CN110585930A - 一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及污水处理技术领域，公开了一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法。包括以下步骤：1）氮化硅陶瓷的清洗步骤；2）陶瓷膜表面的化学沉积二氧化硅步骤；3）陶瓷膜的酸碱浸泡处理步骤；4）陶瓷膜接枝烯丙基缩水甘油醚的改性步骤；5）环氧丙烯酸酯、紫草素、3‑烯丙氧基‑1,2‑丙二醇在陶瓷膜上在UV光下的自由基聚合和交联反应步骤。本发明制备的氮化硅陶瓷膜超亲水疏油，水通量高，适用于分离水包油乳液，且氮化硅陶瓷膜表面的亲水层在水压下不容易从氮化硅陶瓷膜表面脱落，能够长期保持陶瓷膜的油水分离得稳定性。

Description

一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，尤其是涉及一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法。
背景技术
油水混合物或乳化液广泛存在于石油、化工及机械等行业中，对生态环境和人体健康具有较大的危害作用，并影响生产过程。其中是由可以是脂肪、碳氢化合物或各种石油馏分如柴油、汽油、煤油等。根据油水混合物的分散状态可以简单的分成游离态、分散态和乳化态三大类。其中游离态指油水混合物水相油相相互分层，分散态的油水混合物指油以液滴的形式分散与水相中，乳化态油水混合物包括水包油和油包水乳液，分散相液滴直径大小不一，常在几十
纳米到几十微米之间，均匀分散在连续相中，油水混合物中所含的油和碳氢化合物不仅会蒸发到大气中引起空气污染，还会渗入到土壤中污染地下水和饮用水。
中国专利公开号CN106083197公开了一种超疏水陶瓷膜材料的制备方法，以多孔陶瓷膜为基体，陶瓷膜上覆盖聚四氟乙烯粉末，然后通过烧结的方法将聚四氟乙烯粉末烧结在多孔陶瓷膜表面，得到的陶瓷膜具有疏水亲油效果；中国专利公开号CN106975369公开了一种用于油水分离得三氧化二铝陶瓷复合膜及其制备方法，以三氧化二铝和粉煤灰为主要原料，丙烯酰胺或异丙烯酰胺为前驱体，经过溶液共混制胚、支撑体烧结、水热法处理和PDMS表面浸涂等步骤，得到超疏水/超亲油特性的复合陶瓷膜。以上制备的复合陶瓷膜适用于分离油包水乳液，不适用于分离水包油乳液。
中国专利公开号CN109385173公开了一种疏油涂层材料油水分离功能材料及其制备方法和用途，疏油涂层材料包括由两种以上的离子型化合物通过分子间相互作用形成的交联网络结构，将疏油涂层涂覆在基体上，从而使基体具有亲水疏油性能，但是由于疏油涂层与基体之间靠物理粘结作用力相结合，在油水分离过程中疏油涂层在水压的作用下涂层容易与基体分离，造成油水分离效果降低。
发明内容
本发明是为了克服以上技术问题，提供一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法，本发明制备的氮化硅陶瓷膜超亲水疏油，水通量高，适用于分离水包油乳液，且氮化硅陶瓷膜表面的亲水层在水压下不容易从氮化硅陶瓷膜表面脱落，能够长期保持陶瓷膜的油水分离得稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将氮化硅陶瓷膜浸入无水乙醇中清洗除去其表面的杂质，烘干，备用；
2)将步骤1)中烘干后的氮化硅陶瓷膜浸入硅酸钠溶液中，水浴加热至40-45℃，搅拌条件下向硅酸钠溶液中加入氯化铵溶液，静置20-30min，取出氮化硅陶瓷膜，烘干；然后进行煅烧，得二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
3)将二氧化硅-氮化硅陶瓷膜先浸入氢氧化钠水溶液中浸泡10-20s，取出后进行水洗；
然后浸入硫酸水溶液中浸泡10-30min，取出后进行烘干，得活化二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
4)将活化二氧化硅-氮化硅陶瓷膜浸入烯丙基缩水甘油醚溶液中，水浴加热至50-60℃，反应1-2h，取出二氧化硅-氮化硅陶瓷膜，烘干，得改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
5)将环氧丙烯酸酯、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮加入乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀，得混合液；
