CN1259281C - 氮化硅－氮化硼－二氧化硅陶瓷透波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷透波材料及其制备方法，为特种、功能陶瓷材料技术领域，由亚微米高纯氮化硅、氮化硼、氧化锆以及纳米二氧化硅粉体配制而成，配料后将各原料采用超声波和化学分散方法实现均匀混合，采用冷等静压成型方法成型，在氮气气氛压力下高温烧结制成。本发明氮化硅-氮化硼-二氧化硅陶瓷透波材料技术性能指标为：室温抗弯强度σ：99～286MPa，弹性模量E：99～200GPa，介电常数ε：3.4～4.8，透波率80～85%，耐温性大于2500℃，线烧蚀率为0.01～0.05毫米/秒，耐温性、耐烧蚀性好，并且具有良好的力学性能和介电性能，透波率高，能够满足应用要求，制备方法科学合理，简单易行，便于实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷透波材料及其制备方法，为特种、功能陶瓷材料技术领域。
背景技术
天线罩性能依赖于所选择的材料，在制导系统中，天线罩的传输效率和瞄准误差十分敏感地依赖材料的介电性能及它们与温度、频率等的关系，要求材料具有低介电常数(ε＜10)和介电损耗，并且介电性能不随温度、频率有明显变化(如温升100℃，ε变化＜1％)。导弹的高马赫数使天线罩的瞬时加热速率高达120℃/S以上，因此升高温度时要求材料分子结构稳定，材料特性(如介电性能、机械性能)变化小，以保证升高温度时天线罩能正常工作。飞行中的天线罩还承受着由空气动力纵向或横向加速度引起的机械应力，要求天线罩材料在满足对其耐热性能和介电性能要求的同时，必须具有足够的力学性能。同时，要求天线罩必须具有抗雨蚀的能力，这样天线罩才能具备全天侯工作的能力。
国外发达国家对天线罩材料及其制备工艺进行了大量的研究，取得了显著进展，一些新材料及制备工艺已达到了实用化水平。七十年代初期主要采用纤维增强树脂类，如前苏联着重进行织物增强有机硅树脂及磷酸盐体系研究，英国用纤维增强聚酰亚胺树脂制备出了天线罩。但这种材料由于树脂耐高温性能较差，限制了它的应用。以后把研究的注意力集中于无机非金属材料方面，七十年代末期美国开始研制用玻璃陶瓷、石英陶瓷及氮化硅陶瓷制备天线罩，但这类材料明显存在着脆性以、机械强度低及介电性能稳定性差等缺点，几种天线罩材料的性能参数比较见表1。
表1、几种天线罩材料的性能参数比较表。
高性能陶瓷透波材料是国内外材料研究的重点方向之一，过去研究中集中于石英陶瓷，由于石英陶瓷的力学、耐温性能较低，且烧蚀性能较差，因此其应用受到很大的限制。近年来，国际上主要开展了氮化硅陶瓷、氮化硼陶瓷材料的研究，由于氮化硅陶瓷材料过去主要以作为结构陶瓷应用为主，其力学、耐温性及抗烧蚀性在材料中是最好的，但是其介电常数较大，影响了其透波性能；氮化硼陶瓷的介电常数较低，且其稳定性非常好，但是氮化硼陶瓷的力学性能较差，且在空气中易于潮解。因此，研制一种力学性能和介电性能好的陶瓷透波材料是人们一直在努力攻克的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐温性、耐烧蚀性好及力学性能和介电性能好的氮化硅—氮化硼—二氧化硅陶瓷透波材料；同时提供其科学合理、简单易行的制备方法。
本发明所述的氮化硅—氮化硼—二氧化硅陶瓷透波材料，由亚微米高纯氮化硅、氮化硼、氧化锆以及纳米二氧化硅粉体配制而成，其原料重量百分配比为：氮化硅60～75％、氮化硼6～25％、二氧化硅5～18％、氧化锆2～10％，最佳配比为：氮化硅68～72％、氮化硼10～20％、二氧化硅8～15％、氧化锆4～8％。
为了保证材料性能，要求各原料最好；
二氧化硅为纳米颗粒，粒径为45～55纳米，无定形态，二氧化硅重量含量不低于99.5％。
氮化硅为高纯亚微米颗粒，粒径为0.45～0.65微米，α相氮化硅重量含量不低于93％，游离硅重量含量不大于0.3％。
氮化硼为高纯亚微米颗粒，粒径为0.55～0.85微米，氮化硼重量含量不低于99％。
氧化锆为高纯亚微米颗粒，粒径为0.55～0.85微米，氧化锆重量含量不低于99.5％。
