CN110951209A - 一种高弹耐烧蚀隔热材料及其制备方法 - Google Patents

一种高弹耐烧蚀隔热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子复合材料制备技术领域，且公开了一种高弹耐烧蚀隔热材料，包括以下重量份的原料：硼酚醛树脂50～60份、填料20～40份、空心玻璃微球80～100份、丙烯腈碳纤维5～10份、丙酮20～30份、环氧有机硅树脂30～50份、助剂5～15份、去离子水10～30份和溶剂20～25份；环氧有机硅树脂由以下方法制得：将50～80重量份的含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、90～150重量份的甲基苯基环硅氧烷和15～40重量份的封端剂加入到反应容器中，连接好抽真空除水装置，使真空度在‑0.090MPa下，进行加热搅拌。该高弹耐烧蚀隔热材料，不仅具备良好的耐烧蚀隔热性，同时具备高弹性，很好的解决了碳化型材料高弹性与耐烧蚀隔热性不能兼得的矛盾。

Description

一种高弹耐烧蚀隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料制备技术领域，具体为一种高弹耐烧蚀隔热材料及其制备方法。
背景技术
作为热屏蔽材料，一般在热流作用下，材料本身能发生分解、熔化、蒸发、升华等多种吸热的物理化学变化，凭借材料自身质量消耗带走大量热量，从而阻止热传导到需要保护的材料中。通常按照所使用材料的主要作用机制，热屏蔽材料可以分为三种类型，即升华型，熔化型和碳化型。升华型材料在高温下升华带走大量的热，具有较好的抗烧蚀性能，但是隔热性能较差而且成本较高，限制了其广泛使用。熔化型材料高温吸热熔化后形成SiO2的液态膜具有抗高速气流冲刷能力，不过这类材料较脆，工艺性能差，不适合成型大面积材料。纤维增强树脂复合材料属于碳化型烧蚀材料。它是以纤维或布作为增强材料，以树脂为基体制成复合材料。此类材料主要利用高分子材料在高温下碳化吸收热量，并进一步利用其形成的碳化层辐射散热。这三类材料中，以碳化型烧蚀材料应用最多。
现有技术中，碳化型烧蚀材料虽然具备一定的耐烧蚀隔热性能，但是其弹性较差，满足不了人们对材料的更高要求。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高弹耐烧蚀隔热材料及其制备方法，具备高弹性和耐烧蚀隔热的优点，解决了现有技术中，碳化型材料高弹性与耐烧蚀隔热性不能兼得的矛盾问题。
(二)技术方案
为实现高弹性和耐烧蚀隔热的目的，本发明提供如下技术方案：一种高弹耐烧蚀隔热材料，包括以下重量份的原料：
硼酚醛树脂50～60份、填料20～40份、空心玻璃微球80～100份、丙烯腈碳纤维5～10份、丙酮20～30份、环氧有机硅树脂30～50份、助剂5～15份、去离子水10～30份和溶剂20～25份；
所述环氧有机硅树脂由以下方法制得：将50～80重量份的含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、90～150重量份的甲基苯基环硅氧烷和15～40重量份的封端剂加入到反应容器中，连接好抽真空除水装置，使真空度在-0.090MPa下，进行加热搅拌，升温至设定的初始温度30～40℃，除水0.1～0.5h，加入1～4重量份的催化剂，随后升温至90℃～100℃，反应4～8h，反应结束后再升温到120～160℃，反应混合物在此温度下分解催化剂，用pH试纸检测尾气的pH值为6.9～7.1时，经减压蒸馏除去未反应的原料，即得环氧有机硅树脂。
优选的，所述催化剂为四甲基氢氧化铵硅醇盐。
优选的，所述封端剂为六甲基二硅氧烷。
优选的，所述的填料为空心氢氧化铝。
优选的，所述空心玻璃微球的粒径为200～300um。
优选的，所述助剂为二甲苯。
优选的，所述溶剂为醋酸丁酯。
一种高弹耐烧蚀隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硼酚醛树脂粉碎后加入容器中，然后加入丙酮和溶剂混合溶解，得到树脂混合溶液；
S2：将烯腈碳纤维加入步骤S1中的树脂混合溶液内充分浸润，然后取出平铺并室温晾置10～12h，最后放入烘箱内，在70～90℃下烘干60～80min，得复合料；
S3：将填料、空心玻璃微球、环氧有机硅树脂、助剂和去离子水依次加入混炼机内进行塑练，得混合料；
S4：将步骤S2中的复合料和步骤S3中的混合料加入温控螺旋挤出机内，挤出获得成品料；
S5：将步骤S4中的成品料压制成型，得到高弹耐烧蚀隔热材料。
优选的，所述步骤S4中，温控螺旋挤出机的挤出温度为230～240℃。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种高弹耐烧蚀隔热材料及其制备方法，具备以下有益效果：