将步骤4)中改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜浸入混合液中浸泡，取出改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜，置于UV灯下进行光固化交联1-3min，经过洗涤，干燥，即得。
作为优选，所述步骤2)中硅酸钠与氯化铵的质量比为1:0.5-1。
作为优选，所述步骤2)中煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为2-5h。
作为优选，所述步骤3)中氢氧化钠水溶液的质量浓度为0.5-2％。
作为优选，所述步骤3)中硫酸水溶液的质量浓度为1-5％。
作为优选，所述步骤4)中烯丙基缩水甘油醚溶液质量浓度为1-10％。
作为优选，所述步骤5)中环氧丙烯酸酯、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇三者的质量比为1:0.2-0.5:1-2。
作为优选，所述步骤5)中UV灯设置参数为功率为3500-4000W，波长250-300nm。
本发明以氮化硅为陶瓷膜的基体，通过在陶瓷膜上聚合合成亲水疏油聚合物膜层，从而使氮化硅为陶瓷膜具有亲水疏油效果，在分离水包油液液中，允许水分子通过陶瓷膜，阻挡油滴透过陶瓷膜，从而实现去除水中含有油分。陶瓷膜的具体制备方法为：先通过化学沉淀法在氮化硅陶瓷膜基体表面沉积二氧化硅纳米颗粒，即通过硅酸钠与氯化铵反应在加热的条件下生成硅酸，硅酸受热生成纳米二氧化硅沉淀物，通过煅烧的方式将纳米二氧化硅与氮化硅陶瓷膜结合得到二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；二氧化硅-氮化硅陶瓷膜经过稀硫酸水溶液的浸泡处理，使二氧化硅表面附带更多的羟基，二氧化硅表面的羟基与烯丙基缩水甘油醚中的高活性环氧基在加热的条件下发生开环反应，从而将烯丙基缩水甘油醚接枝到二氧化硅表面；再以环氧丙烯酸酯、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇为反应单体，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮为光催化剂，利用其单体中的碳碳双键在紫外灯下发生自由基聚合和交联反应，在陶瓷膜表面生成三维网状交联的亲水疏油聚合物膜层，其中环氧丙烯酸酯为主要成膜物质，3-烯丙氧基-1,2-丙二醇中附带亲水性羟基作为亲水物质，利用紫草素中含有的苯环结构具有较大位阻，降低环氧丙烯酸酯与3-烯丙氧基-1,2-丙二醇之间的交联度，从而降低三维网状交联的亲水疏油聚合物膜层的致密性，提高陶瓷膜的水通量，另外，紫草素中附带羟基亲水基团，有助于增加亲水疏油聚合物膜层的亲水性能。在环氧丙烯酸酯、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇三者发生反应的同时，由于烯丙基缩水甘油醚中存在碳碳双键，所以烯丙基缩水甘油醚参与自由基聚合反应，从而将亲水疏油聚合物膜层通过化学键的作用连接在氮化硅为陶瓷膜上，大大提高亲水疏油聚合物膜层与陶瓷膜基体之间的结合力。另外本发明通过化学沉积的方法在氮化硅陶瓷膜基体表面沉积二氧化硅，增加了氮化硅陶瓷膜表面的粗糙度，氮化硅陶瓷基体上形成凹凸不平表面，增加亲水疏油聚合物膜层与氮化钛陶瓷膜的物理结合作用力。所以，本发明亲水疏油聚合物膜层与陶瓷膜基体之间通过化学键和较强的物理粘结作用力连接，得到的陶瓷膜结构具有较高的稳定性，即使在强水压下亲水疏油聚合物膜层与陶瓷膜基体也不会发生分离，从而持久保持陶瓷膜的油水分离得稳定性。
本发明在氮化硅陶瓷膜表面沉积二氧化硅纳米颗粒的过程中，随着时间的延长，氮化硅陶瓷膜沉积的纳米二氧化硅越来越多，表面趋于平整，粗糙度逐渐下降，本发明在步骤3)中将二氧化硅-氮化硅陶瓷膜浸入氢氧化钠水溶液中对沉积的二氧化硅层进行短时间的刻蚀处理，从而增加氮化硅陶瓷表面的粗糙度，进一步增强亲水疏油聚合物膜层与氮化硅陶瓷膜的物理结合作用力。其中，氢氧化钠水溶液的浓度控制尤为关键，氢氧化钠水溶液的浓度不能过高，会造成二氧化硅沉积层的过度刻蚀，二氧化硅层从氮化硅陶瓷膜上脱落，氢氧化钠水溶液的浓度过低不能达到提高二氧化硅层表面粗糙度的效果，所以本发明优选控制氢氧化钠水溶液的浓度在0.5-2％。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
具体实施例中：氮化硅陶瓷膜，北京博鑫精陶环保科技有限公司生产，有效面积0.01m2，过滤孔径0.05-5μm。环氧丙烯酸酯为双酚A环氧二丙烯酸酯，江苏利田科技股份有限公司生产，酸值≤5mgkOH/g，粘度1500-2500(65℃)。
