CN114247410A - 一种基于非均相体系高效混合反应设备及其应用 - Google Patents

一种基于非均相体系高效混合反应设备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工领域,涉及一种基于非均相体系高效混合反应设备及其应用。本发明的反应设备包括至少两个反应器,均安置在同步反应器的进料口和排料口之间;每个反应器形状相同、均呈中心对称状,其中心轴之间的距离小于轴到反应器边缘的距离;每个反应器内部安置至少一个搅拌桨,每个搅拌桨分别有至少一个类锲型的搅拌片,搅拌片紧贴在反应设备的釜壁。本发明的反应设备能够及时的把物料从反应设备底部带到反应容器顶部,及时将热量带走,物料在反应设备内可以得到充分反应,反应均匀、透彻,效率高,时间短。本发明的反应设备应用于纤维素衍生化反应过程,能大幅减少能耗,减少设备检测、维修次数,降低生产成本,而且产品的品质也显著提升。

Description

一种基于非均相体系高效混合反应设备及其应用
技术领域
本发明属于化工领域,涉及一种基于非均相体系高效混合反应设备,及其在非均相体系高效混合反应中的应用。
背景技术
醋片生产工艺采用传统低温醋化工艺,此工艺能耗和物耗较高。低温醋化工艺采用立式反应器。立式搅拌器的搅拌机主要有电机、减速装置、搅拌轴和浆叶等组成。搅拌桨叶有多种形式,但无论采用何种桨叶形式,搅拌机在操作时,其轴功率消耗都产生两部分作用,一部分是桨叶产生的排液量,另一部分是桨叶产生的压头。桨叶产生的压头又可以分成两部分,即静压头和剪切力;搅拌机桨叶在操作时,必须克服静压头,而剪切力使得物料分散、混合。因此,根据桨叶产生排液量,克服静压头和产生剪切力能力的大小,可将所有桨叶分成三种基本类型,即流动型、压头型和剪切型。
另一种常见的反应器是内部锚定反应器。通常为慢速型搅拌器,常用于中高粘度液体混合、传热反应等过程。具体包括锚框式(MKS)、锚带式(MDS)、方框式(FKS)、方栅式(FSS)和板框式(BKS)等几种。锚框式在低速旋转时沿壁面能得到大的剪切力,可防止沉降及壁面附着,底部形状贴合椭圆形罐与中间的底轴承。锚带式是螺带和框式的组合,结合了螺带式和框式搅拌器的作用。方框式和方栅式形状简单制作容易,效能同框式,中等粘度的混合、溶解更适合些。板框式是一粘度范围应用很宽的高效混合叶轮,叶轮结构简单,叶轮在搅拌罐的纵剖面上的投影面积占罐的纵剖面面积比例很大。具有很高的混合效率,并有较大的剪切力,适用于固液悬浮、液液分散、以及使气体从液体表面吸入的气液传质和传热操作。
此两类反应设备搅拌均匀性有待提高,尤其是应用于类似醋片生产中非均相体系混合时,其传质、传热效果差强人意。非均相是固液反应,固体和液体混合反应,混合反应难度大。高粘反应体系是体系粘度非常大,整个反应过程体系粘度大约在5000-15000厘泊。在醋酸纤维素生产过程中,纤维素乙酰化反应是核心反应。纤维素乙酰化反应是固液非均相反应且快速剧烈放热,反应过程及反应结束后体系属于高粘体系,因此反应体系的搅拌均匀性以及对于温度的控制是该反应的两大重点。搅拌均匀性直接关系到反应是否均匀、透彻、完全;能不能及时将反应放出的热量从体系内带走是控制温度的关键。
科研工作者设计了很多能够提高反应效率和混匀效果的搅拌装置。例如,中国专利CN209646394U公开了一种便于移动的胶体搅拌装置,罐体内安装搅拌轴并留有上部气象空间。其罐体内搅拌轴自上而下延伸至罐体底部,搅拌轴上套接多个安装套,每个安装套设有多个圆弧结构的扇叶,胶体在下落过程中受到搅拌扇叶的冲击而混匀,但是这种搅拌方式下,反应体系内各种组分的接触、搅拌的机会相对较少,尚不能满足粘性较大的反应体系的混匀要求。CN101822958A公开了一种自走式搅拌机,在机箱内设置主搅拌轮和副搅拌轮,两者配合完成搅拌,但是自动移动需要消耗一部分动力,该搅拌机通常仅依靠一个搅拌轮对物料进行搅拌。