CN107855074A - 一种以硝酸盐为原料制备金属氧化物材料的粒径细化方法 - Google Patents

一种以硝酸盐为原料制备金属氧化物材料的粒径细化方法 Download PDF

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邵烨平
王松伟
饶光辉
杨孟孟
白洋
赵中康
姚蓉
高熠斌
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic

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Abstract

本发明公开了一种以硝酸盐为原料制备金属氧化物材料的粒径细化方法，在溶剂中添加了一定量的酒精，以减少溶剂的张力作用，避免了分子过于紧密的团聚；在搅拌过程中进行加热和超声震荡，保证了原材料的均匀混合；以细化粒径、避免分子团聚；同时添加乙二醇使凝胶膨胀，扩大了均匀氢氧化物胶体中分子的间距，进一步细化了粉末产物的粒径并使之分布更加均匀；利用加热保温、酸洗和挥发的方式，去除了燃烧剂等残留的杂质，获得了现有的方法更加均匀且粒径细化了1‑2个量级的材料粉末，可作为后续煅烧或烧结工序的前驱体。

Description

一种以硝酸盐为原料制备金属氧化物材料的粒径细化方法
技术领域
本发明涉及材料细化技术领域，具体是一种以硝酸盐为原料制备金属氧化物材料的粒径细化方法。
背景技术
现有以硝酸盐为原料制备材料，一般采用溶胶凝胶法或者水热法，这两种方法只能简单的保证原料混合均匀，材料粒径较大，无法起到为后续煅烧或烧结工序提供细化粒径的粉末前驱体的作用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种以硝酸盐为原料制备金属氧化物材料的粒径细化方法，该方法可以使制备的金属氧化材料粉体的粒径更小。
实现本发明目的的技术方案是：
一种以硝酸盐为原料制备金属氧化物材料的粒径细化方法，具体包括如下步骤：
1）按体积比为1:1的酒精和去离子水混合成为溶剂，根据预期产物的金属元素摩尔比称量各金属元素的硝酸盐原料并使之溶解于溶剂中，磁力搅拌均匀；
2）用去离子水溶解柠檬酸，将柠檬酸溶液加入步骤1）所得的硝酸盐溶液中，混合均匀；
3）将步骤2）所得的混合溶液在40℃下搅拌1小时，混合过程中，每间隔30分钟超声震荡5分钟；
4）向步骤3）所得的混合溶液中，用氨水将调节混合溶液的PH值为7；
5）将步骤4）所得的PH值调节后的混合溶液继续在40℃下搅拌1小时，混合过程中，每间隔30分钟超声震荡5分钟；
6）将步骤5）所得的混合溶液在80℃下搅拌6小时，混合过程中，每间隔30分钟超声震荡5分钟，制得均匀的金属氢氧化物凝胶；
7）向步骤6）得到的金属氢氧化物凝胶中，加入乙二醇，在80℃下搅拌3小时，混合过程中，每间隔30分钟超声震荡5分钟，制得粘稠状的凝胶；
8）将步骤7）制得的粘稠状的凝胶进行干燥，得到干燥粉末；
9）将干燥粉末进行研磨后，在500℃下保温4小时；
10）将保温后粉末，溶解于硝酸溶液中搅拌混合1小时，混合过程中，每间隔30分钟超声震荡5分钟后，将溶液挥发，制得粉末；
经过上述步骤，制得细致均匀的金属氧化材料粉末。
步骤2）中，所述的柠檬酸与金属阳离子的摩尔比为1:1.2。
步骤8）中，所述的干燥，为电炉加热干燥。
步骤10）中，所述的硝酸溶液的浓度为5%。
有益效果：本发明提供的一种以硝酸盐为原料制备金属氧化物材料的粒径细化方法，在溶剂中添加了一定量的酒精，以减少溶剂的张力作用，避免了分子过于紧密的团聚；在搅拌过程中进行加热和超声震荡，保证了原材料的均匀混合；以细化粒径、避免分子团聚；同时添加乙二醇使凝胶膨胀，扩大了均匀氢氧化物胶体中分子的间距，进一步细化了粉末产物的粒径并使之分布更加均匀；利用加热保温、酸洗和挥发的方式，去除了燃烧剂等残留的杂质，获得了现有的方法更加均匀且粒径细化了1-2个量级的材料粉末，可作为后续煅烧或烧结工序的前驱体。
附图说明
图1、2为现有的溶胶凝胶等各调控方法下制得最小粒径的样品电子显微结构图，由图可知，其粒径为5μm；
图3、4为实施例制得的样品电子显微结构图，其粒径小于500nm。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步阐述，但不是对本发明的限定。
实施例：
本案例为制备金属氧化物Z相锶钴铁氧Sr3Co2Fe24o41煅烧前前驱体粉末并同时细化其粒径。
必要的仪器设备：集热式恒温加热磁力搅拌器（用于水浴加热并持续搅拌烧杯中的样品）、电子万用炉（即：电热炉，用于高温加热添加燃烧剂后的胶体样品）、超声波震荡清洗器（用于超声震荡烧杯中的样品）、箱式炉（用于保温）、烧杯、玻璃搅拌棒、磁子、胶头滴管、坩埚等常用实验器具。
制备流程如下：
1）将酒精与去离子水按体积比为1:1混合成为溶剂，按照预期产物的金属元素摩尔比(Sr：Co：Fe=3:2:24)称量各金属元素的硝酸盐原料并使之溶解于溶剂中，在水浴温度40℃下磁子搅拌均匀；
2）柠檬酸用去离子水溶解，金属阳离子和柠檬酸的摩尔比1:1.2，将柠檬酸溶液倒入步骤1）所得的硝酸盐溶液；
3）将步骤2）加入了柠檬酸的硝酸盐溶液在40℃的水域温度下搅拌1小时，在此期间，每30分钟内，使用超声震荡5分钟；
4）步骤3）所得的溶液充分混合后，用氨水调节PH值为7；
5）将步骤4）调节完PH值后的溶液，在40℃水域环境下搅拌1小时，在此期间，每30分钟内，使用超声震荡5分钟；
6）将步骤5）得到的混合溶液，水浴温度升温至80℃，搅拌大约6小时，在此期间，每30分钟内，使用超声震荡5分钟，成凝胶，有丁达尔效应；
7）加乙二醇，继续加热搅拌3小时，在此期间，每30分钟内，使用超声震荡5分钟，所述的乙二醇与柠檬酸的质量比1:1；
8）此时高温下的凝胶呈现液态，为可流动的粘稠胶状，将凝胶倒入坩埚中，并将坩埚置于电炉上加热，坩埚中有较浓的烟雾形成。几分钟后样品开始自行膨胀，而坩埚中不再形成烟雾，说明蒸发完全，样品在膨胀过程中可能伴随燃烧现象，最终形成非常蓬松疏散的干燥粉体；
9）研磨粉末后，在箱式炉中以500℃保温4小时；
10）样品在坩埚中，溶于足量浓度为5%的稀硝酸溶液之后，每30分钟内，使用超声震荡5分钟，历时1小时，而后将溶液液体挥发，制得粉末。
最终产物效果：以上述方法制备获得的粉末即为普通溶胶凝胶法和水热法所难以制得的超细粒径粉体。粉体可用于后续煅烧或经压制成片后烧结，经实验验证，这一方法可使粉体粒径细化1-2个量级，即10-100倍。

