CN107200685B - 一种改善丁二酸结晶均匀性的方法及由该方法制得的纯丁二酸 - Google Patents
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Abstract
一种丁二酸的结晶方法，使用喷流搅拌器在低耗能低转速下结合搅拌及喷流双重效应搅拌丁二酸反应液，与传统搅拌器相较，有助于提高丁二酸颗粒的均匀性，且缩短丁二酸结晶反应时间及提高丁二酸的收率及纯度；丁二酸的纯度达99.8～99.9％。
Description
技术领域
本发明是一种丁二酸结晶均匀性的制法，尤指一种在低转速、低能耗下使丁二酸结晶均质分散，以提高丁二酸成品的收率及纯度。
背景技术
丁二酸(succinic acid)中的传统制法，有以下几种：
1、氧化制法：
石蜡经深度氧化生成各种羧酸的混合物，再经过水蒸气蒸馏和结晶等分离步骤后制得丁二酸。
2、加氢制法：
顺丁烯二酸酐或反丁烯二酸在催化剂作用下加氢反应，生成丁二酸，然后经分离制得丁二酸。催化剂为镍或贵金属，反应温度约为130-140℃。
3、电解制法：
顺丁烯二酸酐在水中水解成马来酸，再将马来酸还原，使氢离子(H+)在阳极得到电子生成氢原子，最后氢原子和马来酸加成反应成丁二酸。
但，上述丁二酸传统制法的缺点，在于：以冷却结晶的方法得到丁二酸成品，除结晶反应时间长、结晶时相当耗能约介于400～3000瓦特/米3以外，用于生产丁二酸的设备成本昂贵，且维修操作困难，尤其是，丁二酸成品的结晶粒径均匀性不佳，从而导致丁二酸成品的收率及纯度也不佳。
发明内容
有鉴于此，为了改善丁二酸结晶颗粒均匀性差与结晶时高耗能的缺点，本发明的主要目的在于揭示一种改善丁二酸结晶均匀性的方法，在生产丁二酸的结晶反应槽内，使用低转速的喷流搅拌器，在低耗能环境下，结合搅拌及喷流双重扰动效应，使反应液产生涡旋翻滚乱流搅动，将丁二酸固体均匀分散于反应液中充分进行结晶纯化反应，从而提高丁二酸颗粒的均匀性，且缩短丁二酸结晶反应时间及提高丁二酸的收率及纯度，丁二酸的纯度达99.8～99.9％。
本发明的另一目的在于突破传统的丁二酸制法，且揭示一种在低耗能环境下改善丁二酸结晶均匀性的新颖制法，其包括以下步骤：
a)准备一结晶反应槽，其槽内设有一喷流搅拌器，由一转轴及复数倾斜缩管叶片共同组成，且由所述转轴带动所述倾斜缩管叶片转动；
b)将溶剂倒入该结晶反应槽；
c)按照溶剂对丁二酸的(重量)用量比介于2.0～10.0倍，将丁二酸固体加入到溶剂中形成反应液；
d)启动所述喷流搅拌器，转轴的转速介于每分钟50～500转；藉喷流搅拌器的转轴带动倾斜缩管叶片以结合搅拌及喷流双重效应扰动反应液产生翻滚乱流流动，将丁二酸固体均匀分散于反应液中；
e)调整结晶反应槽的温度，降温速率每小时介于10～35℃；在反应压力介于5～100磅/平方英寸、反应温度为0～90℃下，进行结晶纯化反应1～8小时，将反应液中的丁二酸结晶纯化成高纯度丁二酸；
f)反应完成后，过滤反应液和去除溶剂后，经干燥取得高纯度丁二酸。
本发明的改善丁二酸结晶均匀性的方法，具有以下有益效果：
1.含有高浓度丁二酸固体的反应液，在低转速与低功率下，藉喷流搅拌器以结合搅拌及喷流双重效应扰动反应液，将丁二酸固体均匀悬浮于反应液中，有效改善丁二酸固体与反应液的混合效率，加速结晶纯化效果，进而大幅提高丁二酸成品的收率及纯度；及
2.喷流搅拌器在低转速、低能耗环境下进行丁二酸结晶纯化反应，丁二酸结晶反应的消耗功率大幅降低，单位体积消耗功率为115-190瓦特/米3，与使用传统搅拌器时丁二酸结晶反应的单位体积消耗功率为250-650瓦特/米3相较，消耗功率可大幅降低24-80％，且反应时间缩短25-30％，生产成本大幅减低。
附图说明
图1是本发明的丁二酸结晶反应槽示意图；以及，在低耗能环境下，藉喷流搅拌器使得反应液产生涡旋翻滚乱流搅动的说明图。