实施例1
用于油水分离陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
1)取氮化硅陶瓷膜浸入无水乙醇中超声清洗，除去其表面的杂质，置于烘箱中在60℃下烘干，备用；
2)取硅酸钠加入去离子水中配制成质量浓度为5％的硅酸钠溶液；取氯化铵加入去离子水中配制成质量浓度为10％的氯化铵溶液；将步骤1)中烘干后的氮化硅陶瓷膜浸入硅酸钠溶液中，水浴加热至42℃，搅拌条件下向硅酸钠溶液中加入氯化铵溶液，其中硅酸钠与氯化铵的质量比为1:1，静置25min，取出氮化硅陶瓷膜，置于烘箱中60℃下烘干；然后置于马弗炉中在600℃下煅烧2h，得二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
3)将二氧化硅-氮化硅陶瓷膜先浸入质量浓度为2％的氢氧化钠水溶液中浸泡10s，取出后进行水洗；然后浸入质量浓度为5％的硫酸水溶液中浸泡10min，取出后进行置于烘箱中60℃下烘干，得活化二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
4)取烯丙基缩水甘油醚加入去离子水中配制成质量浓度为5％的烯丙基缩水甘油醚溶液，将活化二氧化硅-氮化硅陶瓷膜浸入烯丙基缩水甘油醚溶液中，水浴加热至60℃，反应1h，取出二氧化硅-氮化硅陶瓷膜，60℃下烘干，得改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
5)取环氧丙烯酸酯(双酚A环氧二丙烯酸酯)、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮加入乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀，得混合液，其中环氧丙烯酸酯、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇三者的质量比为1:0.3:1.5，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的添加量为环氧丙烯酸酯质量的2％，混合液中环氧丙烯酸酯的质量百分比浓度为6％；
将步骤4)中改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜浸入混合液中浸泡4min，取出改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜，置于UV灯下进行光固化交联2min，其中UV灯设置参数为功率为4000W，波长250nm，然后经过乙醇洗涤，置于烘箱中在60℃下干燥20min，即得。
实施例2
用于油水分离陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
1)取氮化硅陶瓷膜浸入无水乙醇中超声清洗，除去其表面的杂质，置于烘箱中在60℃下烘干，备用；
2)取硅酸钠加入去离子水中配制成质量浓度为5％的硅酸钠溶液；取氯化铵加入去离子水中配制成质量浓度为10％的氯化铵溶液；将步骤1)中烘干后的氮化硅陶瓷膜浸入硅酸钠溶液中，水浴加热至40℃，搅拌条件下向硅酸钠溶液中加入氯化铵溶液，其中硅酸钠与氯化铵的质量比为1:0.5，静置25min，取出氮化硅陶瓷膜，置于烘箱中60℃下烘干；然后置于马弗炉中在500℃下煅烧5h，得二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
3)将二氧化硅-氮化硅陶瓷膜先浸入质量浓度为0.5％的氢氧化钠水溶液中浸泡20s，取出后进行水洗；然后浸入质量浓度为1％的硫酸水溶液中浸泡30min，取出后进行置于烘箱中60℃下烘干，得活化二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
4)取烯丙基缩水甘油醚加入去离子水中配制成质量浓度为5％的烯丙基缩水甘油醚溶液，将活化二氧化硅-氮化硅陶瓷膜浸入烯丙基缩水甘油醚溶液中，水浴加热至50℃，反应2h，取出二氧化硅-氮化硅陶瓷膜，60℃下烘干，得改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
