TWI588126B - 一種改善丁二酸結晶均勻性的方法及其純化丁二酸 - Google Patents

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Description

一種改善丁二酸結晶均勻性的方法及其純化丁二酸
本發明有關一種丁二酸結晶均勻性的製法，尤指一種在低轉速、低能耗下使丁二酸結晶均質分散，可提高丁二酸成品的收率及純度。
丁二酸(succinic acid)中的傳統製法，有以下幾種：
1.氧化製法：
石蠟經深度氧化生成各種羧酸的混合物，再經過水蒸氣蒸餾和結晶等分離步驟後製得丁二酸。
2.加氫製法：
順丁烯二酸酐或反丁烯二酸在催化劑作用下加氫反應，生成丁二酸，然後經分離製得丁二酸。催化劑為鎳或貴金屬，反應溫度約為130-140℃。
3.電解製法：
順丁烯二酸酐在水中溶解成馬來酸，再將馬來酸還原，使氫離子(H+)在陽極得到電子生成氫原子，最後氫原子和馬來酸加成反應 成丁二酸。
但，上述丁二酸傳統製法的缺點，在於：以冷卻結晶的方法得到丁二酸成品，除結晶反應時間長、結晶時相當耗能約介於400~3000瓦特/米3以外，用於生產丁二酸的設備成本昂貴，且維修操作困難，尤其是，丁二酸成品的結晶粒徑均勻性不佳，從而導致丁二酸成品的收率及純度也不佳。
有鑑於此，為了改善丁二酸結晶顆粒均勻性差與結晶時高耗能的缺失，本發明的主要目的在於揭示一種改善丁二酸結晶均勻性的方法，在生產丁二酸的結晶反應槽內，使用低轉速的噴流攪拌器，在低耗能環境下，結合攪拌及噴流雙重擾動效應，使反應液產生渦旋翻滾亂流攪動，將丁二酸固體均勻分散於反應液中充分進行結晶純化反應，從而提高丁二酸顆粒的均勻性，且縮短丁二酸結晶反應時間及提高丁二酸的收率及純度，丁二酸的純度達99.8~99.9%。
本發明的另一目的在突破傳統的丁二酸製法，且揭示一種在低耗能環境下改善丁二酸結晶均勻性的新穎製法，包括以下步驟：a)準備一結晶反應槽，其槽內設有一噴流攪拌器，由一轉軸及複數傾斜縮管葉片共同組成，且由所述轉軸帶動所述傾斜縮管葉片轉動；b)將溶劑倒入該結晶反應槽； c)按照溶劑對丁二酸的(重量)用量比介於2.0~10.0倍，加入丁二酸固體到溶劑形成反應液；d)啟動噴流攪拌器，轉軸的轉速介於每分鐘50~500轉；藉噴流攪拌器的轉軸帶動傾斜縮管葉片以結合攪拌及噴流雙重效應擾動反應液產生翻滾亂流流動，將丁二酸固體均勻分散於反應液中；e)調整結晶反應槽的溫度，降溫速率每小時介於10~35℃；在反應壓力介於5~100磅/平方吋、反應溫度為0~90℃下，進行結晶純化反應1~8小時，將反應液中的丁二酸結晶純化成高純度丁二酸；f)反應完成後，對反應液過濾和移除溶劑後，經乾燥取得高純度丁二酸。
本發明的改善丁二酸結晶均勻性的方法，具有以下有益效果：1.含有高濃度丁二酸固體的反應液，在低轉速與低功率下，藉噴流攪拌器以結合攪拌及噴流雙重效應擾動反應液，將丁二酸固體均勻懸浮於反應液中，有效改善丁二酸固體與反應液的混合效率，加速結晶純化效果，進而大幅提高丁二酸成品的收率及純度；及2.噴流攪拌器在低轉速、低能耗環境下進行丁二酸結晶純化反應，丁二酸結晶反應的消耗功率大幅降低，單位體積消耗功率為115-190瓦特/米3，與使用傳統攪拌器時丁二酸結晶反應的單位體積消耗功率為250-650瓦特/米3相較，消耗功率可大幅降低24-80%，且反應時間縮短25-30%，生產成本大幅減低。
10‧‧‧結晶反應槽
15‧‧‧丁二酸反應液
20‧‧‧噴流攪拌器
21‧‧‧轉軸
22‧‧‧傾斜縮管葉片
22a‧‧‧斜向噴嘴葉片
22b‧‧‧斜向錐狀渦旋葉片
23‧‧‧擾流通道
24‧‧‧進水端部
25‧‧‧噴流端部
26‧‧‧擾流通道
27‧‧‧進水端部
28‧‧‧噴流端部
30‧‧‧退卻曲線葉片
40‧‧‧弧面攪拌葉片
50‧‧‧錨狀攪拌葉片
圖1是本發明的丁二酸結晶反應槽示意圖；以及，在低耗能環境下，藉噴流攪拌器使得反應液產生渦旋翻滾亂流攪動的說明圖。
