CN110204991B - 一种高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高效防腐h‑BN/GO/水性环氧复合材料、制备方法及应用，本发明的制备方法包括以下步骤：(1)h‑BN/GO的制备：称取一定量的GO，加入去离子水，进行第一次超声，得到均匀的黑色液体；然后在黑色液体中加入h‑BN粉末，进行第二次超声，得到均匀的混合液；将混合液离心，将下层沉淀冷冻干燥，得到固体h‑BN/GO；(2)h‑BN/GO/EP复合材料的制备：称取一定质量的h‑BN/GO复合材料加入纯水中，超声分散均匀,得到的分散液加入EP中，得到h‑BN/GO/EP复合材料。本发明的制备方法制备的h‑BN/GO/水性环氧复合材料，具有高效的防腐能力且本发明的制备方法简单可行，制备成本低，制备原料均环境友好，且适用于工业化生产。

Description

一种高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于水性环氧复合材料的领域，具体涉及一种高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料、制备方法及应用。
背景技术
水性环氧涂料是继溶剂型涂料后开发出的一种更加环保的涂料，具有长期耐腐蚀、耐溶剂、耐磨擦、柔韧性和对各种不同基材良好的附着力等优点，是目前应用较广的涂料之一。
然而，水性环氧树脂(EP)在制备时，环氧树脂是以分子聚集体的形式分散在水中，固化后难以形成均匀致密的膜；此外，亲水性基团的残留也会提高涂层的亲水性，从而降低了涂层对水、氧气、氯离子等腐蚀性介质的阻隔能力。为了提高水性涂料的防腐性能，常用的方式是向其中加入纳米填料，常见的纳米填料有石墨烯、二氧化硅、二硫化钼等。
六方氮化硼(h-BN)是一种结构与石墨烯类似的二维片层材料，拥有独特的物理化学特性，包括优异的热稳定性、机械性能和电绝缘性，不管是对于气体还是液体，h-BN都具有不渗透性，因此在金属防腐领域具有十分广阔的应用前景。
然而，h-BN纳米片的表面呈化学惰性，很难分散到水或者其他的常见溶剂中，也很难与其他物质发生反应，这严重影响了h-BN在实际生产中的应用，如何将h-BN纳米片均匀分散在水性环氧涂料中，以增加水性环氧涂料的的防腐性能是当前研究的主要课题之一。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供一种高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料、制备方法及应用，制备出的h-BN/GO/水性环氧复合材料，可显著提高水性环氧涂层的防腐能力。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：一种高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)h-BN/GO的制备
S11：称取一定量的氧化石墨烯(GO)，加入去离子水，进行第一次超声，得到均匀的黑色液体；S12：在黑色液体中加入h-BN粉末，进行第二次超声，得到均匀的混合液，其中h-BN粉末与GO的质量比满足1:3-3:1；S13：将S12得到的混合液离心，将下层沉淀冷冻干燥，得到固体h-BN/GO；
(2)h-BN/GO/EP复合材料的制备
S21：称取一定质量的步骤S13制得的h-BN/GO复合材料加入纯水中，超声分散均匀,得到0.005-0.015g/mL的分散液；S22：将S21得到的分散液加入水性环氧树脂中，搅拌，得到h-BN/GO/EP复合材料，其中h-BN/GO复合材料与/EP的质量比为0.003:1-0.008:1。
作为优选的，步骤S11中第一次超声采用普通超声，超声时间8-12min。
作为优选的，步骤S12中第二次超声采用探头超声，超声时间为0.8-2.0h。
作为优选的，步骤S11中的GO为中性GO。
作为优选的，中性GO的制备方法为：称取一定量的酸性GO浆料，加入一定量的水稀释，放入透析袋中透析；透析6-8d，透析期间连续搅拌，并且每天换2-3次水；处理成中性后冷冻干燥得到中性GO。
作为优选的，步骤(1)中h-BN粉末与GO的质量比满足1：1，混合液的浓度为1mg/mL。
作为优选的，步骤S22中h-BN/GO复合材料与EP的质量比为0.005:1。
一种高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料，由权利要求1-7任意所述制备方法制得。
一种由权利要求1-7任意所述制备方法制得的高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料在金属防腐领域的应用。
作为优选的，其具体应用步骤包括：