Claims (4)

1.一种以硝酸盐为原料制备金属氧化物材料的粒径细化方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1）按体积比为1:1的酒精和去离子水混合成为溶剂，根据预期产物的金属元素摩尔比称量各金属元素的硝酸盐原料并使之溶解于溶剂中，磁力搅拌均匀；
2）用去离子水溶解柠檬酸，将柠檬酸溶液加入步骤1）所得的硝酸盐溶液中，混合均匀；
3）将步骤2）所得的混合溶液在40℃下搅拌1小时，混合过程中，每间隔30分钟超声震荡5分钟；
4）向步骤3）所得的混合溶液中，用氨水将调节混合溶液的PH值为7；
5）将步骤4）所得的PH值调节后的混合溶液继续在40℃下搅拌1小时，混合过程中，每间隔30分钟超声震荡5分钟；
6）将步骤5）所得的混合溶液在80℃下搅拌6小时，混合过程中，每间隔30分钟超声震荡5分钟，制得均匀的金属氢氧化物凝胶；
7）向步骤6）得到的金属氢氧化物凝胶中，加入乙二醇，在80℃下搅拌3小时，混合过程中，每间隔30分钟超声震荡5分钟，制得粘稠状的凝胶；
8）将步骤7）制得的粘稠状的凝胶进行干燥，得到干燥粉末；
9）将干燥粉末进行研磨后，在500℃下保温4小时；
10）将保温后粉末，溶解于硝酸溶液中搅拌混合1小时，混合过程中，每间隔30分钟超声震荡5分钟后，将溶液挥发，制得粉末；
经过上述步骤，制得细致均匀的金属氧化材料粉末。
2.根据权利要求1所述的一种以硝酸盐为原料制备金属氧化物材料的粒径细化方法，其特征在于，步骤2）中，所述的柠檬酸与金属阳离子的摩尔比为1:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种以硝酸盐为原料制备金属氧化物材料的粒径细化方法，其特征在于，步骤8）中，所述的干燥，为电炉加热干燥。
4.根据权利要求1所述的一种以硝酸盐为原料制备金属氧化物材料的粒径细化方法，其特征在于，步骤10）中，所述的硝酸溶液的浓度为5%。
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