CN101619225A - 一种用于煤直接液化的反应釜及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于煤直接液化的反应釜及其应用，包括反应釜本体、置于反应釜本体内部的搅拌轴和搅拌桨及置于反应釜本体内部并与外界相连通的吸气管，所述搅拌桨位于搅拌轴的自由端，所述搅拌轴上还设有自吸式搅拌桨，所述自吸式搅拌桨位于搅拌桨的上方，所述搅拌轴上部设有与反应釜连通的吸气孔，所述自吸式搅拌桨上设有与吸气孔相连通的出气孔。本发明还公开了一种利用上述反应釜进行煤直接液化的方法，使用本发明提供的反应釜进行煤直接液化时，与采用普通的反应釜进行煤直接液化相比，煤转化率与可溶于正己烷成分的收率能够提高7％左右，有时甚至高达15％，大大提高了煤的转化率。

Description

一种用于煤直接液化的反应釜及其应用

技术领域

本发明涉及一种用于煤直接液化的反应釜，本发明还涉及一种利用该反应釜进行煤直接液化的方法，具体讲可以使包括低品质的褐煤和高品质烟煤的多种煤种直接加氢液化的方法。

背景技术

煤炭是我国能源安全的基石，长期以来，人们一般以固体原煤形式用于锅炉燃烧，不像石油和天然气在使用之前进行加工精制以生产适合各种用途的油品和燃料气，以提高其附加值。煤炭利用的附加值很低，因此我国的煤炭利用效率远不及日本、美国等发达国家。同时，原煤中含有大量的硫及氮等杂质元素，以原煤形式作为燃料燃烧时，产生大量有害气体如SO₂、氮氧化物及粉尘，造成环境污染，危害人类生存环境。其次，固体原煤中杂质含量、水分、物理特性、热值和燃烧特性等随着煤产地的不同而差别很大，例如南方煤田的含水量高、北方煤田的含水量低，褐煤的热值低些、烟煤无烟煤的热值高，煤质的差别就限制了煤清洁利用的广泛性和经济性。除此之外，煤本身化学结构极其复杂，煤分子主要是以单环、双环、三环等环状芳烃，特别是由稠环芳烃或杂环芳烃等大分子组成，这种环状分子结构化学性质稳定，很难发生裂化或裂解反应。

然而，随着可开采石油资源的日益减少，油价不断上涨，人们从上世纪初开始研究的煤炭液化技术在上世纪七十年代后重新受到重视，人们企图将贮藏丰富的煤转变成便于运输和与石油媲美的合成液体燃料。同时，随着我国国民经济的高速增长，对于石油的依赖越来越高，煤炭液化技术成为保障我国国家能源安全的重要战略之一。煤直接液化技术将丰富的煤炭资源转化为石油替代产品，既能缓解石油紧张状况，又能高效利用煤炭资源，同时也能满足我国经济高速发展对石油的增长需求。

煤液化反应器是煤直接液化工艺中最为关键设备之一，由于煤液化一般是在高温、高压和临氢环境下进行，且进入到反应器的物料中往往含有硫和氮等杂质元素，将与氢气反应生成具有腐蚀性和刺激性气味的硫化氢和氨，因此煤液化反应器需要耐高温、高压和耐腐蚀。另外，由于加氢液化是一个放热反应，其反应热较大，因此也需要保证气-液-固三相之间的快速传热、传质，如此苛刻的使用条件给反应器设计和制造带来很大难度。目前煤直接液化工艺采用的反应器多为单一鼓泡床、流化床或带强制循环的环流反应器等。这些单一反应器很难同时满足轻质液化产品需要较短的停留时间、难液化煤和重质液化产品需要较长的停留时间、气相氢气在气-液-固三相反应体系中需要有较高的传质速率以及较长的反应时间等要求。

目前，世界上悬浮床加氢所用的反应器，多为物料下进上出的上流式反应器，同时在反应器底部添加有排焦口，反应过程中生成的焦会附着在催化剂或煤粉颗粒上，并随其一起排出反应器外。但由于生成的焦比较粘稠，在反应器的高温环境中，沉积在反应器底部的焦粒就会跟高分散的催化剂颗粒或未反应的煤粉一起聚结成块，无法排出反应器，最终也会堵塞反应器。为了将生成的焦排出反应器，一般采用循环泵的方法来提高反应器内的液体物料的线速度，从而将生成的焦举升到反应器的上部出口。这种采用循环泵的方法仍然存在着问题，因为对于循环泵来说，循环物料中的气体含量越低，其线速度越高，而反应液体中气含量越高，煤液化反应的速度越快，这就与循环泵中物流中气含量越低越有利于循环泵的操作产生矛盾。另一问题是无法保证外循环泵能在高温、高压下连续长周期运转，一旦循环泵出现故障，生成的焦将迅速沉积到反应器底部，造成整套装置必须停车。