a：在步骤S23得到h-BN/GO/EP复合材料中加入水性固化剂，混合搅拌8-15min，得到h-BN/GO/EP复合涂料，其中水性固化剂与EP的质量比为1:1.5-1:2.5；b：将步骤a得到的h-BN/GO/EP复合涂料喷涂到表面处理过的长方形钢片表面；c：喷涂完成后，常温固化3d，即得具有高效防腐性能的h-BN/GO/EP复合涂层。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的制备方法制备的h-BN/GO/水性环氧复合材料，具有高效的防腐能力。本发明通过非共价键改性的方法，用氧化石墨烯(GO)作为表面活性剂分散h-BN，显著提高了h-BN在纯水中的分散稳定性，制备出的h-BN/GO复合材料加入水性环氧涂料中，有良好的相容性和分散性，同时由于h-BN和GO的协同防腐作用，可显著提高水性环氧涂层的防腐能力。
(2)本发明的制备的h-BN/GO/水性环氧复合材料的制备方法简单可行，制备成本低，适用于工业化生产。本发明通过超声的方式将GO的片层剥离，随后通过探头超声的作用将h-BN的片层剥离，使h-BN和GO之间形成π-π键作用力，使得二者能够均匀分散，这一过程操作简单易行，适用于工业化生产。
(3)本发明的制备h-BN/GO/水性环氧复合材料的制备方法，制备过程采用绿色环保的水作为溶剂，成本低且环境友好。
附图说明
图1为本发明的h-BN/GO的制备示意图；
图2为h-BN与GO质量比不同时分散到纯水中的分散状态图，图中圈住部分代表h-BN沉淀；
图3为不同涂料制得的涂层在腐蚀溶液中浸泡2h后的Nyquist图和Bode图；
图4为不同涂料制得的涂层在腐蚀溶液中浸泡120h后的Nyquist图和Bode图；
图5为不同涂料制得的涂层在腐蚀溶液中浸泡240h后的Nyquist图和Bode图；
图6为纯水性环氧树脂涂层的断面形貌图；
图7为实施例1的h-BN/GO/水性环氧复合材料制得的涂层的断面形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)h-BN/GO的制备
S11：称取一定量的中性GO，加入去离子水，普通超声10min，得到均匀的黑色液体；
S12：在黑色液体中加入h-BN粉末，探头超声1h，得到均匀的混合液，其中h-BN粉末与GO的质量比为1：1，混合液的浓度为1mg/mL；
S13：将S12得到的混合液离心，将下层沉淀冷冻干燥，得到固体h-BN/GO；
(2)h-BN/GO/EP复合材料的制备
S21：称取0.05g的步骤S13制得的h-BN/GO复合材料加入5ml纯水中，超声分散均匀,得到0.01g/mL的分散液；
S22：将S21得到的分散液加入10g EP中，搅拌10min，得到h-BN/GO/EP复合材料，此时h-BN/GO复合材料与EP的质量比为0.005:1。
步骤S11中的中性GO的制备方法为：称取一定量的酸性GO浆料，加入一定量的水稀释，放入透析袋中透析；透析7d，透析期间连续搅拌，并且每天换2次水；处理成中性后冷冻干燥备用。
将本实施例的制备方法制得的h-BN/GO/EP复合材料记为产品Ⅰ。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例的步骤S12中h-BN粉末与GO的质量比为1：2。
将本实施例的制备方法制得的h-BN/GO/EP复合材料记为产品Ⅱ。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例的步骤S12中h-BN粉末与GO的质量比为1：3。
将本实施例的制备方法制得的h-BN/GO/EP复合材料记为产品Ⅲ。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例的步骤S12中h-BN粉末与GO的质量比为2：1。
将本实施例的制备方法制得的h-BN/GO/EP复合材料记为产品Ⅳ。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例的步骤S12中h-BN粉末与GO的质量比为3：1。
将本实施例的制备方法制得的h-BN/GO/EP复合材料记为产品Ⅴ。
实施例6
本实施例提供一种高效防腐h-BN/GO/复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)h-BN/GO的制备
S11：称取一定量的中性GO，加入去离子水，普通超声8min，得到均匀的黑色液体；
S12：然后在黑色液体中加入h-BN粉末，普通超声2h，得到均匀的混合液，其中h-BN粉末与GO的质量比为1：1，混合液的浓度为0.5mg/mL；
S13：将S12得到的混合液离心，将下层沉淀冷冻干燥，得到固体h-BN/GO；
(2)h-BN/GO/EP复合材料的制备
