CN108795041B - 一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法。树脂复合材料的原料配方组成按照重量份计：1～10份的纳米MoS2/碳纳米管复合粒子、100份双马来酰亚胺和10～100份烯丙基醚。制备过程：首先制备出纳米MoS2/碳纳米管复合粒子；然后以纳米MoS2/碳纳米管复合粒子作为填料对含有烯丙基醚活性稀释剂的双马来酰亚胺树脂进行改性；最后采用浇注成型法制备出纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料。与现有技术相比，本申请的有益效果是树脂复合材料不仅具有良好的力学性能，还具有优异的耐磨润滑性能。制备方法操作过程简单，成本低廉。

Description

一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料及其制 备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
双马来酰亚胺树(BMI)是以马来酰亚胺(MI)为活性端基的双官能团化合物。双马来酰亚胺(BMI)树脂比环氧树脂具有更好的热稳定性、尺寸稳定性和高湿热环境下的抗疲劳性能，具有良好的分子结构设计，同时耐辐射、耐低温且成型工艺性能、阻燃性、电绝缘性也比较好，固化条件与环氧树脂体系相似，成型时不易产生气孔。因此作为一种结构材料，双马来酰亚胺树脂基复合材料在航空的耐高温结构材料、透波结构材料等领域有着广泛的用途，如用于飞机的机身、管道、骨架、机翼蒙皮和尾翼等部分。但是诸多优点地同时，双马来酰亚胺树脂也存在诸多的不足，例如固化物脆性较大，体积收缩率高，阻燃性能较差等，难以满足苛刻条件下摩擦领域中的应用，因此，在实际应用中需要对其进行改性。近年来，研究人员对双马来酰亚胺改性的重点主要体现在改善加工工艺和提高双马来酰亚胺韧性上，主要包括烯丙基化合物改性、芳香二元胺改性、环氧树脂改性、氰酸酯树脂改性、热塑性树脂改性、热固性树脂改性及添加无机填料改性。上述改性方法在固化阶段由于有机溶剂的蒸发，而不可避免的使改性的双马来酰亚胺树脂的致密性不好，且改性后的双马来酰亚胺树脂耐磨润滑性能也不理想。
为了提高双马来酰亚胺树脂的耐磨性能，研究者使用纳米粒子改性双马来酰亚胺树脂。早期常用的纳米粒子是具有层状结构的羟基硅酸盐类纳米粒子和无机纳米SiO2。其中羟基硅酸盐与有机物的相容性很差，所以常作为润滑油的固体添加剂使用；而无机纳米SiO2的触变性很强，在润滑液或者聚合物材料中加入很少即可使其粘度变大，影响了材料的加工性和使用性。所以上述两种纳米粒子均不适合改性双马来酰亚胺树脂。
发明内容
本发明的目的在于，为了能够得到力学性能和耐磨性能均有益的双马来酰亚胺树脂材料，提供一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法。这种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料致密均匀，具有良好的力学性能和耐磨性能。这种制备方法操作过程简单，制备成本低廉，制备过程中不需要额外添加有机溶剂，能够有效的避免因溶剂蒸发而对材料造成多孔的缺陷。
为了实现上述目的，本申请采用的技术方案为：
一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料，所述树脂复合材料的原料配方组成按照重量份计：1～10份的纳米MoS2/碳纳米管复合粒子、100 份双马来酰亚胺和10～100份烯丙基醚。
进一步的，所述双马来酰亚胺为二苯甲烷型双马来酰亚胺。
一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将二钼酸铵、硫代乙酰胺和碳纳米管均一起溶解在二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入水合肼还原，并在195℃～205℃下加热反应5.5h～6.5h，干燥后得到纳米MoS2/碳纳米管纳米复合粒子；其中二钼酸铵与硫代乙酰胺的质量比为1:0.9，二钼酸铵与碳纳米管的质量比为1:1～10；
S2、将100份双马来酰亚胺与10份～100份烯丙基醚混合，在135℃～145℃下预聚8min～12min后，再加入1份～10份纳米MoS2/碳纳米管纳米复合粒子，并在50W～70W功率下超声分散20min～30min，得到预聚体；