5)取环氧丙烯酸酯(双酚A环氧二丙烯酸酯)、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮加入乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀，得混合液，其中环氧丙烯酸酯、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇三者的质量比为1:0.3:1.5，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的添加量为环氧丙烯酸酯质量的2％，混合液中环氧丙烯酸酯的质量百分比浓度为6％；
将步骤4)中改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜浸入混合液中浸泡3min，取出改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜，置于UV灯下进行光固化交联2min，其中UV灯设置参数为功率为3500W，波长300nm，然后经过乙醇洗涤，置于烘箱中在60℃下干燥20min，即得。
实施例3
用于油水分离陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
1)取氮化硅陶瓷膜浸入无水乙醇中超声清洗，除去其表面的杂质，置于烘箱中在60℃下烘干，备用；
2)取硅酸钠加入去离子水中配制成质量浓度为5％的硅酸钠溶液；取氯化铵加入去离子水中配制成质量浓度为10％的氯化铵溶液；将步骤1)中烘干后的氮化硅陶瓷膜浸入硅酸钠溶液中，水浴加热至45℃，搅拌条件下向硅酸钠溶液中加入氯化铵溶液，其中硅酸钠与氯化铵的质量比为1:0.8，静置30min，取出氮化硅陶瓷膜，置于烘箱中60℃下烘干；然后置于马弗炉中在550℃下煅烧3h，得二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
3)将二氧化硅-氮化硅陶瓷膜先浸入质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中浸泡15s，取出后进行水洗；然后浸入质量浓度为1％的硫酸水溶液中浸泡20min，取出后进行置于烘箱中60℃下烘干，得活化二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
4)取烯丙基缩水甘油醚加入去离子水中配制成质量浓度为10％的烯丙基缩水甘油醚溶液，将活化二氧化硅-氮化硅陶瓷膜浸入烯丙基缩水甘油醚溶液中，水浴加热至55℃，反应1.5h，取出二氧化硅-氮化硅陶瓷膜，60℃下烘干，得改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
5)取环氧丙烯酸酯(双酚A环氧二丙烯酸酯)、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮加入乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀，得混合液，其中环氧丙烯酸酯、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇三者的质量比为1:0.5:2，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的添加量为环氧丙烯酸酯质量的2％，混合液中环氧丙烯酸酯的质量百分比浓度为6％；
将步骤4)中改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜浸入混合液中浸泡5min，取出改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜，置于UV灯下进行光固化交联3min，其中UV灯设置参数为功率为4000W，波长250nm，然后经过乙醇洗涤，置于烘箱中在60℃下干燥20min，即得。
实施例4
用于油水分离陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
1)取氮化硅陶瓷膜浸入无水乙醇中超声清洗，除去其表面的杂质，置于烘箱中在60℃下烘干，备用；
2)取硅酸钠加入去离子水中配制成质量浓度为5％的硅酸钠溶液；取氯化铵加入去离子水中配制成质量浓度为10％的氯化铵溶液；将步骤1)中烘干后的氮化硅陶瓷膜浸入硅酸钠溶液中，水浴加热至40℃，搅拌条件下向硅酸钠溶液中加入氯化铵溶液，其中硅酸钠与氯化铵的质量比为1:0.8，静置20min，取出氮化硅陶瓷膜，置于烘箱中60℃下烘干；然后置于马弗炉中在550℃下煅烧3h，得二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
