CN108998689A - 一种耐高温金属陶瓷吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温金属陶瓷吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于雷达波吸波材料领域，具体为一种耐高温金属陶瓷吸波材料及其制备方法。以硅酸盐无机联结剂为连续相基体，镍基高温合金粉、SiC粉以及导电炭黑为分散相，通过低温固化、高温烧结而成耐高温金属陶瓷吸波材料。本发明的耐高温金属陶瓷吸波材料在厚度为1mm时，其雷达波平板反射率在12.5～18GHz频率段低于‑6dB，表现出非常高效的吸波特性。另外，用本发明方法制备的耐高温吸波材料结构简单、材料的成分和尺寸易于控制、并且制作成本较低，适合工程化应用。

Description

一种耐高温金属陶瓷吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于雷达波吸波材料领域，具体为一种耐高温金属陶瓷吸波材料及其制备方法。
背景技术
吸波材料可以将电磁波能量转化为热能等能量方式衰减雷达电磁波，是实现武器装备雷达隐身的重要手段。随着高技术侦察及精确制导技术的发展，对武器装备的隐身能力提出越来越高的要求，例如：战斗机、巡航导弹等空中武器装备的尾喷管、鼻锥帽、机翼前沿等部件工作温度可达700℃，甚至1000℃以上，常温雷达吸波材料已难以满足需求。因此，研制具备耐高温、耐烧蚀、抗氧化，同时具有较强雷达波吸收性能的吸波材料具有非常重要的现实意义。
目前，国内高温吸波材料的研制工作处于起步阶段，报道较多的主要是连续碳化硅纤维增强碳化硅基(SiCf/SiC)耐高温吸波复合材料。通过对SiCf/SiC耐高温复合材料进行多层结构设计来实现吸波性能，如：中国专利(公开号CN102180695A)报道的三层结构(匹配层、损耗层和反射层)和中国专利(公开号CN102211938A)中的四层结构(匹配层、损耗层、介质层和反射层)，调控各功能层的介电性能，制备出吸波性能优良的耐高温吸波复合材料(8～18GHz频段内的反射率可小于-8dB)。此外，中国专利(公开号CN106220211A)公布一种基于超材料的碳化硅复合材料高温吸波材料，由连续碳化硅纤维复合材料层、抗氧化连接层和超材料层组成，通过调节碳化硅复合材料层电阻率以及超材料层的周期图案类型和尺寸参数来制备具有优异吸波性能的耐高温吸波复合材料，特别是在雷达波低频段具有优异吸波性能。但是上述公开的耐高温吸波材料及其制备方法仍然存在一些不足：作为SiCf/SiC复合材料增强相连续的SiC纤维价格昂贵，且需对其进行特殊处理，工艺复杂；采用多层结构，层间结合强度较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温金属陶瓷吸波材料及其制备方法，该方法制备的耐高温吸波材料成本低、结构简单易控、工艺简洁、参数易控、易于工程化生产，且吸波效率较高。
为了实现上述目的，本发明技术方案如下：
一种耐高温金属陶瓷吸波材料，其特征在于，以硅酸盐无机联结剂为连续相基体，镍基高温合金粉、SiC粉以及导电炭黑为分散相，通过低温固化、高温烧结而成。
所述的耐高温金属陶瓷吸波材料，按重量百分比计，吸波材料中，镍基高温合金占20～60％，SiC占5～20％，导电炭黑占0.2～0.5％，硅酸盐无机联结剂余量。
所述的耐高温金属陶瓷吸波材料，按重量百分比计，镍基高温合金主要化学成分为：Cr 24～26％，Al 4～6％，Y 0.3～0.7％，其余为Ni。
所述的耐高温金属陶瓷吸波材料，镍基高温合金粉的粒径为5～20μm。
所述的耐高温金属陶瓷吸波材料，导电炭黑的粒径为10～30nm。
所述的耐高温金属陶瓷吸波材料，SiC粉的粒径为30～70μm。
所述的耐高温金属陶瓷吸波材料，硅酸盐无机联结剂为双组分，分别为氧化硅、硅酸铝和氧化铝组成的复合粉体固相和硅酸钠液相，硅酸钠液相的波美度为40°Be'；按重量百分比计，氧化硅占20～60％，硅酸铝占3～15％，氧化铝占5～20％，其余为硅酸钠液相。
所述的耐高温金属陶瓷吸波材料的制备方法包括以下步骤：
