CN110669342B - 一种用于改性硅橡胶的碳纳米管预分散体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳纳米管领域，涉及一种用于改性硅橡胶的碳纳米管预分散体及其制备方法。所述碳纳米管预分散体是一种能够在硅橡胶树脂中有效分散的碳纳米管添加剂，该碳纳米管预分散体可分散单壁、双壁及多壁碳纳米管，适用于改善硅橡胶抗静电等级的工业添加剂。该碳纳米管预分散体制备工艺为：选用硅油低聚物、碳管润湿剂和碳管分散剂充分混合得到良载体；将良载体与碳纳米管在三辊机研磨作用下，得到碳纳米管预分散体。制备该碳纳米管预分散体只需两步反应，简单易行。该碳纳米管预分散体具有添加量少、分散周期短、碳管分散性好、硅橡胶稳定性好等优点，可广泛应用于各种抗电磁屏蔽的碳纳米管复合硅橡胶，具有重要商业应用价值。

Description

一种用于改性硅橡胶的碳纳米管预分散体及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种用碳纳米管预分散体改善硅橡胶性能的用于改性硅橡胶的碳纳米管预分散体及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是一种特种合成橡胶，其主链为交替排列的Si-O原子，侧基为硅氧烷链状聚合物，可以通过交联成为橡胶状弹性体。硅橡胶具有优异的耐热性、耐寒性、生理惰性等，在航天航空、化工、医疗、农业等领域均有广泛的应用。但是，单组分硅橡胶在特殊领域应用往往受到极端条件的限制，比如高、低温，强辐射，高介电常数等，因此，对硅橡胶的各种改性已经成为该领域重要的研究课题。纳米技术在硅橡胶领域的应用主要是利用纳米粒子(<100nm)的纳米尺寸效应、比表面积大、自身特殊物理化学属性等所产生的特殊光、声、电、磁、热等性质，用以制备高性能纳米复合材料。纳米复合技术能够赋予硅橡胶一些重要性能，如抗老化、抗紫外、降低生热以及提高气密性等。纳米硅橡胶复合材料中的纳米粒子如SiO2、TiO2、ZnO、Al2O3、CNTS(碳纳米管)能够改善硅橡胶耐老化性能、力学强度、介电常数。
用碳纳米管改性硅橡胶，制备碳纳米管环氧树脂复合材料是改善硅橡胶力学强度、电学性能等的有效手段之一。由于碳纳米管作为“工业味精”，其材料的尺寸很小以及添加量较少，在改善硅橡胶电磁性能和力学强度的同时不影响材料的其他综合性能，因此，碳纳米管在复合材料应用过程中有着极大的应用前景。尽管，行业内已有不少关于碳纳米管改性硅橡胶性能的报道，但是都无法很好的解决碳纳米管快速、便捷、有效的分散问题以及如何有效降低碳纳米管最低阈值的问题。
发明内容
本发明公开了一种用于改性硅橡胶的碳纳米管预分散体及其制备和使用方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：一种用于改性硅橡胶的碳纳米管预分散体，所述碳纳米管预分散体的各个组分的质量份数：
Figure BDA0002232911100000021
进一步，所述硅油低聚物为液体甲基硅氧烷、液体苯基硅氧烷或含氟液体硅氧烷。
进一步，所述润湿剂为脂肪酸类润湿剂、聚酯/聚醚聚合物类润湿剂或高分子量润湿剂。
进一步，所述分散剂为阳离子性表面活性剂、阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或大分子型表面活性剂。
进一步，所述碳纳米管为采用催化裂解、电弧放电、模板法或激光蒸发法制备的单壁、双壁或多壁碳纳米管；管径为1～50nm，长度为0.1～50μm，且无需经过任何酸化和纯化处理。
本发明的另一目的是提供一种制备上述的碳纳米管预分散体的方法，该方法具体包括以下步骤：
S1)先将硅油低聚物、碳管润湿剂、碳管分散剂进行高速机械共混均匀，得到良载体；
S2)将碳纳米管与良载体进行混合并搅拌均匀，经三辊机充分研磨，最终得到碳纳米管预分散体。
进一步，所述S1)的具体步骤为：将管径为1～50nm，长度为0.1～50μm的碳纳米管与环氧低聚物、碳管润湿剂、碳管分散剂按比例混合，先用高速搅拌机搅拌20-40min至混合均匀。
进一步，所述S2)的具体步骤为：采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，得到碳纳米管预分散体；其中，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均5-50μm；辊速均为100-500rpm，研磨遍数为1-5遍。
本发明的另一目的是提供一种上述的碳纳米管预分散体改性硅橡胶的方法，该方法具体包括以下步骤：
首先，将各个原料按照以下质量份数配比：