3)将二氧化硅-氮化硅陶瓷膜先浸入质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中浸泡15s，取出后进行水洗；然后浸入质量浓度为1％的硫酸水溶液中浸泡20min，取出后进行置于烘箱中60℃下烘干，得活化二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
4)取烯丙基缩水甘油醚加入去离子水中配制成质量浓度为1％的烯丙基缩水甘油醚溶液，将活化二氧化硅-氮化硅陶瓷膜浸入烯丙基缩水甘油醚溶液中，水浴加热至55℃，反应1.5h，取出二氧化硅-氮化硅陶瓷膜，60℃下烘干，得改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
5)取环氧丙烯酸酯(双酚A环氧二丙烯酸酯)、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮加入乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀，得混合液，其中环氧丙烯酸酯、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇三者的质量比为1:0.2:1，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的添加量为环氧丙烯酸酯质量的2％，混合液中环氧丙烯酸酯的质量百分比浓度为6％；
将步骤4)中改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜浸入混合液中浸泡1min，取出改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜，置于UV灯下进行光固化交联1min，其中UV灯设置参数为功率为3500W，波长300nm，然后经过乙醇洗涤，置于烘箱中在60℃下干燥20min，即得。
对比例1与实施例1的区别在于省去步骤2)。
对比例2与实施例1的区别在于省去步骤3)中氢氧化钠浸泡的步骤。
对比例3与实施例1的区别在于省去步骤4)。
对比例4与实施例1的区别在于步骤5)中不添加紫草素。
油分分离性能测试：
将1g花生油滴加到1000mL去离子水中搅拌均匀形成水包油乳液体系(油的浓度为1g/L)。采用错流式油水分离实验装置对水包油乳液体系油水分离性能进行测定，将陶瓷膜用硅胶固封在不锈钢平板上，油水混合物在离心泵的作用下在料液罐和膜组件的一侧循环，膜组件在压力的驱动下水能够透过陶瓷膜而油滴被陶瓷膜阻挡，通过单位时间透过水的质量计算膜通量，通过对透过液的吸光度进行测试确定油的截留效果。膜通量和油截留率通过下式计算：J＝V/(T×A)；
其中J为膜通量(L/m2h)，V为取样体积(L)，T为取样时间(h)，A为陶瓷膜有效膜面积。
R＝(C0-C1)/C0×100％；
其中R为油截留率，C0为水包油乳液的油浓度，C1为膜过滤处理后的透过液的油浓度。
对实施例1-4和对比例1-3制备得到的陶瓷膜进行油截留率和膜通量测试，测试对象为1g/L花生油乳液，测试压力为0.1Mpa，在陶瓷膜运行30min后在进行取样测试，测试结果如下：
提高测试压力到0.5Mpa，在陶瓷膜运行48h后再次进行取样测试，测试对象为1g/L花生油乳液，测试结果如下：
通过实施例和对比例1-3分别在低压短时间运行(0.1Mpa，运行30min)和高压长时间运行(0.5Mpa，运行48h)后，分别测试对花生油乳液的油截留率和膜通量。在低压短时间后测试表面实施例和对比例1-3中陶瓷膜对花生油乳液的油截留率和膜通量量几乎相同；经过高压长时间运行后，实施例中陶瓷膜对花生油乳液的油截留率与低压短时间测试的结果相比相差不大，证明本发明实施例制备的陶瓷膜能够长期保持陶瓷膜的油水分离得稳定性；但是对比例1-3中陶瓷膜对花生油乳液的油截留率与低压短时间测试的结果相比降低较多。对比例1陶瓷膜对花生油乳液的油截留率从99％降低到75.4％，表明经过高压长时间作用后陶瓷膜的油截留率出现急剧下降，原因是对比例1氮化硅陶瓷膜表面没有二氧化硅纳米颗粒，亲水疏油聚合物膜层与氮化硅陶瓷膜之间依靠较弱的物理结合作用力连接，在水压的作用下亲水疏油聚合物膜层极易从氮化硅陶瓷膜上脱落，导致油截留率降低。对比例2中陶瓷膜对花生油乳液的油截留率从99.2％降低到95.3％，证明在经过高压长时间作用后陶瓷膜的油截留率稍微下降，这是因为对比例2在制备过程中没有使用氢氧化钠对二氧化硅层进行刻蚀处理，氮化硅陶瓷膜表面粗糙度不够，影响到亲水疏油聚合物膜层与氮化硅陶瓷膜之间的物理结合作用力。对比例3陶瓷膜对花生油乳液的油截留率从99.1％降低到82.5％，证明在经过高压长时间作用后陶瓷膜的油截留率出现显著下降，原因是亲水疏油聚合物膜层与氮化硅陶瓷膜之间只存在物理作用力，没有化学键的键接作用力，在水压的作用下导致亲水疏油聚合物膜层的一部分从氮化硅陶瓷膜上脱落，导致油截留率出现下降。
