墨烯复合材料的制备方法如下：
称取0.5份球形石墨烯，加入到30份T31环氧树脂固化剂中，在800W功率的超声下超声分散60min，磁力搅拌均匀；将分散均匀的球形石墨烯/T31环氧树脂固化剂混合体系及0.2份纳米粘土加入到环氧树脂中，经500r/min转速的机械搅拌，搅拌均匀后进行脱泡处理，在25℃下固化24小时，最终获得石墨烯/环氧树脂复合材料。
采用动态热机械分析仪进行测试，复合材料的储能模量(25℃下)为3.9GPa，较纯环氧树脂的储能模量(25℃)2.6GPa，提升50％；复合材料的损耗因子(玻璃化转变温度下)为0.35，较纯环氧树脂的损耗因子(玻璃化转变温度下)0.21，提升67％。
实施例结果表明，本发明制备的球形石墨烯/环氧树脂复合材料，有效地结合环氧树脂本身优异的性能，同时通过调控中空球形石墨烯与环氧树脂分子链间的相互作用，有效地提高环氧树脂的阻尼性能、力学强度、以及热稳定性。本发明所涉及的高阻尼石墨烯复合材料的制备方法具有工艺简单，重复性好，应用效果明显等技术特点，可广泛用于提升环氧基复合材料的阻尼减振特性。
Claims (7)
1.一种高阻尼石墨烯/聚合物复合材料，其特征在于，复合材料的组分包括：球形石墨烯、环氧树脂固化剂、环氧树脂、其他填充剂，按照重量份数计算：
球形石墨烯：0.01~1份；
环氧树脂固化剂：10~30份；
环氧树脂：50~100份；
其他填充剂：0~1份；
球形石墨烯为中空球形结构，其中球形石墨烯粒径分布范围在0.2~10微米之间，中空球形外壁厚度在0.05~0.2微米之间；
所用的固化剂是多元伯胺、多元醇、多元羧酸或多元酚类的液态固化剂，固化剂在25度下的粘度为0.1 Pa·s～5 Pa·s；
所用的其他填充剂是有助于改善环氧树脂复合材料性能的常用复合材料填料，包括纳米粘土、中空玻璃微珠、碳纳米管、纳米橡胶粒子或其他有机、无机类纳米填料，其添加份数小于或等于球形石墨烯的添加份数；
所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料的制备方法，称取球形石墨烯，加入到环氧树脂固化剂中，超声分散、磁力搅拌均匀，将分散均匀的球形石墨烯/环氧树脂固化剂混合体系加入到环氧树脂中，加入其他填充剂，经机械搅拌、脱泡处理后固化，获得具有优异阻尼性能的石墨烯复合材料。
2.按照权利要求1所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料，其特征在于，球形石墨烯采用的石墨烯原料是催化插层膨胀剥离法、石墨氧化还原法、化学气相沉积法、外延生长法、机械剥离法或其他方法制备的石墨烯，或者是氧化石墨烯。
3.按照权利要求1所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料，其特征在于，所用的环氧树脂是双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂或者其他类型的环氧树脂。
4.一种权利要求1至3之一所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，称取球形石墨烯，加入到环氧树脂固化剂中，超声分散、磁力搅拌均匀，将分散均匀的球形石墨烯/环氧树脂固化剂混合体系加入到环氧树脂中，加入其他填充剂，经机械搅拌、脱泡处理后固化，获得具有优异阻尼性能的石墨烯复合材料。
5.按照权利要求4所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，球形石墨烯采用的制备方法是喷雾干燥法、管式炉雾化干燥法、静电喷雾冷冻干燥法、模版刻蚀法或其他方法制备的中空球形结构的石墨烯，或者是中空球形结构的氧化石墨烯。
6.按照权利要求4所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，球形石墨烯在环氧树脂固化剂中的超声分散功率为500～1000 W，工作时间10～60min；球形石墨烯/环氧树脂固化剂加入到环氧树脂中后，机械搅拌的转速为100～500 r/min。
7.按照权利要求4所述的高阻尼石墨烯/聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，球形石墨烯/环氧树脂固化剂加入到环氧树脂中后机械搅拌及脱泡处理的操作时间控制在相应固化反应合理操作时间范围内，固化时间遵照相应环氧树脂的固化时间执行操作。
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