CN1932080A - 一种钛酸锶钡薄膜材料的制备方法 - Google Patents

一种钛酸锶钡薄膜材料的制备方法 Download PDF

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杨传仁
陈宏伟
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Abstract

本发明公开了一种钛酸锶钡薄膜材料的制备方法，该方法采用直流磁控溅射法制备Pt/Ti底电极，采用BaxSr1－xTiO3陶瓷靶材及射频磁控溅射设备，在较低功率下预溅射后，在正常工艺条件下溅射BST薄膜，然后在O2气氛中进行慢速热处理，如此重复进行三次；最后，采用直流磁控溅射在BST薄膜上制备上电极，得到具有夹心结构的材料样品。采用本发明的方法能得到具有钙钛矿结构、晶粒大小均匀、铁电性能较好的BST铁电薄膜，该铁电薄膜可用于动态随机存储器、介质移相器、压控滤波器、热释电红外探测器等领域。

Description

一种钛酸锶钡薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明属于铁电薄膜材料制备技术，特别涉及钛酸锶钡铁电薄膜的制备技术。
背景技术
铁电薄膜材料在微电子学、光电子学、集成光学和微电子机械系统等领域具有广泛的应用前景，是目前国际上研究的前沿和热点之一。钛酸锶钡(BaxSr1-xTiO3，简称BST)薄膜是铁电薄膜的一种，具有非线性强、漏电流小、不易疲劳、居里温度可调等特点，可用于制作动态随机存储器(DRAM)、热释电红外探测器及介质移相器、压控滤波器等微波器件，因而其制备、结构、性能和应用等引起了各国研究人员的重视。
目前，BST薄膜的制备方法主要有脉冲激光沉积(PLD)、磁控溅射、溶胶-凝胶(Sol-Gel)、金属有机化合物气相沉积(MOCVD)四种方法。国内大多采用Sol-Gel法，申请号为200310111534的“钛酸锶钡铁电薄膜材料及其制备方法”的专利介绍了钛酸锶钡铁电薄膜材料的Sol-Gel制备方法，但是，采用该法制备的薄膜致密性较差，易出现龟裂现象。
美国Argonne实验室(见文献：J.Lee，Y.L.Cho，B.S.Lee，Effects of O2/Ar ratio andannealing on the properties of(Ba，Sr)TiO3 films prepared by RF magnetron sputtering.Jpn.J.Appl.Phys.，1997，36(6A)：3644～3648.)研究了溅射气体中O2浓度为0％、25％和50％时制备的BST薄膜的晶体结构、表面形貌、表面粗糙度及电性能，结果表明随着O2浓度增加介电常数增加而漏电流降低；韩国KonKuk大学(见文献：Jin Xu，Wolfgang Menesklou，Ellen Ivers-Tiffe′e.Processing and properties of BST thin films for tunable microwave devices.Journal of theEuropean Ceramic Society，2004，24：1735～1739)研究了BST薄膜的制备工艺与结构、介电性能的关系，在优化的工艺条件(采用MgO基片并在900℃、空气中热处理5小时)下制备的BST薄膜介电系数电压变化率为22％；华中科技大学(见文献：刘世建，徐重阳，曾祥斌等.射频磁控溅射法制备(Ba0.7Sr0.3)TiO3铁电薄膜.压电与声光，2001，23(4)：293～295)研究了沉积速率与溅射气压、靶-基距的关系以及Ba0.7Sr0.3TiO3薄膜的介电常数-温度曲线，优化的溅射气压为2.5Pa、靶-基距为50mm，薄膜的居里温度为30℃。但是，以上研究的BST薄膜的质量、工艺兼容性等与实用化要求还有较大距离，对BST薄膜的射频磁控溅射工艺、微结构、介电性能等方面还有待于深入研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用射频磁控溅射法制备钛酸锶钡薄膜材料，而且制备的钛酸锶钡薄膜在结构、形貌和铁电性能等方面具有较好的综合性能。
为方便理解本发明，现将有关术语解释如下：
掩膜：是镂空为一定图形的坡莫合金，采用它可以控制电极的图形和面积。
自制的带公自转的射频磁控溅射设备：一种基片中心与靶心不重合、六个工位同时公转和自转且公自转转速比可调的平面磁控溅射装置(见发明专利公开号：CN1614078A一种平面磁控溅射-多工位镀膜装置)。
本发明所述的钛酸锶钡薄膜材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)氧化硅基片
将清洗干净的硅基片采用湿法氧化一层约500nm厚SiO2；
(2)清洗基片
将氧化后的硅基片在重铬酸钾溶液中浸泡30～100分钟后，用去离子水冲洗干净，置于去离子水中煮沸，烘干；在丙酮中超声波清洗，烘干；在酒精中超声波清洗，烘干；
(3)制备底电极
在磁控溅射真空室内装上铂靶和钛靶，在基片架上依次安装步骤2上清洗了的基片和掩膜I后，在本体真空度为5×10-3Pa、溅射功率为150W条件下先溅射钛10～30秒，再溅射铂30～300秒，在基片上得到铂厚度为100～300nm的Pt/Ti底电极；
(4)溅射BST薄膜
采用自制的带公自转的射频磁控溅射设备，将BaxSr1-xTiO3陶瓷靶安装在射频靶位置上，将步骤3中得到的具有Pt/Ti底电极的基片置于基片架上，当室内真空达到5×10-3Pa时充入O2和Ar，且O2和Ar的体积流量比为10∶1～1∶10，在真空度为5×10-1Pa、溅射功率为95W条件下，预溅射20～40分钟后，将溅射功率调至120W，再溅射10小时，即得到在Pt/Ti底电极上厚度为50～100nm的BST薄膜；
(5)热处理
将从步骤4中得到的在Pt/Ti底电极上厚度为50～100nm的BST薄膜从真空室取出后，立即放入洁净小坩埚内，然后将小坩埚置于气氛炉的石英管中，在O2流量为0.5～2L/min条件下，采用气氛炉的碳棒或电阻丝加热，采用智能温度调节仪控制气氛炉的升降温程序：在250分钟内使气氛炉内的温度从室温匀速升至600～700℃后，保温1小时，在300分钟内使气氛炉内的温度匀速降至200℃，然后关闭氧气和电源；
(6)重复步骤(4)和步骤(5)三次；
(7)制备上电极
将步骤6中得到的基片重新置于真空室内，在磁控溅射真空室内装上铂靶，在基片架上安装基片和掩膜II，溅射铂100秒，得到厚度为100nm的铂电极。
采用本发明的方法能得到具有钙钛矿结构、晶粒大小均匀、铁电性能较好的BST铁电薄膜，该铁电薄膜可用于动态随机存储器、介质移相器、压控滤波器、热释电红外探测器等领域。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为采用本发明制备的BST薄膜的XRD图谱
该图表明BST薄膜具有典型的四方铁电相晶体结构，晶格常数a＝0.408nm，c＝0.4097nm，c/a＝1.003。
图3为BST薄膜的AFM图
该图表明BST薄膜致密、晶粒大小较均匀，表面粗糙度为1.08nm。
图4为BST薄膜在室温下的电滞回线
该图表明制备的BST薄膜具有明显的铁电性。
图5为BST薄膜在室温、10kHz下的电容与外加偏压的关系
该图表明薄膜具有明显的介电非线性，当外加直流偏压为20V时，介电系数电压变化率为29.4％。
具体实施方式
本发明所述的钛酸锶钡薄膜材料制备方法，包括如下步骤制备：
(1)氧化基片
采用P型(100)单晶硅(厚度为0.5mm)，湿法氧化一层500nm厚SiO2；
(2)清洗基片
基片在重铬酸钾溶液中浸泡十分钟后，用去离子水冲洗干净，置于去离子水中煮沸五分钟，烘干；在丙酮中超声波清洗三分钟，烘干；在酒精中超声波清洗三分钟，烘干；
(3)制备底电极
在磁控溅射真空室内装上铂靶和钛靶，在基片架上安装掩膜I和基片，溅射钛30秒，再溅射铂100秒；
(4)溅射BST薄膜
采用自制的带公自转的射频磁控溅射设备，将Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷靶安装在射频靶位置上，将具有Pt/Ti底电极的基片置于工件位置，待本体真空达到5×10-3Pa时充入O2和Ar，使真空度稳定在5×10-1Pa且O2和Ar的体积流量比为1∶1，在功率为95W下预溅射30分钟后，功率调至正常值(120W)溅射BST薄膜10小时后关机；
(5)热处理
样品从真空室取出后，立即放入洁净小坩埚内，然后一起置于气氛炉的石英管中，在O2流量为1.5L/min条件下，气氛炉的加热程序如下：250分钟从室温匀速升至650℃，保温1小时后，300分钟匀速降至200℃，然后关氧气和电源；
(6)重复(4)和(5)三次；
(7)制备上电极
在磁控溅射真空室内装上铂靶，在基片架上安装掩膜II和基片，溅射铂100秒。