图2是图1的喷流搅拌器所使用的斜向喷嘴叶片示意图。
图3是图1的喷流搅拌器所使用的斜向锥状涡旋叶片示意图。
图4是传统搅拌器所使用的退却曲线叶片示意图。
图5是传统搅拌器所使用的弧面搅拌叶片示意图。
图6是传统搅拌器所使用的锚状搅拌叶片示意图。
附图标记说明
10结晶反应槽 15丁二酸反应液
20喷流搅拌器 21转轴
22倾斜缩管叶片 22a斜向喷嘴叶片
22b斜向锥状涡旋叶片 23扰流通道
24进水端部 25喷流端部
26扰流通道 27进水端部
28喷流端部 30退却曲线叶片
40弧面搅拌叶片 50锚状搅拌叶片
具体实施方式
如图1所示，本发明的丁二酸制法，是在一结晶反应槽10内投入掺合丁二酸固体与溶剂的反应液15，在预定反应压力及反应温度下，进行丁二酸的结晶纯化反应。
所述结晶反应槽10内设一喷流搅拌器20，由一转轴21及复数倾斜缩管叶片22设于所述转轴21的末端而共同组成。
所述喷流搅拌器20的转轴21，以皮带或齿轮传动机构，与一马达(图未绘)的驱动轴连接，由所述马达驱动所述喷流搅拌器20的转轴21产生旋转，再带动所述喷流搅拌器20的倾斜缩管叶片22旋转时，能够以结合旋转搅拌及斜向喷流双重效应扰动所述结晶反应槽10内的丁二酸反应液15，使反应液15产生涡旋翻滚乱流(turbulent flow)搅动，将丁二酸固体均匀分散于反应液15中，从而进行结晶纯化反应。
所述结晶反应槽10优选为圆桶状容器，且该圆桶状容器的高度与(内部)直径的比值，介于0.4～3的范围。所述结晶反应槽10为了防止热量累积，除设有喷流搅拌器20外，可以选择性附设加热交换板或蛇管，透过热交换作用，将丁二酸结晶反应释放的热量及时除去。
如图1至图3所示，所述喷流搅拌器20的倾斜缩管叶片22具旋转搅拌及斜向喷流双重效果，具体结构可选用如图2所示的斜向喷嘴叶片22a或如图3所示的斜向锥状涡旋叶片22b。
如图1及图2所示，所述斜向喷嘴叶片22a呈中空管体结构，包括一扰流通道23、一进水端部24及一喷流端部25；其中，所述扰流通道23形成于中空管体的内部，且通道口径呈渐缩形状，所述进水端部24及所述喷流端部25分别形成于所述扰流通道23的两端开口，具体结构为：所述进水端部24形成于所述扰流通道23的最大口径端部，所述喷流端部25形成于所述扰流通道23的最小口径端部，而且，所述扰流通道23的喷流端部25，就高度而言，高于所述扰流通道23的进水端部24，使得所述扰流通道23及其喷流端部25呈现朝上倾斜的布置。
同理，如图3所示，所述斜向锥状涡旋叶片22b呈涡旋弹簧状管体结构，包括一扰流通道26、一进水端部27及一喷流端部28；其中，所述扰流通道26形成于涡旋弹簧状管体的内部，且通道口径呈渐缩形状，所述进水端部27及所述喷流端部28分别形成于所述扰流通道26的两端开口，具体结构为：所述进水端部27形成于所述扰流通道26的最大口径端部，所述喷流端部28形成于所述扰流通道26的最小口径端部，而且，所述扰流通道26的喷流端部28，就高度而言，高于所述扰流通道26的进水端部27，使得所述扰流通道26及其喷流端部28呈现朝上倾斜的布置。
除另有说明外，为了简洁说明，以下叙述凡提到关于斜向喷嘴叶片22a的功能，也代表斜向锥状涡旋叶片22b具有相同功能。
如图1至图3所示，当马达带动本发明的喷流搅拌器20的斜向喷嘴叶片22a转动时，除了让丁二酸反应液15受到斜向喷嘴叶片22a本身施予周期性旋转搅拌外，在旋转搅拌过程中，丁二酸反应液15不断从所述斜向喷嘴叶片22a的进水端部24流入所述斜向喷嘴叶片22a的扰流通道23，顺着扰流通道23的口径呈渐缩的导引，使得丁二酸反应液15不断压挤到所述斜向喷嘴叶片22a的喷流端部25时，以加快速度朝上斜向喷射出来，配合丁二酸反应液15也同步受到旋转搅拌，此结合旋转搅拌及斜向喷流双重扰动现象共同扰动丁二酸反应液15产生涡旋翻滚乱流(turbulent flow)，将丁二酸固体均匀分散于反应液15中，尤其是，所述喷流搅拌器20在低转速缓慢旋转下，就可搅动丁二酸反应液15产生涡旋翻滚乱流，不但促进丁二酸固体均匀分散于反应液15中，并使丁二酸固体获致充分的结晶纯化反应。