(1)导电炭黑表面改性
每2g导电炭黑中加入0.04～0.06ml油酸，在研钵中研磨20～40min，对导电炭黑进行表面改性；
(2)复合粉体制备
将步骤(1)所制备的改性导电炭黑和硅酸盐无机联结剂固相、镍基高温合金粉以及SiC粉进行球磨4～6h，使混合均匀形成复合粉体；
(3)配置浆料
将硅酸盐无机联结剂液相加入到步骤(2)所制备的复合粉体中，采用机械搅拌的方法混合均匀，配制成浆料；
(4)压制坯样
将步骤(3)所制备的浆料灌入预制好的模具中，压制成坯样；
(5)坯样固化
固化前，将步骤(4)所制备的坯样在室温环境下干燥12～24h，然后进行固化；固化过程的升温速率为4～8℃/min，分两段进行：第一段固化温度为70～90℃，固化时间1～3h；第二段固化温度为140～160℃，固化时间1～3h；
(6)坯样高温烧结
将经过步骤(5)固化的坯样进行高温烧结，烧结温度为900～950℃，烧结时间为1～3h，升温速率为5～10℃/min，烧结气氛为大气环境，随炉冷却后，即得所需要的样品。
所述的耐高温金属陶瓷吸波材料的制备方法，耐高温金属陶瓷吸波材料的厚度为1～3mm，面密度为0.25～0.7g/cm2。
本发明的设计思想是：
本发明所制备的一种耐高温金属陶瓷吸波材料由导电相镍基高温合金粉、导电炭黑、半导电相SiC粉和绝缘相硅酸盐陶瓷复合而成，属于络合物半导体。半导体相SiC粉粒径较大(30～70μm)，在复合材料中形成半导体岛，而高温合金粉和导电炭黑弥散分布在硅酸盐陶瓷相中，将半导体岛包裹。彼此相隔的导电颗粒间以及导电颗粒和半导体岛之间将产生漏泄电导，产生微电流，消耗电磁波能量，吸收电磁波。另外，在电磁场中，高温合金颗粒和导电炭黑将产生极化，自由电子将重新排布，原子发生转动(振动)，同样可以消耗电磁波能量，起到吸收电磁波作用。
另外，采用本发明方法制备的耐高温吸波材料结构简单、材料的成分和尺寸易于控制、并且制作成本较低，适合工程化应用。由于导电炭黑颗粒粒径在纳米尺度内，如不经过改性，其不容易被硅酸钠溶液润湿，在吸波复合材料中容易团聚，形成粉状的孔洞，一方面影响材料的力学性能，另一方面团聚的炭黑粉难以和SiC半导体岛之间漏泄电导，影响其吸波性能。采用油酸进行表面改性很好的解决纳米炭黑团聚的难题。无机盐联结剂，特别是在复合材料中作为连续相基体时，在固化过程中常常因为收缩而变形，导致坯样产生裂纹，所以坯样固化前在室温环境下干燥12～24h，并且采用两段固化工艺进行固化。900～950℃高温下镍基合金颗粒和硅酸盐无机盐之间将产生界面反应，因此此温度下对坯样进行烧结能大幅增强复合材料的强度。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果在于：
1、本发明的耐高温金属陶瓷吸波材料在厚度为1mm的情况下，其雷达波平板反射率在12.5～18GHz频段范围内可低于-6dB，在厚度较小的情况下具有较好的吸波性能。
2、本发明的耐高温金属陶瓷吸波材料，采用单层均质结构形式，相比现有专利的多层结构具有结构简单、工艺简洁、参数易控、便于批量生产。
3、本发明的耐高温金属陶瓷吸波材料中金属颗粒与无机盐联结剂产生界面反应，能提高吸波材料的韧性和强度。
4、本发明的耐高温金属陶瓷吸波材料所用原料来源广泛，且价格相对低廉。
5、本发明的耐高温金属陶瓷吸波材料的制备方法，整个工艺过程中无有毒有害的污染物产生，与环境相容性好。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的耐高温金属陶瓷吸波材料平板照片图。
图2为本发明的实施例1制备的耐高温金属陶瓷吸波材料的反射率曲线。图中，横坐标Frequency代表频率(Hz)，纵坐标Reflectivity代表反射率(dB)。
图3为本发明的实施例2制备的耐高温金属陶瓷吸波材料的反射率曲线。图中，横坐标Frequency代表频率(Hz)，纵坐标Reflectivity代表反射率(dB)。
具体实施方式
下面结合附图及实施例详述本发明。对于这些实施例的详细描述，应该理解为本领域的技术人员可以通过本发明来实践，并可以通过使用其它实施例，在不脱离所附权利要求书的精神和本发明范畴的情况下，对所示实例进行更改和/或改变。此外，虽然在实施例中公布本发明的特定特征，但是这种特定特征可以适当进行更改，实现本发明的功能。
