CN101217861A - W型铁氧体电磁吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种W型铁氧体电磁吸波材料及其制备方法，以钡、钴、铁的硝酸盐、有机酸、饱和低碳醇、水为主要原料，原料的摩尔比为：Ba/Fe＝1∶14～17，Ba/Co＝1∶1～2，有机酸/Ba＝10～40∶1，饱和低碳醇/有机酸＝0～3∶1，可在原料中掺杂镧、镍、钛、锰、铜、铈过渡金属元素，通过溶胶-凝胶过程，经预烧、高温下焙烧制得，本发明以有机酸为络合剂，饱和小分子醇为分散剂，结晶均匀完整、电磁性能优异、具有较高的介电常数、成为吸收效率高、涂层薄和频带宽等优点，易于加工及大批量生产，是制备铁氧体的理想方法。
Description
技术领域
本发明涉及电磁吸波材料及其制备工艺，尤其涉及一种W型铁氧体电磁吸波材料及其制备方法。
背景技术
在磁介质吸波材料中，六角晶系铁氧体要优于尖晶石型铁氧体，而六角晶系铁氧体中W型与其他几种类型相比较更具备优良的吸收特性。W型铁氧体分子式为BaMe2Fe16O27(Me为二价的金属离子)，具有价廉、高电阻、化学性质稳定及各种优异的磁学性能等特点，已经被广泛的用作永磁材料、高密度垂直磁记录介质等方面，特别是近年随着隐身技术、电磁屏蔽技术的发展，铁氧体因其良好的吸波特性而得到迅速发展。
当电磁波通过吸波材料时，利用吸收剂的电磁损耗，使电磁波能量转化为其他形式的能量，使其在介质中被最大程度的吸收。W型铁氧体在高频下具有较高的磁导率和电导率，所以具有较高的介电性能。这种材料在微波频段的相对磁导率和相对电导率均呈复数形式，所以它既能产生磁损耗又能产生介电损耗，其中磁耗损为主要耗损。W型六角晶系铁氧体的磁损耗主要依靠磁滞损耗、畴壁共振和自然共振、后效损耗等磁极化机制衰减、吸收电磁波；W型六角晶系铁氧体的电损耗主要是指介电损耗。
目前制备铁氧体的主要方法有物理法、化学沉淀法、水热法、微乳法等，但是这些方法均无法解决混合的均匀性问题，从而影响了铁氧体的电磁性能。专利CN 1644546A采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法在多孔玻璃相微粒表面制备钡铁氧体层使其能够对电磁波产生一定的吸收，但吸波剂的成型及加工存在一定的难度。专利CN 1657585A提出了在碳化硅表面包覆钡铁氧体薄膜的方法，虽然有一定的隐身能力，但它的应用区域只是在红外区域，但在更高的频率能否有很好的隐身效果未见报道。专利CN 1807537A采用了原位沉积法制备得到复合吸波材料，费时而且生产的工序复杂，大大限制了材料的大批量生产。专利CN1905079A提到在聚氨酯吸波材料和铁氧体材料之间增加过渡匹配段的材料，可以在高频具有很好的吸波性能，可是涂层的厚度50mm±2mm，考虑的重点不在吸波剂吸波性能的提高，而是主要的考虑其匹配性能。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种电磁性能优异的W型铁氧体，使其在30MHz～40000MHz范围内具有很好的吸波性能。
本发明另一目的在于提供一种W型铁氧体及其制备方法，用该方法制备的W型铁氧体结晶均匀完整。
本发明的W型铁氧体电磁吸波材料是以钡、钴、铁的硝酸盐、有机酸、饱和低碳醇、水为主要原料，原料的摩尔比为：Ba/Fe＝1∶14～17，Ba/Co＝1∶1～2，有机酸/Ba＝10～40∶1，饱和低碳醇/有机酸＝0～3∶1。
本发明的W型铁氧体及其制备方法是依次包括以下步骤：
A、将钡、钴、铁的硝酸盐溶于蒸馏水中搅拌，得到澄清透明溶液；
B、将有机酸加入步骤A的溶液中搅拌，得到澄清透明溶液；
C、将饱和低碳醇加入步骤B的溶液中搅拌，得到均匀溶液；
D、将氨水加入步骤C配制的溶液中，使之完全混合，调节溶液pH＝7至中性；
E、将步骤D的溶液置于80～100℃的水浴缓慢蒸发2～6小时，再在110～150℃的烘箱中烘干，直至形成黑色的干凝胶；
F、将干凝胶于450℃预烧2～6小时，使有机物完全分解；
G、将预烧后的样品置于马弗炉中，以每分钟5℃的速率升温至1000～1800℃，保温2～6小时，随炉冷却，得到粒径为1～10微米的铁氧体，晶相为单一的W型。