该高弹耐烧蚀隔热材料及其制备方法，通过以硼酚醛树脂、填料、空心玻璃微球、丙酮和环氧有机硅树脂为主要成分，以丙烯腈碳纤维、助剂、去离子水和溶剂为辅助成分，经由混合溶解、烘干、炼化和挤出成型等工艺，使得制备的高弹耐烧蚀隔热材料不仅具备良好的耐烧蚀隔热性，同时具备高弹性，有效保证材料的弹性拉伸强度和耐烧蚀隔热强度，从而很好的解决了碳化型材料高弹性与耐烧蚀隔热性不能兼得的矛盾，由于采用了较大比例的有机材料，而有机材料具备环保性，从而有效提高了材料的适用性能。
具体实施方式
本发明公开了一种高弹耐烧蚀隔热材料及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。需要特别指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的制备方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例一
一种高弹耐烧蚀隔热材料，包括以下重量份的原料：
硼酚醛树脂50份、空心氢氧化铝20份、粒径为200um的空心玻璃微球80份、丙烯腈碳纤维5份、丙酮20份、环氧有机硅树脂30份、二甲苯5份、去离子水10份和醋酸丁酯20份；
环氧有机硅树脂由以下方法制得：将50重量份的含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、90重量份的甲基苯基环硅氧烷和15重量份的六甲基二硅氧烷加入到反应容器中，连接好抽真空除水装置，使真空度在-0.090MPa下，进行加热搅拌，升温至设定的初始温度30℃，除水0.1h，加入1重量份的四甲基氢氧化铵硅醇盐，随后升温至90℃，反应4h，反应结束后再升温到120℃，反应混合物在此温度下分解四甲基氢氧化铵硅醇盐，用pH试纸检测尾气的pH值为6.9时，经减压蒸馏除去未反应的原料，即得环氧有机硅树脂。
一种高弹耐烧蚀隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硼酚醛树脂粉碎后加入容器中，然后加入丙酮和溶剂混合溶解，得到树脂混合溶液；
S2：将烯腈碳纤维加入步骤S1中的树脂混合溶液内充分浸润，然后取出平铺并室温晾置10h，最后放入烘箱内，在70℃下烘干60min，得复合料；
S3：将填料、空心玻璃微球、环氧有机硅树脂、助剂和去离子水依次加入混炼机内进行塑练，得混合料；
S4：将步骤S2中的复合料和步骤S3中的混合料加入温控螺旋挤出机内，挤出温度为230℃，挤出获得成品料；
S5：将步骤S4中的成品料压制成型，得到高弹耐烧蚀隔热材料。
实施例二
一种高弹耐烧蚀隔热材料，包括以下重量份的原料：
硼酚醛树脂55份、空心氢氧化铝30份、粒径为250um的空心玻璃微球90份、丙烯腈碳纤维8份、丙酮25份、环氧有机硅树脂40份、二甲苯10份、去离子水20份和醋酸丁酯22份；
环氧有机硅树脂由以下方法制得：将65重量份的含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、120重量份的甲基苯基环硅氧烷和30重量份的六甲基二硅氧烷加入到反应容器中，连接好抽真空除水装置，使真空度在-0.090MPa下，进行加热搅拌，升温至设定的初始温度35℃，除水0.3h，加入3重量份的四甲基氢氧化铵硅醇盐，随后升温至95℃，反应6h，反应结束后再升温到140℃，反应混合物在此温度下分解四甲基氢氧化铵硅醇盐，用pH试纸检测尾气的pH值为7.0时，经减压蒸馏除去未反应的原料，即得环氧有机硅树脂。
一种高弹耐烧蚀隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硼酚醛树脂粉碎后加入容器中，然后加入丙酮和溶剂混合溶解，得到树脂混合溶液；
S2：将烯腈碳纤维加入步骤S1中的树脂混合溶液内充分浸润，然后取出平铺并室温晾置11h，最后放入烘箱内，在80℃下烘干70min，得复合料；
S3：将填料、空心玻璃微球、环氧有机硅树脂、助剂和去离子水依次加入混炼机内进行塑练，得混合料；
S4：将步骤S2中的复合料和步骤S3中的混合料加入温控螺旋挤出机内，挤出温度为235℃，挤出获得成品料；
S5：将步骤S4中的成品料压制成型，得到高弹耐烧蚀隔热材料。
实施例三
一种高弹耐烧蚀隔热材料，包括以下重量份的原料：
硼酚醛树脂60份、空心氢氧化铝40份、粒径为300um的空心玻璃微球100份、丙烯腈碳纤维10份、丙酮30份、环氧有机硅树脂50份、二甲苯15份、去离子水30份和醋酸丁酯25份；
