CN110487768A - 一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针及其制备方法 - Google Patents

一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针及其制备方法 Download PDF

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Abstract

由于光纤是一种大长径比、回转体、脆性材料，因此传统方法如光刻法、聚焦离子束刻蚀、电子束刻蚀、压印法等纳米结构制备工艺并不适用。而转印法制备得到的金属纳米结构与基底的结合能力较差。本发明克服了传统方法不能在光纤表面制备金属纳米阵列材料的缺点，基于原位阳极氧化的方法，在光纤表面原位制备了孔径统一、孔分布均匀的AAO模板。进一步，本发明提出了一种基于原位电沉积法，在光纤基底上制备金属纳米棒阵列的方法。可以通过调节电沉积以及阳极氧化的参数可以方便地调节所制备金属纳米棒阵列的特征尺寸，如直径、间距以及高度等。从而利用金属纳米棒之间的LSPR效应，降低传感曲线的半峰宽，提高光纤SPR传感的敏感度和信噪比。

Description

一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针及其制 备方法
技术领域
本发明属于等离激元学和光纤传感器领域，更确切地说是涉及一种基于局域表面等离激元增强的光纤探针及其制备方法。
背景技术
目前有诸多的仪器分析方法，例如气相色谱，高效液相色谱、质谱联用技术、表面增强拉曼光谱等。这些方法能够提供精确，敏感的检测，但是不适用于移动便携的现场检测场景。
近几年来基于表面等离激元共振(surface plasmon resonance，SPR)原理的传感器及其应用研究获得了长足的发展。与常规检测技术相比，SPR传感器具有高灵敏度、响应快、体积小、机械强度大、检测过程快捷、能够获得实时数据、操作方便、无须标记、可保持分子的生物活性、抗电磁干扰能力强和光纤相连可实现数据的远程采集和连续在线监控等突出优点。因此，SPR传感器在生命科学、医疗检测、药物筛选、食品检测、环境监测、毒品检测、法医鉴定等领域具有广泛的应用需求。
传统的棱镜式SPR传感器虽然有较高的稳定性和广泛的适用性，但是其机电结构复杂，价格昂贵。光纤SPR传感技术是当前光学传感领域最有发展前景的前沿技术之一，相比于棱镜式SPR传感器，具有尺寸小、抗干扰、可实现远程实时检测以及成本低廉的优点。但是光纤SPR传感也存在着共振吸收曲线半峰宽较宽的问题，导致光纤传感的信噪比较低，同时也存在着敏感度较差的问题。
因此，若想要获得更高的敏感度以及信噪比，必须要降低共振吸收曲线的半峰宽，从而获得狭窄尖锐的吸收曲线。基于衰减全反射激发的表面等离激元共振，典型的如Kretschmann棱镜激发模式，由于倏逝场需要穿透金属膜并在金属膜与介质交界面激发表面等离激元共振，并继续在介质中以指数形式衰减，存在非常大的损耗，待测物质与倏逝场的相互作用大幅度衰减，导致在SPR吸收曲线的共振峰半峰宽较宽，吸收峰移动距离较小，降低了传感器检测的敏感度和信噪比。而由亚波长尺寸的金属纳米颗粒所激发的局域表面等离激元共振(Localized surface plasmon resonance，LSPR)，由于具有非常强的电场局域能力，能够将倏逝场局域在金属纳米颗粒周围，大幅度增强待测物质与倏逝场的相互作用，从而可以非常有效的抑制吸收峰的展宽，增强吸收曲线对于折射率变化的响应，从而提高检测的敏感度和信噪比。
已经有非常多的工作利用金属纳米颗粒的LSPR效应进行信号增强，典型的应用是表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering，SERS)。与单独的纳米颗粒相比，纳米颗粒的聚集能够产生更加显著的信号增强效果。当金属纳米颗粒的间距远小于光波长时，它们之间会形成瞬态偶极耦合和强电磁场的干涉，从而增强传感信号。