圖2是圖1的噴流攪拌器所使用的斜向噴嘴葉片示意圖。
圖3是圖1的噴流攪拌器所使用的斜向錐狀渦旋葉片示意圖。
圖4是傳統攪拌器所使用的退卻曲線葉片示意圖。
圖5是傳統攪拌器所使用的弧面攪拌葉片示意圖。
圖6是是傳統攪拌器所使用的錨狀攪拌葉片示意圖。
如圖1所示，本發明的丁二酸製法，是在一結晶反應槽10內投入攙合丁二酸固體與溶劑的反應液15，在預定反應壓力及反應溫度下，進行丁二酸的結晶純化反應。
所述結晶反應槽10內設一噴流攪拌器20，由一轉軸21及複數傾斜縮管葉片22設於所述轉軸21的末端而共同組成。
所述噴流攪拌器20的轉軸21，以皮帶或齒輪傳動機構，與一馬達(圖未繪)的驅動軸連接，由所述馬達驅動所述噴流攪拌器20的轉軸21產生旋轉，再帶動所述噴流攪拌器20的傾斜縮管葉片22旋轉時，能夠以結合旋轉攪拌及斜向噴流雙重效應擾動所述結晶反應槽10內的丁二酸反應液15，使反應液15產生渦旋翻滾亂流(turbulent flow)攪動，將丁二酸固體均勻分散於反應液15中，從而進行結晶純化反應。
所述結晶反應槽10優選為圓桶狀容器，且其圓桶狀 容器的高度與(內部)直徑的比值，介於0.4~3的範圍。所述結晶反應槽10為了防止熱量累積，除設有噴流攪拌器20外，可以選擇性附設加熱交換板或蛇管，透過熱交熱作用，將丁二酸結晶反應釋放的熱量及時移除。
如圖1至圖3所示，所述噴流攪拌器20的傾斜縮管葉片22具旋轉攪拌及斜向噴流雙重效果，具體結構可選用如圖2所示的斜向噴嘴葉片22a或如圖3所示的斜向錐狀渦旋葉片22b。
如圖1及圖2所示，所述斜向噴嘴葉片22a呈中空管體結構，包括一擾流通道23、一進水端部24及一噴流端部25；其中，所述擾流通道23形成於中空管體的內部，且通道口徑呈漸縮形狀，所述進水端部24及所述噴流端部25分別形成於所述擾流通道23的兩端開口，具體結構為：所述進水端部24形成於所述擾流通道23的最大口徑端部，所述噴流端部25形成於所述擾流通道23的最小口徑端部，而且，所述擾流通道23的噴流端部25，就高度而言，高於所述擾流通道23的進水端部24，使得所述擾流通道23及其噴流端部25呈現朝上傾斜的佈置。
同理，如圖3所示，所述斜向錐狀渦旋葉片22b呈渦旋彈簧狀管體結構，包括一擾流通道26、一進水端部27及一噴流端部28；其中，所述擾流通道26形成於渦旋彈簧狀管體的內部，且通道口徑呈漸縮形狀，所述進水端部27及所述噴流端部28分別形成於所述擾流通道26的兩端開口，具體結構為：所述進水端部27形成於所述擾流通道26的最大口徑端部，所述噴流端部28形成於所述擾流通道26的最小口徑端部，而且，所述擾流通道26的噴流 端部28，就高度而言，高於所述擾流通道26的進水端部27，使得所述擾流通道26及其噴流端部28呈現朝上傾斜的佈置。
除另有說明外，為了簡潔說明，以下敘述凡提到關於斜向噴嘴葉片22a的功能，也代表斜向錐狀渦旋葉片22b具有相同功能。
如圖1至圖3所示，當馬達帶動本發明的噴流攪拌器20的斜向噴嘴葉片22a轉動時，除了讓丁二酸反應液15受到斜向噴嘴葉片22a本身施予周期性旋轉攪拌外，在旋轉攪拌過程中，丁二酸反應液15不斷從所述斜向噴嘴葉片22a的進水端部24而流入所述斜向噴嘴葉片22a的擾流通道23，順著擾流通道23的口徑呈漸縮的導引，使得丁二酸反應液15不斷壓擠到所述斜向噴嘴葉片22a的噴流端部25時，以加快速度朝上斜向噴射出來，配合丁二酸反應液15也同步受到旋轉攪拌，此結合旋轉攪拌及斜向噴流雙重擾動現象共同擾動丁二酸反應液15產生渦旋翻滾亂流(turbulent flow)，將丁二酸固體均勻分散於反應液15中，尤其是，所述噴流攪拌器20在低轉速緩慢旋轉下，就可攪動丁二酸反應液15產生渦旋翻滾亂流，不但促進丁二酸固體均勻分散於反應液15中，並使丁二酸固體獲致充分的結晶純化反應。