S3、将S2所得的预聚体在135℃～145℃下加热熔融，预聚10min～15min 后倒入预热好的模具中；然后将磨具置于100℃～140℃真空干燥箱中真空干燥其次，放入鼓风干燥箱中进行阶段升温固化；其中阶段升温固化分为三个阶段，每个阶段固化时间均为115min～125min，第一阶段升温固化温度为175℃～ 185℃，第二阶段升温固化温度为195℃～205℃，第三阶段升温固化温度为 215℃～225℃；最后，自然冷却脱模后，再在245℃～255℃下处理115min～ 125min，得到纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料。
进一步的，S1中所述有机溶剂为二甲基甲酰胺。
过渡金属层状二元化合物因具有良好的光、电、润滑、催化等性能，一直备受人们的关注，二硫化钼(MoS2)便是其中的典型代表之一。二硫化钼(MoS2) 具有类似于三明治的层状结构，层内S-Mo-S原子之间以较强的共价键连接，而层与层之间则是以较弱的范德华力进行结合，因此在摩擦过程中受到外加载荷时，层间较易发生滑动，一方面能够在较大程度上增大其承载外力的能力，另一方面可极大减少实际的相对摩擦面积，从而达到减小材料的耐磨减损，延长零件使用寿命。同时MoS2具有良好的各向异性，且S具有很强的粘附力，使MoS2能很好的附着在材料表面始终发挥润滑的功能，特别在高温、高真空等条件下仍具有较低的摩擦因数。
而碳纳米管(CNTs)则具有特殊的管状封闭结构，因此其拥有着非常多的其他传统碳材料所不具备的优异性能，如：高的传导率、高的强度及刚度等等。首先，碳纳米管是一种一维结构的分子，因此其重量很轻；此外，其是由C原子六边形结构进行连接的，因此其较碳纤维而言强度极高，弹性模量很高，而且CNTs的长径比能够高达1000，因此其机械性能非常优异，可以作于纳米改性添加剂改善树脂材料的韧性。
综上所述，当在合成MoS2的过程中，加入碳纳米管作为载体，不仅能够确保纳米MoS2尺寸更小粒径更均匀，提高纳米MoS2在树脂基体中的分散性，而且能够得到结构稳定的MoS2/碳纳米管纳米复合粒子。将这种复合纳米粒子加入到双马来酰亚胺树脂基体中，一方面可以避免MoS2在树脂基体中的团聚，使纳米MoS2润滑性能得到全面的发挥，另一方面碳纳米管特殊的管状结构，不但能够在受到外加载荷的时候发生形变，提高树脂承载外力的能力，极大提高树脂材料的韧性；而且在摩擦过程中起到类似于“轴承”的作用，极大改善了树脂复合材料的摩擦性能。同时，碳纳米管的“轴承”作用也能够进一步促进MoS2的层间滑动，两者表现出更为良好的协同作用。
因此，与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本申请的这种双马来酰亚胺树脂复合材料不仅具有良好的力学性能，还具有优异的耐磨润滑性能。
(2)本申请的这种双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法操作过程简单，制备成本低廉，制备过程中不需要额外添加有机溶剂，能够有效的避免因溶剂蒸发而对材料造成多孔的缺陷。
附图说明
图1是本发明的纳米MoS2/碳纳米管纳米复合粒子的扫面电镜图；
图2中(A)是商业购买的纳米MoS2制备出的MoS2/双马来酰亚胺树脂复合材料透射电镜图；(B)是本发明的纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料透射电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、达到目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明的具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料，树脂复合材料的原料配方组成按照重量份计：1份的纳米MoS2/碳纳米管复合粒子、100份双马来酰亚胺和10份烯丙基醚。
这种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：,
S1、将1份二钼酸铵、0.9份硫代乙酰胺和1份碳纳米管均一起溶解在10mL 二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入水合肼还原，并在195℃下加热反应6h，干燥后得到纳米MoS2/碳纳米管纳米复合粒子；