发明内容
由于光纤是一种大长径比、回转体、脆性材料，因此传统方法如光刻法、聚焦离子束刻蚀、电子束刻蚀、压印法等纳米结构制备工艺并不适用。而转印法制备得到的金属纳米结构与基底的结合能力较差。与此形成鲜明对比的是，电沉积是一种具有高度的可重复性、制备工艺简单的纳米材料制备工艺，但是不能有效制备阵列结构。
本发明提出了一种利用基于原位阳极氧化方法在光纤圆柱曲面原位制备阳极氧化铝(anodic aluminum oxide，AAO)模板的方法。在光纤表面沉积铝薄膜，并在酸溶液中阳极氧化，从而在光纤表面原位制备了孔径统一、孔分布均匀的AAO模板。进一步，本发明提出了一种基于原位电沉积法，在光纤这种大长径比、大曲率的曲面基底上制备金属纳米棒阵列的方法。通过调节电沉积以及阳极氧化的参数可以方便地调节所制备金属纳米棒阵列的特征尺寸，如直径、间距以及高度等，为光纤局域表面等离激元共振传感开辟了新道路。
本发明为解决上述技术问题提出如下技术方案：
一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针，其特征在于，在光纤探针的圆柱外表面有垂直于光纤轴方向生长的金属纳米棒阵列。
优选地，所述的金属纳米棒阵列是通过原位阳极氧化并经过原位电沉积方法制备得到。
优选地，所述的原位阳极氧化是在光纤的圆柱外表面上均匀沉积一层厚度为100nm至10μm的金属铝薄膜，利用该铝薄膜作为阳极，惰性电极作为阴极，在酸溶液中进行阳极氧化，在光纤圆柱外表面原位制备得到多孔阳极氧化铝模板；所述的原位电沉积是以具有多孔阳极氧化铝模板的光纤为阴极，惰性电极为阳极，在电镀液中进行原位电沉积。
优选地，所述的金属纳米棒的直径由原位阳极氧化后所得到的多孔阳极氧化铝模板孔的直径所控制，多孔阳极氧化铝模板孔的直径可以在氧化后通过质量分数为5％的稀磷酸扩孔来调节。
所述的惰性电极可以为平板形，也可以为环形。
优选地，所述的金属纳米棒阵列是通过将光纤表面原位阳极氧化得到的多孔阳极氧化铝模板利用磷酸溶液或氢氧化钠溶液刻蚀溶解得到的具有自支撑性的金属纳米棒阵列。
优选地，所述的酸溶液为草酸溶液、铬酸溶液、乙二酸溶液、硼酸溶液、磷酸溶液、硫酸溶液或以上几种酸的任意比例混合溶液。
优选地，所述金属铝薄膜下方可以预先沉积一层1nm至1μm厚的金膜、银膜、铝膜、铬膜或者以上几种金属任意组合的膜层。
优选地，所述金属膜可以通过磁控溅射、电镀、蒸镀或者化学镀的方式沉积在光纤圆柱外表面。
优选地，所述的阳极氧化条件为直流阳极氧化、交流阳极氧化、交直流叠加阳极氧化、脉冲阳极氧化或者周期换向阳极氧化。
优选地，所述的阳极氧化条件为氧化电压5V至300V，氧化电流密度为0.001A/cm2至10A/cm2，氧化温度为0℃至30℃。
优选地，所述的电镀液由主盐、支持电解质、络合剂和添加剂组成，其中主盐为必须存在成分。
优选地，所述的电沉积为直流电沉积，交流电沉积或脉冲电沉积。
优选地，所述的主盐可以是氯金酸、雷酸金、亚硫酸金钠、氰化金钾、氰化亚金钾、柠檬酸金钾、绿金酸钠、硫代硫酸金钠、硝酸银、氯化银、雷酸银、雷爆银、氰化银钾。
本发明克服了传统方法不能在光纤表面制备金属纳米阵列材料的缺点，基于原位阳极氧化的方法，在光纤表面原位制备了孔径统一、孔分布均匀的AAO模板。进一步，本发明提出了一种基于原位电沉积法，在光纤这种大长径比、大曲率的曲面基底上制备金属纳米棒阵列的方法。可以通过调节电沉积以及阳极氧化的参数可以方便地调节所制备金属纳米棒阵列的特征尺寸，如直径、间距以及高度等。从而利用金属纳米棒之间的LSPR效应，降低传感曲线的半峰宽，提高光纤SPR传感的敏感度和信噪比。
附图说明
图1为一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针制备过程示意图。图中：1，金属铝薄膜；2，金薄膜；3，铬薄膜；4，光纤；5，原位阳极氧化；6，多孔阳极氧化铝模板；7，原位电沉积；8，金属纳米棒阵列；9，刻蚀溶解多孔阳极氧化铝模板；