CN214438726U型公开了一种涂料生产用自动调色装置适用于混匀涂料;CN207734932U公开了一种生物化工原料混合装置,通过在搅拌轴上设置的搅拌杆和梯形搅拌桨叶,能够对物料充分搅拌并干燥;CN205517515公开了一种手摇式混匀装置;CN108579507A公开一种新型便于移动的水产养殖用饲料混合装置,设置螺旋绞龙叶配合搅拌叶的设置进而提高搅拌混合效率;CN106166456A公开了一种食材搅拌器,其支撑竖架能在滑道上移动同时搅拌架设有搅拌环以及搅拌块,使搅拌更加的充分;CN213528482U公开了一种辊磨机,破碎搅拌轴的长度从上到下等距增加,逐渐增长的破碎搅拌轴能够在加工条状形材料是实现逐级破碎的功能,能够一步步的将条状材料加工为所需的大小,能够全面的对材料进行搅拌;CN112657404A公开了一种养殖用混料装置,通过设有减速板以及减速轴和减速叶轮的结构,使得落下的物料得到了充分的混合;CN214438630U公开了一种新型物料搅拌破碎装置,通过主搅拌电机和副搅拌电机的配合,大幅度的提高搅拌效率并有较好的破碎效果;虽然这些混匀搅拌装置都能够或多或少的提高物料搅拌的效率和效果,但是对于醋片生产这类粘性较大的反应体系,尚不能达到混匀的效果。
目前常见的非均相反应器是立式主体结构,内部锚式搅拌器,这种反应设备更多的应用于均相反应体系,对于纤维素乙酰化这种特殊反应搅拌均匀性一般,需要减少投料量以及延长反应时间来提高反应均匀性,透彻;散热效果较差,需要通过立式搅拌器夹套通入零下50度二氯甲烷以及反应试剂冷冻结晶共同吸收体系热量,这种方式能耗极大,有待进一步改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新的反应设备,使非均相体系高效混合反应均匀、透彻,效率高,能耗低,符合未来国家的双控和双碳要求。
本发明要解决的另一个技术问题是将上述反应设备应用于醋酸纤维素生产过程,提高混合反应的效果和效率,在两个反应器交集区域物料被搅拌概率增加1倍,显著提升搅拌效果和散热效果。
为达到上述目的,本发明提供了一种混合非均相体系的反应设备,反应设备内置至少两个反应器,反应器的形状相同,均安置在同步反应器的进料口和排料口之间。
可选的,每个反应器形状相同、均呈中心对称状,两个反应器不完全分离,其中心轴之间的距离小于轴到反应器边缘的距离。反应器的形状可以根据实际情况和反应设备的内部空间设定。各个反应器不完全分离意味着一个反应器的一部分与一个反应器的部分重叠,当反应体系中的物料进入两者之间、重叠部分的时候,反应器转动导致的剪切力能够增加非均相体系中不同组分搅拌、碰撞的几率,提高反应效率。可选的,两个反应器互相有30-120度角的交集。较好的,两个反应器互相有30-90度角的交集,更好的,两个反应器互相有70-90度角的交集。
可选的,每个反应器内部安置至少一个搅拌桨,每个搅拌桨分别有至少一个类锲型的搅拌片,搅拌片紧贴在反应设备的釜壁;搅拌桨呈固定角度。当搅拌片紧贴在反应设备的釜壁时,能够将釜壁的反应物料刮下,防止因为物料长期粘在釜壁而不参与反应。
可选的,所述的反应器外形选自但不限于:圆形、椭圆形、三角形、方形、多边形,或者圆角的三角形、方形、多边形。通常,两个反应器外形相同制作比较简便,也可以采用不同外形和尺寸的反应器对反应体系(即混合物料)产生不同的作用力。
可选的,反应器中心轴垂直于反应器平面。通常,反应器以中心轴为对称中心,反应器与中心轴之间的角度固定,实践中更多的采用中心轴垂直于反应器平面方式,相对的节省空间。反应器平面与中心轴角度的不同会导致不同作用力。
可选的,反应器是两个的圆形反应器,单个圆形反应器的长度为L,单个圆形的直径为R,单个搅拌叶片长度为L1,顶部气相空间的高度H,L/R范围是1.4-1.8或者L/L1范围是1.3-1.7。
可选的,两个反应器互相有一定的交叉区域,当混合物料进入交叉区域内时受到两个反应器的共同作用,增加了其中成分的碰撞反应几率。例如,两个反应器均为圆形时,其互相交叉区域的角度范围在70-110度或者R/H的范围是1.4-1.8。