如圖2及圖3所示，所述斜向噴嘴葉片22a與所述斜向錐狀渦旋葉片22b的結構差異，主要在於：所述斜向錐狀渦旋葉片22b的擾流通道26，除了與其兩端的進水端部27及噴流端部28相通外，透過所述斜向噴嘴葉片22a的渦旋彈簧狀管體上的間隙，還與所述斜向錐狀渦旋葉片22b的外部空間相通。
當馬達帶動本發明的噴流攪拌器20的斜向錐狀渦旋葉片22b轉動時，進入到所述斜向錐狀渦旋葉片22b的擾流通道26的丁二酸反應液15，除了從所述斜向錐狀渦旋葉片22b的噴流端部28噴射出來外，還可以從所述斜向噴嘴葉片22a的渦旋彈簧狀管體上的間隙噴射出來，此現象更加激烈擾動丁二酸反應液15產生渦旋翻滾亂流(turbulent flow)，從而更有效促進丁二酸固體均勻地分散於反應液15中，並使丁二酸固體獲致更充分的結晶純化反應。
據此，本發明的噴流攪拌器20使用斜向錐狀渦旋葉片22b為攪拌葉片時，更適合應用於攪拌高黏度的反應液。
相對地，如圖4至圖6所示，使用傳統攪拌器的退卻曲線葉片(retreat curve impeller)30、弧面攪拌葉片(curved blade impeller)40或錨狀攪拌葉片(anchor impeller)50攪拌丁二酸反應液15時，沒有施予噴流效果，只能使丁二酸反應液15受到周期性旋轉攪拌，在反應液15缺乏翻滾亂流(turbulent flow)情況下，丁二酸固體將不均勻地分散於反應液15中。
本發明的丁二酸製法，是在所述結晶反應槽10內使用所述噴流攪拌器20進行丁二酸的結晶純化反應，反應溫度介於0~90℃，優選為20~80℃；反應壓力介於5~100磅/平方吋，結晶反應時間為1~8小時。本發明的丁二酸製法，可縮短丁二酸結晶反應時間，而且可提高丁二酸的收率及純度。
為了提高丁二酸結晶純度高達99.8~99.99%，本發明的丁二酸反應液15組成，按照溶劑對丁二酸的(重量)用量比，需介於2.0~10.0倍，優選為介於2.3~7.0倍，更優選為介於4.0~7.0倍，最 優選為4倍。
所述溶劑選自水、甲醇或乙醇，優選為乙醇。這些溶劑與丁二酸反應後，不會產生副產品，也不會影響丁二酸結晶速率，但有助於提升丁二酸的純度。
根據以上說明，本發明披露的改善丁二酸結晶顆粒均勻性與縮短反應的方法，如圖1所示，包括以下步驟：a)準備一含有噴流攪拌器20的結晶反應槽10；b)將溶劑倒入該結晶反應槽10；c)按照溶劑對丁二酸的(重量)用量比介於2.0~10.0倍，加入丁二酸固體到溶劑形成反應液15；d)啟動噴流攪拌器20，轉軸21的轉速介於每分鐘50~500轉；藉噴流攪拌器20的轉軸21帶動傾斜縮管葉片22以結合攪拌及噴流雙重效應擾動反應液15產生翻滾亂流流動，將丁二酸固體均勻分散於反應液中；e)調整結晶反應槽10的溫度，降溫速率每小時介於10~35℃；在反應壓力介於5~100磅/平方吋、反應溫度為0~90℃下，進行結晶純化反應1~8小時，將反應液15中的丁二酸結晶純化成高純度丁二酸；f)反應完成後，對反應液15過濾和移除溶劑後，經乾燥取得高純度丁二酸。
實施例及比較例
為了具體說明本發明的丁二酸製法的特點，選用下列實施例1~5及比較例1~8於丁二酸結晶反應槽中設有不同攪拌器進行比較及說明。於結晶反應槽中，實施例1~5及比較例1~8使用的攪拌器，如下：
各實施例及比較例所製成的丁二酸成品，根據下述測試方法及量測設備進行評估：
1.單位體積消耗功率(單位：瓦特/米3；簡稱Watt/m3或W/m3)：使用(日本Ono Sokki公司製TH2000型)相位差轉矩檢測器(Phase Difference Torque Detector)測試功率，其中，單位體積消耗功率Q=T*(2nπ/60)/V；其中，T為扭矩(Nm)；n為轉速(rpm)；V為丁二酸溶液體積(m3)。
2.平均粒徑與粒徑均勻度(分佈)：使用(美國Beckman Coulter公司製LS230型)雷射粒徑分析儀(Laser Diffraction Particle Size Analyzer)測試樣品的D10、D50及D90粒徑範圍；其中D50(微米)代表樣品的平均粒徑或稱質量中數粒徑(Mass Median Diameter)；粒徑均勻度(或粒徑分佈)為[(D90-D10)/D50]的比值，且粒徑均勻度的數值愈小，代表樣品的粒徑均勻度愈佳。