传统的内环流反应器从改变物料的循环方式考虑，依靠环流筒的作用来提高液体在反应器中的线速度，进而提高液体对固体颗粒的提升力，将焦举升到反应器顶部出口。但传统的内环流反应器不能彻底解决悬浮床反应器在加氢裂化过程中焦炭在底部聚集问题。另外，传统的内环流反应器存在着如下缺点：(1)液体线速度高必然会造成物料返混，使进入反应器中的新鲜原料，有一部分未完全反应就从顶部出料口排出，煤粉的转化率低；(2)液体线速度高造成氢气上升速度也快，氢气在液相中的气含率就较低，加氢效果差；(3)液体线速度高造成相同条件下物料停留时间变短，煤粉的转化率低；(4)环流筒外壁与反应器内壁间的液体原料中的氢气较少，生焦现象严重；(5)传统的环流反应器上部有气液分离区，内壁容易结焦；(6)传统的环流反应器上部为气液分离区，反应器的有效容积仅为反应器体积的70-80％。

中国专利CN2547391Y提供了一种具有上下双向排料功能的环流反应器。它主要采用在反应器内部设置环流筒和在反应器底部设置切向进料口的方法，既具有传统上流式反应器气含率高、反应容积利用率高的优点，又消除了传统环流反应器容易结焦的缺点，但由于采用了环流反应器，可能也会产生结焦现象，且反应器结构复杂。

中国专利CN200940132Y提供了一种煤直接液化反应器，是由气流床与鼓泡床共同含于同一个圆筒形内衬耐火材料的壳体中，气流床在上，鼓泡床在下。其优点在于复合床使传质表面积增加了数百倍，加快传质速率；其次，煤浆可以多次进入反应器；最后，喷嘴可形成撞击流从而可以很好地实现浆体雾化和雾滴与氢气的混合。但其缺点在于，煤浆多次进入反应器时，仍不可避免地使用外循环泵。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以提高气体在反应体系中的气含率、提高反应物的转化率并减少生焦的结构简单、操作方便的用于煤液化的反应釜。

本发明的另一目的在于提供一种利用上述反应釜进行煤直接液化方法。

为实现上述发明目的，本发明的发明人在现有技术的基础上进行了大量的研究和创造性的劳动，研制出了一种可以提高气体在反应体系中的气含率、提高反应物的转化率并减少生焦的结构简单、操作方便的用于煤液化的反应釜，包括反应釜本体、置于反应釜本体内部的搅拌轴和搅拌桨及置于反应釜本体内部并与外界相连通的吸气管，所述搅拌桨位于搅拌轴的自由端，所述搅拌轴上还设有自吸式搅拌桨，所述自吸式搅拌桨位于搅拌桨的上方，所述搅拌轴上部设有与反应釜连通的吸气孔，所述自吸式搅拌桨上设有与吸气孔相连通的出气孔。所述搅拌桨优选为推进式搅拌桨。

所述自吸式搅拌桨包括内圆环和外圆环，内圆环、外圆环之间设有叶片；所述内圆环同中空搅拌轴紧配合，内圆环上设有与中空搅拌轴上的吸气孔相连通的出气孔。

所述搅拌轴由实心搅拌轴a、中空搅拌轴和实心搅拌轴b组成，所述吸气孔和自吸式搅拌桨之间的搅拌轴为中空搅拌轴，所述自吸式搅拌桨与搅拌桨之间的搅拌轴为实心搅拌轴a，实心搅拌轴b的上端固定于反应釜本体的顶部，下端和中空搅拌轴之间通过管箍联接，管箍上设有同中空搅拌轴相连通的吸气孔。