实施例1
本实施例的耐高温金属陶瓷吸波材料，以硅酸盐无机联结剂为基体，SiC粉、镍基高温合金粉以及导电炭黑为增强相的复合材料，所制备样板厚度为1.0mm，面密度为0.25g/cm2。其中，硅酸盐无机联结剂为双组分，分别为氧化硅、硅酸铝和氧化铝组成的复合粉体固相和硅酸钠(40°Be')液相；按重量百分比计，氧化硅占23.7％，硅酸铝占3.9％，氧化铝占7.8％，硅酸钠占64.6％。导电炭黑的粒径为20nm，镍基高温合金粉的粒径为10μm，SiC粉的粒径为50μm。按重量百分比计，镍基高温合金主要化学成分为：Cr 25％，Al 5％，Y 0.5％，其余为Ni。
本实施例的耐高温金属陶瓷吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)导电炭黑表面改性。选取粒径为20nm的导电炭黑，在研钵中与油酸进行研磨，进行表面改性，采用油酸对导电炭黑表面改性的作用是：增加导电炭黑在料浆中的润湿性，减少团聚。油酸的加入量为：每2g导电炭黑中加入1滴(约0.05ml)油酸。
(2)复合粉体制备。将步骤(1)所制备的改性导电炭黑和硅酸盐无机联结剂固相、镍基高温合金粉以及SiC粉于球磨罐中进行球磨5h，复合粉体各组分重量比为：导电炭黑:无机联结剂固相:镍基高温合金粉:SiC粉＝1:40:110:30；
(3)配置浆料。将硅酸盐无机联结剂液相加入到步骤(2)所制备的复合粉体中，采用机械搅拌的方法混合均匀，配制成浆料。
(4)压制坯样。将步骤(3)所制备的浆料灌入预制好的磨具中，压制成坯样，厚度限制为1mm；
(5)坯样固化。固化前，步骤(4)所制备的坯样在室温环境下干燥24h，然后进行固化，固化过程分两段：第一段固化温度为80℃，固化时间2h；第二段固化温度为150℃，固化时间2h，升温速率为6℃/min；分两段进行固化的作用是：减小坯样在固化过程中变形，避免裂纹的产生。
(6)坯样高温烧结。将经过步骤(5)所固化的坯样进行高温烧结，烧结温度为950℃，烧结时间为2h，升温速率为6℃/min，烧结气氛为大气环境，随炉冷却后即得所需要的样品。
如图1所示，利用上述方法制备的耐高温金属陶瓷吸波材料平板的实物照片，可见所制备的耐高温金属陶瓷吸波材料平板整体平整，表面没有明显的变形。如图2所示，本实施例所制备的耐高温金属陶瓷吸波材料平板的反射率曲线，从图中可以看出，在12.5～18GHz频段范围内，耐高温金属陶瓷吸波材料反射率均低于-6dB，且厚度仅为1mm，表现出较高效率的吸波特性。
实施例2
本实施例的耐高温金属陶瓷吸波材料，以硅酸盐无机联结剂为基体，SiC粉、镍基高温合金粉以及导电炭黑为增强相的复合材料，所制备样板厚度为1.5mm，面密度为0.38g/cm2。其中，硅酸盐无机联结剂为双组分，分别为氧化硅、硅酸铝和氧化铝组成的复合粉体固相和硅酸钠(40°Be')液相；按重量百分比计，氧化硅占25.9％，硅酸铝占4.2％，氧化铝占8.5％，硅酸钠占61.4％。导电炭黑的粒径为20nm，镍基高温合金粉的粒径为10μm，SiC粉的粒径为50μm。按重量百分比计，镍基高温合金主要化学成分为：Cr 26％，Al 4％，Y 0.7％，其余为Ni。
本实施例的耐高温金属陶瓷吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)导电炭黑表面改性。选取粒径为20nm的导电炭黑，在研钵中与油酸进行研磨，进行表面改性。油酸的加入量为：每2g导电炭黑中加入1滴(0.05ml)油酸。
(2)复合粉体制备。将步骤(1)所制备的改性导电炭黑和硅酸盐无机联结剂固相、镍基高温合金粉以及SiC粉于球磨罐中进行球磨5h，复合粉体各组分重量比为：导电炭黑:无机联结剂固相:镍基高温合金粉:SiC粉＝1:40:150:20；
(3)配置浆料。将硅酸盐无机联结剂液相加入到步骤(2)所制备的复合粉体中，采用机械搅拌的方法混合均匀，配制成浆料。
(4)压制坯样。将步骤(3)所制备的浆料灌入预制好的磨具中，压制成坯样，厚度限制为1.5mm；