【實施例1】
取14700公克的水為溶劑，倒入體積30公升的結晶反應槽，再取6300公克的丁二酸固體，投入結晶反應槽，與水混合成丁二酸反應液。啟動噴流攪拌器以斜向噴嘴葉片攪拌丁二酸反應液，噴流攪拌器的轉速達330rpm(每分鐘330轉)，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測試噴流攪拌器在轉速330rpm下的單位體積消耗功率為184W/m3。
在設定壓力50磅/平方吋下，以冷卻循環機將丁二酸反應液加熱至80℃下，攪拌20分後，開始從80℃按每小時30℃的降溫速率降溫至5℃後，恆溫一小時；經歷2.5小時完成反應後，將反應液冷卻至室溫，濾除溶劑後，再經乾燥後製得高純度丁二酸成品。
測試所製成的丁二酸成品，結果如表1所示，丁二酸的收率為99.1%，純度為99.9%，其平均粒徑D50為580微米，粒徑均勻度為2.06。
【實施例2】
同實施例1的製法，但丁二酸固體的用量改為5250公克及水溶劑的用量改為15750公克；同時，使用設有斜向錐狀渦旋葉片的噴流攪拌器攪拌丁二酸反應液。
噴流攪拌器的轉速達300rpm，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測試噴流攪拌器在轉速300rpm下的單位體積消耗功率為138W/m3。經歷2.5小時完成反應後，測試所製成的丁二酸成品，結果如表1所示，丁二酸的收率為98.9%，純度為99.8%，其平均粒徑D50為564微米，粒徑均勻度為2.15。
【實施例3】
同實施例1的製法，但丁二酸固體的用量改為4200公克及水溶劑的用量改為16800公克。同時，反應液改為從70℃開始降溫至5℃。
噴流攪拌器的轉速達286rpm，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測試噴流攪拌器在轉速286rpm下的單位體積消耗功率為120W/m3。經歷2.5小時完成反應後，測試所製成的丁二酸成品，結果如表1所示，丁二酸的收率為93.3%，純度為99.8%，其平均粒徑D50為605微米，粒徑均勻度為2.15。
【實施例4】
同實施例1的製法，但丁二酸固體的用量改為2625 公克及水溶劑的用量改為18375公克。
噴流攪拌器的轉速達282rpm，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測試噴流攪拌器在轉速282rpm下的單位體積消耗功率為116W/m3。經歷2.5小時完成反應後，測試所製成的丁二酸成品，結果如表1所示，丁二酸的收率為99.2%，純度為99.8%，其平均粒徑D50為680微米，粒徑均勻度為1.84。
【實施例5】
同實施例4的製法，但溶劑改為使用乙醇。
噴流攪拌器的轉速達280rpm，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測試噴流攪拌器在轉速280rpm下的單位體積消耗功率為115W/m3。經歷2.5小時完成反應後，測試所製成的丁二酸成品，結果如表1所示，丁二酸的收率為99.3%，純度為99.9%，其平均粒徑D50為685微米，粒徑均勻度為1.90。
【比較例1】
同實施例1的製法，但改用設有退卻曲線葉片(retreat curve impeller,Pfaudler公司製)的傳統攪拌器攪拌丁二酸反應液。同時，反應液的降溫速率改為每小時20℃。
傳統攪拌器的轉速達480rpm，將丁二酸固體懸浮在水中。測試傳統攪拌器在轉速480rpm下的單位體積消耗功率為420W/m3。經歷3.5小時完成反應後，測試所製成的丁二酸成品，結果如表1所示，丁二酸的收率為93.1%，純度為99.3%，其平均粒徑 D50為465微米，粒徑均勻度為2.50。