S2、将100份双马来酰亚胺与10份烯丙基醚混合，在140℃下预聚10min 后，加入1份纳米MoS2/碳纳米管纳米复合粒子，并在60W功率下超声分散 30min，得到预聚体；
S3、将S2所得的预聚体在140℃下加热熔融，预聚12min后倒入预热好的模具中；然后将磨具置于130℃真空干燥箱中真空干燥，其次，放入鼓风干燥箱中进行阶段升温固化，；其中阶段升温固化分为三个阶段，每个阶段固化时间均为115min，第一阶段升温固化温度为175℃，第二阶段升温固化温度为 195℃，第三阶段升温固化温度为215℃；最后，自然冷却脱模后，再在245℃下处理115min，得到纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料。
实施例2
一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料，所述树脂复合材料的原料配方组成按照重量份计：5份的纳米MoS2/碳纳米管复合粒子、100份二苯甲烷型双马来酰亚胺和50份烯丙基醚。
这种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将1份二钼酸铵、0.9份硫代乙酰胺和5份碳纳米管均一起溶解在50mL 二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入水合肼还原，并在200℃下加热反应6h，干燥后得到纳米MoS2/碳纳米管纳米复合粒子；
S2、将100份双马来酰亚胺与50份烯丙基醚混合，在140℃下预聚10min 后，加入5份纳米MoS2/碳纳米管纳米复合粒子，并在50W功率下超声分散 30min，得到预聚体；
S3、将S2所得的预聚体在140℃下加热熔融，预聚10min后倒入预热好的模具中；然后将磨具置于100℃真空干燥箱中真空干燥，其次，放入鼓风干燥箱中进行阶段升温固化，每个阶段升温固化时间均为120min，第一阶段升温固化温度为180℃，第二阶段升温固化温度为200℃，第三阶段升温固化温度为220℃；最后，自然冷却脱模后，在250℃下处理120min，最后，自然冷却脱模后，再在250℃下处理120min，得到纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料。
实施例3
一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料，树脂复合材料的原料配方组成按照重量份计：10份的纳米MoS2/碳纳米管复合粒子、100份双马来酰亚胺和100份烯丙基醚。
这种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将1份二钼酸铵、0.9份硫代乙酰胺和10份碳纳米管均一起溶解在 100mL二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入水合肼还原，并在205℃下加热反应 6.5h，干燥后得到纳米MoS2/碳纳米管纳米复合粒子；
S2、将100份双马来酰亚胺与100份烯丙基醚混合，在140℃下预聚10min 后，加入10份纳米MoS2/碳纳米管纳米复合粒子，并在70W功率下超声分散 30min，得到预聚体；
S3、将S2所得的预聚体在140℃下加热熔融，预聚15min后倒入预热好的模具中；然后将磨具置于140℃真空干燥箱中真空干燥，其次，放入鼓风干燥箱中进行阶段升温固化；其中阶段升温固化分为三个阶段，每个阶段升温固化时间均为125min，第一阶段升温固化温度为185℃，第二阶段升温固化温度为205℃，第三阶段升温固化温度为225℃；最后，自然冷却脱模后，再在255℃下处理125min，得到纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料。
本发明提出的这种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂及其制备方法，使用烯丙基醚改性的双马来酰亚胺作为基体，以自制的纳米MoS2/碳纳米管作为填料。其中自制的纳米MoS2/碳纳米管复合纳米粒子不但能够使MoS2纳米粒子尺寸更小更均匀稳定，而且能够使纳米MoS2和碳纳米管在树脂材料中发挥良好的协同效应，极大程度增强了双马来酰亚胺树脂的力学性能和耐磨润滑性能。