所述吸气管的出口端穿过所述反应釜本体并置于搅拌桨的下端。

所述的实心搅拌轴a的下端通过轴套固定于反应釜本体的底部。

所述吸气孔垂直沿轴向设置，且以螺旋状沿轴向分布。

所述的反应釜本体的高与其内径之比为3-12，所述的中空搅拌轴的直径与反应釜本体的内径之比为0.02-0.5，优选为0.05-0.3，最优选为0.08-0.15。

一种利用上述反应釜进行煤直接液化的方法，包括下述步骤：

将煤粉和溶剂从反应釜的物料进口泵入反应釜中，反应釜经氮气置换后，从反应釜的吸气管向反应釜本体内充入氢气，氢气的起始压力为2-10Mpa，开启反应釜的搅拌器，在温度为400-450℃条件下反应60-90分钟后，液固产物从反应釜底部的物料出口排出，气体从反应釜上部的气体出口排出。

所述的煤粉与溶剂的重量比为30-50∶50-150，所述的煤粉为褐煤，次烟煤或烟煤。

所述的溶剂为四氢萘、加氢蒽油、催化裂化渣油以及煤直接液化产物中的高馏分组分。

本发明中的干基煤和干燥无灰基煤均是是中华人民共和国国家标准GB3715-91规定的煤质及煤分析有关术语。

本发明提供的煤直接液化方法中，所述的煤粉可以为不同品质的原煤如褐煤或烟煤等的细颗粒，一般将原煤粉碎到小于160目(约为100μm)的煤粉。按比例与溶剂混合在一起，其中溶剂起到供氢和传递氢的作用。

所述的溶剂也称为煤液化循环溶剂，是指在配制煤浆工序中作为溶剂使用，尔后，在溶剂分离或油组分分离工序中从煤的加氢产物中被分离出来，再用于配制煤浆工序的溶剂使用。以后反复进行上述操作，溶剂成为配制煤浆工序和溶剂分离工序或油组分分离工序之间循环的溶剂。

煤的分子结构是以单环、双环、三环等环状芳烃，特别是由稠环芳烃或杂环芳烃的大分子组成，这种环状结构的大分子化学性质稳定，很难发生裂解或裂化反应。煤的液化反应涉及到如下反应：

煤液化反应过程就是煤中非共价键和共价键的断裂及芳环加氢裂化生成小分子的过程。研究表明，煤液化的第一步是煤粒在溶剂中受热后软化和溶解，发生的行为主要是物理过程，主要是煤中的一部分小分子物质摆脱氢键或其它非共价键作用的束缚从大分子结构中逸出。而后随着反应温度的升高，煤中的弱化学键如共价键开始裂解，生成大量的自由基碎片。这些自由基碎片通过夺取分子氢或供氢溶剂中的氢(活性氢)而稳定下来。

氢气压入煤液化反应器设备的顶部空间内，供氢气体氢气本身不具有加氢活性，必须在高温、高压、催化剂的作用下，发生氢键断裂反应，生成活性氢，其反应方程式如下：

H₂＝H+H

为了尽可能地将充入反应釜内的氢气转化为活性氢，必须将反应釜内部的氢气与液相以及固相煤粉充分接触。首先，气相分子穿过气液界面的气膜，然后通过边界液膜进入液相，再从液相穿过液固界面的液膜进入固相，再从固相穿过液固界面的液膜被固体催化剂表面吸附，得到活化后，与另一反应物分子生成反应产物，反应产物再离开表面进入液相或气相。

反应的初级阶段具有温度较低、反应时间较短特点，因此与温度有很大关系。在反应的第二阶段，主要是第一步反应产生的中间产物继续向最终产物的转化，反应速率较慢，被认为是反应的控制步骤，需要供氢气体和溶剂的存在。因此，气相供氢气体在整个体系中的气含率将起到很关键的作用。

本发明的目的在于提高氢气在液固反应体系中的气含率、加快传质速率和气体溶解速度、减少固体颗粒在反应器内的局部积累或沉积、加快反应器轴向热传递速度，而本发明提供的用于煤直接液化的反应釜，是一种具有上进料下排料方式的具有自吸式气体内环流装置的反应釜。该反应釜具有以下优点：

(1)传统反应釜在高速旋转时液体会产生弯月面，而本发明提供的反应釜在中空搅拌轴上设置有吸气孔和与其相连通的出气孔，可有效避免弯月面的产生。这样，随着搅拌轴的不停转动，液体在反应釜内部的轴向运动要远远高于传统搅拌轴反应釜内液体的轴向运动。反应釜内部各处湍流程度差别不大，气含率分布均匀。同时，由于搅拌轴的旋转，沿反应釜轴向的各个区域内气泡和固体颗粒分布均匀。由于气体在反应釜内做内环流运动，气-液或气-液-固充分接触混合，因此气体在液相中的溶解度提高。