图2为原位阳极氧化过程示意图。图中：1，沉积了金属铝薄膜的光纤探针；2，惰性环形电极；3，酸溶液；4，电极夹；5，磁力搅拌子；6，阳极氧化电源；7，冰块；
图3为原位电沉积过程示意图。图中：1，沉积了金属铝薄膜的光纤探针；2，惰性平板电极；3，参比电极；4，电镀液；5，电极夹；6，电源；7，磁力搅拌子；
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步说明，以便更好地理解本发明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种表面具有原位制备的金纳米棒阵列的光纤探针的制备方法，包括如下步骤：
采用大芯径多模塑料光纤，纤芯直径为600μm，数值孔径是0.37。取50mm长的光纤，在距其一端面10mm处用小刀去除一段13mm长的涂覆层作为光纤的传感段，并用砂纸将光纤的两端面打磨成光滑的平面。
将距剥离涂截层较近的端面上溅射300nm厚的金膜，作为反射镜，并用环氧树脂胶进行封装，避免在使用过程中损坏镜。
在剥离涂覆层之后的光纤处，使用丙酮去除包层。将光纤固定在热蒸镀仪中的旋转装置中，使光纤沿自身轴向旋转，依次在光纤探针传感段表面镀铬5nm，金10nm，铝1μm～2μm。。
用铂电极夹夹住远离传感段的金膜作为工作电极，Ag/AgCl(3M KCl)为参比电极，铂片电极为对电极；
将所有电极垂直插入电解池中，0.1mol/L KCl和5mmol/L K3[Fe(CN)6]的混合溶液中于-0.1～0.6V范围内进行循环伏安扫描至稳定，取出光纤探针用超纯水淋洗待用。
选择0.3M草酸作为电解液，以在光纤上沉积的高纯铝薄膜为阳极，以环形石墨电极为阴极。将阳极以及阴极浸入电解液中，将电解池置于冰水浴环境中，并保持电解池内的温度在0～4℃之间，同时在氧化过程中施加强烈的搅拌保证氧化过程中的散热。阳极氧化采用恒电流密度二步氧化法进行。根据所需孔径的需要，一次氧化电流电流密度保持在0.004A/cm2～0.02A/cm2，氧化时间2～3min。一次氧化后，为了模板孔排列更加规则有序，需要进行去除一次氧化膜然后二次氧化。去除一次氧化膜采在60℃的H3PO4(6％)和CrO3(20g/L)中进行，取出后再次以相同条件进行二次氧化。根据所需孔径的需要，利用稀磷酸进行扩孔。
采用铂片夹电极夹持住光纤的导电部分作为工作电极，Ag/AgCl(3M KCl)为参比电极，1.5cm×1.5cm的铂片电极为对电极，使用前在浓硝酸和丙酮中浸泡，然后用超纯水冲洗晾干。配制10mM HAuCl4溶液作为电镀液，超声5分钟去除溶解气体。保持电解池密闭遮光，然后浸入三电极系统，在室温下搅拌10min，使镀液充分进入模板孔中。采用计时电流法，根据需要置备的金纳米棒的长度，在-0.3V电位下进行直流电沉积。然后取出光纤，用超纯水冲洗光纤表面，利用高纯氮气吹干。为了保证所制备的金纳米棒与下层导电金膜连接更牢固，在200℃条件下烘干30min以上。利用0.3M的NaOH溶液刻蚀AAO模板，得到在光纤表面制备的金纳米结构阵列。
实施例2
一种表面具有原位制备的金纳米棒阵列的光纤探针的制备方法，包括如下步骤：
采用大芯径多模石英光纤，纤芯直径为400μm，数值孔径是0.4。取120mm长的光纤，在距其一端面50mm处用小刀去除一段20mm长的涂覆层作为光纤的传感段，并用砂纸将光纤的两端面打磨成光滑的平面。
在剥离涂覆层之后的光纤处，使用HF去除包层。将光纤固定在热蒸镀仪中的旋转装置中，使光纤沿自身轴向旋转，依次在光纤探针传感段表面镀铬5nm，金10nm，铝1μm～2μm。。
用铂电极夹夹住远离传感段的金膜作为工作电极，Ag/AgCl(3M KCl)为参比电极，铂片电极为对电极；
将所有电极垂直插入电解池中，0.1mol/L KCl和5mmol/L K3[Fe(CN)6]的混合溶液中于-0.1～0.6V范围内进行循环伏安扫描至稳定，取出光纤探针用超纯水淋洗待用。