如图2及图3所示，所述斜向喷嘴叶片22a与所述斜向锥状涡旋叶片22b的结构差异，主要在于：所述斜向锥状涡旋叶片22b的扰流通道26，除了与其两端的进水端部27及喷流端部28相通外，透过所述斜向喷嘴叶片22a的涡旋弹簧状管体上的间隙，还与所述斜向锥状涡旋叶片22b的外部空间相通。
当马达带动本发明的喷流搅拌器20的斜向锥状涡旋叶片22b转动时，进入到所述斜向锥状涡旋叶片22b的扰流通道26的丁二酸反应液15，除了从所述斜向锥状涡旋叶片22b的喷流端部28喷射出来外，还可以从所述斜向喷嘴叶片22a的涡旋弹簧状管体上的间隙喷射出来，此现象更加激烈扰动丁二酸反应液15产生涡旋翻滚乱流(turbulent flow)，从而更有效促进丁二酸固体均匀地分散于反应液15中，并使丁二酸固体获致更充分的结晶纯化反应。
据此，本发明的喷流搅拌器20使用斜向锥状涡旋叶片22b为搅拌叶片时，更适合应用于搅拌高粘度的反应液。
相对地，如图4至图6所示，使用传统搅拌器的退却曲线叶片(retreat curveimpeller)30、弧面搅拌叶片(curved blade impeller)40或锚状搅拌叶片(anchorimpeller)50搅拌丁二酸反应液15时，没有施予喷流效果，只能使丁二酸反应液15受到周期性旋转搅拌，在反应液15缺乏翻滚乱流(turbulent flow)情况下，丁二酸固体将不均匀地分散于反应液15中。
本发明的丁二酸制法，是在所述结晶反应槽10内使用所述喷流搅拌器20进行丁二酸的结晶纯化反应，反应温度介于0～90℃，优选为20～80℃；反应压力介于5～100磅/平方英寸，结晶反应时间为1～8小时。本发明的丁二酸制法，可缩短丁二酸结晶反应时间，而且可提高丁二酸的收率及纯度。
为了提高丁二酸结晶纯度至高达99.8～99.99％，本发明的丁二酸反应液15的组成，按照溶剂对丁二酸的(重量)用量比，需介于2.0～10.0倍，优选为介于2.3～7.0倍，更优选为介于4.0～7.0倍，最优选为4倍。
所述溶剂选自水、甲醇或乙醇，优选为乙醇。这些溶剂与丁二酸反应后，不会产生副产品，也不会影响丁二酸结晶速率，但有助于提升丁二酸的纯度。
根据以上说明，本发明披露的改善丁二酸结晶颗粒均匀性与缩短反应的方法，如图1所示，包括以下步骤：
a)准备一含有喷流搅拌器20的结晶反应槽10；
b)将溶剂倒入该结晶反应槽10；
c)按照溶剂对丁二酸的(重量)用量比介于2.0～10.0倍，将丁二酸固体加入到溶剂中形成反应液15；
d)启动所述喷流搅拌器20，转轴21的转速介于每分钟50～500转；藉喷流搅拌器20的转轴21带动倾斜缩管叶片22以结合搅拌及喷流双重效应扰动反应液15产生翻滚乱流流动，将丁二酸固体均匀分散于反应液中；
e)调整结晶反应槽10的温度，降温速率每小时介于10～35℃；在反应压力介于5～100磅/平方英寸、反应温度为0～90℃下，进行结晶纯化反应1～8小时，将反应液15中的丁二酸结晶纯化成高纯度丁二酸；
f)反应完成后，过滤反应液15和去除溶剂后，经干燥取得高纯度丁二酸。
实施例及对比实施例
为了具体说明本发明的丁二酸制法的特点，选用下列实施例1～5及对比实施例1～8于丁二酸结晶反应槽中设有不同搅拌器进行比较及说明。于结晶反应槽中，实施例1～5及对比实施例1～8使用的搅拌器，如下：
各实施例及对比实施例所制成的丁二酸成品，根据下述测试方法及量测设备进行评估：
1、单位体积消耗功率或称功率密度(单位：瓦特/米3；简称Watt/m3或W/m3)：