(2)中空搅拌轴为中空结构，其上部设有吸气孔，下部设有搅拌桨，搅拌桨最好采用推进式搅拌桨。当中空搅拌轴旋转时，由于离心力的作用，搅拌桨具有将液面上的气体重新吸入并分散于液相的特殊功能，具有分散进气、固体颗粒的功能，从而可以提高气体在气-液-固反应体系中的气含率，大幅度提高气-液-固反应体系的传热、传质。气体在反应釜内快速进行内环流运动，气-液或气-液-固混合良好，反应釜内无死角，传质速率高；流体内部的轴向运动加强，流体与反应釜壁热交换良好，反应釜内温度分布均匀，不会发生反应釜内局部飞温问题；同时，气体和固体颗粒在整个反应体系均匀分布，气含率提高，固含率更为均匀，固体颗粒不会在任何部位发生积累，达到了减少生焦的目的。

(3)该反应釜包括反应釜本体和中空搅拌轴，而传统内环流反应釜需要设置导流筒、内构件和气体分布器等组件，因此本发明结构更为简单。

(4)与传统的上流式反应器相比，本发明的反应釜不是通过使用外循环泵的形式，而是在反应器内部设置具有自吸式气体环流搅拌轴，使物料在反应器内部保持全返混状态，同时消除反应器内可能由于放热反应的存在而导致的局部热效应。

(5)与传统的上流式反应器或环流式反应器相比，采用上进料下出料的方式以及推进桨，减少了催化剂、煤粉和焦等固体颗粒在反应器底部圆弧处的沉积。

(6)与其它形式的气体内环流反应器相比，由于底部有推进式搅拌桨，从而提高了气体、液体、固体颗粒在整个反应体系的混合程度。

从本发明提供的实施例1-6和对比例1-6的煤转化率与可溶于正己烷成分的收率(表3、表4)可知，采用本发明的反应釜进行煤直接液化与采用普通的反应釜进行煤直接液化，煤转化率与可溶于正己烷成分的收率能够提高7％左右，有时甚至高达15％，大大提高了煤的转化率。

附图说明

图1为本发明反应釜的结构示意图；

图2为自吸式搅拌桨的结构示意图；

图3为推进式搅拌桨的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

用南昌红燕煤制样公司制造的HY98-B型煤制样粉碎机把内蒙产的褐煤和山西产的烟煤分别粉碎，然后用ZDS-200顶击式标准振筛机对粉碎后的煤进行筛分，取粒度小于160目和200目煤粉进行直接液化实验。其中实施例1、2和5使用的是内蒙产的褐煤；实施例3和4使用的是山西产的烟煤。内蒙产的褐煤的分析结果如表1所示，山西产的烟煤的分析结果如表2所示。

表1内蒙产的褐煤的分析数据

分析水％	灰分％	挥发分％	固定碳％	高位发热量MJ/Kg	低位发热量MJ/Kg	全硫％	碳％	氢％	氮％	氧％
											5.94	19.84	20.50	53.72	23.59	22.88	1.60	61.1	2.79	0.69	8.06

表2山西产的烟煤的分析数据

分析水％	灰分％	挥发分％	固定碳％	高位发热量MJ/Kg	低位发热量MJ/Kg	全硫％	碳％	氢％	氮％	氧％
											2.47	5.10	27.67	64.76	31.48	30.53	1.31	77.86	4.32	0.78	8.16

实施例1

将150g粒度小于160目内蒙产的褐煤粉、300g四氢萘混合均匀(二者的重量份比为35∶70)，得浆状混合物；将所述的浆状混合物从反应釜的物料进口2泵入到内容积为1000ml的本发明提供的反应釜中，反应釜内经氮气置换后，从反应釜的吸气管1向反应釜本体5内充入氢气，氢气的起始压力为5MPa，开启反应釜的搅拌器，将反应温度升高到400℃的条件下，反应60min。其中反应釜内搅拌器的搅拌转速为800rpm。反应结束后，液固产物从反应釜底部的物料出口6排出，气体从反应釜上部的气体出口3排出。