选择0.3M硫酸作为电解液，以在光纤上沉积的高纯铝薄膜为阳极，以石墨电极为阴极。将阳极以及阴极浸入电解液中，将电解池置于冰水浴环境中，并保持电解池内的温度在0～4℃之间，同时在氧化过程中施加强烈的搅拌保证氧化过程中的散热。阳极氧化采用恒电流密度二步氧化法进行。根据所需孔径的需要，一次氧化电流电流密度保持在1A/cm2，氧化时间2～3min。一次氧化后，为了模板孔排列更加规则有序，需要进行去除一次氧化膜然后二次氧化。去除一次氧化膜采在60℃的H3PO4(6％)和CrO3(20g/L)中进行，取出后再次以相同条件进行二次氧化。根据所需孔径的需要，利用稀磷酸进行扩孔。
采用铂片夹电极夹持住光纤的导电部分作为工作电极，Ag/AgCl(3M KCl)为参比电极，环形铂网电极为对电极，使用前在浓硝酸和丙酮中浸泡，然后用超纯水冲洗晾干。电镀液是由10mM亚硫酸金钠和20g/L的硼酸的混合溶液，超声5分钟去除溶解气体。保持电解池密闭遮光，然后浸入三电极系统，在室温下搅拌10min，使镀液充分进入模板孔中。采用计时电流法，根据需要置备的金纳米棒的长度，在-1.5V电位下进行脉冲电沉积。然后取出光纤，用超纯水冲洗光纤表面，利用高纯氮气吹干。为了保证所制备的金纳米棒与下层导电金膜连接更牢固，在200℃条件下烘干30min以上。利用质量分数为6％的磷酸溶液刻蚀AAO模板，得到在光纤表面制备的金纳米结构阵列。
实施例3
一种表面具有原位制备的银纳米棒阵列的光纤探针的制备方法，包括如下步骤：
采用单模石英光纤，纤芯直径为10μm。取50mm长的光纤，在距其一端面10mm处用小刀去除一段5mm长的涂覆层作为光纤的传感段，并用砂纸将光纤的两端面打磨成光滑的平面。
将距剥离涂截层较近的端面上溅射300nm厚的金膜，作为反射镜而，并用环氧树脂胶进行封装，避免在使用过程中损坏镜。
在剥离涂覆层之后的光纤处，使用丙酮去除包层。将光纤固定在热蒸镀仪中的旋转装置中，使光纤沿自身轴向旋转，依次在光纤探针传感段表面镀铬5nm，金10nm，铝1μm～2μm。。
用铂电极夹夹住远离传感段的金膜作为工作电极，Ag/AgCl(3M KCl)为参比电极，铂片电极为对电极；
将所有电极垂直插入电解池中，0.1mol/L KCl和5mmol/L K3[Fe(CN)6]的混合溶液中于-0.1～0.6V范围内进行循环伏安扫描至稳定，取出光纤探针用超纯水淋洗待用。
采用脉冲阳极氧化法，选择0.5M乙二酸作为电解液，以在光纤上沉积的高纯铝薄膜为阳极，以石墨电极为阴极。将阳极以及阴极浸入电解液中，将电解池置于冰水浴环境中，并保持电解池内的温度在0～4℃之间，同时在氧化过程中施加强烈的搅拌保证氧化过程中的散热。阳极氧化采用恒电流密度二步氧化法进行。根据所需孔径的需要，一次氧化电压保持在40V，氧化时间2～3min。一次氧化后，为了模板孔排列更加规则有序，需要进行去除一次氧化膜然后二次氧化。去除一次氧化膜采在60℃的H3PO4(6％)和CrO3(20g/L)中进行，取出后再次以相同条件进行二次氧化。根据所需孔径的需要，利用稀磷酸进行扩孔。
采用铂片夹电极夹持住光纤的导电部分作为工作电极，Ag/AgCl(3M KCl)为参比电极，1.5cm×1.5cm的铂片电极为对电极，使用前在浓硝酸和丙酮中浸泡，然后用超纯水冲洗晾干。配制10mM氰化银钾溶液作为电镀液，超声5分钟去除溶解气体。保持电解池密闭遮光，然后浸入三电极系统，在室温下搅拌10min，使镀液充分进入模板孔中。采用计时电流法，根据需要置备的金纳米棒的长度，在-1.5V电位下进行交流电沉积。然后取出光纤，用超纯水冲洗光纤表面，利用高纯氮气吹干。为了保证所制备的金纳米棒与下层导电金膜连接更牢固，在200℃条件下烘干30min以上。利用0.3M的NaOH溶液刻蚀AAO模板，得到在光纤表面制备的金纳米结构阵列。

Claims (14)

1.一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针，其特征在于，在光纤探针的圆柱外表面有垂直于光纤轴方向生长的金属纳米棒阵列。
