CN110655679B - 一种用于改性环氧树脂的碳纳米管预分散体及其制备方法 - Google Patents

一种用于改性环氧树脂的碳纳米管预分散体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳纳米管领域，涉及一种用于改性环氧树脂的碳纳米管预分散体及其制备方法。所述碳纳米管预分散体是一种能够在环氧树脂中有效分散的碳纳米管添加剂，该碳纳米管预分散体可有效分散单壁、双壁及多壁碳纳米管。该碳纳米管预分散体制备工艺为：选用环氧低聚物、润湿剂和分散剂充分混合得到良载体；将良载体与碳纳米管在三辊机研磨作用下，得到碳纳米管预分散体。制备该碳纳米管预分散体只需两步反应，简单易行。本碳纳米管预分散体用于改善环氧树脂抗静电等级，具有添加量少、分散周期短、碳纳米管分散性好、环氧树脂稳定性好等优点，可广泛应用于各种抗静电的碳纳米管复合环氧树脂，具有重要商业应用价值。

Description

一种用于改性环氧树脂的碳纳米管预分散体及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种用碳纳米管预分散体改善环氧树脂性能的用于改性环氧树脂的碳纳米管预分散体及其制备方法。
背景技术
碳纳米管由于其优异的电学性能和力学性能，自发现以来，就受到人们极大的兴趣。碳纳米管的力学强度比普通碳纤维、玻璃纤维等聚合物常用的增强材料高3个数量级。如何将碳纳米管有效、便捷、简单地分散在聚合物材料中，用以改善聚合物材料的电学性能和力学性能一直是国内外学者所关心的热点：纳米复合材料。因此，制备碳纳米管复合材料最大的关键在于改善碳纳米管在聚合物中的分散性，增强碳纳米管与聚合物之间的相互作用力，现目前制备碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料主要是直接将碳纳米管与环氧树脂进行剪切共混。
环氧树脂是现今应用较为广泛的热固性树脂材料，但是环氧树脂固化后通常有这样一些缺陷：脆性高、耐热性差、耐冲击性差、抗静电性差等缺点，使得单纯使用环氧树脂受到了一定的限制，因此针对环氧树脂的复合成为了行业内重要的研究课题。
用碳纳米管改性环氧树脂，制备碳纳米管环氧树脂复合材料是改善环氧树脂力学强度、电学性能等的有效手段之一。由于碳纳米管作为“工业味精”，其材料的尺寸很小以及添加量较少，在改善环氧树脂导电性能和力学强度的同时不影响材料的其他综合性能，因此，碳纳米管在复合材料应用过程中有着极大的应用前景。尽管，行业内已有不少关于碳纳米管改善环氧树脂性能的报道，但是都无法很好的解决碳纳米管快速、便捷、有效的分散问题以及如何有效降低碳纳米管最低阈值的问题。
发明内容
本发明公开了一种用于改性环氧树脂的碳纳米管预分散体及制备和使用方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为达到上述目的，本发明的方案是：一种用于改性环氧树脂的碳纳米管预分散体，所述碳纳米管预分散体的各个组分的质量份数为：
Figure BDA0002232908580000021
进一步，所述环氧低聚物为双酚A缩水甘油醚低聚物、溴化双酚A缩水甘油醚低聚物、环氧-线型酚醛低聚物、酚醛加合缩水甘油醚低聚物、脂肪族二醇缩水甘油醚低聚物、芳香族缩水甘油醚低聚物或缩水甘油酯低聚物。
进一步，所述分散剂为阳离子性表面活性剂、阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或大分子型表面活性剂。
进一步，所述润湿剂为脂肪酸类润湿剂、聚酯/聚醚聚合物类润湿剂或高分子量润湿剂。
进一步，所碳纳米管包括采用催化裂解、电弧放电、模板法或激光蒸发法制备的单壁、双壁或多壁碳纳米管；管径为1～50nm，长度为0.1～50μm，且无需经过任何酸化和纯化处理。
本发明的另一目的是提供一种制备上述的碳纳米管预分散体的方法，具体包括以下步骤：
S1)制备良载体；
S2)将碳纳米管与良载体进行混合并搅拌均匀，经三辊机充分研磨，最终得到碳纳米管预分散体。
进一步，所述S1)具体工艺为：
将环氧低聚物、碳管润湿剂和碳管分散剂按比例混合，先用高速搅拌机搅拌20-40min至混合均匀，得到良载体。
进一步，所述S2)具体工艺为：将碳纳米管与良载体混合均匀，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，得到碳纳米管预分散体；其中，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均5-50μm；辊速均为100-500rpm，研磨遍数为1-5遍。
本发明还提供一种使用上述碳纳米管预分散体改性环氧树脂的方法，该方法具体包括以下步骤：
首先，将各个原料按照以下质量份数配比：
碳纳米管预分散体 0.01-0.4份，