本发明以有机酸为络合剂，饱和小分子醇为分散剂，并通过碱液调节pH值，得到溶胶，并烘干得到干燥的凝胶，再高温煅烧得到晶相均一的铁氧体，具有原料分子混合、分散性好，反应温度低，比现有技术中该晶型铁氧体制备温度低300～500℃，生成物组成及离子代换容易控制，掺杂元素以金属硝酸盐为原料，采用溶胶-凝胶法制备，使其得到的铁氧体具有粉末颗粒小，粒径分布为1～50微米；粒度分布窄皆呈结晶完整的六角片状结构，易于加工及大批量生产，具有较高的介电常数，成为吸收效率高、涂层薄和频带宽等优点的吸波材料，是制备铁氧体的理想方法。
本发明还可通过掺杂不同元素及其含量得到不同吸波性能的铁氧体微粒。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
图1为实施例1制备的产品的X射线衍射(XRD)谱图。
图2为实施例2中焙烧温度下处理得到的产品的扫描电镜(SEM)照片。
图3为实施例4是铁氧体材料电磁耗损正切与频率的关系曲线图。
图4为实施例6是铁氧体材料电磁耗损正切与频率的关系曲线图。
具体实施方式
W型铁氧体电磁吸波材料以钡、钴、铁的硝酸盐、有机酸、饱和低碳醇、水为主要原料，原料的摩尔比为：Ba/Fe＝1∶14～17，Ba/Co＝1∶1～2，有机酸/Ba＝10～40∶1，饱和低碳醇/有机酸＝0～3∶1。为制得不同吸波性能的铁氧体电磁吸波材料，可在原料中掺杂镧、镍、钛、锰、铜、铈过渡金属元素，其中Ba/Ni＝1∶0.5～2，Ba/Ti＝1∶0.1～0.5，Ba/Mn＝1∶0.1～1，Ba/Ce＝1∶0.1～1。
本发明以有机酸(甘露多糖、甘露糖、葡萄糖，苹果酸、琥珀酸、柠檬酸、乳酸、草酸等)为络合剂，饱和小分子醇(二甘醇、乙二醇、三甘醇等)为分散剂，通过溶胶-凝胶过程制备。具体步骤是：将钡、钴、铁的硝酸盐和掺杂镧、镍、钛、锰、铜、铈过渡金属元素的硝酸盐溶于蒸馏水中搅拌，得到澄清透明溶液；将有机酸加入溶液中搅拌，再将饱和低碳醇加入溶液中搅拌，得到均匀溶液；将氨水加入配制好的溶液中，使之完全混合，调节溶液pH＝7至中性；然后将中性溶液置于80～100℃的水浴缓慢蒸发2～6小时，再在110～150℃的烘箱中烘干，直至形成黑色的干凝胶；将干凝胶于450℃预烧2～6小时，使有机物完全分解；最后将预烧后的样品置于马弗炉中，以每分钟5℃的速率升温至1000～1800℃，高温下焙烧保温2～6小时，随炉冷却，得到粒径为1～10微米的铁氧体，晶相为单一的W型。
本发明通过掺杂镧、镍、钛、锰、铜、铈不同金属元素及含量来调节铁氧体的电磁参数，从而得到不同性能要求的产品，其复介电常数实部为4～5，复介电常数虚部为0.1～1，复磁导率实部为0.8～1.2，复磁导率虚部为0.3～0.4，耗损角正切值为0.3～1.5。
下面通过6个实施例对本发明再详细说明，实施例中所用试剂为化学纯，但并不因此而限制本发明。
实施例1
步骤1：将Ba(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于蒸馏水中，搅拌，得到澄清透明溶液。原料摩尔比：Ba/Co/Fe＝1∶2∶16。
步骤2：将柠檬酸加入第(1)步的溶液中，搅拌，得到澄清透明溶液。原料摩尔比：柠檬酸/Ba＝19∶1。
步骤3：将乙二醇加入第(2)步的溶液中，搅拌，得到均匀溶液。原料摩尔比：乙二醇/柠檬酸＝1∶1。
步骤4：将氨水加入第(3)步配制的溶液中，使之完全混合，调节溶液至中性，pH＝7。
步骤5：将第(4)步的溶液置于90℃的水浴缓慢蒸发2h，再在130℃的烘箱中烘干，直至形成黑色的干凝胶。
步骤6：将干凝胶于450℃预烧3h，使有机物完全分解。
步骤7：将预烧后的样品置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至1500℃，保温3h，随炉冷却，得到粒径为1～10微米的铁氧体，晶相为单一的W型。
图1是制备铁氧体的XRD谱图，制备的样品为W晶型铁氧体、晶型单一的铁氧体。
实施例2
步骤1：将Ba(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于蒸馏水中，搅拌，得到澄清透明溶液。原料摩尔比：Ba/Co/Fe＝1∶2∶15.2。
步骤2～步骤6：同实施例1中步骤2～步骤6。
步骤7：将预烧后的样品置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至1800℃，保温5h，随炉冷却，得到晶相为单一的W型铁氧体。