产物的分离：反应结束后，采用正己烷和四氢呋喃(THF)作为溶剂，利用索式抽提器对液固产物进行抽提，抽提时间为24小时，抽提物在真空干燥箱内80℃下干燥12h，然后称重。其中，正己烷可溶物包含油组分和未反应的溶剂，正己烷不溶而四氢呋喃可溶物包含沥青烯和前沥青烯，四氢呋喃不溶物为液化残渣，包含未反应褐煤、煤中灰分等。由此，就可以求出煤的转化率，反应煤量与加氢反应前煤量的比例。以干燥无灰基煤为基准计，其中下式可求出可溶解于正己烷成分的收率：

可溶于正己烷成分的收率(质量％)＝100×[(加入的褐煤质量+消耗掉的氢气质量-不溶于己烷的质量)]/加入的褐煤质量。

下式为煤转化率计算公式：

煤转化率(质量％)＝100×[(加入的褐煤量+消耗掉的氢量)-不溶于THF的质量]/加入的褐煤量。

本实施例的煤转化率及可溶于正己烷成分的收率见表3。

本实施例中使用的反应釜参照图1-3，包括反应釜本体5、置于反应釜本体5内部的搅拌轴和搅拌桨8及置于反应釜本体5内部并与外界相连通的吸气管1，所述搅拌桨8位于搅拌轴的自由端。反应釜本体5的上部设有物料进口2和气体出口3，下部设有物料出口6。搅拌桨8采用推进式搅拌桨。

所述搅拌轴由实心搅拌轴a10、中空搅拌轴4和实心搅拌轴b15组成，所述吸气孔7和自吸式搅拌桨14之间的搅拌轴为中空搅拌轴4，所述自吸式搅拌桨14与搅拌桨8之间的搅拌轴为实心搅拌轴a10，实心搅拌轴b15的上端固定于反应釜本体5的顶部，下端和中空搅拌轴4之间通过管箍11联接，管箍11上设有同中空搅拌轴4相连通的吸气孔7，所述自吸式搅拌桨14上设有与吸气孔7相连通的出气孔13。所述的实心搅拌轴a10的下端通过轴套9固定于反应釜本体5的底部。所述吸气管1的出口端穿过所述反应釜本体并置于搅拌桨8的下端。

所述自吸式搅拌桨14包括内圆环17和外圆环16，内圆环17、外圆环16之间设有叶片18；所述内圆环16同中空搅拌轴4紧配合，内圆环17上设有与中空搅拌轴4上的吸气孔7相连通的出气孔13。

所述的反应釜本体5的高与其内径之比为3。所述的中空搅拌轴4的直径与反应釜本体5的内径之比为0.08。

利用该反应釜进行煤直接液化时，开启搅拌器后，中空搅拌轴4旋转时，由于离心力的作用，反应釜内的部分气体自吸气孔7进入中空搅拌轴4中，并通过自吸式搅拌桨14上的出气孔13分散于液相中。因而搅拌过程中液相中的气泡12以抛物线状溢出液面，液体在反应釜内部的轴向运动要远远高于传统搅拌轴反应釜内液体的轴向运动。反应釜内部各处湍流程度差别不大，气含率分布均匀，因而可以减小反应体系在长时间后的结焦，从而可以提高气体在气-液-固反应体系中的气含率，大幅度提高气-液-固反应体系的传热、传质。

实施例2

将150g粒度小于200目内蒙产的褐煤粉、350g加氢蒽油混合均匀(二者的重量份比为40∶93.3)，得浆状混合物；将所述的浆状混合物从反应釜的物料进口2泵入到内容积为1000ml的本发明提供的反应釜中，反应釜内经氮气置换后，从反应釜的吸气管1向反应釜本体5内充入氢气，氢气的起始压力为2MPa，开启反应釜的搅拌器，将反应温度升高到420℃的条件下，反应80min。其中反应釜内搅拌器的搅拌转速为800rpm。反应结束后，液固产物从反应釜底部的物料出口6排出，气体从反应釜上部的气体出口3排出。

产物的分离方法、煤转化率和可溶于正己烷成分的收率的计算方法同实施例1，本实施例的煤转化率及可溶于正己烷成分的收率见表3。

本实施例中使用的反应釜结构同实施例1，其中吸气孔7垂直沿轴向设置，且以螺旋状沿轴向分布，所述的反应釜本体5的高与其内径之比为5，所述的中空搅拌轴4的直径与反应釜本体5的内径之比为0.5。

