CN114768552B - 一种硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法及油水分离器 - Google Patents

一种硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法及油水分离器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法及油水分离器，具有以下步骤：1）将具有阵列通孔的AAO薄膜转移至目标硅基板油水分离薄膜上表面；2）在覆有AAO薄膜的硅基板油水分离薄膜的上表面进行金属沉积，使金属沉积于AAO薄膜的阵列通孔内，形成沉积金属颗粒；3）去除硅基板油水分离薄膜上表面的AAO薄膜，得到上表面具有沉积金属颗粒阵列的硅基板油水分离薄膜；4）将双氧水和氢氟酸混合配置成刻蚀液体；5）对表面具有沉积金属颗粒阵列的硅基板油水分离薄膜进行刻蚀处理，得到硅纳米孔油水分离薄膜。本发明原理简单，加工简便，无需多余加工工艺，具有超强的耐酸、耐碱性，具有非常好的油水分离效果，具有广阔的市场前景。

Description

一种硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法及油水分离器
技术领域
本发明涉及含油废水预处理领域，具体为一种硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法及油水分离器。
背景技术
近几十年来，由于工业化的快速发展，原油开采加剧。结果，溢油事故、含油污水排放等造成的石油污染给环境带来了致命的破坏。传统的油水分离技术主要包括：如利用油水两相物理性质的差异而实施的重力沉降、离心、电脱分离、吸附分离等物理处理方法；喷洒助燃剂燃烧水面浮油，使用分散剂、凝油剂集油剂使浮油分散或集中等化学处理方法；以及利用真菌、细菌等微生物对油类污染进行降解的生物降解处理方法等，具有去除能力低、成本高、分离不完全、二次污染、操作复杂等特点。
随着界面科学和仿生学的发展，许多使用金属、聚合物以及纤维制造出的多孔、多层、拥有不同化学成分的特殊润湿性过滤膜被开发出来，为含油污水的处理提供了一种新的方案。
但是，在制造油水分离特殊润湿性过滤膜时需要对原始材料表面进行特殊处理，导致制造工艺复杂、生产成本高，而且特殊处理形成的薄膜耐酸性和耐碱性不强，薄膜重复性利用时油水分离效果差。因此需要一种制备成本低、环保、能重复性使用、耐恶劣工况的油水分离薄膜，用于实际的油水分离应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法及油水分离器，以解决现有油水分离薄膜制造工艺复杂、生产成本高、耐酸性和耐碱性不强以及重复利用时油水分离效果差的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法，具有以下步骤：
步骤1：将具有阵列通孔的AAO薄膜2转移至目标硅基板1上表面；
步骤2：在覆有AAO薄膜2的硅基板1的上表面进行金属沉积，使金属沉积于AAO薄膜2的阵列通孔内，形成沉积金属颗粒31；
步骤3：去除硅基板1上表面的AAO薄膜2，得到上表面具有沉积金属颗粒31阵列的硅基板1；
步骤4：将双氧水和氢氟酸混合配置成刻蚀液体4；
步骤5：对步骤3中得到的上表面具有沉积金属颗粒31阵列的硅基板1进行刻蚀处理，得到具有硅纳米孔阵列的硅基板1，即为硅纳米孔油水分离薄膜，其中，硅纳米孔10垂直于硅基板1的上表面。
优选的，步骤1所述的硅基板1为N型<100>晶向硅片，硅基板1的厚度为0.1~10mm。
优选的，AAO薄膜2为超薄可转移型薄膜，薄膜上有阵列通孔，AAO薄膜2厚度为20nm~800μm，通孔孔径为20nm~3μm，薄膜厚度和薄膜通孔直径比为1:3或1:6。
优选的，步骤1中所述的将AAO薄膜2转移到硅基板1上表面的转移方法是直接将AAO薄膜2直接固定在硅基板1上表面，或在丙酮溶液中将AAO薄膜2转移到硅基板1上表面。
优选的，步骤2中所述的金属沉积的工艺为溅射镀膜、真空蒸镀、离子镀膜，电弧等离子体镀以及分子束外延其中一种；所述金属为银或金，且金属沉积的厚度为10nm~40nm。
优选的，步骤2中所述的金属沉积工艺为溅射镀膜工艺，溅射系统的本底真空度为6×10-5Pa~9×10-5Pa，射频溅射功率为30W~100W，溅射时间为10s~60s。
优选的，步骤3所述的去除硅基板1上表面的AAO薄膜2的方法是用胶带粘除或放入磷酸溶液中反应去除。
优选的，步骤3所述的去除硅基板1上表面的AAO薄膜2的方法是放入磷酸溶液中反应去除，去除后再用氮气对硅基板1进行干燥，其中磷酸溶液浓度为2%~15%，溶液温度为30℃，反应时间为50min~2h。