固化剂 5-50份，
环氧树脂 10-100份，
其次，将碳纳米管预分散体与环氧树脂在高速搅拌机的转速500～3000r，充分搅拌0.5～2h；再加入固化剂，搅拌均匀后，放入真空干燥箱进行消泡，在25～200℃条件下固化成型，得到环氧树脂复合材料。
进一步，所述环氧树脂为缩水甘油醚、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、脂环族、环氧化烯烃类或酰亚胺环氧树脂；所述固化剂为胺类化合物。
所采用的环氧低聚物包括双酚A缩水甘油醚低聚物、溴化双酚A缩水甘油醚低聚物、环氧-线型酚醛低聚物、酚醛加合缩水甘油醚低聚物、脂肪族二醇缩水甘油醚低聚物、芳香族缩水甘油醚低聚物、缩水甘油酯低聚物。碳纳米管预分散体所用的润湿剂包括脂肪酸类润湿剂(BYK-104、BYL-220、DISPERBYK-108等)、聚酯/聚醚聚合物类润湿剂(DISPERBYK-102、DISPERBYK-103、DISPERBYK-110、DISPERBYK-111等)、高分子量润湿剂(DISPERBYK-170、DISPERBYK-171、DISPERBYK-1741等)等其他润湿剂。碳纳米管预分散体所用的分散剂包括阳离子性表面活性剂、阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、大分子型表面活性剂等其他表面活性剂。
所采用的环氧树脂包括缩水甘油醚、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、脂环族、环氧化烯烃类、酰亚胺环氧树脂等在内的所有环氧树脂。
所采用的固化剂包括间苯二胺、乙二胺、己二胺、二乙烯基丙胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基砜、二氨基二苯基甲烷、孟烷二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、五乙烯六胺、双氰胺、改性甲基四氢苯酐、异佛尔酮二胺等胺类化合物。
本发明的优点为：制备适用于改性环氧树脂的碳纳米管预分散体只需两步反应，简单易行。此外，采用本碳纳米管预分散体用于改善环氧树脂抗静电等级，具有添加量少、分散周期短、碳管分散性好、环氧树脂稳定性好等优点，且与环氧树脂具有优异的兼容性，可广泛应用于各种抗静电的碳纳米管复合环氧树脂，具有重要商业应用价值。
附图说明
图1是碳纳米管(有效质量分数为0.01wt％)在环氧树脂中的显微镜示意图。
图2是碳纳米管(有效质量分数为0.01wt％)在环氧树脂中的扫描电镜示意图。
图3是碳纳米管(有效质量分数为0.01wt％)改性环氧树脂的外观示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明一种用于改性环氧树脂的碳纳米管预分散体，所述碳纳米管预分散体的各个组分的质量份数为：
Figure BDA0002232908580000051
进一步，所述环氧低聚物为双酚A缩水甘油醚低聚物、溴化双酚A缩水甘油醚低聚物、环氧-线型酚醛低聚物、酚醛加合缩水甘油醚低聚物、脂肪族二醇缩水甘油醚低聚物、芳香族缩水甘油醚低聚物或缩水甘油酯低聚物。
进一步，所述分散剂为阳离子性表面活性剂、阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或大分子型表面活性剂。
进一步，所述润湿剂为脂肪酸类润湿剂、聚酯/聚醚聚合物类润湿剂或高分子量润湿剂。
进一步，所碳纳米管包括采用催化裂解、电弧放电、模板法或激光蒸发法制备的单壁、双壁或多壁碳纳米管；管径为1～50nm，长度为0.1～50μm，且无需经过任何酸化和纯化处理。
本发明的另一目的是提供一种制备上述的碳纳米管预分散体的方法，具体包括以下步骤：
S1)制备良载体；
S2)将碳纳米管与良载体进行混合并搅拌均匀，经三辊机充分研磨，最终得到碳纳米管预分散体。
进一步，所述S1)具体工艺为：
将环氧低聚物、碳管润湿剂和碳管分散剂按比例混合，先用高速搅拌机搅拌20-40min至混合均匀，得到良载体。
进一步，所述S2)具体工艺为：将碳纳米管与良载体混合均匀，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，得到碳纳米管预分散体；其中，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均5-50μm；辊速均为100-500rpm，研磨遍数为1-5遍。
本发明还提供一种使用上述碳纳米管预分散体改性环氧树脂的方法，该方法具体包括以下步骤：
首先，将各个原料按照以下质量份数配比：
碳纳米管预分散体 0.01-0.4份，
固化剂 5-50份，
环氧树脂 10-100份，
