CN112724788A - 一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法，属于固体自润滑材料制备技术领域。本发明通过三辊研磨方法和聚乙烯吡络烷酮预处理方法制备出在环氧树脂中能够均匀分散的纳米级二氧化钛混合溶液，将石墨粉/短切碳纤维/硫化锌依次加入到上述混合溶液中，然后加入去泡剂和固化剂制得最终混合溶液，并将该混合溶液刷涂在钢基材上，一定条件固化成型，制得高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层。本发明制备方法简单新颖、经济性好、操作方便、易于制备大规模高耐磨自润滑涂层，并且所制得的复合涂层均匀密实韧性高，表现出非常低的摩擦系数和比磨损率，应用范围广泛。

Description

一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法，属于固体自润滑材料制备技术领域。
背景技术
大多数工程部件的失效是由于材料表面的退化引起的，如疲劳、腐蚀和磨损。因此，表面工程对于开发具有最佳性能的新材料以适应恶劣环境(如航空、汽车工业、石油和石化)至关重要。钢的多种微观结构和低成本吸引了大多数商业合金的考虑，但有一个致命的缺陷，很容易腐蚀、磨损和疲劳，导致在高温、高载荷、高压等一些极端环境中不能满足安全要求，高耐磨自润滑涂层可以解决上述问题成为研究热点。
环氧树脂由于其优异的粘结和成膜性能，在工程应用中得到了广泛的应用，如表面涂层、埋地管道防腐、钢板粘接以及电子器件等，对树脂基体的力学性能和耐磨性能要求很高。环氧树脂的脆性缺陷限制了其在高韧性、耐久性能领域的大规模应用，而环氧树脂的改性是现代社会发展的需要。
目前，大量研究证实填充增强相和润滑相，如：碳纤维、碳纳米管，二硫化钼、聚四氟乙烯和石墨等可以改善环氧涂层的摩擦学性能。现有技术中，CN108753106A公开了一种纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层及其制备方法，加入碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼等纳米杂化材料制备减摩抗磨涂层，CN101717064A公开了环氧树脂固体润滑涂层及其制备方法中，加入二硫化钼、氧化石墨等制备环氧固体润滑涂层。CN201051258A公开了水性环氧粘结固体润滑剂，通过加入石墨、蜡粉、二硫化钼、氧化铜等制备环氧固体润滑涂层。但是在现有技术下，固体润滑相在树脂基体中分散不均匀易分层，在润滑过程中易遭到破坏，从而影响固体润滑涂层的质量和使用寿命。因此，提供一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决上述现有复合涂层中存在的技术问题，提供一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法。
一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，制备二氧化钛分散液；
步骤2，使用步骤1获得的二氧化钛分散液制备二氧化钛/环氧树脂分散液；
步骤3，将石墨粉、短切碳纤维和硫化锌加入到步骤2获得的二氧化钛/环氧树脂分散液中，搅拌均匀后加入去泡剂和固化剂，获得固化前混合溶液，并将混合溶液刷涂在钢基材上，固化成型，获得高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层。
进一步地，步骤1的操作过程为：将二氧化钛加入到无水乙醇中，然后加入聚乙烯吡络烷酮，最后超声处理至均匀的混合液，得到二氧化钛分散液。
更进一步地，二氧化钛与无水乙醇的按照质量比为1:(1.5～2)混合，获得二氧化钛/乙醇溶液。
更进一步地，聚乙烯吡络烷酮的加入量为二氧化钛/乙醇溶液质量的0.5％。
进一步地，步骤2的操作过程为：将步骤1获得的二氧化钛分散液加入到环氧树脂中，超声分散搅拌至均匀，置于油浴锅中加热去除乙醇，然后研磨处理，获得内部无团聚的二氧化钛/环氧树脂分散液。
进一步地，采用三辊进行研磨处理，并且在研磨时采用玻璃棒引流，均匀定量铺在辊轴间，防止研磨不均匀。
更进一步地，油浴锅温度为100～120℃，加热去除乙醇时间为2～4h。
进一步地，步骤3中固化前混合溶液、石墨粉、短切碳纤维、硫化锌与二氧化钛的质量比为100：(4～10)：(5～15)：(3～7)：(1～7)。
进一步地，步骤3中石墨粉、硫化锌与二氧化钛的粒径尺寸分别为10微米～100微米、10纳米～300纳米与100～500纳米，短切碳纤维长径比为5～20。
进一步地，步骤3中固化成型条件为：首先室温固化18～30h，然后100～140℃下固化2～4h。
进一步地，步骤3获得高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的厚度为600～800μm。
本发明具有以下有益效果：本发明提供了一种由力学增强相纳米二氧化钛、短切碳纤维和耐磨润滑相石墨粉、硫化锌组成的纳米改性环氧树脂自润滑复合涂层，该涂层中材料的添加量少，同时可以保证涂层具有突出的减摩耐疲劳和抗磨损性能，实现了低添加含量并赋予环氧树脂复合涂层优异减摩抗磨性能。并且本发明提供的制备方法简单新颖、经济性好、操作方便、易于制备大规模高耐磨自润滑涂层，并且所制得的复合涂层均匀密实韧性高，表现出非常低的摩擦系数和比磨损率，应用范围广泛。此外本发明还具有以下优点：
(1)本发明利用纳米级二氧化钛具有的高化学稳定性、超疏水性、热稳定性、耐腐蚀性和与各种材料的良好相容性，同时具有一定的强度和硬度，在复合涂层中起到了承载抗磨的作用。
(2)本发明利用石墨粉的晶体层状结构使其基面容易相互滑动而不破裂优点，同时由于石墨单个碳原子之间的C-C键和层板平面之间相对较弱的范德华力在湿热环境下具有更加突出的润滑效果。