S21：称取0.03g的步骤S13制得的h-BN/GO复合材料加入2ml纯水中，超声分散均匀,得到0.015g/mL的分散液；
S22：将S21得到的分散液加入10g EP中，搅拌10min，得到h-BN/GO/EP复合材料，此时h-BN/GO复合材料与EP的质量比为0.003:1。
步骤S11中的中性GO的制备方法与实施例1中中性GO的制备方法相同。
将本实施例的制备方法制得的h-BN/GO/EP复合材料记为产品Ⅵ。
实施例7
本实施例提供一种高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)h-BN/GO的制备
S11：称取一定量的中性GO，加入去离子水，普通超声12min，得到均匀的黑色液体；
S12：然后在黑色液体中加入h-BN粉末，探头超声0.8h，得到均匀的混合液，其中h-BN粉末与GO的质量比为1：1，混合液的浓度为1.5mg/mL；
S13：将S12得到的混合液离心，将下层沉淀冷冻干燥，得到固体h-BN/GO；
(2)h-BN/GO/EP复合材料的制备
S21：称取0.08g的步骤S13制得的h-BN/GO复合材料加入16ml纯水中，超声分散均匀,得到0.005g/mL的分散液；
S22：将S21得到的分散液加入10g EP中，搅拌10min，得到h-BN/GO/EP复合材料，此时h-BN/GO复合材料与EP的质量比为0.008:1。
步骤S11中的中性GO的制备方法与实施例1中中性GO的制备方法相同。
将本实施例的制备方法制得的h-BN/GO/EP复合材料记为产品Ⅵ。
对比例1
本对比例提供一种涂层材料，本对比例的涂层材料为未经处理的水性环氧树脂(EP)，记为CK-1。
对比例2
本对比例提供一种h-BN/EP复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S11：称取0.05g的h-BN粉末加入5ml纯水中，超声分散均匀,得到0.01g/mL的分散液；
S12：将S11得到的分散液加入10g EP中，搅拌10min，得到h-BN/EP复合材料，此时h-BN与EP的质量比为0.005:1。
将本对比例的制备方法制得的h-BN/EP复合材料记为产品CK-2。
对比例3
本对比例提供一种GO/EP复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S11：称取0.05g的固体GO加入5ml纯水中，超声分散均匀,得到0.01g/mL的分散液；
S12：将S11得到的分散液加入10g EP中，搅拌10min，得到h-BN/EP复合材料，此时GO与EP的质量比为0.005:1。
本对比例的步骤S11中的GO为中性，中性GO的制备方法与实施例1中中性GO的制备方法相同。
将本对比例的制备方法制得的GO/EP复合材料记为产品CK-3。
实验部分
1、验证GO对h-BN在纯水中的分散稳定性的作用
将一定量的h-BN粉末加入GO溶液中，观察溶液的稳定性。
1.1实验设计
设计7组实验，分别是实验组A:h-BN粉末与GO的质量比为1：0；实验组B：h-BN粉末与GO的质量比为1：1；实验组C：h-BN粉末与GO的质量比为2：1；实验组D：h-BN粉末与GO的质量比为3：1；实验组E：h-BN粉末与GO的质量比为1：2；实验组F：h-BN粉末与GO的质量比为1：3；实验组G：h-BN粉末与GO的质量比为0：1。
1.2实验过程
分别称取一定量的中性GO，加入去离子水，普通超声10min，得到均匀的黑色液体；然后在黑色液体中加入h-BN粉末，探头超声1h，得到浓度为1mg/mL的均匀混合液，将溶液静置48h，观察每组溶液的分散状态。
1.3实验结果
实验结果如附图2所示，从附图2可以看出，静置48h后，只加了h-BN的实验组A有大量的明显沉淀，添加了少量GO的实验组C和实验组D也有明显的沉淀，沉淀量少于实验组A，而添加GO量比较多的实验组B、实验组E和实验组F的混合液均稳定分散，无沉淀产生。结果表明：GO的添加有助于h-BN在纯水中的稳定分散，且随着GO添加量的增加，其分散效果越好。
2.验证本发明的制备方法制得的复合材料的防腐性能
2.1实验设计
设计6组实验，分别是实验组Ⅰ:将实施例1制得的产品Ⅰ作为涂料；实验组Ⅱ：将实施例2制得的产品Ⅱ作为涂料；实验组Ⅲ：将实施例3制得的产品Ⅲ作为涂料；对比组CK-1:将对比例1的产品CK-1作为涂料；对比组CK-2：将对比例2制得的产品CK-2作为涂料；对比组CK-3：将对比例3制得的产品CK-3作为涂料。
2.2实验过程
a：在各实验组和对比组的涂料中加入水性固化剂，混合搅拌10min，其中水性固化剂与水性环氧树脂的质量比为2：1；
b：将步骤a得到的复合涂料喷涂到表面处理过的长方形钢片表面；
c：喷涂完成后，常温固化3d，即得具有高效防腐性能的复合涂层；