可选的,两个反应器的搅拌桨的搅拌相位差范围在60-120度。相位差通常是根据搅拌桨的数量和搅拌的要求设定。例如,两个搅拌桨为60度,3个为45度,等等。也可以只设置一个搅拌桨或者安装3个及以上的搅拌桨,可以根据不同的生产要求和成本权衡。但是对于醋片生产工艺而言,使用两个搅拌桨既能够节约生产成本,又能够满足对大多数情况下纤维素反应搅拌、反应的要求。
可选的,两个反应器尺寸相同,即为完全大小、形状完全相同,也可以是一大一小两种尺寸。例如,两个反应器均为圆形反应器,但是直径不同。
可选的,中心轴上两个反应器的距离范围是反应器长度的10%-70%。如图2和图3所示,两个反应器并非紧贴而是有一定的间隔距离。例如,当反应器是圆形时,两个反应器的间隔距离可以是单个反应器直径的10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%等。
可选的,反应器边缘的延伸部分的延伸方向靠近中心轴或者远离中心轴。反应器边缘可以向另一个反应器方向延伸或者两个反应器边缘均向另一个反应器方向延伸。当反应器边缘向另一个反应器方向延伸时,两个反应器边缘逐步靠近、聚拢,当反应体系或者混合物搅拌时,由于离心力甩出的部分略少,部分混合物回落到反应器搅拌的范围之内,可以促进混合物搅拌的更加均匀。
可选的,延伸的方式可以采用台阶型或者曲线型、凹槽状等。如图3所示,反应器边缘向另一个反应器方向延伸的延伸部分可以是流线型。采用台阶式或者凹槽式时,反应体系或者混合物搅拌时,部分混合物由于边缘的聚拢形状回落到反应器搅拌的范围之内,可以促进混合物搅拌的更加均匀。采用流线型时,混合物不易残留或者粘附在反应器上,减少了清理污垢、检修的次数,相当于提高了产能。
可选的,反应器的转动方向不同或者相同。反应器的转动方向相同时,反应体系内的混合物料受到两个反应器转动的影响,不停的搅拌,促进混合物组分之间的反应。反应器的转动方向不同时,混合物料受到两个反应器不同向的作用力,相互间的碰撞、冲击增加,能够提升反应效率,能够提升物料。
例如,本发明开发的同步异向圆形反应器,两个圆形反应器互相有30-90度角的交集,且两个圆形反应器上部有足够的气相空间,每个圆都有一个搅拌桨。较好的,每个搅拌桨分别有两个类似于锲型结构搅拌片紧贴在圆形反应设备釜壁,便于将釜壁物料刮掉。两个搅拌桨呈90度角,转速相同,转动方向是异向。针对纤维素乙酰化反应属于非均相快速放热反应,该款搅拌形式能够及时的把物料从反应设备底部带到反应设备顶部,同时顶部有足够的气相空间,通过抽真空闪蒸能够及时将热量带走。因为两个圆形有90度的交集,所以物料有机会在两个圆形反应器内可以得到充分反应,反应均匀、透彻,效率高,时间短。
为了保证搅拌均匀,反应透彻,为了说明简洁,定义单个圆形反应器的长度为L,单个圆形的直径为R,单个搅拌叶片长度为L1,顶部气相空间的高度H,L/R范围应该是1.4-1.8,L/L1范围应该是1.3-1.7。两个圆形互相交叉区域的角度范围在70-110度,R/H的范围应该是1.4-1.8。两个搅拌桨的搅拌相位差范围在60-120度。
本发明还提供了上述混合非均相体系的反应设备的应用,可以用于非均相体系高效混合反应,促进非均相体系搅拌均匀或者反应充分。非均相是固液反应,固体和液体混合反应,混合反应难度大。
可选的,所述的反应设备用于纤维素衍生化反应,防止纤维素反应体系过于黏稠或者阻滞。就醋片生产过程而言,高粘反应体系是体系粘度非常大,整个反应过程体系粘度大约在5000-15000厘泊。
可选的,所述的反应设备用于纤维素生产,包括以下步骤:
(a)启动反应设备,使其搅拌达到稳定;
(b)打开进料口,使反应混合物进入反应设备内部并在搅拌桨的带动下充分混合;
(c)开启排料口,使混合后的反应产物经过排料口进入下一道工序。
可选的,所述的反应设备用于纤维素生产,包括以下步骤:
(1)在粉碎研磨后的醋化级木浆纤维素中加入纯醋酸,室温下搅拌预处理,增强其反应活性;