其次，将碳纳米管预分散体与环氧树脂在高速搅拌机的转速500～3000r，充分搅拌0.5～2h；再加入固化剂，搅拌均匀后，放入真空干燥箱进行消泡，在25～200℃条件下固化成型，得到环氧树脂复合材料。
进一步，所用的环氧树脂为缩水甘油醚、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、脂环族、环氧化烯烃类或酰亚胺环氧树脂；所述固化剂为胺类化合物。
实施例1
第一步：碳纳米管环氧预分散体的制备
首先，将称量管径为1～50nm、长度为0.1～50μm的碳纳米管10g、环氧低聚物70g、润湿剂5g以及分散剂15g倒入烧杯中，采用高速搅拌机搅拌30min至混合均匀。其次，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均30μm；辊速均为100rpm，反复研磨1次，最后得到碳纳米管预分散体。
第二步：抗静电碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备首先，取30g环氧树脂60℃进行预热；按照总量的0.2％称取碳纳米管预分散体60mg，加入到预热的环氧树脂中，进行高速搅拌45min，转速控制在3000r；其次，加入29.94g固化剂改性甲基四氢苯酐，机械搅拌均匀；放置于真空干燥箱除泡后浇注固化，固化条件为80℃条件下2h，150℃条件下4h，脱模得到环氧树脂复合材料。如图1所示为碳纳米管(有效质量分数为0.01wt％)在硅橡胶中的显微镜示意图；如图2所示是碳纳米管(有效质量分数为0.01wt％)在硅橡胶中的扫描电镜示意图。如图3所示是碳纳米管(有效质量分数为0.01wt％)改性硅橡胶的外观示意图。
实施例2
第一步：碳纳米管环氧预分散体的制备
首先，将称量管径为1～50nm、长度为0.1～50μm的碳纳米管10g、环氧低聚物70g、润湿剂5g以及分散剂15g倒入烧杯中，采用高速搅拌机搅拌30min至混合均匀。其次，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均20μm；辊速均为200rpm，反复研磨2次以上，最后得到碳纳米管预分散体。
第二步：抗静电碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备
首先，取30g环氧树脂60℃进行预热；按照总量的0.4％称取碳纳米管预分散体120mg，加入到预热的环氧树脂中，进行高速搅拌45min，转速控制在3000r；其次，加入29.88g固化剂改性甲基四氢苯酐，机械搅拌均匀；放置于真空干燥箱除泡后浇注固化，固化条件为80℃条件下2h，150℃条件下4h，脱模得到环氧树脂复合材料。
实施例3
第一步：碳纳米管环氧预分散体的制备
首先，将称量管径为1～50nm、长度为0.1～50μm的碳纳米管10g、环氧低聚物70g、碳管润湿剂5g以及碳管分散剂15g倒入烧杯中，采用高速搅拌机搅拌30min至混合均匀。其次，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均20μm；辊速均为100rpm，反复研磨3次以上，最后得到碳纳米管预分散体。
第二步：抗静电碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备
首先，取30g环氧树脂60℃进行预热；按照总量的0.8％称取碳纳米管预分散体240mg，加入到预热的环氧树脂中，进行高速搅拌45min，转速控制在3000r；其次，加入29.76g固化剂改性甲基四氢苯酐，机械搅拌均匀；放置于真空干燥箱除泡后浇注固化，固化条件为80℃条件下2h，150℃条件下4h，脱模得到环氧树脂复合材料。
实施例4
第一步：碳纳米管环氧预分散体的制备
首先，将称量管径为1～50nm、长度为0.1～50μm的碳纳米管10g、环氧低聚物70g、润湿剂5g以及分散剂15g倒入烧杯中，采用高速搅拌机搅拌30min至混合均匀。其次，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均40μm；辊速均为350rpm，反复研磨4次，最后得到碳纳米管预分散体。
第二步：抗静电碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备
首先，取30g环氧树脂60℃进行预热；按照总量的1.6％称取碳纳米管预分散体480mg，加入到预热的环氧树脂中，进行高速搅拌45min，转速控制在3000r；其次，加入29.52g固化剂改性甲基四氢苯酐，机械搅拌均匀；放置于真空干燥箱除泡后浇注固化，固化条件为80℃条件下2h，150℃条件下4h，脱模得到环氧树脂复合材料。
实施例5
第一步：碳纳米管环氧预分散体的制备