碳纳米管预分散体 0.01-0.4份，
硫化剂 0.1-1份，
硅橡胶树脂 10-100份，
其次，将上述碳纳米管预分散体与硅橡胶树脂进行高速混合，其中高速搅拌机的转速500～3000r，充分搅拌0.5～2h；然后按照上述比例加入硫化剂，搅拌均匀后，放入真空干燥箱进行消泡，在25～200℃条件下固化成型，得到硅橡胶树脂复合材料。
进一步，所述硅橡胶树脂为液体甲基硅氧烷(1～106mPa·s)、液体甲基苯基硅氧烷(M＝600～16000)、液体硅氧烷共聚物、硅橡胶或硅树脂；所述硫化剂为过氧化苯甲酰、过苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2，4-二氯-过氧化苯甲酰、锡或钛的化合物或铂金硫化剂。
本发明的优点为：制备该碳纳米管预分散体只需两步反应，简单易行。采用本碳纳米管预分散体用于改善硅橡胶抗静电等级，具有添加量少、分散周期短、碳管分散性好、硅橡胶稳定性好等优点，且与硅橡胶具有优异的兼容性，可广泛应用于各种抗电磁屏蔽的碳纳米管复合硅橡胶，具有重要商业应用价值。
附图说明
图1是碳纳米管(有效质量分数为0.01wt％)在硅橡胶中的显微镜示意图。
图2是碳纳米管(有效质量分数为0.01wt％)在硅橡胶中的扫描电镜示意图。
图3是碳纳米管(有效质量分数为0.01wt％)改性硅橡胶的外观示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明
本发明的解决方案是：一种用于改性硅橡胶的碳纳米管预分散体，所述碳纳米管预分散体的各个组分的质量份数：
Figure BDA0002232911100000051
进一步，所述硅油低聚物为液体甲基硅氧烷、液体苯基硅氧烷或含氟液体硅氧烷。
进一步，所述润湿剂为脂肪酸类润湿剂、聚酯/聚醚聚合物类润湿剂或高分子量润湿剂。
进一步，所述分散剂为阳离子性表面活性剂、阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或大分子型表面活性剂。
进一步，所述碳纳米管为采用催化裂解、电弧放电、模板法或激光蒸发法制备的单壁、双壁或多壁碳纳米管；管径为1～50nm，长度为0.1～50μm，且无需经过任何酸化和纯化处理。
本发明的另一目的是提供一种制备上述的碳纳米管预分散体的方法，该方法具体包括以下步骤：
S1)先将硅油低聚物、碳管润湿剂、碳管分散剂进行高速机械共混均匀，得到良载体；
S2)，将碳纳米管与良载体进行混合并搅拌均匀，经三辊机充分研磨，最终得到碳纳米管预分散体。
进一步，所述S1)的具体步骤为：将硅油低聚物、润湿剂和分散剂按比例混合，先用高速搅拌机搅拌20-40min至混合均匀。
进一步，所述S2)的具体步骤为：采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，得到碳纳米管预分散体；其中，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均5-50μm；辊速均为100-500rpm，研磨遍数为1-5遍。
本发明的另一目的是提供一种上述的碳纳米管预分散体改性硅橡胶的方法，该方法具体包括以下步骤：
首先，将各个原料按照以下质量份数配比：
碳纳米管预分散体 0.01～0.4份，
硫化剂 0.1～1份，
硅橡胶树脂 10～100份，
其次，将上述碳纳米管预分散体与硅橡胶树脂进行高速混合，其中高速搅拌机的转速500～3000r，充分搅拌0.5～2h；然后按照上述比例加入硫化剂，搅拌均匀后，放入真空干燥箱进行消泡，在25～200℃条件下固化成型，得到硅橡胶树脂复合材料。
进一步，所述硅橡胶树脂为液体甲基硅氧烷(1～106mPa·s)、液体甲基苯基硅氧烷(M＝600～16000)、液体硅氧烷共聚物、硅橡胶或硅树脂；所述硫化剂为过氧化苯甲酰、过苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2，4-二氯-过氧化苯甲酰、锡或钛的化合物或铂金硫化剂。
所用的硅油低聚物包括液体甲基硅氧烷(5CS～300CS)、液体苯基硅氧烷(5CS～300CS)、含氟液体硅氧烷(5CS～300CS)等。碳纳米管预分散体所用的润湿剂包括脂肪酸类润湿剂(BYK-104、BYL-220、DISPERBYK-108等)、聚酯/聚醚聚合物类润湿剂(DISPERBYK-102、DISPERBYK-103、DISPERBYK-110、DISPERBYK-111等)、高分子量润湿剂(DISPERBYK-170、DISPERBYK-171、DISPERBYK-1741等)等其他润湿剂。碳纳米管预分散体所用的分散剂包括阳离子性表面活性剂、阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、大分子型表面活性剂等其他表面活性剂。