环氧有机硅树脂由以下方法制得：将80重量份的含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、150重量份的甲基苯基环硅氧烷和40重量份的六甲基二硅氧烷加入到反应容器中，连接好抽真空除水装置，使真空度在-0.090MPa下，进行加热搅拌，升温至设定的初始温度40℃，除水0.5h，加入4重量份的四甲基氢氧化铵硅醇盐，随后升温至100℃，反应8h，反应结束后再升温到160℃，反应混合物在此温度下分解四甲基氢氧化铵硅醇盐，用pH试纸检测尾气的pH值为7.1时，经减压蒸馏除去未反应的原料，即得环氧有机硅树脂。
一种高弹耐烧蚀隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硼酚醛树脂粉碎后加入容器中，然后加入丙酮和溶剂混合溶解，得到树脂混合溶液；
S2：将烯腈碳纤维加入步骤S1中的树脂混合溶液内充分浸润，然后取出平铺并室温晾置12h，最后放入烘箱内，在90℃下烘干80min，得复合料；
S3：将填料、空心玻璃微球、环氧有机硅树脂、助剂和去离子水依次加入混炼机内进行塑练，得混合料；
S4：将步骤S2中的复合料和步骤S3中的混合料加入温控螺旋挤出机内，挤出温度为240℃，挤出获得成品料；
S5：将步骤S4中的成品料压制成型，得到高弹耐烧蚀隔热材料。
综上所述，该高弹耐烧蚀隔热材料及其制备方法，通过以硼酚醛树脂、填料、空心玻璃微球、丙酮和环氧有机硅树脂为主要成分，以丙烯腈碳纤维、助剂、去离子水和溶剂为辅助成分，经由混合溶解、烘干、炼化和挤出成型等工艺，使得制备的高弹耐烧蚀隔热材料不仅具备良好的耐烧蚀隔热性，同时具备高弹性，有效保证材料的弹性拉伸强度和耐烧蚀隔热强度，从而很好的解决了碳化型材料高弹性与耐烧蚀隔热性不能兼得的矛盾，由于采用了较大比例的有机材料，而有机材料具备环保性，从而有效提高了材料的适用性能。
需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种高弹耐烧蚀隔热材料，其特征在于：包括以下重量份的原料：
硼酚醛树脂50～60份、填料20～40份、空心玻璃微球80～100份、丙烯腈碳纤维5～10份、丙酮20～30份、环氧有机硅树脂30～50份、助剂5～15份、去离子水10～30份和溶剂20～25份；
所述环氧有机硅树脂由以下方法制得：将50～80重量份的含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、90～150重量份的甲基苯基环硅氧烷和15～40重量份的封端剂加入到反应容器中，连接好抽真空除水装置，使真空度在-0.090MPa下，进行加热搅拌，升温至设定的初始温度30～40℃，除水0.1～0.5h，加入1～4重量份的催化剂，随后升温至90℃～100℃，反应4～8h，反应结束后再升温到120～160℃，反应混合物在此温度下分解催化剂，用pH试纸检测尾气的pH值为6.9～7.1时，经减压蒸馏除去未反应的原料，即得环氧有机硅树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高弹耐烧蚀隔热材料，其特征在于：所述催化剂为四甲基氢氧化铵硅醇盐。
3.根据权利要求1所述的一种高弹耐烧蚀隔热材料，其特征在于：所述封端剂为六甲基二硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的一种高弹耐烧蚀隔热材料，其特征在于：所述的填料为空心氢氧化铝。
5.根据权利要求1所述的一种高弹耐烧蚀隔热材料，其特征在于：所述空心玻璃微球的粒径为200～300um。
6.根据权利要求1所述的一种高弹耐烧蚀隔热材料，其特征在于：所述助剂为二甲苯。
7.根据权利要求1所述的一种高弹耐烧蚀隔热材料，其特征在于：所述溶剂为醋酸丁酯。
8.根据权利要求1所述的一种高弹耐烧蚀隔热材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将硼酚醛树脂粉碎后加入容器中，然后加入丙酮和溶剂混合溶解，得到树脂混合溶液；
S2：将烯腈碳纤维加入步骤S1中的树脂混合溶液内充分浸润，然后取出平铺并室温晾置10～12h，最后放入烘箱内，在70～90℃下烘干60～80min，得复合料；
S3：将填料、空心玻璃微球、环氧有机硅树脂、助剂和去离子水依次加入混炼机内进行塑练，得混合料；
S4：将步骤S2中的复合料和步骤S3中的混合料加入温控螺旋挤出机内，挤出获得成品料；
S5：将步骤S4中的成品料压制成型，得到高弹耐烧蚀隔热材料。
9.根据权利要求8所述的一种高弹耐烧蚀隔热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，温控螺旋挤出机的挤出温度为230～240℃。
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