首先，将称量管径为1～50nm、长度为0.1～50μm的碳纳米管10g、环氧低聚物70g、润湿剂5g以及分散剂15g倒入烧杯中，采用高速搅拌机搅拌30min至混合均匀。其次，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均5μm；辊速均为450rpm，反复研磨5次，最后得到碳纳米管预分散体。
第二步：抗静电碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备
首先，取30g环氧树脂60℃进行预热；按照总量的3.2％称取碳纳米管预分散体600mg，加入到预热的环氧树脂中，进行高速搅拌45min，转速控制在3000r；其次，加入29.4g固化剂改性甲基四氢苯酐，机械搅拌均匀；放置于真空干燥箱除泡后浇注固化，固化条件为80℃条件下2h，150℃条件下4h，脱模得到环氧树脂复合材料。
比较例1
首先，取30g环氧树脂60℃进行预热；其次，加入30g固化剂改性甲基四氢苯酐，机械搅拌均匀；放置于真空干燥箱除泡后浇注固化，固化条件为80℃条件下2h，150℃条件下4h，脱模得到环氧树脂材料。
附表：上述各类环氧树脂材料的抗静电等级比较
Figure BDA0002232908580000121
上述对实施例描述是为了更好地让该领域的普通技术员能够理解和应用本发明。熟悉本领域的技术人员明显可以对这些实施例做出各种修改而不必经过创造性劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据发明的揭示，对于本发明做出的修改或改进均在本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于改性环氧树脂的碳纳米管预分散体的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
S1）按照碳纳米管预分散体的各个组分的质量份数为：
碳纳米管 1-10份，
环氧低聚物 10-100份，
润湿剂 0.5-5份，
分散剂 0.5-5份，
分别称取物料，
S2）将环氧低聚物、润湿剂和分散剂按比例混合，先用高速搅拌机搅拌20-40 min至混合均匀，得到良载体；
S2）将碳纳米管与良载体进行混合并搅拌均匀，经三辊机充分研磨，最终得到碳纳米管预分散体。
2.根据权要求1所述的方法，其特征在于，所述环氧低聚物为双酚A缩水甘油醚低聚物、溴化双酚A缩水甘油醚低聚物、环氧-线型酚醛低聚物、酚醛加合缩水甘油醚低聚物、脂肪族二醇缩水甘油醚低聚物、芳香族缩水甘油醚低聚物或缩水甘油酯低聚物。
3.根据权要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂为阳离子性表面活性剂、阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或大分子型表面活性剂。
4.根据权要求1所述的方法，其特征在于，所述润湿剂为脂肪酸类润湿剂、聚酯/聚醚聚合物类润湿剂或高分子量润湿剂。
5.根据权要求1所述的方法，其特征在于，所碳纳米管包括采用催化裂解、电弧放电、模板法或激光蒸发法制备的单壁、双壁或多壁碳纳米管；管径为1~50 nm，长度为0.1~50 μm，且无需经过任何酸化和纯化处理。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2）具体工艺为：将碳纳米管与良载体混合均匀，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，得到碳纳米管预分散体；其中，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均5-50μm；辊速均为100-500rpm，研磨遍数为1-5遍。
7.一种使用如权利要求1-6任意一项所述的碳纳米管预分散体改性环氧树脂的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
首先，将各个原料按照以下质量份数配比：
碳纳米管预分散体 0.01-0.4份，
固化剂 5-50份，
环氧树脂 10-100份，
其次，将碳纳米管预分散体与环氧树脂在高速搅拌机的转速500~3000 r，充分搅拌0.5~2h；再加入固化剂，搅拌均匀后，放入真空干燥箱进行消泡，在25~200℃条件下固化成型，得到环氧树脂复合材料。
8.根据权权利要求7所述的方法，其特征在于，所述环氧树脂为缩水甘油醚、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、脂环族、环氧化烯烃类或酰亚胺环氧树脂；所述固化剂为胺类化合物。
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