CN108753106B - 一种纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层及其制备方法，首先通过水热法制备出碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料，将碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料加入环氧树脂、固化剂与有机溶剂中，得到混合溶液，并将该混合溶液喷涂于基材上，固化成型，获得高减摩耐磨环氧树脂自润滑复合涂层。本发明的制备方法新颖，首次通过构筑碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料增强环氧树脂涂层的减摩抗磨性能。该制备方法条件温和、操作简单、易于制备大面积减摩耐磨涂层，适宜于大规模生产，且所得到的复合涂层致密、均匀，表现出低的摩擦系数和高的抗磨性能。

Description

一种纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种固体润材料技术领域，具体涉及一种碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料改性填充环氧树脂自润滑复合涂层及其制备方法。
背景技术
随着航空航天以及空间技术的快速发展，机械装置在苛刻条件下的摩擦，尤其是高真空度、高速、高载荷、高温等环境下超越了润滑油或脂的使用极限，传统润滑条件方式难以满足，固体润滑涂层因可以解决上述问题成为研究热点。
环氧树脂作为一种优良的高分子材料已经广泛应用于电子、电器、土木等不同的领域，它具有优异的粘结性、防腐性、机械强度、固化收缩率低等优点，但由于其固化交联后交联密度大导致摩擦系数高、耐磨性能差的特点使其难以达到工业技术的要求。因此，环氧树脂的摩擦学改性越来越受到人们的关注。目前，大量研究证实填充增强相和润滑相，如：碳纤维、碳纳米管，二硫化钼、聚四氟乙烯和石墨等可以改善环氧涂层的摩擦学性能。现有技术中，CN101717064A公开了环氧树脂固体润滑涂层及其制备方法中，加入二硫化钼、氧化石墨等制备环氧固体润滑涂层。CN201051258A公开了水性环氧粘结固体润滑剂，通过加入石墨、蜡粉、二硫化钼、氧化铜等制备环氧固体润滑涂层。但是在现有技术下，高分子树脂基固体润滑涂层仍存在不足：固体润滑剂在树脂中添加量大，易沉淀，常常难以保证润滑剂在涂层中的均匀分布，从而影响固体润滑涂层的质量和使用寿命。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层及其制备方法，该复合涂层中纳米杂化材料添加量少，同时具有优异的减磨、抗磨性能。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层及其制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤1、制备碳纳米管/氧化石墨烯纳米杂化材料：配置氧化石墨烯水溶液，加入碳纳米管，超声至混合均匀，将所得到溶液置于反应釜中，经水热反应后，冷冻干燥过夜，得到碳纳米管/氧化石墨烯杂化材料；
步骤2、制备碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料：将碳纳米管/氧化石墨烯杂化材料和四硫代钼酸铵分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散混合均匀，滴加水合肼，将得到的混合溶液置于反应釜中，水热反应后离心分离，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤数次后，干燥，得到碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料；
步骤3、制备碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层：将质量比为1:1的环氧树脂和固化剂加入等体积比的无水乙醇和丙酮溶剂中，混合均匀；之后将上述制备的碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料按一定比例加入上述混合溶液，机械搅拌均匀，得到混合溶液，并将混合溶液喷涂到基材上，固化成型，得到自润滑复合涂层。
进一步地，步骤1中配置的氧化石墨烯水溶液的浓度为0.3～0.6mg/mL。
进一步地，步骤1中氧化石墨烯和碳纳米管的质量比为1:2～1:5。
进一步地，步骤1中水热反应温度为200℃，反应时间为24h。
进一步地，步骤2中碳纳米管/氧化石墨烯和四硫代钼酸铵的质量比为1:1～1:3。
进一步地，步骤2中水合肼的添加量与四硫代钼酸铵的比例为1mL:0.12g～1mL:0.2g。
进一步地，步骤2中水热反应温度为220℃，反应时间为24h。
进一步地，步骤3中碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料的质量分数为0.5～3％。
进一步地，步骤3中固化成型条件为100～120℃，2～4h。
所述的制备方法制备的纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层，其特征在于，所制备的润滑涂层均匀致密、厚度40～50μm。
有益效果：
碳纳米管是由单层或多层石墨烯片卷曲而成的中空无缝管状纳米结构，具有极高的强度和硬度，起到了承载抗磨的作用，防止摩擦副与环氧基体之间的直接接触，被广泛用于材料的摩擦学改性。氧化石墨烯具有高的硬度和杨氏模量、结构稳定性以及其层间低的剪切力使其起到润滑的作用在摩擦学领域有着广泛应用。同时，二硫化钼的层与层之间通过弱的范德华力相结合，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性及优异的减摩性能。本发明提出了一种新型由碳纳米管、氧化石墨烯和二硫化钼组成的纳米杂化材料改性的环氧树脂自润滑复合涂层，首次通过将高强、高韧的碳纳米管、氧化石墨烯以及具有突出自润滑性能的二硫化钼制备成纳米杂化材料，该涂层中纳米杂化材料的添加量少，同时可以保证涂层具有突出的减摩和抗磨损性能。实现了低添加含量并赋予环氧树脂复合涂层优异减摩抗磨性能。
该制备条件温和、工艺简单，可适用于大面积制备具有优异摩擦学性能的润滑涂层，易于实现大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中步骤(1)产物的场发射扫描电子显微镜形貌图。