(2)醋酸酐和醋酸的混合物在初步预冷后加入该反应设备;
(3)把预处理完成的木浆该反应设备,然后加入催化剂浓硫酸,反应开始后体系放热导致体系温度上升,开启真空泵,反应体系内醋酸闪蒸挥发;
(4)醋化反应结束后,向醋化产物中加入热水和醋酸镁,回收水解产物中醋酸;抽空回收醋酸水溶液后加入无离子水产物,醋片析出,洗涤醋片直至洗涤水呈中性。
在本发明的一个优选例中,具体应用方法如下:
(1)往粉碎研磨后的醋化级木浆纤维素200kg中加入浓度大于99%的纯醋酸80kg,室温下搅拌预处理30min,增强其反应活性。
(2)醋酸酐和醋酸的混合物1130kg(混酸)在反应设备中冷却至4.5℃,其中醋酸酐占质量比为45%。
(3)把预处理完成的木浆加入冷却后的所述混酸中,然后开始加入催化剂硫酸6kg,硫酸的用量为纤维素质量的3%,此时体系pH是-0.30,反应开始。反应开始后体系放热导致体系温度在30min内上升至60℃,在温度上升的同时开启真空泵抽真空,绝压5.5kPa,反应体系内醋酸闪蒸挥发。温度到达60℃后,停真空泵,继续反应13min后醋化反应结束,在此过程中收集闪蒸挥发的醋酸48kg,所得到的醋酸溶液的浓度为95.8wt%。
(4)向醋化产物中加入热水76kg,热水占醋化产物质量比5.2%,从约50℃开始加热,在约30min内加热至95℃,维持95℃约40分钟,然后加入醋酸镁溶液40kg,醋酸镁溶液和醋化产物质量比是2.8%,继续维持95℃约20分钟然后反应结束。用真空泵减压回收水解产物中醋酸,绝压12kPa,抽14min,回收醋酸水溶液约5.6kg,醋酸溶液浓度65%;抽完后反应产物加入大量无离子水产物醋片开始沉析出,醋片颗粒继续用无离子水洗涤,检测洗涤水至中性为止;将产物醋片120℃干燥8h,检测。
(5)所得产物过滤堵塞值45,乙酰化值55.0%,特性粘度1.52,白度2.7,5μm颗粒数6100。
本发明中,过滤堵塞值测试方法如下:将醋片溶于丙酮配置成9.5%浓度溶液,然后用滤纸在1.5个大气压下将浆液过滤,根据过滤量获得。
乙酰化值%=6000*取代度/(162+42*取代度),取代度根据酸碱滴定法获得。
特性粘度:将醋片溶解于丙酮配置成0.25%浓度溶液采用乌氏粘度计测试获得。
白度:用分光色度仪测试颜色b值即可。
可选的,本发明的反应设备构建时,两个反应器上部有足够的气相空间,每个反应器都有一个搅拌桨,每个搅拌桨分别有两个类似于锲型结构搅拌片紧贴在反应设备釜壁,便于将釜壁物料刮掉;针对纤维素乙酰化反应属于非均相快速放热反应,该反应器的搅拌形式能够及时的把物料从反应设备底部带到反应设备顶部,同时顶部有足够的气相空间,通过抽真空闪蒸能够及时将热量带走。
可选的,两个搅拌桨呈30-90度角,转速相同,转动方向是异向;物料在两个反应器作用下充分反应,反应均匀、透彻,效率高,时间短。
本发明的反应设备适用于非均相体系中的高粘反应体系反应过程。本发明的反应设备针对非均相反应体系,尤其是粘性较大的非均相体系,设置的反应器及其搅拌叶不仅可以提高反应中搅拌的频率,撕开粘性反应物,增加各组分混匀和搅拌、发生相互反应的机会,而且能够促进反应中热量的释放,利于反应的顺利进行,也减少了对机器设备的损害,减少维修和检测的频次,促进产能的提高。
可选的,所述高粘反应体系的粘度为5000-15000厘泊。本发明的反应设备用于醋片生产的纤维素反应过程,能够提高反应效率,而且产品的品质也有显著提升,所得产物过滤堵塞值提高,乙酰化值增加,白度增加。
由于采用了上述技术方案,本发明获得的有益效果包括:
本发明的基于非均相体系高效混合反应设备能够及时的把物料从反应设备底部带到反应设备顶部,同时顶部有足够的气相空间,通过抽真空闪蒸能够及时将热量带走。因为两个反应器有交集,所以物料在两个反应器内可以得到充分反应,反应均匀、透彻,效率高,时间短。本发明的反应器应用于醋片纤维素衍生化反应过程,能及时将反应放出的热量从体系内带走,大幅减少能耗,减少设备检测、维修次数,降低生产成本,产品的品质也有显著提升。
