CN113529150A - 一种亚微米氧化铝管及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亚微米氧化铝管及其制备方法和应用。本发明的亚微米氧化铝管的制备方法包括以下步骤：将硝酸‑柠檬酸‑乙醇‑水混合溶液作为电解液，铝片作为阳极，进行阳极氧化，即得亚微米氧化铝管。本发明可以制备管径可调的亚微米氧化铝管，且制备操作方便、工艺简单、设备简单、原材料易获取、成本低廉、可控性好、重复性好，制备的亚微米氧化铝管可以用于微纳米电缆、负载型催化剂等领域。

Description

一种亚微米氧化铝管及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及氧化铝微管技术领域，具体涉及一种亚微米氧化铝管及其制备方法和应用。
背景技术
氧化铝微管是纳米氧化铝管、亚微米氧化铝管和微米氧化铝管的统称，其具有介电常数大、绝缘性好、热导率高、化学稳定性好等优点，在微纳米电子元器件、催化等领域具有极佳的应用前景，引起了研究人员的广泛关注。
众所周知，亚微米级外径的氧化铝微管与纳米级外径的氧化铝微管相比，更有利于催化剂等功能性离子的负载装填，且与微米级外径的氧化铝微管相比，则又具有更大的比表面积，即亚微米级外径的氧化铝微管兼具纳米级外径的氧化铝微管和微米级外径的氧化铝微管的结构和功能优势，应用前景广阔。
氧化铝微管的制备方法主要包括湿化学腐蚀多孔阳极氧化铝膜法(Z.L.Xiao,C.Y.Han,U.Welp,et al.Fabrication of alumina nanotubes and nanowires byetching porous alumina membranes,Nano Letters,2002,2:1293-1297.)、直接铝阳极氧化法(S.Z.Chu,K.Wada,S.Inoue,et al.Fabrication of ideally ordered nanoporousalumina films and integrated alumina nanotubule arrays by high-fieldanodization,Advanced Materials,2005,17:2115-2119.)、纳米线/管模板沉积法(C.C.Wang,C.C.Kei,Y.W.Yu,et al.Organic nanowire-templated fabrication ofalumina nanotubes by atomic layer deposition,Nano Letters,2007,7:1566-1569.)等。直接铝阳极氧化法与其他制备方法相比，具有成本低廉、工艺过程简单、重复性好、可靠性高等优势，最具实际应用前景。然而，目前采用直接铝阳极氧化法制备得到的氧化铝微管通常外径在纳米级尺度(<100nm)，难以制备微米级外径的氧化铝微管和亚微米级外径的氧化铝微管。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亚微米氧化铝管及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种亚微米氧化铝管的制备方法包括以下步骤：将硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液作为电解液，铝片作为阳极，进行阳极氧化，即得亚微米氧化铝管。
优选的，一种亚微米氧化铝管的制备方法包括以下步骤：将硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液作为电解液，进行过电化学抛光的铝片作为阳极，进行阳极氧化，再将进行过阳极氧化的铝片依次放入氯化铜水溶液和酸溶液中进行浸泡，即得亚微米氧化铝管。进行过阳极氧化的铝片在氯化铜水溶液中浸泡是为了去除亚微米氧化铝管所连接的铝基底，在酸溶液中浸泡是为了使亚微米氧化铝管互相之间一根一根分离的更好。
进一步优选的，一种亚微米氧化铝管的制备方法包括以下步骤：
1)将铝片作为阳极，石墨板作为阴极，在高氯酸和乙醇混合溶液中进行恒电压电化学抛光，得到进行过电化学抛光的铝片；
2)将进行过电化学抛光的铝片作为阳极，石墨板作为阴极，硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液作为电解液，进行阳极氧化，再将进行过阳极氧化的铝片依次放入饱和氯化铜水溶液和酸溶液中进行浸泡，即得亚微米氧化铝管。
优选的，所述铝片的纯度≥99.99％。
优选的，所述硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液由浓度0.2mol/L～0.4mol/L的硝酸水溶液、浓度0.2mol/L～0.3mol/L的柠檬酸水溶液和乙醇按照体积比0.8～1:0.8～1:1.8～2混合制成。
优选的，所述阳极氧化的过程为：控制电流密度为40mA/cm2～50mA/cm2进行恒电流密度阳极氧化，当电压上升至目标电压300V～500V再进行30min～50min恒电压阳极氧化。恒电流密度阳极氧化过程和恒电压阳极氧化电压过程相结合，再配合使用低温硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液作为电解液，可以在较高阳极氧化电压下制备亚微米氧化铝管而不出现燃烧或击穿现象。