使用(日本Ono Sokki公司制TH2000型)相位差转矩检测器(Phase DifferenceTorque Detector)测试功率，其中，
单位体积消耗功率Q＝T*(2nπ/60)/V；
其中，T为扭矩(Nm)；
n为转速(rpm)；
V为丁二酸溶液体积(m3)。
2、平均粒径与粒径均匀度(分布)：
使用(美国Beckman Coulter公司制LS230型)雷射粒径分析仪(LaserDiffraction Particle Size Analyzer)测试样品的D10、D50及D90粒径范围；其中D50(微米)代表样品的平均粒径或称质量中位直径(Mass Median Diameter)；
粒径均匀度(或粒径分布)为[(D90-D10)/D50]的比值，且粒径均匀度的数值愈小，代表样品的粒径均匀度愈佳。
【实施例1】
取14700克的水为溶剂，倒入体积30升的结晶反应槽，再取6300克的丁二酸固体，投入结晶反应槽，与水混合成丁二酸反应液。启动喷流搅拌器以斜向喷嘴叶片搅拌丁二酸反应液，喷流搅拌器的转速达330rpm(每分钟330转)，将丁二酸固体完全悬浮在水中。测试喷流搅拌器在转速330rpm下的单位体积消耗功率为184W/m3。
在设定压力50磅/平方英寸下，以冷却循环机将丁二酸反应液加热至80℃下，搅拌20分后，开始从80℃按每小时30℃的降温速率降温至5℃后，恒温一小时；经历2.5小时完成反应后，将反应液冷却至室温，滤除溶剂后，再经干燥后制得高纯度丁二酸成品。
测试所制成的丁二酸成品，结果如表1所示，丁二酸的收率为99.1％，纯度为99.9％，其平均粒径D50为580微米，粒径均匀度为2.06。
【实施例2】
同实施例1的制法，但丁二酸固体的用量改为5250克及水溶剂的用量改为15750克；同时，使用设有斜向锥状涡旋叶片的喷流搅拌器搅拌丁二酸反应液。
喷流搅拌器的转速达300rpm，将丁二酸固体完全悬浮在水中。测试喷流搅拌器在转速300rpm下的单位体积消耗功率为138W/m3。经历2.5小时完成反应后，测试所制成的丁二酸成品，结果如表1所示，丁二酸的收率为98.9％，纯度为99.8％，其平均粒径D50为564微米，粒径均匀度为2.15。
【实施例3】
同实施例1的制法，但丁二酸固体的用量改为4200克及水溶剂的用量改为16800克。同时，反应液改为从70℃开始降温至5℃。
喷流搅拌器的转速达286rpm，将丁二酸固体完全悬浮在水中。测试喷流搅拌器在转速286rpm下的单位体积消耗功率为120W/m3。经历2.5小时完成反应后，测试所制成的丁二酸成品，结果如表1所示，丁二酸的收率为93.3％，纯度为99.8％，其平均粒径D50为605微米，粒径均匀度为1.84。
【实施例4】
同实施例1的制法，但丁二酸固体的用量改为2625克及水溶剂的用量改为18375克。
喷流搅拌器的转速达282rpm，将丁二酸固体完全悬浮在水中。测试喷流搅拌器在转速282rpm下的单位体积消耗功率为116W/m3。经历2.5小时完成反应后，测试所制成的丁二酸成品，结果如表1所示，丁二酸的收率为99.2％，纯度为99.8％，其平均粒径D50为680微米，粒径均匀度为1.96。
【实施例5】
同实施例4的制法，但溶剂改为使用乙醇。
喷流搅拌器的转速达280rpm，将丁二酸固体完全悬浮在水中。测试喷流搅拌器在转速280rpm下的单位体积消耗功率为115W/m3。经历2.5小时完成反应后，测试所制成的丁二酸成品，结果如表1所示，丁二酸的收率为99.3％，纯度为99.9％，其平均粒径D50为685微米，粒径均匀度为1.90。
【对比实施例1】
同实施例1的制法，但改用设有退却曲线叶片(retreat curve impeller,Pfaudler公司制)的传统搅拌器搅拌丁二酸反应液。同时，反应液的降温速率改为每小时20℃。