图2为本发明实施例1中步骤(2)产物的场发射扫描电子显微镜形貌图。
图3为本发明实施例3中产物的截面场发射扫描电子显微镜形貌图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
(1)首先配置30mL浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯的水溶液，之后加入0.03g碳纳米管，超声至混合均匀，将所得到溶液置于50mL反应釜中，在200℃水热反应24小时，自然冷却后，冷冻干燥过夜，得到碳纳米管/氧化石墨烯杂化材料。
图1为所制备的碳纳米管/氧化石墨烯杂化材料的场发射扫描电子显微镜形貌图。可以看出，碳纳米管没有团聚现象，与氧化石墨烯均匀地复合。
(2)按照碳纳米管/氧化石墨烯杂化材料与四硫代钼酸铵的质量比为1:3，将0.012g碳纳米管/氧化石墨烯杂化材料和0.036g四硫代钼酸铵分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散混合均匀。继续滴加0.2mL水合肼，将得到的混合溶液置于50mL反应釜中，在220℃下水热反应24小时。自然冷却后，离心分离，并用去离子水与酒精反复洗涤数次后，干燥，得到碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料。
图2为制备的碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼(CNTs/GO/MoS2)纳米杂化材料场发射扫描电子显微镜形貌图，从图片中看出，成功制备出纳米杂化材料，且CNTs和MoS2均匀分布在GO表面。
实施例2
按质量比为1:1分别称取环氧树脂和固化剂各1g。首先将环氧树脂溶解于20mL体积比为1:1的无水乙醇和丙酮混合溶液中，磁力搅拌混合均匀。其次，将1g固化剂加入上述混合溶剂中，继续搅拌，混合均匀。最后，将所知得到的混合溶液通过喷枪涂覆与基材表面，置入真空干燥箱中，固化成型，固化温度为110℃，时间为2h，得到涂层A。
实施例3
(1)首先配置30mL浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯的水溶液，之后加入0.06g碳纳米管，超声至混合均匀，将所得到溶液置于50mL反应釜中，在200℃水热反应24小时，自然冷却后，冷冻干燥过夜，得到碳纳米管/氧化石墨烯杂化材料；
(2)按照质量比为1:1将0.012g碳纳米管/氧化石墨烯和0.012g四硫代钼酸铵分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散混合均匀，继续滴加0.1mL水合肼，将得到的混合溶液置于50mL反应釜中，在220℃下水热反应24小时，自然冷却后，离心分离，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤数次后，干燥，得到碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料。
(3)按质量比为1:1分别称取环氧树脂和固化剂各1g。首先将1g环氧树脂和0.01g碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料溶解于20mL体积比为1:1的无水乙醇和丙酮混合溶液中，磁力搅拌混合均匀。其次，将1g固化剂加入上述混合溶剂中，继续搅拌，混合均匀。最后，将所得到的混合溶液通过喷枪涂覆与基材表面，置入真空干燥箱中，固化成型，固化温度为100℃，时间为4h，得到复合涂层B。
图3为复合涂层B的截面图，可以看出所制备的复合涂层均匀、致密，且厚度约为40～50μm。
实施例4
(1)首先配置30mL浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯的水溶液，之后加入0.03g碳纳米管，超声至混合均匀，将所得到溶液置于50mL反应釜中，在200℃水热反应24小时，自然冷却后，冷冻干燥过夜，得到碳纳米管/氧化石墨烯杂化材料；
(2)按照质量比为1:2将0.012g碳纳米管/氧化石墨烯和0.024g四硫代钼酸铵分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散混合均匀，继续滴加0.2mL水合肼，将得到的混合溶液置于50mL反应釜中，在220℃下水热反应24小时，自然冷却后，离心分离，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤数次后，干燥，得到碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料。
(3)按质量比为1:1分别称取环氧树脂和固化剂各1g。首先将1g环氧树脂和0.04g碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料溶解于20mL体积比为1:1的无水乙醇和丙酮混合溶液中，磁力搅拌混合均匀。其次，将1g固化剂加入上述混合溶剂中，继续搅拌，混合均匀。最后，将所知得到的混合溶液通过喷枪涂覆与基材表面，置入真空干燥箱中，固化成型，固化温度为120℃，时间为2h，得到复合涂层C。
实施例5
(1)首先配置30mL浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯的水溶液，之后加入0.03g碳纳米管，超声至混合均匀，将所得到溶液置于50mL反应釜中，在200℃水热反应24小时，自然冷却后，冷冻干燥过夜，得到碳纳米管/氧化石墨烯杂化材料；
(2)按照质量比为1:3将0.012g碳纳米管/氧化石墨烯和0.036g四硫代钼酸铵分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散混合均匀，继续滴加0.2mL水合肼，将得到的混合溶液置于50mL反应釜中，在220℃下水热反应24小时，自然冷却后，离心分离，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤数次后，干燥，得到碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料。