为了进一步检测本发明实施例1～3所制备的纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料的性能特点，我们以实施例2制备得到材料为例，进行力学性能测试和分析，结果如下：
图1是本发明的纳米MoS2/碳纳米管纳米复合粒子的扫描电镜图。从图1 中可以看到，将碳纳米管作为载体，使其与MoS2进行复合，可以形成孔隙较小的复合纳米粒子，且粒子大小为2nm～3nm，表观形貌较为蓬松。这也为BMI 树脂基体的分散提供基础，即有利于其在BMI树脂基体的分散。
图2中(A)是商业购买的纳米MoS2制备出的MoS2/双马来酰亚胺树脂复合材料透射电镜图；(B)是本发明的纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料透射电镜图。从图2(A)中可以看到，商业购买的纳米MoS2在双马来酰亚胺树脂中无法进行良好分散，发生了一定程度的团聚，团聚发生的位置很可能发生应力集中，从而影响材料的力学性能；从图2(B)中可以看到，本发明的纳米MoS2/碳纳米管复合粒子在双马来酰亚胺树脂基体中分散较为均匀，几乎没有出现团聚现象，且未见气泡及缺陷，这就是说明，本发明的复合材料得到了很好的优化。
同时对本发明实施例2制备的这种双马来酰亚胺树脂复合材料进行力学性能测试，结果如下：
密度1.52g/cm3；弯曲强度140MPa；冲击强度15kJ/m2；摩擦系数0.38；体积磨损率6.3×10-6mm3/(N·m)。
而图2(A)的复合材料的力学性能测试结果如下：
弯曲强度125MPa；冲击强度11kJ/m2；摩擦系数0.46；体积磨损率 7.9×10-6mm3/(N·m)。
通过将本发明实施例2制备得到的复合才来和购买得到的复合材料进行对比发现，本发明的复合材料无论是从力学性能和摩擦性能上均优于购买得到的复合材料。
综上所述，本申请的这种双马来酰亚胺树脂复合材料不仅具有良好的力学性能，还具有优异的耐磨润滑性能。这种双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法操作过程简单，制备成本低廉，制备过程中不需要额外添加有机溶剂，能够有效的避免因溶剂蒸发而对材料造成多孔的缺陷。
以上公开的仅为本发明的较佳实施例，但是，本发明实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将二钼酸铵、硫代乙酰胺和碳纳米管均一起溶解在有机溶剂中，搅拌均匀，加入水合肼还原，并在195℃～205℃下加热反应5.5h～6.5h，干燥后得到纳米MoS2/碳纳米管纳米复合粒子；其中二钼酸铵与硫代乙酰胺的质量比为1:0.9，二钼酸铵与碳纳米管的质量比为1:1～10；
S2、将100份双马来酰亚胺与10份～100份烯丙基醚混合，在135℃～145℃下预聚8min～12min后，再加入1份～10份纳米MoS2/碳纳米管纳米复合粒子，并在50W～70W功率下超声分散20min～30min，得到预聚体；
S3、将S2所得的预聚体在135℃～145℃下加热熔融，预聚10min～15min后倒入预热好的模具中；然后将模具置于100℃～140℃真空干燥箱中真空干燥，其次，放入鼓风干燥箱中进行阶段升温固化；其中阶段升温固化分为三个阶段，每个阶段升温固化时间均为115min～125min，第一阶段升温固化温度为175℃～185℃，第二阶段升温固化温度为195℃～205℃，第三阶段升温固化温度为215℃～225℃；最后，自然冷却脱模后，再在245℃～255℃下处理115min～125min，得到纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料。
2.如权利要求1所述的一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于，S1中所述有机溶剂为二甲基甲酰胺。
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双酚A二烯丙基醚/双马来酰亚胺树脂固化动力学研究;冯书耀 等;《中国胶粘剂》;20140630;第23卷(第6期);第1-4页 *

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