传统搅拌器的转速达480rpm，将丁二酸固体悬浮在水中。测试传统搅拌器在转速480rpm下的单位体积消耗功率为420W/m3。经历3.5小时完成反应后，测试所制成的丁二酸成品，结果如表1所示，丁二酸的收率为93.1％，纯度为99.3％，其平均粒径D50为465微米，粒径均匀度为2.50。
【对比实施例2】
同实施例2的制法，但改用设有退却曲线叶片(retreat curve impeller,Pfaudler公司制)的传统搅拌器搅拌丁二酸反应液。同时，反应液的降温速率改为每小时20℃。
传统搅拌器的转速达425rpm，将丁二酸固体悬浮在水中。测试传统搅拌器在转速425rpm下的单位体积消耗功率为296W/m3。经历3.5小时完成反应后，测试所制成的丁二酸成品，结果如表1所示，丁二酸的收率为93.8％，纯度为99.1％，其平均粒径D50为440微米，粒径均匀度为2.47。
【对比实施例3】
同实施例1的制法，但改用设有弧面搅拌叶片(curved blade impeller,Pfaudler公司制)的传统搅拌器搅拌丁二酸反应液。同时，反应液的降温速率改为每小时20℃。
传统搅拌器的转速达400rpm，将丁二酸固体悬浮在水中。测试传统搅拌器在转速400rpm下的单位体积消耗功率为625W/m3。经历3.5小时完成反应后，测试所制成的丁二酸成品，结果如表1所示，丁二酸的收率为94.2％，纯度为99.3％，其平均粒径D50为472微米，粒径均匀度为2.56。
【对比实施例4】
同实施例2的制法，但改用设有弧面搅拌叶片(curved blade impeller,Pfaudler公司制)的传统搅拌器搅拌丁二酸反应液。同时，反应液的降温速率改为每小时20℃。
传统搅拌器的转速达300rpm，将丁二酸固体悬浮在水中。测试传统搅拌器在转速300rpm下的单位体积消耗功率为419W/m3。经历3.5小时完成反应后，测试所制成的丁二酸成品，结果如表1所示，丁二酸的收率为93.5％，纯度为99.5％，其平均粒径D50为486微米，粒径均匀度为2.61。
【对比实施例5】
同实施例1的制法，但改用设有锚状搅拌叶片(anchor impeller,Pfaudler公司制)的传统搅拌器搅拌丁二酸反应液。同时，反应液的降温速率改为每小时20℃。
传统搅拌器的转速达220rpm，将丁二酸固体悬浮在水中。测试传统搅拌器在转速220rpm下的单位体积消耗功率为589W/m3。经历3.5小时完成反应后，测试所制成的丁二酸成品，结果如表1所示，丁二酸的收率为94.6％，纯度为99.1％，其平均粒径D50为498微米，粒径均匀度为2.42。
【对比实施例6】
同实施例2的制法，但改用设有锚状搅拌叶片(anchor impeller,Pfaudler公司制)的传统搅拌器搅拌丁二酸反应液。同时，反应液的降温速率改为每小时20℃。
传统搅拌器的转速达200rpm，将丁二酸固体悬浮在水中。测试传统搅拌器在转速200rpm下的单位体积消耗功率为421W/m3。经历3.5小时完成反应后，测试所制成的丁二酸成品，结果如表1所示，丁二酸的收率为94.9％，纯度为99.4％，其平均粒径D50为508微米，粒径均匀度为2.63。
【对比实施例7】
同实施例1的制法，但水溶剂的使用量大幅增量，取丁二酸2625克溶于32813克水中。
喷流搅拌器的转速达270rpm，将丁二酸固体完全悬浮在水中。测试喷流搅拌器在转速270rpm下的单位体积消耗功率为111W/m3。经历2.5小时完成反应后，测试所制成的丁二酸成品，结果如表1所示，丁二酸的收率为96.8％，纯度为99.5％，其平均粒径D50为520微米，粒径均匀度为2.28。
【对比实施例8】
同实施例1的制法，但水溶剂的使用量大幅减量，取丁二酸2625克溶于4773克水中。