【比較例2】
同實施例2的製法，但改用設有退卻曲線葉片(retreat curve impeller,Pfaudler公司製)的傳統攪拌器攪拌丁二酸反應液。同時，反應液的降溫速率改為每小時20℃。
傳統攪拌器的轉速達425rpm，將丁二酸固體懸浮在水中。測試傳統攪拌器在轉速425rpm下的單位體積消耗功率為296W/m3。經歷3.5小時完成反應後，測試所製成的丁二酸成品，結果如表1所示，丁二酸的收率為93.8%，純度為99.1%，其平均粒徑D50為440微米，粒徑均勻度為2.47。
【比較例3】
同實施例1的製法，但改用設有弧面攪拌葉片(curved blade impeller,Pfaudler公司製)的傳統攪拌器攪拌丁二酸反應液。同時，反應液的降溫速率改為每小時20℃。
傳統攪拌器的轉速達400rpm，將丁二酸固體懸浮在水中。測試傳統攪拌器在轉速400rpm下的單位體積消耗功率為625W/m3。經歷3.5小時完成反應後，測試所製成的丁二酸成品，結果如表1所示，丁二酸的收率為94.2%，純度為99.3%，其平均粒徑D50為472微米，粒徑均勻度為2.56。
【比較例4】
同實施例2的製法，但改用設有弧面攪拌葉片(curved blade impeller,Pfaudler公司製)的傳統攪拌器攪拌丁二酸反應液。同時，反應液的降溫速率改為每小時20℃。
傳統攪拌器的轉速達300rpm，將丁二酸固體懸浮在水中。測試傳統攪拌器在轉速300rpm下的單位體積消耗功率為419W/m3。經歷3.5小時完成反應後，測試所製成的丁二酸成品，結果如表1所示，丁二酸的收率為93.5%，純度為99.5%，其平均粒徑D50為486微米，粒徑均勻度為2.61。
【比較例5】
同實施例1的製法，但改用設有錨狀攪拌葉片(anchor impeller,Pfaudler公司製)的傳統攪拌器攪拌丁二酸反應液。同時，反應液的降溫速率改為每小時20℃。
傳統攪拌器的轉速達220rpm，將丁二酸固體懸浮在水中。測試傳統攪拌器在轉速220rpm下的單位體積消耗功率為589W/m3。經歷3.5小時完成反應後，測試所製成的丁二酸成品，結果如表1所示，丁二酸的收率為94.6%，純度為99.1%，其平均粒徑D50為498微米，粒徑均勻度為2.42。
【比較例6】
同實施例2的製法，但改用設有錨狀攪拌葉片(anchor impeller,Pfaudler公司製)的傳統攪拌器攪拌丁二酸反應液。同時，反應液的降溫速率改為每小時20℃。
傳統攪拌器的轉速達200rpm，將丁二酸固體懸浮在水中。測試傳統攪拌器在轉速200rpm下的單位體積消耗功率為421W/m3。經歷3.5小時完成反應後，測試所製成的丁二酸成品，結果如表1所示，丁二酸的收率為94.9%，純度為99.4%，其平均粒徑D50為508微米，粒徑均勻度為2.63。
【比較例7】
同實施例1的製法，但水溶劑的使用量大幅增量，，取丁二酸2625公克溶於32813公克水中。
噴流攪拌器的轉速達270rpm，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測試噴流攪拌器在轉速270rpm下的單位體積消耗功率為111W/m3。經歷2.5小時完成反應後，測試所製成的丁二酸成品，結果如表1所示，丁二酸的收率為96.8%，純度為99.5%，其平均粒徑D50為520微米，粒徑均勻度為2.28。
【比較例8】
同實施例1的製法，但水溶劑的使用量大幅減量，取丁二酸2625公克溶於4773公克水中。
噴流攪拌器的轉速達350rpm，將丁二酸固體完全懸浮在水中。測試噴流攪拌器在轉速350rpm下的單位體積消耗功率為144W/m3。經歷2.5小時完成反應後，測試所製成的丁二酸成品，結果如表1所示，丁二酸的收率為96.5%，純度為99.4%，其平均粒徑D50為518微米，粒徑均勻度為2.32。