附图说明
图1是本发明基于非均相体系高效混合反应设备的示意图。
其中,反应设备的两个反应器均为相同尺寸的圆形,两个反应器互相有90度角的交集,且两个圆形反应器上部有足够的气相空间,每个圆都有一个搅拌桨,每个搅拌桨分别有两个类似于锲型结构搅拌片紧贴在圆形反应设备釜壁,便于将釜壁物料刮掉。两个搅拌桨呈60度角,转速相同,转动方向是异向。单个方形反应器的长度为L。反应体系从进料口进入反应设备内,混合反应后,从排料口排出。
图2是本发明反应设备核心部件的剖面图。
其中,反应设备顶部气相空间的高度为H。
图3是本发明反应设备核心部件的俯视图。
其中,反应器单个搅拌叶片长度为L1。
1-进料口,2-排料口I,3-排料口II,4-反应设备外壳,5-第一反应器,6-反应设备气象空间,7-第二反应器,8-支架,9-釜壁,51-第一中心辊轴,52-搅拌桨,53-搅拌片,54-反应器边缘,55-反应器中心部,71-第二中心辊轴。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步的说明。
对比例1
目前最广泛使用的立式搅拌器。常规的纤维素生产过程包括:
(1)向研磨后醋化级纤维素200kg中加入浓度大于99%的纯醋酸80kg,室温下搅拌预处理40min,增强其反应活性。
(2)醋酸酐和醋酸的混合物1100kg(混酸)在反应设备中冷却至-20℃,其中醋酸酐占比45%。
(3)把预处理完成的木浆加入冷却后的混酸中,然后开始加入催化剂硫酸26kg,硫酸的用量为纤维素质量的13%,反应开始。反应开始后体系放热导致体系温度在30min内上升至46℃,在温度上升的同时需要启用立式反应器夹套冷冻介质循环以带走反应放出的热量。到达峰值温度后继续反应23min后醋化反应结束。
(4)向醋化产物中加入热水91kg,热水占醋化产物质量比4.6%,从约40℃开始加热,在约48min内加热至82℃,维持82℃约100min,然后加入醋酸镁溶液90kg,醋酸镁溶液和醋化产物质量比是6.0%,搅拌5min反应结束。反应产物加入大量无离子水产物醋片开始沉析出,醋片颗粒继续用无离子水洗涤,检测洗涤水至中性为止;将产物醋片120℃干燥8h。
(5)所得产物过滤堵塞值35,乙酰化值55.7%,特性粘度1.64,白度9.5,5μm颗粒数11000。
实施例1
一种同步异向反应设备,两个圆形反应器互相有90度角的交集,且两个圆形反应器上部有足够的气相空间,每个圆都有一个搅拌桨,每个搅拌桨分别有两个类似于锲型结构搅拌片紧贴在类圆形釜壁,便于将釜壁物料刮掉。两个搅拌桨呈90度角,转速相同,转动方向是异向。针对纤维素乙酰化反应属于非均相快速放热反应,该款搅拌形式能够及时的把物料从反应设备底部带到反应设备顶部,同时顶部有足够的气相空间,通过抽真空闪蒸能够及时将热量带走。因为两个圆形有90度的交集,所以物料在两个圆形反应设备内可以得到充分反应,反应均匀、透彻,效率高,时间短;两个反应器交集区域物料被搅拌速率增加1倍,显著提升反应效果。
为了保证搅拌均匀,反应透彻,为了说明简洁,定义单个圆形反应器的长度L为240cm,单个圆形的直径R为150cm,单个搅拌叶片长度L1为160cm,顶部气相空间的高度H为94cm,L/R是1.6,L/L1是1.5。两个圆形互相交叉区域的角度范围90度,R/H是1.6。两个搅拌桨的搅拌相位差90度。所得产物过滤堵塞值70,乙酰化值55.1%,特性粘度1.50,白度2.2,5μm颗粒数3700。
实施例2
一种同步异向反应设备,两个圆形反应器互相有100度角的交集,且两个圆形反应器上部有足够的气相空间,每个圆都有一个搅拌桨,每个搅拌桨分别有两个类似于锲型结构搅拌片紧贴在圆形釜壁,便于将釜壁物料刮掉。两个搅拌桨呈60度角,转速相同,转动方向是异向。针对纤维素乙酰化反应属于非均相快速放热反应,该款搅拌形式能够及时的把物料从反应设备底部带到反应设备顶部,同时顶部有足够的气相空间,通过抽真空闪蒸能够及时将热量带走。