亲水性能测试：
通过测定陶瓷膜表面的水接触角，可以知道膜表面的亲疏水性，膜表面的亲水性越好可以反映出陶瓷膜的渗透性能越好。接触角越小，膜表面的亲水性越好。陶瓷膜接触角使用承德鼎盛试验机设备有限公司的JY-82B视频接触角测量仪，利用静滴法测试膜表面的水接触角，实验使用的测试水液滴体积为3μl，测试3次，求平均值。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例4
1 7.2° 7.8° 6.5° 8.4° 15.3°
2 7.1° 7.5° 6.4° 8.0° 15.0°
3 7.1° 7.7° 6.5° 8.2° 15.4°
平均值 7.13° 7.67° 6.47° 8.2° 15.23°
由接触角测试实验可以得到对比例4测试得到的接触角值明显高于实施例1-4制备的陶瓷膜，证明实施例1-4制备得到的陶瓷膜具有更好的亲水性能。这是因为对比例4中在亲水疏油聚合物膜层制备过程中没有添加反应单体紫草素，紫草素由于附带有亲水羟基，可以增加陶瓷膜的亲水性能，从而提高陶瓷膜的膜通量。

Claims (8)

1.一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将氮化硅陶瓷膜浸入无水乙醇中清洗除去其表面的杂质，烘干，备用；
2）将步骤1）中烘干后的氮化硅陶瓷膜浸入硅酸钠溶液中，水浴加热至40-45℃，搅拌条件下向硅酸钠溶液中加入氯化铵溶液，静置20-30min，取出氮化硅陶瓷膜，烘干；然后进行煅烧，得二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
3）将二氧化硅-氮化硅陶瓷膜先浸入氢氧化钠水溶液中浸泡10-20s，取出后进行水洗；
然后浸入硫酸水溶液中浸泡10-30min，取出后进行烘干，得活化二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
4）将活化二氧化硅-氮化硅陶瓷膜浸入烯丙基缩水甘油醚溶液中，水浴加热至50-60℃，反应1-2h，取出二氧化硅-氮化硅陶瓷膜，烘干，得改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜；
5）将环氧丙烯酸酯、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮加入乙酸乙酯溶剂中搅拌均匀，得混合液；
将步骤4）中改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜浸入混合液中浸泡，取出改性二氧化硅-氮化硅陶瓷膜，置于UV灯下进行光固化交联1-3min，经过洗涤，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中硅酸钠与氯化铵的质量比为1:0.5-1。
3.根据权利要求1所述的一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为2-5h。
4.根据权利要求1所述的一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中氢氧化钠水溶液的质量浓度为0.5-2%。
5.根据权利要求1所述的一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中硫酸水溶液的质量浓度为1-5%。
6.根据权利要求1所述的一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中烯丙基缩水甘油醚溶液质量浓度为1-10%。
7.根据权利要求1所述的一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中环氧丙烯酸酯、紫草素、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇三者的质量比为1:0.2-0.5:1-2。
8.根据权利要求1所述的一种用于油水分离陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中UV灯设置参数为功率为3500-4000W，波长250-300nm。
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