(5)坯样固化。固化前，步骤(4)所制备的坯样在室温环境下干燥24h，然后进行固化，固化过程分两段：第一段固化温度为80℃，固化时间2h；第二段固化温度为150℃，固化时间2h，升温速率为6℃/min；
(6)坯样高温烧结。将经过步骤(5)所固化的坯样进行高温烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为2h，升温速率为6℃/min，烧结气氛为大气环境，随炉冷却后即得所需要的样品。
如图3所示，本实施例所制备的耐高温金属陶瓷吸波材料平板的反射率曲线，从图中可以看出，在11～17GHz频段范围内，耐高温金属陶瓷吸波材料反射率均低于-6dB，且厚度为1.5mm，具有较好的宽频吸波性能。
实施例结果表明，本发明所制备的耐高温金属陶瓷吸波材料表面平整致密，没有变形，吸波效率较高，且吸波性能可以通过各组分和材料厚度进行调整设计。该制备方法工艺流程简单，不需要气氛保护，所用原材料生产成本低，无污染，对环境友好。
以上所述的仅是本发明所列举的较优实施方式。需要指出，对于本技术领域的所有技术人员，在不脱离所附权利要求书的精神和本发明所示原理的范畴情况下，还可以对所示实例进行更改和/或改变，这些改变也应被视作本发明的权利保护范围。

Claims (9)

1.一种耐高温金属陶瓷吸波材料，其特征在于，以硅酸盐无机联结剂为连续相基体，镍基高温合金粉、SiC粉以及导电炭黑为分散相，通过低温固化、高温烧结而成。
2.根据权利要求1所述的耐高温金属陶瓷吸波材料，其特征在于，按重量百分比计，吸波材料中，镍基高温合金占20～60％，SiC占5～20％，导电炭黑占0.2～0.5％，硅酸盐无机联结剂余量。
3.根据权利要求1所述的耐高温金属陶瓷吸波材料，其特征在于，按重量百分比计，镍基高温合金主要化学成分为：Cr 24～26％，Al 4～6％，Y 0.3～0.7％，其余为Ni。
4.根据权利要求1所述的耐高温金属陶瓷吸波材料，其特征在于，导电炭黑的粒径为10～30nm。
5.根据权利要求1所述的耐高温金属陶瓷吸波材料，其特征在于，镍基高温合金粉的粒径为5～20μm。
6.根据权利要求1所述的耐高温金属陶瓷吸波材料，其特征在于，SiC粉的粒径为30～70μm。
7.根据权利要求1所述的耐高温金属陶瓷吸波材料，其特征在于，硅酸盐无机联结剂为双组分，分别为氧化硅、硅酸铝和氧化铝组成的复合粉体固相和硅酸钠液相，硅酸钠液相的波美度为40°Be'；按重量百分比计，氧化硅占20～60％，硅酸铝占3～15％，氧化铝占5～20％，其余为硅酸钠液相。
8.一种权利要求1至7之一所述的耐高温金属陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)导电炭黑表面改性
每2g导电炭黑中加入0.04～0.06ml油酸，在研钵中研磨20～40min，对导电炭黑进行表面改性；
(2)复合粉体制备
将步骤(1)所制备的改性导电炭黑和硅酸盐无机联结剂固相、镍基高温合金粉以及SiC粉进行球磨4～6h，使混合均匀形成复合粉体；
(3)配置浆料
将硅酸盐无机联结剂液相加入到步骤(2)所制备的复合粉体中，采用机械搅拌的方法混合均匀，配制成浆料；
(4)压制坯样
将步骤(3)所制备的浆料灌入预制好的模具中，压制成坯样；
(5)坯样固化
固化前，将步骤(4)所制备的坯样在室温环境下干燥12～24h，然后进行固化。固化过程的升温速率为4～8℃/min，分两段进行：第一段固化温度为70～90℃，固化时间1～3h；第二段固化温度为140～160℃，固化时间1～3h；
(6)坯样高温烧结
将经过步骤(5)固化的坯样进行高温烧结，烧结温度为900～950℃，烧结时间为1～3h，升温速率为5～10℃/min，烧结气氛为大气环境，随炉冷却后，即得所需要的样品。
9.根据权利要求8所述的耐高温金属陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，耐高温金属陶瓷吸波材料的厚度为1～3mm，面密度为0.25～0.7g/cm2。
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