单个圆形反应器的长度L为240cm,单个圆形的直径R为171cm,单个搅拌叶片长度L1为185cm,顶部气相空间的高度H为122cm,L/R是1.4,L/L1是1.3。两个圆形互相交叉区域的角度是100度,R/H是1.4。两个搅拌桨的搅拌相位差是100度。所得产物过滤堵塞值90,乙酰化值55.3%,特性粘度1.50,白度2.2,5μm颗粒数3500。
实施例3
一种同步异向反应设备,两个圆形反应器互相有90度角的交集,且两个圆形反应器上部有足够的气相空间,每个圆都有一个搅拌桨,每个搅拌桨分别有两个类似于锲型结构搅拌片紧贴在圆形釜壁,便于将釜壁物料刮掉。两个搅拌桨呈90度角,转速相同,转动方向是异向。针对纤维素乙酰化反应属于非均相快速放热反应,该款搅拌形式能够及时的把物料从反应设备底部带到反应设备顶部,同时顶部有足够的气相空间,通过抽真空闪蒸能够及时将热量带走。因为两个圆形有90度的交集,所以物料在两个圆形反应器内可以得到充分反应,反应均匀、透彻,效率高,时间短。
单个圆形反应器的长度L为240cm,反应器直径R为,133cm,单个搅拌叶片长度L1为141cm,顶部气相空间的高度H为74cm,L/R是1.8,L/L1是1.7。两个圆形互相交叉区域的角度是70度,R/H是1.8。两个搅拌桨的搅拌相位差是120度。所得产物过滤堵塞值90,乙酰化值55.2%,特性粘度1.51,白度3.9,5μm颗粒数5600。
实施例4
一种同步同向反应设备,两个圆形反应器互相有90度角的交集,且两个圆形反应器上部有足够的气相空间,每个圆都有一个搅拌桨,每个搅拌桨分别有两个类似于锲型结构搅拌片紧贴在圆形釜壁,便于将釜壁物料刮掉。两个搅拌桨呈90度角,转速相同,转动方向是异向。针对纤维素乙酰化反应属于非均相快速放热反应,该款搅拌形式能够及时的把物料从反应设备底部带到反应设备顶部,同时顶部有足够的气相空间,通过抽真空闪蒸能够及时将热量带走。因为两个圆形有90度的交集,所以物料在两个圆形反应器内可以得到充分反应,反应均匀、透彻,效率高,时间短。
单个圆形反应器的长度L为240cm,反应器直径R为150cm,单个搅拌叶片长度L1为160cm,顶部气相空间的高度H为94cm,L/R是1.6,L/L1是1.5。两个圆形互相交叉区域的角度是90度,R/H是1.6。两个搅拌桨的搅拌相位差范围是90度。所得产物过滤堵塞值40,乙酰化值55.5%,特性粘度1.49,白度5.5,2,5μm颗粒数7200。
实施例5
本发明的新型反应设备应用于醋片生产过程,能够使反应设备内混合物得到充分反应,反应均匀、透彻,效率高,时间短。反应后产物能够较好的达到预期的反应效率,减少因为产物异质对后续反应以及仪器设备的影响。在反应过程中能够及时将热量带走,减少对机器设备的损害,减少能耗。
以实施例1的同步异向反应设备为例,使用时首先启动反应设备,预热并达到稳定运转状态后,开启进料口,使醋酸酐和醋酸的混合物进入反应设备内部。两个圆形反应器互相有90度角的交集,且两个圆形反应器上部有足够的气相空间,为混合物的搅拌提供足够的空间。每个圆都有一个搅拌桨,每个搅拌桨分别有两个类似于锲型结构搅拌片紧贴在类圆形釜壁。醋酸酐和醋酸的混合物的粘性非常高,容易粘在釜壁而减少反应的几率并影响其余物料的搅拌,本发明搅拌桨上的搅拌片可以将釜壁物料刮掉,进一步促使反应充分。两个搅拌桨呈90度角,转速相同,转动方向是异向,物料在搅拌桨的带动下相互碰撞,增加了搅拌和反应的效率。
针对纤维素乙酰化反应属于非均相快速放热反应,该款搅拌形式能够及时的把物料从反应设备底部带到反应设备顶部,同时顶部有足够的气相空间,通过抽真空闪蒸能够及时将热量带走。因为两个圆形有90度的交集,所以物料在两个圆形反应器内可以得到充分反应,反应均匀、透彻,效率高,时间短。混合物经过预定时间的反应,充分反应,然后经过排料口进入下一道工序。
实施例6
本发明使用的新型反应设备,用于纤维素衍生化反应时包括以下步骤:
(1)往粉碎研磨后的醋化级木浆纤维素200kg中加入浓度大于99%的纯醋酸8kg,室温下搅拌预处理30min,增强其反应活性。