2.如权利要求1所述的一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针，其特征在于，所述的金属纳米棒阵列是通过原位阳极氧化并经过原位电沉积方法制备得到。
3.如权利要求2所述的一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针，其特征在于，所述的原位阳极氧化是在光纤的圆柱外表面上均匀沉积一层厚度为100nm至10μm的金属铝薄膜，利用该铝薄膜作为阳极，惰性电极作为阴极，在酸溶液中进行阳极氧化，在光纤圆柱外表面原位制备得到多孔阳极氧化铝模板；所述的原位电沉积是以具有多孔阳极氧化铝模板的光纤为阴极，惰性电极为阳极，在电镀液中进行原位电沉积。
4.如权利要求2所述的一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针，其特征在于，所述的金属纳米棒的直径由原位阳极氧化后所得到的多孔阳极氧化铝模板孔的直径所控制，多孔阳极氧化铝模板孔的直径可以在氧化后通过质量分数为5％的稀磷酸扩孔来调节。
5.如权利要求2所述的一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针，其特征在于，所述的惰性电极可以为平板形，也可以为环形。
6.如权利要求2所述的一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针，其特征在于，所述的金属纳米棒阵列是通过将光纤表面原位阳极氧化得到的多孔阳极氧化铝模板利用磷酸溶液或氢氧化钠溶液刻蚀溶解得到的具有自支撑性的金属纳米棒阵列。
7.如权利要求3所述的一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针，其特征在于，所述的酸溶液为草酸溶液、铬酸溶液、乙二酸溶液、硼酸溶液、磷酸溶液、硫酸溶液或以上几种酸的任意比例混合溶液。
8.如权利要求3所述的一种基于电化学聚合分子印迹技术的表面等离激元光纤探针，其特征在于，所述金属铝薄膜下方可以预先沉积一层1nm至1μm厚的金膜、银膜、铝膜、铬膜或者以上几种金属任意组合的膜层。
9.如权利要求3所述的一种基于电化学聚合分子印迹技术的表面等离激元光纤探针，其特征在于，所述金属膜可以通过磁控溅射、电镀、蒸镀或者化学镀的方式沉积在光纤圆柱外表面。
10.如权利要求3所述的一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针，其特征在于，所述的阳极氧化条件为直流阳极氧化、交流阳极氧化、交直流叠加阳极氧化、脉冲阳极氧化或者周期换向阳极氧化。
11.如权利要求3所述的一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针，其特征在于，所述的阳极氧化条件为氧化电压5V至300V，氧化电流密度为0.001A/cm2至10A/cm2，氧化温度为0℃至30℃。
12.如权利要求3所述的一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针，其特征在于，所述的电镀液由主盐、支持电解质、络合剂和添加剂组成，其中主盐为必须存在成分。
13.如权利要求3所述的一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针，其特征在于，所述的电沉积为直流电沉积，交流电沉积或脉冲电沉积。
14.如权利要求8所述的一种表面具有原位制备的金属纳米棒阵列的光纤探针，其特征在于，所述的主盐可以是氯金酸、雷酸金、亚硫酸金钠、氰化金钾、氰化亚金钾、柠檬酸金钾、绿金酸钠、硫代硫酸金钠、硝酸银、氯化银、雷酸银、雷爆银、或是氰化银钾。
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