本发明科学合理、简单易行的制备方法，包括配料、成型、烧结，经过配料后将各原料采用超声波和化学分散方法实现均匀混合，采用冷等静压成型方法(Cold IsolaticPressing)成型，在氮气气氛压力下烧结(Gas Pressure Sintering)制成。
各步骤工艺参数最好控制为：
等静压成型压力为150～200MPa。
烧结的氮气气氛压力为3～8MPa。
烧结温度为1700～1780℃，保温时间1～3小时。
烧结好的产品根据不同的要求，按照传统的冷加工方法加工到所要求精度得成品。
其中配料后各原料采用超声波和化学分散方法混合方式，保证了混合的均匀性，尤其是保证了纳米二氧化硅在氮化硅和氮化硼粉料中的分散均匀性，至于具体的超声波和化学分散方法以及后续的等静压成型和氮气气氛烧结控制方法，在工业上已得到应用，并得到人们的认可，只是借用而已，不属于本发明的创造，不再详细赘述。
本发明中，氮化硅陶瓷除了作为高温结构材料使用外，由于它的分解温度为1900℃，介电常数和介电损耗分别为4.9～5.6和2～2.5×10-3，它的抗烧蚀性能比熔融石英好，能经受大于5马赫数飞行条件下的热冲击；而氮化硼陶瓷具有比氮化硅陶瓷更好的热稳定性和更低的介电常数、介电损耗，其分解温度、介电常数及介电损耗分别为2640℃、3.2和0.2×10-3。
考虑到氮化硅和氮化硼陶瓷的各自具有的性能，采用了氮化硅和氮化硼陶瓷复合材料的思路，即在氮化硅陶瓷中加入一定量的氮化硼组分，以期获得两种材料综合性能的陶瓷复合材料。但在实验过程中发现，为满足材料介电性能的指标，必须在材料中加入相当含量的氮化硼组分，但这样带来的问题是：氮化硼的引入对氮化硅的高温烧结致密化阻碍作用很大，导致复合材料密度较低，力学性能不好。为改善这一问题，在原有的氮化硅和氮化硼陶瓷复合材料的基础上，加入纳米二氧化硅以提高材料的的力学性能，实验结果表明，加入适量的纳米二氧化硅在保证材料优异介电性能的前提下，可明显提高复合材料的力学性能。
经试验检测，本发明透波材料的技术性能指标为：
其室温抗弯强度σ：99～286MPa，弹性模量E：99～200GPa，介电常数ε：3.4～4.8，透波率80～85％，耐温性大于2500℃，线烧蚀率为0.01～0.05毫米/秒。
本发明氮化硅—氮化硼—二氧化硅陶瓷透波材料耐温性、耐烧蚀性好，并且具有良好的力学性能和介电性能，透波率高，能够满足应用要求。制备方法科学合理，简单易行，便于实施。
附图说明
图1、本发明实施例工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取100克α相氮化硅重量含量为95％、游离硅重量含量为0.2％、粒径为0.5～0.6微米的氮化硅粉体，30克氮化硼重量含量为99.3％、粒径为0.6～0.7微米的氮化硼粉体，15克二氧化硅重量含量为99.6％、粒径为0.48～0.52纳米的二氧化硅粉体，3g氧化锆重量含量为99.6％、粒径为0.65～0.75微米的氧化锆粉体，用无水乙醇作为分散剂，首先对纳米二氧化硅采用化学分散和超声波分散的方法分散均匀，然后球磨混合均匀，干燥、过筛和造粒处理，最后均匀装入特制的耐油橡胶磨具中，在湿法等静压机中成型，压力控制在180MPa。成型好的半产品装入气氛压力烧结炉中，平均升温速率为3℃/min，最高烧结温度为1780℃，保温2小时，氮气压力为6.0MPa，自然降温，冷却后得产品。再经冷加工后得成品。成品的测试技术指标如下表：
| 密度g/cm3 | 抗弯强度MPa | 弹性模量GPa | 介电常数 | 介电损耗 | 耐温性℃ | 线烧蚀率mm/s | 透波率％ |
| 1.82 | 174 | 120 | 3.90 | 3×10-4 | 2500 | 0.01 | 80 |
实施例2
称取100克α相氮化硅重量含量为94％、游离硅重量含量为0.25％、粒径为0.55～0.60微米的氮化硅粉体，30克氮化硼重量含量为99.3％、粒径为0.5～0.6微米的氮化硼粉体，25克二氧化硅重量含量为99.6％、粒径为0.50～0.55纳米的二氧化硅粉体，5g氧化锆重量含量为99.5％、粒径为0.65～0.70微米的氧化锆粉体，配料制备，所得成品的技术性能指标如下表：
| 密度g/cm3 | 抗弯强度MPa | 弹性模量GPa | 介电常数 | 介电损耗 | 耐温性℃ | 线烧蚀率mm/s | 透波率％ |