d：将各复合涂层分别浸泡在腐蚀溶液中，并分别在浸泡2h、120h、240h进行Nyquist和Bode检测。
2.3实验结果
浸泡2h的检测结果如附图3所示，浸泡120h的检测结果如附图4所示，浸泡240h的检测结果如附图5所示。由附图3-5可以看出，在浸泡2h、120h、240h时，各实验组的阻抗均明显大于各对比组，且实验组Ⅰ的阻抗最大。说明：(1)h-BN粉末与GO组成的复合材料加入水性环氧树脂中，能够显著提高水性环氧树脂的防腐性能，这是由于GO能够显著增加h-BN粉末在纯水中的分散性，使得h-BN能够均匀稳定的分散于水性环氧树脂中，充分在水性环氧树脂中体现了其对气体和液体的不渗透性，有效提高了防腐性能；(2)h-BN粉末与GO的质量比为1：1时，阻抗最大，防腐性能最好，这主要是由于h-BN的防腐性能较强，其添加量越多，对防腐促进作用越明显，所以，在保证h-BN粉末分散均匀稳定的前提下，h-BN粉末与GO的质量比越大，防腐效果越好。
3.本发明的制备方法制得的复合材料的表面形貌
对实施例1的制备方法制得的高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料和纯水性环氧树脂分别进行断面电镜观察，结果如附图6和附图7所示。从断面形貌图可以看出，h-BN/GO复合材料在水性环氧树脂中分散均匀，且加入h-BN/GO复合材料使得涂层表面粗糙度增加，防腐能力增强。
综上，本发明的高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料的制备方法能够将h-BN均匀稳定的分散在纯水中，并且制得的复合材料的防腐性显著提高。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）h-BN/GO的制备
S11：称取一定量的固体氧化石墨烯GO，加入去离子水，进行第一次超声，得到均匀的黑色液体；步骤S11中的GO为中性GO；
S12：在黑色液体中加入h-BN粉末，进行第二次超声，得到均匀的混合液，其中h-BN粉末与固体GO的质量比满足1:1；步骤S12中第二次超声采用探头超声，超声时间为0.8-2.0h;
S13：将S12得到的混合液离心，将下层沉淀冷冻干燥，得到固体h-BN/GO复合材料；
（2）h-BN/GO/水性环氧复合材料的制备
S21：称取一定质量的步骤S13制得的h-BN/GO复合材料加入纯水中，超声分散均匀,得到0.005-0.015 g/mL的分散液;
S22：将S21得到的分散液加入水性环氧树脂EP中，搅拌，得到h-BN/GO/水性环氧复合材料，其中h-BN/GO复合材料与EP的质量比为0.003:1-0.008:1。
2.根据权利要求1所述的高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S11中第一次超声采用普通超声，超声时间8-12min。
3.根据权利要求1所述的高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料的制备方法，其特征在于，所述中性GO的制备方法为：称取一定量的酸性GO浆料，加入一定量的水稀释，随后放入透析袋中透析；透析6-8d，透析期间连续搅拌，并且每天换2-3次水；将酸性GO料浆处理成中性后冷冻干燥制得中性GO。
4.根据权利要求1所述的高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S12中制得的混合液的浓度为1 mg/mL。
5.根据权利要求1所述的高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S22中h-BN/GO复合材料与EP的质量比为0.005:1。
6.一种高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料，其特征在于，由权利要求1-5任一所述制备方法制得。
7.一种由权利要求1-5任一所述制备方法制得的高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料在金属防腐领域的应用。
8.根据权利要求7所述的高效防腐h-BN/GO/水性环氧复合材料在金属防腐领域的应用，其特征在于，其具体应用步骤包括：
a：在步骤S22得到的h-BN/GO/水性环氧复合材料中加入水性固化剂，混合搅拌8-15min，得到h-BN/GO/水性环氧复合涂料，其中水性固化剂与EP的质量比为1:1.5-1:2.5；
b：将步骤a得到的h-BN/GO/水性环氧复合涂料喷涂到表面处理过的长方形钢片表面；
c：喷涂完成后，常温固化3d，即得具有高效防腐性能的h-BN/GO/水性环氧复合涂层。
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