实施例1
第一步：碳纳米管硅油预分散体的制备
首先，将称量管径为1～50nm、长度为0.1～50μm的碳纳米管10g、硅油低聚物70g、润湿剂5g以及分散剂15g倒入烧杯中，采用高速搅拌机搅拌30min至混合均匀。其次，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均20μm；辊速均为1000rpm反复研磨1次，最后得到碳纳米管预分散体。
第二步：抗静电碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备
首先，取46.9g硅橡胶加入到盛有甲苯的烧杯中；称取碳纳米管预分散体50mg，加入到硅橡胶中，进行高速搅拌45min，转速控制在3000r；其次，加入3.05g固化剂铂金硫化剂，机械搅拌均匀；放置于真空干燥箱除泡后浇注固化，固化条件为室温条件下2h，再150℃条件下除去甲苯，得到硅橡胶复合材料。如图1所示为碳纳米管(有效质量分数为0.01wt％)在硅橡胶中的显微镜示意图；如图2所示是碳纳米管(有效质量分数为0.01wt％)在硅橡胶中的扫描电镜示意图。如图3所示是碳纳米管(有效质量分数为0.01wt％)改性硅橡胶的外观示意图。
实施例2
第一步：碳纳米管硅油预分散体的制备
首先，将称量管径为1～50nm、长度为0.1～50μm的碳纳米管10g、硅油低聚物70g、润湿剂5g以及分散剂15g倒入烧杯中，采用高速搅拌机搅拌30min至混合均匀。其次，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均10μm；辊速均为200rpm反复研磨5次，最后得到碳纳米管预分散体。
第二步：抗静电碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备
首先，取46.85g硅橡胶加入到盛有甲苯的烧杯中；称取碳纳米管预分散体100mg，加入到硅橡胶中，进行高速搅拌45min，转速控制在3000r；其次，加入3.05g固化剂铂金硫化剂，机械搅拌均匀；放置于真空干燥箱除泡后浇注固化，固化条件为室温条件下2h，再150℃条件下除去甲苯，得到硅橡胶复合材料。
实施例3
第一步：碳纳米管硅油预分散体的制备
首先，将称量管径为1～50nm、长度为0.1～50μm的碳纳米管10g、硅油低聚物70g、润湿剂5g以及分散剂15g倒入烧杯中，采用高速搅拌机搅拌30min至混合均匀。其次，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均30μm；辊速均为400rpm反复研磨2次，最后得到碳纳米管预分散体。
第二步：抗静电碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备
首先，取46.75g硅橡胶加入到盛有甲苯的烧杯中；称取碳纳米管预分散体200mg，加入到硅橡胶中，进行高速搅拌45min，转速控制在3000r；其次，加入3.05g固化剂铂金硫化剂，机械搅拌均匀；放置于真空干燥箱除泡后浇注固化，固化条件为室温条件下2h，再150℃条件下除去甲苯，得到硅橡胶复合材料。
实施例4
第一步：碳纳米管硅油预分散体的制备
首先，将称量管径为1～50nm、长度为0.1～50μm的碳纳米管10g、硅油低聚物70g、润湿剂5g以及分散剂15g倒入烧杯中，采用高速搅拌机搅拌30min至混合均匀。其次，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均40μm；辊速均为500rpm反复研磨3次，最后得到碳纳米管预分散体。
第二步：抗静电碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备
首先，取46.55g硅橡胶加入到盛有甲苯的烧杯中；称取碳纳米管预分散体400mg，加入到硅橡胶中，进行高速搅拌45min，转速控制在3000r；其次，加入3.05g固化剂铂金硫化剂，机械搅拌均匀；放置于真空干燥箱除泡后浇注固化，固化条件为室温条件下2h，再150℃条件下除去甲苯，得到硅橡胶复合材料。
实施例5
第一步：碳纳米管硅油预分散体的制备
首先，将称量管径为1～50nm、长度为0.1～50μm的碳纳米管10g、硅油低聚物70g、润湿剂5g以及分散剂15g倒入烧杯中，采用高速搅拌机搅拌30min至混合均匀。其次，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为均20μm；辊速均为200rpm反复研磨5次，最后得到碳纳米管预分散体。