| 1.68 | 99 | 99 | 3.4 | 2×10-4 | 2500 | 0.05 | 85 |
其它同实施例1。
实施例3
称取100克α相氮化硅重量含量为96％、游离硅重量含量为0.15％、粒径为0.45～0.6微米的氮化硅粉体，20克氮化硼重量含量为99.5％、粒径为0.75～0.83微米的氮化硼粉体，10克二氧化硅重量含量为99.6％、粒径为0.45～0.49纳米的二氧化硅粉体，9g氧化锆重量含量为99.6％、粒径为0.65～0.70微米的氧化锆粉体，配料制备，所得成品的技术性能指标如下表：
| 密度g/cm3 | 抗弯强度MPa | 弹性模量GPa | 介电常数 | 介电损耗 | 耐温性℃ | 线烧蚀率mm/s | 透波率％ |
| 2.25 | 286 | 200 | 4.8 | 3×10-4 | 2500 | 0.01 | 80 |
其它同实施例1。
实施例4
称取65克α相氮化硅重量含量为94％、游离硅重量含量为0.23％、粒径为0.55～0.65微米的氮化硅粉体，15克氮化硼重量含量为99.2％、粒径为0.65～0.74微米的氮化硼粉体，16克二氧化硅重量含量为99.5％、粒径为0.45～0.52纳米的二氧化硅粉体，4g氧化锆重量含量为99.6％、粒径为0.75～0.80微米的氧化锆粉体，用无水乙醇作为分散剂，首先对纳米二氧化硅采用化学分散和超声波分散的方法分散均匀，然后球磨混合均匀，干燥、过筛和造粒处理，最后均匀装入特制的耐油橡胶磨具中，在湿法等静压机中成型，压力控制为170MPa。成型好的半成品装入气氛压力烧结炉中，平均升温速率为4℃/min，最高烧结温度为1750℃，保温2.5小时，氮气压力为4.5MPa，自然降温后得产品。
实施例5
成型好的半成品装入气氛压力烧结炉中，平均升温速率为5℃/min，最高烧结温度为1730℃，保温3小时，氮气压力为8.0MPa，自然降温后得产品。
其它同实施例4。
实施例6
称取73克α相氮化硅重量含量为94％、游离硅重量含量为0.22％、粒径为0.58～0.65微米的氮化硅粉体，8克氮化硼重量含量为99.2％、粒径为0.65～0.74微米的氮化硼粉体，11克二氧化硅重量含量为99.5％、粒径为0.45～0.50纳米的二氧化硅粉体，8g氧化锆重量含量为99.6％、粒径为0.76～0.82微米的氧化锆粉体，用无水乙醇作为分散剂，首先对纳米二氧化硅采用化学分散和超声波分散的方法分散均匀，然后球磨混合均匀，干燥、过筛和造粒处理，最后均匀装入特制的耐油橡胶磨具中，在湿法等静压机中成型，压力控制为155MPa。成型好的半成品装入气氛压力烧结炉中，平均升温速率为3.5℃/min，最高烧结温度为1730℃，保温2.5小时，氮气压力为7MPa，自然降温后得产品。
Claims (5)
1、一种氮化硅—氮化硼—二氧化硅陶瓷透波材料，其特征在于由亚微米高纯氮化硅、氮化硼、氧化锆以及纳米二氧化硅粉体配制而成，其原料重量百分配比为：
氮化硅60～75％、氮化硼6～25％、二氧化硅5～18％、氧化锆2～10％；
其中：
氮化硅粒径为0.45～0.65微米，α相氮化硅重量含量不低于93％，游离硅重量含量不大于0.3％；
氮化硼粒径为0.55～0.85微米，氮化硼重量含量不低于99％；
二氧化硅粒径为45～55纳米，无定形态，二氧化硅重量含量不低于99.5％；
氧化锆粒径为0.55～0.85微米，氧化锆重量含量不低于99.5％。
2、根据权利要求1所述的透波材料，其特征在于原料重量百分配比为：
氮化硅68～72％、氮化硼10～20％、二氧化硅8～15％、氧化锆4～8％。
3、根据权利要求1所述的透波材料的制备方法，包括配料、成型、烧结，其特征在于配料后将各原料采用超声波和化学分散方法实现均匀混合，采用冷等静压成型方法成型，在氮气气氛压力下高温烧结制成，烧结温度为1700～1780℃，保温1～3小时。
4、根据权利要求3所述的透波材料的制备方法，其特征在于等静压成型压力为150～200MPa。
5、根据权利要求4所述的透波材料的制备方法，其特征在于烧结的氮气气氛压力为3～8MPa。
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