(3)本发明利用硫化锌是一种具有密实六边形晶格结构、抗剪强度低的金属复合固体润滑剂，在聚合物基复合材料中加入硫化锌颗粒，可以在摩擦副界面形成第三体自润滑保护膜，填充短切碳纤维对石墨层的划伤，提高润滑膜的连续致密性，从而可进一步提高复合材料在高温水环境条件下的摩擦学性能。
附图说明
图1为实施例1所得复合材料涂层的拉伸断口的场发射扫描电子显微镜形貌图；
图2为实施例1所得复合材料涂层的划痕的常温干态下超景深形貌图；
图3为实施例1所得复合材料涂层的划痕的高温100℃干态下超景深形貌图；
图4为实施例1所得复合材料涂层的划痕的低温40℃水环境下超景深形貌图；
图5为实施例1所得复合材料涂层的划痕的高温80℃水环境下超景深形貌图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
(1)将4g纳米二氧化钛加入到8.6mL无水乙醇中，然后添加0.5g的聚乙烯吡络烷酮，超声搅拌获得二氧化钛分散液。其中纳米二氧化钛粒径为300nm。
(2)向二氧化钛分散液中加入100g环氧树脂，100℃油浴加热3h，自然冷却后，在转速为4:2:1的三辊下研磨3个周期，获得内部无团聚的二氧化钛/环氧树脂分散液。
(3)向二氧化钛/环氧树脂分散液中依次添加10g石墨粉、15g短切碳纤维、5g硫化锌、0.5g去泡剂(硅基N066)和45g固化剂(Ts/B)，在转速为2000r/min匀胶机下旋转5分钟，最后将所得溶液浇筑成型以及通过刷涂法均匀涂覆在基材表面得到涂层A，110℃固化3小时，用于拉伸测试和摩擦磨损测试。
由图1本实施例获得的复合材料涂层拉伸断口的场发射扫描电子显微镜形貌图可知，本实施例获得的复合材料中二氧化钛和硫化锌分布均匀，短切碳纤维未出现拔出现象。由图2和图3在常温和100℃干态下划痕表面超景深形貌图可知，由图2可知，划痕表面出现连续均匀转移膜，可以提高耐磨性，防止疲劳磨损；由图3可知，高温下虽然划痕表面转移膜有些不连续，但表面仍平整，无明显划伤，这是由于硫化锌可填补划痕表面缺陷。由图4和图5在40℃和80℃水环境下划痕表面超景深形貌图可知，由图4可知，划痕宽度明显变窄，这是由于摩擦副间可形成水膜，且有连续密实转移膜，降低了摩擦磨损；由图5可知，高温湿态下水膜的不连续虽会增加划痕宽度，但是石墨和硫化锌润滑相依然能够形成转移膜，弥补SCF对涂层表面的划伤。
对比例1：
将100g环氧树脂、0.5g去泡剂(硅基N066)和45g固化剂(Ts/B)混合在一起，在转速为2000r/min匀胶机下旋转5分钟，通过刷涂法均匀涂覆在基材表面得到涂层B，110℃固化3小时，获得涂层B。
对实施例1和对比例1获得的涂层A和涂层B进行摩擦系数和磨损率测试，结果如下表所示：
Figure BDA0002889979770000041
由上表可知，实施例1获得的涂层A的摩擦系数和磨损率远低于对比例1未经过改性的环氧树脂涂层B，由此可知，由纳米二氧化钛/石墨粉/短切碳纤维/硫化锌材料在低添加量时，可以赋予环氧树脂润滑涂层优异的减摩耐磨性能。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，制备二氧化钛分散液；
步骤2，使用步骤1获得的二氧化钛分散液制备二氧化钛/环氧树脂分散液；
步骤3，将石墨粉、短切碳纤维和硫化锌加入到步骤2获得的二氧化钛/环氧树脂分散液中，搅拌均匀后加入去泡剂和固化剂，获得固化前混合溶液，并将固化前混合溶液刷涂在钢基材上，固化成型，获得高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层。
2.根据权利要求1所述的一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤1的操作过程如下：
将二氧化钛加入到无水乙醇中，然后加入聚乙烯吡络烷酮，最后超声处理至均匀的混合液，得到二氧化钛分散液。
3.根据权利要求2所述的一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述的二氧化钛与无水乙醇是按照质量比为1:(1.5～2)混合，获得二氧化钛/乙醇溶液。
4.根据权利要求3所述的一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法，其特征在于，聚乙烯吡络烷酮的加入量为二氧化钛/乙醇溶液质量的0.5％。
5.根据权利要求1所述的一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤2的操作过程如下：
将步骤1获得的二氧化钛分散液加入到环氧树脂中，超声分散搅拌至均匀，置于油浴锅中加热去除乙醇，然后研磨处理，获得内部无团聚的二氧化钛/环氧树脂分散液。
6.根据权利要求5所述的一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述的油浴锅温度为100～120℃，加热去除乙醇时间为2～4h。
7.根据权利要求1所述的一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中固化前混合溶液、石墨粉、短切碳纤维、硫化锌与二氧化钛的质量比为100：(4～10)：(5～15)：(3～7)：(1～7)。
8.根据权利要求1所述的一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中石墨粉、硫化锌与二氧化钛的粒径尺寸分别为10微米～100微米、10纳米～300纳米与100～500纳米，短切碳纤维长径比为5～20。
9.根据权利要求1所述的一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中固化成型条件为：首先室温固化18～30h，然后100～140℃下固化2～4h。
10.根据权利要求1所述的一种高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤3获得高耐磨自润滑的纳米复合材料涂层的厚度为600～800μm。
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