(2)醋酸酐和醋酸的混合物1130kg(混酸)在反应设备中冷却至4.5℃,其中醋酸酐占质量比为45%。
(3)把预处理完成的木浆加入冷却后的所述混酸中,然后开始加入催化剂硫酸6kg,硫酸的用量为纤维素质量的3%,此时体系pH是-0.30,反应开始。反应开始后体系放热导致体系温度在30min内上升至57℃,在温度上升的同时开启真空泵抽真空,绝压5.5kPa,反应体系内醋酸闪蒸挥发。温度到达57℃后,停真空泵,继续反应13min后醋化反应结束,在此过程中收集闪蒸挥发的醋酸48kg,所得到的醋酸溶液的浓度为95.8wt%。
(4)向醋化产物中加入热水76kg,热水占醋化产物质量比5.2%,从约50℃开始加热,在约30min内加热至95℃,维持95℃约40分钟,然后加入醋酸镁溶液40kg,醋酸镁溶液和醋化产物质量比是2.8%,继续维持95℃约20分钟然后反应结束。用真空泵减压回收水解产物中醋酸,绝压12kPa,抽14min,回收醋酸水溶液约5.6kg,醋酸溶液浓度65%;抽完后反应产物加入大量无离子水产物醋片开始沉析出,醋片颗粒继续用无离子水洗涤,检测洗涤水至中性为止;将产物醋片120℃干燥8h,检测。
(5)所得产物过滤堵塞值提升,乙酰化值增加,白度增加。
其中,过滤堵塞值测试方法:将醋片溶于丙酮配置成9.5%浓度溶液,然后用滤纸在1.5个大气压下将浆液过滤,根据过滤量获得。
乙酰化值%=6000*取代度/(162+42*取代度),取代度根据酸碱滴定法获得。
特性粘度:将醋片溶解于丙酮配置成0.25%浓度溶液采用乌氏粘度计测试获得。
白度:用分光色度仪测试颜色b值即可。
以实施例1的反应设备为例,所得产物过滤堵塞值45,乙酰化值55.0%,特性粘度1.52,白度2.7。与对比例对比,新型醋化器反应效率高,不需要使混酸冷却结晶而大幅节能,催化剂硫酸和中和剂氧化镁均显著减少用量,大幅节约物耗,醋片产品质量过滤堵塞值,白度等指标大幅提升。
上述相关说明以及对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些内容做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述相关说明以及对实施例的描述,本领域的技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (22)

1.一种混合非均相体系的反应设备,包括进料口、排料口、反应设备外壳、反应器,其特征在于,反应设备内设置支架和至少两个反应器,两个反应器均位于进料口和排料口之间,支架固定在反应设备釜壁上;支架上固定至少两个中心辊轴,第一中心辊轴和第二中心辊轴分别位于第一反应器和第二反应器的对称中心,反应器平面与中心辊轴方向垂直,反应器围绕中心辊轴转动但是各反应器之间不接触或者碰撞;进料口与排料口之间的距离大于任意一个反应器的直径,反应器与进料口之间预留反应设备气相空间;
每个反应器均呈中心对称状,第一反应器和第二反应器不完全分离,第一中心辊轴和第二中心辊轴的距离小于第一反应器和第二反应器的半径之和;第一中心辊轴和第二中心辊轴均与进料口至排料口的连线垂直;
每个反应器内部设置至少一个搅拌桨,搅拌桨构成反应器平面,随着中心辊轴转动;每个搅拌桨有至少一个锲型或者梯形的搅拌片;搅拌桨呈固定角度。
2.根据权利要求1所述的反应设备,其特征在于,所述的反应器尺寸或者形状相同;反应器的外形选自但不限于:圆形、椭圆形、三角形、方形、多边形,或者圆角的三角形、方形、多边形;或者
搅拌片围绕中心辊轴转动时与反应设备的釜壁的至少一个点紧密接触。
3.根据权利要求1所述的反应设备,其特征在于,第一反应器和第二反应器互相有30-120度角的交集。
4.根据权利要求1所述的反应设备,其特征在于,第一反应器和第二反应器均是圆形反应器,单个圆形反应器的长度为L,单个圆形的直径为R,单个搅拌叶片长度为L1,顶部气相空间的高度H,L/R范围是1.4-1.8或者L/L1范围是1.3-1.7。