喷流搅拌器的转速达350rpm，将丁二酸固体完全悬浮在水中。测试喷流搅拌器在转速350rpm下的单位体积消耗功率为144W/m3。经历2.5小时完成反应后，测试所制成的丁二酸成品，结果如表1所示，丁二酸的收率为96.5％，纯度为99.4％，其平均粒径D50为518微米，粒径均匀度为2.32。
结果：
1.与对比实施例1～6使用传统搅拌器相较，实施例1～5的(水或乙醇)溶剂对丁二酸的用量比介于2.3～7.0倍，且使用喷流搅拌器搅拌丁二酸反应液，在喷流搅拌器低转速(280～330rpm)及单位体积低耗能环境(115～184W/m3)下，丁二酸结晶的反应时间，缩短1小时，而且，从表1的结果，提高丁二酸的收率达到98.9～99.3％，纯度达到99.8～99.9％，粒径均匀度达到1.84～2.15，明显优于对比实施例1～6使用传统搅拌器生产丁二酸，并且有效改善丁二酸结晶均匀性。
2.与同样使用喷流搅拌器的对比实施例7～8相较，对比实施例7～8的(水或乙醇)溶剂对丁二酸的用量比分别为12.5倍或1.8倍，相对于实施例1～5的溶剂对丁二酸的用量比介于2.3～7.0倍。从表1的结果，实施例1～5的丁二酸的收率、纯度及粒径均匀度明显优于对比实施例7～8，且左证实施例1～5的溶剂对丁二酸的用量比介于2.3～7.0倍，确实有效改善丁二酸结晶均匀性。
3.实施例3～5的(水或乙醇)溶剂对丁二酸的用量比介于4.0～7.0倍，从表1的结果，丁二酸的收率高达99.2～99.3％，且喷流搅拌器的单位体积消耗功率仅115～120W/m3，丁二酸的粒径均匀度介于1.84～1.96，明显优于其它实施例及对比实施例。
4.实施例3的溶剂对丁二酸的用量比为4.0倍，从表1的结果，丁二酸的粒径均匀度最佳，仅1.84，优于其它实施例及对比实施例。
5.在溶剂及丁二酸相同使用量下，实施例4及实施例5的溶剂分别使用水或乙醇。从表1的结果，实施例5使用乙醇为溶剂，丁二酸的收率、纯度及粒径均匀度，仍优于实施例4使用水为溶剂。
表1：丁二酸结晶搅拌功率测试与结晶相关参数
注：1.粒径均匀度的数值愈小愈佳。
Claims (5)
1.一种改善丁二酸结晶均匀性的方法，其包括以下步骤：
a)准备一结晶反应槽，槽内设一喷流搅拌器，由一转轴及多个斜向喷嘴叶片或斜向锥状涡旋叶片共同组成，且由所述转轴带动所述斜向喷嘴叶片或斜向锥状涡旋叶片转动；
b)将选自水、甲醇或乙醇的溶剂倒入步骤a)的结晶反应槽；
c)按照溶剂对丁二酸的重量用量比介于2.0～10.0倍，将丁二酸固体加入到溶剂中形成反应液；
d)启动步骤a)的喷流搅拌器，在转速介于50～500rpm下，使所述喷流搅拌器的斜向喷嘴叶片或斜向锥状涡旋叶片以结合搅拌及喷流双重效应扰动步骤c)的反应液产生翻滚乱流流动，将丁二酸固体均匀分散于反应液中；
e)调整所述结晶反应槽的降温速率为每小时介于10～35℃；在反应压力介于5～100磅/平方英寸、反应温度为0～90℃下，使步骤d)的反应液进行结晶纯化反应1～8小时；
f)反应完成后，过滤和移除步骤e)的反应液中的溶剂，经干燥，取得高纯度丁二酸。
2.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤b)中使用乙醇作为溶剂。
3.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤c)中按照溶剂对丁二酸的重量用量比介于2.3～7.0加入丁二酸固体。
4.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤c)中按照溶剂对丁二酸的重量用量比介于4.0～7.0加入丁二酸固体。
5.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤c)中按照溶剂对丁二酸的重量用量比为4.0倍加入丁二酸固体。
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