(3)按质量比为1:1分别称取环氧树脂和固化剂各1g。首先将1g环氧树脂和0.03g碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料溶解于20mL体积比为1:1的无水乙醇和丙酮混合溶液中，磁力搅拌混合均匀。其次，将1g固化剂加入上述混合溶剂中，继续搅拌，混合均匀。最后，将所知得到的混合溶液通过喷枪涂覆与基材表面，置入真空干燥箱中，固化成型，固化温度为120℃，时间为2h，得到复合涂层D。
实施例6
(1)首先配置30mL浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯的水溶液，之后加入0.03g碳纳米管，超声至混合均匀，将所得到溶液置于50mL反应釜中，在200℃水热反应24小时，自然冷却后，冷冻干燥过夜，得到碳纳米管/氧化石墨烯杂化材料；
(2)按照质量比为1:3将0.012g碳纳米管/氧化石墨烯和0.036g四硫代钼酸铵分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散混合均匀，继续滴加0.4mL水合肼，将得到的混合溶液置于50mL反应釜中，在220℃下水热反应24小时，自然冷却后，离心分离，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤数次后，干燥，得到碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料。
(3)按质量比为1:1分别称取环氧树脂和固化剂各1g。首先将1g环氧树脂和0.06g碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料溶解于20mL体积比为1:1的无水乙醇和丙酮混合溶液中，磁力搅拌混合均匀。其次，将1g固化剂加入上述混合溶剂中，继续搅拌，混合均匀。最后，将所知得到的混合溶液通过喷枪涂覆与基材表面，置入真空干燥箱中，固化成型，固化温度为100℃，时间为4h，得到复合涂层E。
表1是实施例2、3、4、5和6中所制备A、B、C、D和E五种润滑涂层的摩擦系数和磨损率，从表中可以看出纳米杂化材料改性的环氧润滑复合涂层的摩擦系数和磨损率远低于为改性的环氧树脂涂层，即由碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料在低添加量(质量分数为0.5～3％)时，可以赋予环氧树脂润滑涂层优异的减摩耐磨性能。
表1
Figure BDA0001695924160000051
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤1、制备碳纳米管/氧化石墨烯纳米杂化材料：配置氧化石墨烯水溶液，加入碳纳米管，超声至混合均匀，将所得到溶液置于反应釜中，经水热反应后，冷冻干燥过夜，得到碳纳米管/氧化石墨烯杂化材料；
步骤2、制备碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料：将碳纳米管/氧化石墨烯杂化材料和四硫代钼酸铵分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散混合均匀，滴加水合肼，将得到的混合溶液置于反应釜中，水热反应后离心分离，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤数次后，干燥，得到碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料；
步骤3、制备碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层：将质量比为1:1的环氧树脂和固化剂加入等体积比的无水乙醇和丙酮溶剂中，混合均匀；之后将上述制备的碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料按一定比例加入上述混合溶液，机械搅拌均匀，并将混合溶液喷涂到基材上，固化成型，得到自润滑复合涂层。
2.根据权利要求1所述的纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层制备方法，其特征在于，步骤1中配置的氧化石墨烯水溶液的浓度为0.3～0.6mg/mL。
3.根据权利要求1所述的纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层制备方法，其特征在于，步骤1中氧化石墨烯和碳纳米管的质量比为1:2～1:5。
4.根据权利要求1所述的纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层制备方法，其特征在于，步骤1中水热反应温度为200℃，反应时间为24h。
5.根据权利要求1所述的纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层制备方法，其特征在于，步骤2中碳纳米管/氧化石墨烯和四硫代钼酸铵的质量比为1:1～1:3。
6.根据权利要求1所述的纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层制备方法，其特征在于，步骤2中水合肼的添加量与四硫代钼酸铵的比例为1mL:0.12g～1mL:0.2g。
7.根据权利要求1所述的纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层制备方法，其特征在于，步骤2中水热反应温度为220℃，反应时间为24h。
8.根据权利要求1所述的纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层制备方法，其特征在于，步骤3中碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料质量分数为0.5～3％。
9.根据权利要求1所述的纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层制备方法，其特征在于，步骤3中固化成型条件为100～120℃，2～4h。
10.权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层，其特征在于，所制备的润滑涂层均匀致密、厚度40～50μm。
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