5.根据权利要求4所述的反应设备,其特征在于,第一反应器和第二反应器互相交叉区域的角度范围在70-110度和/或R/H的范围是1.4-1.8。
6.根据权利要求1所述的反应设备,其特征在于,第一反应器和第二反应器的搅拌桨的搅拌相位差范围是60-120度。
7.根据权利要求1所述的反应设备,其特征在于,第一反应器和第二反应器的尺寸和形状相同或者不相同。
8.根据权利要求1所述的反应设备,其特征在于,第一中心辊轴和第二中心辊轴之间的距离是第一反应器和第二反应器的半径之和的10%-70%。
9.根据权利要求1所述的反应设备,其特征在于,第一反应器或者第二反应器边缘的延伸部分的延伸方向靠近支架或者远离支架。
10.根据权利要求1所述的反应设备,其特征在于,第一反应器的反应器边缘向第二反应器方向伸展或者,
第一反应器和第二反应器的反应器边缘均向另一个反应器方向伸展。
11.根据权利要求10所述的反应设备,其特征在于,反应器中部向反应器边缘延伸的部分呈流线型或者具有凹槽。
12.根据权利要求1所述的反应设备,其特征在于,第一中心辊轴和第二中心辊轴与电机连通,电机通过带动第一中心辊轴和第二中心辊轴转动而带动第一反应器和第二反应器的转动;
第一反应器和第二反应器的转动方向不同;
或者至少有个一反应器与其他反应器分列支架的两侧。
13.根据权利要求1-12任意一项所述的反应设备,其特征在于,反应器的转动方向不同,相向转动,在两个反应器交集区域的物料被搅拌概率增加1倍,显著提升物料均匀性和散热效果。
14.权利要求1-12任意一项所述的反应设备的应用。
15.根据权利要求14所述的应用,其特征在于,所述的反应设备用于非均相体系高效混合反应,促进非均相体系搅拌均匀或者反应充分。
16.根据权利要求14所述的应用,其特征在于,所述的反应设备用于纤维素衍生化反应,防止纤维素反应体系过于黏稠、产生阻滞,影响散热和反应均匀性。
17.根据权利要求14所述的应用,其特征在于,所述的反应设备用于纤维素生产,包括以下步骤:
(a)启动反应设备,反应设备的搅拌速度达到稳定;
(b)打开进料口,使混合物进入反应设备内部并在搅拌桨的带动下充分混合;
(c)开启排料口,使混合后的反应产物经过排料口进入下一道工序。
18.根据权利要求14所述的应用,其特征在于,所述的反应设备用于纤维素生产,包括以下步骤:
(1)在粉碎研磨后的醋化级木浆纤维素中加入纯醋酸,室温下搅拌预处理,增强其反应活性;
(2)醋酸酐和醋酸的混合物经过初步预冷后加入该反应设备;
(3)把预处理完成的木浆加入该反应设备,然后加入催化剂浓硫酸,反应开始后体系放热导致体系温度上升,开启真空泵,反应体系内醋酸闪蒸挥发;
(4)醋化反应结束后,向醋化产物中加入热水和醋酸镁,回收水解产物中醋酸;抽空回收醋酸水溶液后加入无离子水产物,醋片析出,洗涤醋片直至洗涤水呈中性。
19.根据权利要求14所述的应用,其特征在于,两个反应器上部有足够的气相空间,每个反应器都有一个搅拌桨,每个搅拌桨分别有两个类似于锲型结构搅拌片紧贴在反应设备釜壁,便于将釜壁物料刮掉,提高散热效果;针对纤维素乙酰化反应属于非均相快速放热反应,该反应器的搅拌形式能够及时的把物料从反应设备底部带到反应设备顶部,避免体系放热都聚集在反应设备底部造成局部温度过高,同时顶部有足够的气相空间,通过抽真空闪蒸能够及时将热量带走。
20.根据权利要求14所述的应用,其特征在于,两个搅拌桨呈30-90度角,转速相同,转动方向是异向;物料在两个反应器内充分反应,反应均匀、透彻,效率高,时间短。
21.根据权利要求14所述的应用,其特征在于,权利要求1-12任意一项所述的反应设备用于非均相体系中的高粘反应体系反应过程。
22.根据权利要求21所述的应用,其特征在于,所述高粘反应体系的粘度为5000-15000厘泊。
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