实施例3

将150g粒度小于160目山西产的烟煤粉、150g催化裂化渣油混合均匀(二者的重量份比为50∶50)，得浆状混合物；将所述的浆状混合物从反应釜的物料进口2泵入到内容积为1000ml的本发明提供的反应釜中，反应釜内经氮气置换后，从反应釜的吸气管1向反应釜本体5内充入氢气，氢气的起始压力为7MPa，开启反应釜的搅拌器，将反应温度升高到450℃的条件下，反应70min。其中反应釜内搅拌器的搅拌转速为800rpm。反应结束后，液固产物从反应釜底部的物料出口6排出，气体从反应釜上部的气体出口3排出。

产物的分离方法、煤转化率和可溶于正己烷成分的收率的计算方法同实施例1，本实施例的煤转化率及可溶于正己烷成分的收率见表3。

本实施例中使用的反应釜结构同实施例1。所述的反应釜本体5的高与其内径之比为10，所述的中空搅拌轴4的直径与反应釜本体5的内径之比为0.15。

实施例4

将150g粒度小于160目山西产的烟煤粉、250g四氢萘混合均匀(二者的重量份比为30∶50)，得浆状混合物；将所述的浆状混合物从反应釜的物料进口2泵入到内容积为1000ml的本发明提供的反应釜中，反应釜内经氮气置换后，从反应釜的吸气管1向反应釜本体5内充入氢气，氢气的起始压力为4MPa，开启反应釜的搅拌器，将反应温度升高到410℃的条件下，反应90min。其中反应釜内搅拌器的搅拌转速为800rpm。反应结束后，液固产物从反应釜底部的物料出口6排出，气体从反应釜上部的气体出口3排出。

产物的分离方法、煤转化率和可溶于正己烷成分的收率的计算方法同实施例1，本实施例的煤转化率及可溶于正己烷成分的收率见表3。

本实施例中使用的反应釜结构同实施例1，所述的反应釜本体5的高与其内径之比为12，所述的中空搅拌轴4的直径与反应釜本体5的内径之比为0.02。

实施例5

将150g粒度小于160目山西产的烟煤粉、750g实施例1中的煤直接液化产物中的加氢后高馏分组分混合均匀(二者的重量份比为30∶150)，得浆状混合物；将所述的浆状混合物从反应釜的物料进口2泵入到内容积为1000ml的本发明提供的反应釜中，反应釜内经氮气置换后，从反应釜的吸气管1向反应釜本体5内充入氢气，氢气的起始压力为8MPa，开启反应釜的搅拌器，将反应温度升高到430℃的条件下，反应85min。其中反应釜内搅拌器的搅拌转速为800rpm。反应结束后，液固产物从反应釜底部的物料出口6排出，气体从反应釜上部的气体出口3排出。

产物的分离方法、煤转化率和可溶于正己烷成分的收率的计算方法同实施例1，本实施例的煤转化率及可溶于正己烷成分的收率见表3。

本实施例中使用的反应釜结构同实施例1，其中反应釜本体5的高与其内径之比为8，所述的中空搅拌轴4的直径与反应釜本体5的内径之比为0.05。

实施例6

将150g粒度小于160目次烟煤粉、450g实施例1中的煤直接液化产物中的加氢后高馏分组分混合均匀(二者的重量份比为50∶150)，得浆状混合物；将所述的浆状混合物从反应釜的物料进口2泵入到内容积为1000ml的本发明提供的反应釜中，反应釜内经氮气置换后，从反应釜的吸气管1向反应釜本体5内充入氢气，氢气的起始压力为10MPa，开启反应釜的搅拌器，将反应温度升高到440℃的条件下，反应75min。其中反应釜内搅拌器的搅拌转速为800rpm。反应结束后，液固产物从反应釜底部的物料出口6排出，气体从反应釜上部的气体出口3排出。

产物的分离方法、煤转化率和可溶于正己烷成分的收率的计算方法同实施例1，本实施例的煤转化率及可溶于正己烷成分的收率见表3。

本实施例中使用的反应釜结构同实施例1，其中反应釜本体5的高与其内径之比为8，所述的中空搅拌轴4的直径与反应釜本体5的内径之比为0.3。

对比例1-6

原料配比以及反应条件分别与实施例1-6相对应的实施例相同，产物的分离方法、煤转化率和可溶于正己烷成分的收率的计算方法同实施例1，其中对比例1-6使用的反应釜为普通反应釜，反应釜的搅拌轴为实心搅拌轴。其煤转化率及可溶于正己烷成分的收率见表4。