Claims (1)

1、一种钛酸锶钡薄膜材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)氧化硅基片
将清洗干净的硅基片采用湿法氧化一层约500nm厚SiO2；
(2)清洗基片
将氧化后的硅基片在重铬酸钾溶液中浸泡30～100分钟后，用去离子水冲洗干净，置于去离子水中煮沸，烘干；在丙酮中超声波清洗，烘干；在酒精中超声波清洗，烘干；
(3)制备底电极
在磁控溅射真空室内装上铂靶和钛靶，在基片架上依次安装步骤2上清洗了的基片和掩膜I后，在本体真空度为5×10-3Pa、溅射功率为150W条件下先溅射钛10～30秒，再溅射铂30～300秒，在基片上得到铂厚度为100～300nm的Pt/Ti底电极；
(4)溅射BST薄膜
采用自制的带公自转的射频磁控溅射设备，将BaxSr1-xTiO3陶瓷靶安装在射频靶位置上，将步骤3中得到的具有Pt/Ti底电极的基片置于基片架上，当室内真空达到5×10-3Pa时充入O2和Ar，且O2和Ar的体积流量比为10∶1～1∶10，在真空度为5×10-1Pa、溅射功率为95W条件下，预溅射20～40分钟后，将溅射功率调至120W，再溅射10小时，即得到在Pt/Ti底电极上厚度为50～100nm的BST薄膜；
(5)热处理
将从步骤4中得到的在Pt/Ti底电极上厚度为50～100nm的BST薄膜从真空室取出后，立即放入洁净小坩埚内，然后将小坩埚置于气氛炉的石英管中，在O2流量为0.5～2L/min条件下，采用气氛炉的碳棒或电阻丝加热，采用智能温度调节仪控制气氛炉的升降温程序：在250分钟内使气氛炉内的温度从室温匀速升至600～700℃后，保温1小时，在300分钟内使气氛炉内的温度匀速降至200℃，然后关闭氧气和电源；
(6)重复步骤(4)和步骤(5)三次；
(7)制备上电极
将步骤6中得到的基片重新置于真空室内，在磁控溅射真空室内装上铂靶，在基片架上安装基片和掩膜II，溅射铂100秒，得到厚度为100nm的铂电极。
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