第二步：抗静电碳纳米管/硅橡胶复合材料的制备
首先，取46.45g硅橡胶加入到盛有甲苯的烧杯中；称取碳纳米管预分散体500mg，加入到硅橡胶中，进行高速搅拌45min，转速控制在3000r；其次，加入3.05g固化剂铂金硫化剂，机械搅拌均匀；放置于真空干燥箱除泡后浇注固化，固化条件为室温条件下2h，再150℃条件下除去甲苯，得到硅橡胶复合材料。
比较例1
首先，取46.45g硅橡胶加入到盛有甲苯的烧杯中；其次，加入3.55g固化剂铂金硫化剂，机械搅拌均匀；放置于真空干燥箱除泡后浇注固化，固化条件为室温条件下2h，再150℃条件下除去甲苯，得到硅橡胶材料。
附表：上述各类硅橡胶的抗静电等级比较
Figure BDA0002232911100000111
上述对实施例描述是为了更好地让该领域的普通技术员能够理解和应用本发明。熟悉本领域的技术人员明显可以对这些实施例做出各种修改而不必经过创造性劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据发明的揭示，对于本发明做出的修改或改进均在本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于改性硅橡胶的碳纳米管预分散体，其特征在于，所述碳纳米管预分散体的各个组分的质量份数：
碳纳米管 1-10份，
硅油低聚物 10-100份，
润湿剂 0.5-5份，
分散剂 0.5-5份；
所述碳纳米管为采用催化裂解、电弧放电、模板法或激光蒸发法制备的单壁、双壁或多壁碳纳米管；管径为1-50 nm，长度为0.1-50 μm，且无需经过任何酸化和纯化处理；
所述硅油低聚物为液体甲基硅氧烷、液体苯基硅氧烷或含氟液体硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管预分散体，其特征在于，所述润湿剂为脂肪酸类润湿剂或聚酯/聚醚聚合物类润湿剂。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管预分散体，其特征在于，所述分散剂为阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
4.一种制备如权利要求1-3任意一项所述的碳纳米管预分散体的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
S1)制备得到良载体；
S2）将碳纳米管与良载体进行混合并搅拌均匀，经三辊机充分研磨，最终得到碳纳米管预分散体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述S1)的具体步骤为：将硅油低聚物、润湿剂、分散剂按比例混合，先用高速搅拌机搅拌20-40min至混合均匀，得到良载体。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述S2)的具体步骤为：将碳纳米管加入与良载体混合，采用数控三辊机对混合均匀的初级碳纳米管预分散体进行高强度研磨剪切，通过改变数控三辊机的入料辊、中辊、出料辊的速度和辊间距把纠缠在一起的碳纳米管分散开，得到碳纳米管预分散体；其中，数控三辊机研磨工艺参数：所述入料辊、中辊和出料辊之间的间隙为5-50μm；辊速为100-500rpm，研磨遍数为1-5遍。
7.一种使用如权利要求1-3任意一项所述的碳纳米管预分散体改性硅橡胶的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
首先，将各个原料按照以下质量份数配比：
碳纳米管预分散体 0.01-0.4份，
硫化剂 0.1-1份，
硅橡胶树脂 10-100份，
其次，将上述碳纳米管预分散体与硅橡胶树脂在转速500-3000 r下，充分搅拌0.5-2h；再加入硫化剂，搅拌均匀后，放入真空干燥箱进行消泡，在25-200℃条件下固化成型，得到硅橡胶树脂复合材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述硅橡胶树脂为液体甲基硅氧烷，粘度为1~10 6 mPa·s；或液体甲基苯基硅氧烷，分子量M=600~16000；所述硫化剂为过氧化苯甲酰、过苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2，4-二氯-过氧化苯甲酰、锡或钛的化合物或铂金硫化剂。
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