优选的，步骤4中刻蚀液体4由氟化氢HF和双氧水H2O2混合配制而成，刻蚀液体4的质量配比为=[质量HF/(质量HF+质量H2O2)]×100%，氟化氢HF的质量占刻蚀液体4质量的百分比范围为30%~90%。
本发明还公开了一种油水分离器，包括硬质网膜6和如上任一项所述方法制备的硅纳米孔油水分离薄膜8，所述硅纳米孔油水分离薄膜8固定布置在硬质网膜6的下方且与硬质网膜6之间有间隙，所述硅纳米孔油水分离薄膜8底部安装有电加热器9。
本发明具有以下有益效果：
1、采用本发明公开的制备方法制备出的硅纳米孔油水分离薄膜油水分离原理简单，主要根据油水溶液中油滴直径大小，通过化学刻蚀工艺制备合适孔径硅纳米孔薄膜，只需对刻蚀后的薄膜进行常规清洗和干燥，不再对油水分离薄膜进行其它工艺加工，就能实现水过油留。
2、采用本发明公开的制备方法制备出的硅纳米孔油水分离薄膜具有超强的耐酸、耐碱性，还具有耐低温性，适合各种工况。
3、采用本发明公开的制备方法制备出的硅纳米孔油水分离薄膜，生产材料低廉易得，制造工艺简单，成本低，能批量生产，具有广阔的实际应用前景。
4、利用本发明制备出的硅纳米孔油水分离薄膜制成的油水分离器能够达到油水分离效率高、油水分离孔不易堵塞、分离效果好的效果。
附图说明
为了使发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法流程图；
图2为本发明硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法中覆盖AAO薄膜的硅基板结构示意图；
图3为本发明硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法中的金属沉积过程示意图；
图4为本发明硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法中的AAO薄膜去除后硅基板结构示意图；
图5为本发明硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法中的刻蚀处理过程示意图；
图6为本发明的油水分离器结构示意图；
附图标记说明：1、硅基板；10、硅纳米孔；2、AAO薄膜；20、AAO薄膜通孔；3、金属靶；30、金属原子；31、沉积金属颗粒；4、刻蚀液体；5、反应容器；6、硬质网膜；7、支座结构；8、硅纳米孔油水分离薄膜；9、电加热器。
实施方式
为了更好地了解本发明的目的、结构及功能，下面结合附图，对本发明一种硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法及油水分离器做进一步详细的描述。
本发明要解决现有油水分离薄膜制造工艺复杂、生产成本高、耐酸性和耐碱性不强以及重复利用时油水分离效果差的技术问题。
采用本发明公开的技术方案具有如下技术效果：
1、采用本发明公开的制备方法制备出的硅纳米孔油水分离薄膜油水分离原理简单，主要根据油水溶液中油滴直径大小，通过化学刻蚀工艺制备合适孔径硅纳米孔薄膜，只需对刻蚀后的薄膜进行常规清洗和干燥，不再对油水分离薄膜进行其它工艺加工，就能实现水过油留。
2、采用本发明公开的制备方法制备出的硅纳米孔油水分离薄膜具有超强的耐酸、耐碱性，还具有耐低温性，适合各种工况。
3、采用本发明公开的制备方法制备出的硅纳米孔油水分离薄膜，生产材料低廉易得，制造工艺简单，成本低，能批量生产，具有广阔的实际应用前景。
4、利用本发明制备出的硅纳米孔油水分离薄膜制成的油水分离器能够达到油水分离效率高、油水分离孔不易堵塞、分离效果好的效果。
如图1所示，基于以上要解决的技术问题，本发明公开了一种硅纳米孔油水分离薄膜的制备方法及油水分离器，具有以下步骤：
步骤1：将具有阵列通孔的AAO薄膜2转移至目标硅基板1上表面；
步骤2：在覆有AAO薄膜2的硅基板1的上表面进行金属沉积，使金属沉积于AAO薄膜2的阵列通孔内，形成沉积金属颗粒31；
步骤3：去除硅基板1上表面的AAO薄膜2，得到上表面具有沉积金属颗粒31阵列的硅基板1；
步骤4：将双氧水和氢氟酸混合配置成刻蚀液体4；
步骤5：对步骤3中得到的上表面具有沉积金属颗粒31阵列的硅基板1进行刻蚀处理，得到具有硅纳米孔阵列的硅基板1，即为硅纳米孔油水分离薄膜，其中，硅纳米孔10垂直于硅基板1的上表面。
其中，步骤1所述的硅基板1为N型<100>晶向硅片，硅基板1的厚度为0.1~10mm；AAO薄膜2为多孔阳极氧化铝薄膜，是一种超薄可转移型薄膜，薄膜上有阵列通孔，AAO薄膜2厚度为20nm~800μm，通孔孔径为20nm~3μm，薄膜厚度和薄膜通孔直径比为1:3或1:6，优选薄膜厚度和薄膜通孔直径比为1:3。
如图2所示，步骤1中所述的将AAO薄膜2转移到硅基板1上表面的转移方法是直接将AAO薄膜2直接固定在硅基板1上表面，或在丙酮溶液中将AAO薄膜2转移到硅基板1上表面。