图2是制备铁氧体的SEM照片，制备的样品粒径为1～5微米，分布均匀。
实施例3
步骤1：将Ba(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于蒸馏水中，搅拌，得到澄清透明溶液。原料摩尔比：Ba/Co/Ni/Fe＝1∶1∶1∶16。
步骤2～步骤6：同实施例1中步骤2～步骤6。
步骤7：将预烧后的样品置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至1000℃，保温3h，随炉冷却，得到粒径为1～10微米的铁氧体，晶相为单一的W型。
实施例4
步骤1：将Ba(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于蒸馏水中，搅拌，得到澄清透明溶液。原料摩尔比：Ba/Co/Mn/Fe＝1∶1∶1∶16。
步骤2～步骤6：同实施例1中步骤2～步骤6。
步骤7：将预烧后的样品置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至1280℃，保温4h，随炉冷却，得到粒径为1～10微米的铁氧体，晶相为单一的W型，具有良好的电磁性能。
图3是制备的铁氧体电磁耗损正切与频率的关系曲线图，样品分别在5.5GHz和13GHz时出现两个最大耗损峰，耗损角正切达到0.45。
实施例5
步骤1：同实施例1中步骤1。
步骤2：将柠檬酸加入第(1)步的溶液中，搅拌，得到澄清透明溶液。原料摩尔比：柠檬酸/Ba＝38∶1
步骤3～步骤6：同实施例1中步骤3～步骤6。
步骤7：将预烧后的样品置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至1400℃，保温6h，随炉冷却，得到粒径为1～10微米的铁氧体，晶相为单一的W型。
实施例6
步骤1～步骤6：同实施例1中步骤1～步骤6。
步骤7：将预烧后的样品置于马弗炉中，快速升温至1300℃，保温2h，随炉冷却，得到粒径为1～10微米的铁氧体，晶相为单一的W型。
图4是制备铁氧体的电磁耗损正切与频率的关系曲线图，样品在5GHz时出现最大耗损峰，耗损角正切达到0.58。
Claims (5)
1.一种W型铁氧体电磁吸波材料，其特征是：该材料以钡、钴、铁的硝酸盐、有机酸、饱和低碳醇、水为主要原料，原料的摩尔比为：Ba/Fe＝1∶14～17，Ba/Co＝1∶1～2，有机酸/Ba＝10～40∶1，饱和低碳醇/有机酸＝0～3∶1。
2.根据权利要求1所述的W型铁氧体电磁吸波材料，其特征是：在所述原料中掺杂镧、镍、钛、锰、铜、铈过渡金属元素，其中Ba/Ni＝1∶0.5～2，Ba/Ti＝1∶0.1～0.5，Ba/Mn＝1∶0.1～1，Ba/Ce＝1∶0.1～1。
3.一种如权利要求1所述的W型铁氧体电磁吸波材料的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：
A、将钡、钴、铁的硝酸盐溶于蒸馏水中搅拌，得到澄清透明溶液；
B、将有机酸加入步骤A的溶液中搅拌，得到澄清透明溶液；
C、将饱和低碳醇加入步骤B的溶液中搅拌，得到均匀溶液；
D、将氨水加入步骤C配制的溶液中，使之完全混合，调节溶液pH＝7至中性；
E、将步骤D的溶液置于80～100℃的水浴缓慢蒸发2～6小时，再在110～150℃的烘箱中烘干，直至形成黑色的干凝胶；
F、将干凝胶于450℃预烧2～6小时，使有机物完全分解；
G、将预烧后的样品置于马弗炉中，以每分钟5℃的速率升温至1000～1800℃，保温2～6小时，随炉冷却，得到粒径为1～10微米的铁氧体，晶相为单一的W型。
4.根据权利要求3所述的W型铁氧体电磁吸波材料的制备方法，其特征是：在步骤A中将掺杂镧、镍、钛、锰、铜、铈过渡金属元素硝酸盐和钡、钴、铁的硝酸盐溶于蒸馏水中搅拌，得到澄清透明溶液。
5.根据权利要求3所述的W型铁氧体电磁吸波材料的制备方法，其特征是：步骤G制备得到的铁氧体复介电常数实部为4～5，复介电常数虚部为0.1～1，复磁导率实部为0.8～1.2，复磁导率虚部为0.3～0.4，耗损角正切值为0.3～1.5。
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