表3实施例1-6煤转化率与可溶于正己烷成分的收率

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6
							煤转化率(wt％)	65.58	68.12	78.01	74.22	68.90	81.29
溶于正己烷组分的收率(wt％)	39.25	40.63	51.67	46.78	41.20	50.28

表4对比例1-6煤转化率与可溶于正己烷成分的收率

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6
							煤转化率(wt％)	50.5	60.20	70.23	69.22	61.45	75.22
溶于正己烷组分的收率(wt％)	30.05	34.45	45.10	41.34	35.50	45.35

Claims (15)

1.一种用于煤直接液化的反应釜，包括反应釜本体(5)、置于反应釜本体(5)内部的搅拌轴和搅拌桨(8)及置于反应釜本体(5)内部并与外界相连通的吸气管(1)，所述搅拌桨(8)位于搅拌轴的自由端，其特征在于所述搅拌轴上还设有自吸式搅拌桨(14)，所述自吸式搅拌桨(14)位于搅拌桨(8)的上方，所述搅拌轴上部设有与反应釜连通的吸气孔(7)，所述自吸式搅拌桨(14)上设有与吸气孔(7)相连通的出气孔(13)。

2.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于所述自吸式搅拌桨(14)包括内圆环(17)和外圆环(16)，内圆环(17)、外圆环(16)之间设有叶片(18)；所述内圆环(16)同中空搅拌轴(4)紧配合，内圆环(17)上设有与中空搅拌轴(4)上的吸气孔(7)相连通的出气孔(13)。

3.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于所述搅拌轴由实心搅拌轴a(10)、中空搅拌轴(4)和实心搅拌轴b(15)组成，所述吸气孔(7)和自吸式搅拌桨(14)之间的搅拌轴为中空搅拌轴(4)，所述自吸式搅拌桨(14)与搅拌桨(8)之间的搅拌轴为实心搅拌轴a(10)，实心搅拌轴b(15)的上端固定于反应釜本体(5)的顶部，下端和中空搅拌轴(4)之间通过管箍(11)联接，管箍(11)上设有同中空搅拌轴(4)相连通的吸气孔(7)。

4.根据权利要求1-3所述的任一反应釜，其特征在于所述吸气管(1)的出口端穿过所述反应釜本体并置于搅拌桨(8)的下端。

5.根据权利要求1-3所述的任一反应釜，其特征在于所述搅拌桨(8)为推进式搅拌桨。

6.根据权利要求4所述的反应釜，其特征在于所述的实心搅拌轴a(10)的下端通过轴套(9)固定于反应釜本体(5)的底部。

7.根据权利要求1-3所述的任一反应釜，其特征在于所述吸气孔(7)垂直沿轴向设置，且以螺旋状沿轴向分布。

8.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于所述的反应釜本体(5)的高与其内径之比为3-12。

9.根据权利要求1或8所述的反应釜，其特征在于所述的中空搅拌轴(4)的直径与反应釜本体(5)的内径之比为0.02-0.5。

10.根据权利要求9所述的反应釜，其特征在于所述的中空搅拌轴(4)的直径与反应釜本体(5)的内径之比为0.05-0.3。

11.根据权利要求10所述的反应釜，其特征在于所述的中空搅拌轴(4)的直径与反应釜本体(5)的内径之比为0.08-0.15。

12.一种煤直接液化的方法，其特征在于包括下述步骤：

将煤粉和溶剂从所述的反应釜的物料进口(2)泵入反应釜中，反应釜经氮气置换后，从反应釜的吸气管(1)向反应釜本体(5)内充入氢气，氢气的起始压力为2-10Mpa，开启反应釜的搅拌器，在温度为400-450℃条件下反应60-90分钟后，液固产物从反应釜底部的物料出口(6)排出，气体从反应釜上部的气体出口(3)排出。

13.根据权利要求12所述的煤直接液化的方法，其特征在于所述的煤粉与溶剂的重量比为30-50∶50-150。

14.按照权利要求12或13所述的煤直接液化的方法，其特征在于所述的煤粉为褐煤，次烟煤或烟煤。

15.根据权利要求12或13所述的煤直接液化的方法，其特征在于所述的溶剂为四氢萘、加氢蒽油、催化裂化渣油以及煤直接液化产物中的高馏分组分。

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