如图3所示，步骤2中所述的金属沉积的工艺有溅射镀膜、真空蒸镀、离子镀膜，电弧等离子体镀以及分子束外延等；其中，金属为银、金中一种或混合物，金属沉积的厚度为10nm~40nm；金属沉积优选溅射镀膜工艺，溅射系统的本底真空度为6×10-5Pa~9×10-5Pa，射频溅射功率为30W~100W，溅射时间为10s~60s，在溅射过程中，金属靶3释放金属原子30，溅射在AAO薄膜2上，并在AAO薄膜2的通孔中形成沉积金属颗粒31。
步骤3所述的去除硅基板1上表面的AAO薄膜2的方法是用胶带粘除或放入磷酸溶液中反应去除；若采用放入磷酸溶液中反应去除，则去除后需用氮气对硅基板1进行干燥，其中磷酸溶液浓度为2%~15%，溶液温度为30℃，反应时间为50min~2h；如图4所示，去除AAO薄膜2后得到的各阵列沉积金属颗粒31相互之间具有间隙；
如图5所示，步骤4中刻蚀液体4置于反应容器5中，刻蚀液体(4)由氟化氢HF和双氧水H2O2混合配制而成，刻蚀液体4的配比为=质量HF/(质量HF+质量H2O2)，，氟化氢HF的质量占刻蚀液体4质量的百分比范围为30%~90%。
作为优选，双氧水H2O2的质量浓度范围为5%~20%，氟化氢HF的质量浓度范围为0.05%~1%。
步骤5中，将步骤3中得到的上表面具有沉积金属颗粒31阵列的硅基板1放入反应容器5中进行刻蚀处理，其刻蚀时间为1min~15min。
如图6所示，本发明还公开了一种油水分离器，包括硬质网膜6和如上所述方法制备的硅纳米孔油水分离薄膜8，所述硅纳米孔油水分离薄膜8固定布置在硬质网膜6的下方且与硬质网膜6之间有间隙，所述硅纳米孔油水分离薄膜8底部安装有电加热器9。
其中，硬质网膜6具有多个网孔，硬质网膜6能够对流入的油水混合物进行过滤。所述间隙可以使油水混合物在通过硅纳米孔油水分离薄膜8与硬质网膜6时形成压力差，增加油水分离速度，保证油水混合物通过硬质网膜6后在硅纳米孔油水分离薄膜8实现有效分离。
电加热器9能够对硅纳米孔油水分离薄膜8进行加热，以防止硅纳米孔油水分离薄膜8和硬质网膜6表面油污沉积，堵塞分离孔，实现油水分离器的自我清洁，保证了硅纳米孔油水分离薄膜8的持续性性能和循环使用性。
作为优选，在硅纳米孔油水分离薄膜8与硬质网膜6之间设置支座结构7，使两者之间形成间隙。
作为优选，硅纳米孔油水分离薄膜8上硅纳米孔10的孔径，可以根据实际油水混合物中的油滴直径确定。
作为优选，硬质网膜的网孔孔径为300μm~1mm。
作为优选，所述硬质网膜6和支座结构7的材质为不锈钢。
采用上述油水分离器进行油水分离具有以下有益效果：
1、油水分离原理简单，油水分离效果好，制造工艺简单，成本低，能批量生产，具有广阔的实际应用前景。
2、油水分离器具有超强的耐酸、耐碱性，还具有耐低温性，适合各种工况。
3、制备的油水分离器能够达到油水分离效率高、油水分离孔不易堵塞、分离效果好的效果。
可以理解，本发明是通过一些具体实施方式进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和具体实施方式进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和具体实施方式进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施方式的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的具体实施方式和实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (1)

1.一种油水分离器，其特征在于，包括硬质网膜(6)和硅纳米孔油水分离薄膜(8)，所述硅纳米孔油水分离薄膜(8)固定布置在硬质网膜(6)的下方且与硬质网膜(6)之间有间隙，所述硅纳米孔油水分离薄膜(8)底部安装有电加热器(9)；所述硬质网膜的网孔孔径为300μm~1mm；
所述硅纳米孔油水分离薄膜采用以下步骤进行制备：
步骤1：将具有阵列通孔的AAO薄膜(2)转移至目标硅基板(1)上表面，所述AAO薄膜(2)上有阵列通孔，所述通孔孔径为20nm~3μm；
步骤2：在覆有AAO薄膜(2)的硅基板(1)的上表面进行金属沉积，使金属沉积于AAO薄膜(2)的阵列通孔内，形成沉积金属颗粒(31)；
步骤3：去除硅基板(1)上表面的AAO薄膜(2)，得到上表面具有沉积金属颗粒(31)阵列的硅基板(1)；
步骤4：将双氧水和氢氟酸混合配置成刻蚀液体(4)；
步骤5：对步骤3中得到的上表面具有沉积金属颗粒(31)阵列的硅基板(1)进行刻蚀处理，得到具有硅纳米孔阵列的硅基板(1)，即为硅纳米孔油水分离薄膜，其中，硅纳米孔(10)垂直于硅基板(1)的上表面。
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