結果：
1.與比較例1~6使用傳統攪拌器相較，實施例1~5的(水或乙醇)溶劑對丁二酸的用量比介於2.3~7.0倍，且使用噴流攪拌器攪拌丁二酸反應液，在噴流攪拌器低轉速(280~330rpm)及單位體積低耗能環境(115~184W/m3)下，丁二酸結晶的反應時間，縮短1小時，而且，從表1的結果，提高丁二酸的收率達到98.9~99.3%，純度達到99.8~99.9%，粒徑均勻度達到1.84~2.15，明顯優於比較例1~6使用傳統攪拌器生產丁二酸，並且有效改善丁二酸結晶均勻性。
2.與同樣使用噴流攪拌器的比較例7~8相較，比較例7~8的(水或乙醇)溶劑對丁二酸的用量比分別為12.5倍或1.8倍，相對於實施例1~5的溶劑對丁二酸的用量比介於2.3~7.0倍。從表1的結果，實施例1~5的丁二酸的收率、純度及粒徑均勻度明顯優於比較例7~8，且佐證實施例1~5的溶劑對丁二酸的用量比介於2.3~7.0倍，確實有效改善丁二酸結晶均勻性。
3.實施例3~5的(水或乙醇)溶劑對丁二酸的用量比介於4.0~7.0倍，從表1的結果，丁二酸的收率高達99.2~99.3%，且噴流攪拌器的單位體積消耗功率僅115~120W/m3，丁二酸的粒徑均勻度介於1.84~1.96，明顯優於其它實施例及比較例。
4.實施例3的溶劑對丁二酸的用量比為4.0倍，從表1的結果，丁二酸的粒徑均勻度僅1.84最佳，優於其它實施例及比較例。
5.在溶劑及丁二酸相同使用量下，實施例4及實施例5的溶劑分別使用水或乙醇。從表1的結果，實施例5使用乙醇為溶劑，丁二 酸的收率、純度及粒徑均勻度，仍優於實施例4使用水為溶劑。
10‧‧‧結晶反應槽
15‧‧‧反應液
20‧‧‧噴流攪拌器
21‧‧‧轉軸
22‧‧‧傾斜縮管葉片

Claims (7)

  1. 一種改善丁二酸結晶均勻性的方法，包括以下步驟：a)準備一結晶反應槽，槽內設一噴流攪拌器，由一轉軸及複數傾斜縮管葉片共同組成，且由所述轉軸帶動所述傾斜縮管葉片轉動；b)將選自水、甲醇或乙醇的溶劑倒入步驟a)的結晶反應槽；c)按照溶劑對丁二酸的重量用量比介於2.3~7.0倍，加入丁二酸固體到溶劑形成反應液；d)啟動步驟a)的噴流攪拌器，在轉速介於50~500rpm下，使所述噴流攪拌器的傾斜縮管葉片以結合攪拌及噴流雙重效應擾動步驟c)的反應液產生翻滾亂流流動，將丁二酸固體均勻分散於反應液中；e)調整所述結晶反應槽的降溫速率為每小時介於10~35℃；在反應壓力介於5~100磅/平方吋、反應溫度為0~90℃下，使步驟d)的反應液進行結晶純化反應1~8小時；f)反應完成後，過濾和移除步驟e)的反應液中的溶劑，經乾燥，取得高純度丁二酸。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中，步驟a)所述噴流攪拌器的傾斜縮管葉片，是斜向噴嘴葉片或斜向錐狀渦旋葉片。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的方法，其中，於步驟b)使用乙醇為溶劑。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的方法，其中，於步驟c)按照溶劑對丁二酸的重量用量比介於2.3~4.0加入丁二酸固體。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的方法，其中，於步驟c)按照溶劑對丁二酸的重量用量比介於4.0~7.0加入丁二酸固體。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的方法，其中，於步驟c)按照溶劑對丁二酸的重量用量比為4.0倍加入丁二酸固體。
  7. 一種純化丁二酸之方法，使用申請專利範圍第1項的方法製得純度達99.8~99.9%的丁二酸。
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