优选的，所述阳极氧化在-5℃～0℃下进行。
优选的，步骤1)所述高氯酸、乙醇的体积比为0.35:1～0.45:1。
优选的，步骤1)所述高氯酸和乙醇混合溶液的温度为-5℃～5℃。
优选的，步骤1)所述恒电压电化学抛光的电压为19V～23V，抛光时间为6min～9min。
优选的，步骤2)所述进行过阳极氧化的铝片在饱和氯化铜水溶液中进行室温(15℃～30℃)浸泡。
优选的，步骤2)所述进行过阳极氧化的铝片在饱和氯化铜水溶液中浸泡的时间为25min～35min。
优选的，步骤2)所述酸溶液为磷酸水溶液。
进一步优选的，步骤2)所述酸溶液为浓度5wt％～6wt％、温度45℃～50℃的磷酸水溶液。
优选的，步骤2)所述进行过阳极氧化的铝片在酸溶液中浸泡的时间为10min～15min。
本发明的有益效果是：本发明可以制备管径可调的亚微米氧化铝管，且制备操作方便、工艺简单、设备简单、原材料易获取、成本低廉、可控性好、重复性好，制备的亚微米氧化铝管可以用于微纳米电缆、负载型催化剂等领域。
具体来说：
1)本发明以硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液作为电解液，进行一次阳极氧化过程即可得到具有亚微米级外径的氧化铝管，具有操作方便、工艺简单、可靠性佳、重复性好等优点；
2)本发明通过调节阳极氧化电压等条件，便可以对制备的亚微米氧化铝管的外径进行灵活调节，可控性好。
附图说明
图1为实施例1的亚微米氧化铝管断面的SEM图。
图2为实施例2的亚微米氧化铝管断面的SEM图。
图3为实施例3的亚微米氧化铝管断面的SEM图。
图4为实施例4的亚微米氧化铝管断面的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种亚微米氧化铝管，其制备方法包括以下步骤：
1)将纯度≥99.99％的铝片依次用无水乙醇和去离子水进行清洗，再将铝片作为阳极，石墨板作为阴极，在-5℃的高氯酸和无水乙醇混合溶液(由质量分数为71％的高氯酸和无水乙醇按照体积比0.35:1混合制成)中进行恒电压电化学抛光，电压为19V，抛光时间9min，得到进行过电化学抛光的铝片；
2)将进行过电化学抛光的铝片作为阳极，石墨板作为阴极，-5℃的硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液(由浓度0.4mol/L的硝酸水溶液、浓度0.3mol/L的柠檬酸水溶液和无水乙醇按照体积比0.8:0.8:1.8混合制成)作为电解液，进行阳极氧化，阳极氧化的过程为：控制电流密度为40mA/cm2进行恒电流密度阳极氧化，当电压上升至目标电压500V再进行30min恒电压阳极氧化，再将进行过阳极氧化的铝片放入饱和氯化铜水溶液中室温浸泡25min，再用去离子水进行清洗，再放入浓度5wt％、温度45℃的磷酸水溶液中浸泡15min，即得亚微米氧化铝管。
实施例1的亚微米氧化铝管断面的扫描电镜(SEM)图如图1所示。
由图1可知：实施例1的亚微米氧化铝管的平均外径约为763nm。
实施例2：
一种亚微米氧化铝管，其制备方法包括以下步骤：
1)将纯度≥99.99％的铝片依次用无水乙醇和去离子水进行清洗，再将铝片作为阳极，石墨板作为阴极，在5℃的高氯酸和无水乙醇混合溶液(由质量分数为71％的高氯酸和无水乙醇按照体积比0.45:1混合制成)中进行恒电压电化学抛光，电压为23V，抛光时间6min，得到进行过电化学抛光的铝片；
2)将进行过电化学抛光的铝片作为阳极，石墨板作为阴极，0℃的硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液(由浓度0.2mol/L的硝酸水溶液、浓度0.2mol/L的柠檬酸水溶液和无水乙醇按照体积比1:1:2混合制成)作为电解液，进行阳极氧化，阳极氧化的过程为：控制电流密度为50mA/cm2进行恒电流密度阳极氧化，当电压上升至目标电压400V再进行40min恒电压阳极氧化，再将进行过阳极氧化的铝片放入饱和氯化铜水溶液中室温浸泡35min，再用去离子水进行清洗，再放入浓度6wt％、温度50℃的磷酸水溶液中浸泡10min，即得亚微米氧化铝管。
实施例2的亚微米氧化铝管断面的SEM图如图2所示。
由图2可知：实施例2的亚微米氧化铝管的平均外径约为615nm。
实施例3：
一种亚微米氧化铝管，其制备方法包括以下步骤：
1)将纯度≥99.99％的铝片依次用无水乙醇和去离子水进行清洗，再将铝片作为阳极，石墨板作为阴极，在-2℃的高氯酸和无水乙醇混合溶液(由质量分数为71％的高氯酸和无水乙醇按照体积比0.4:1混合制成)中进行恒电压电化学抛光，电压为21V，抛光时间7min，得到进行过电化学抛光的铝片；
2)将进行过电化学抛光的铝片作为阳极，石墨板作为阴极，0℃的硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液(由浓度0.3mol/L的硝酸水溶液、浓度0.25mol/L的柠檬酸水溶液和无水乙醇按照体积比0.9:0.9:1.9混合制成)作为电解液，进行阳极氧化，阳极氧化的过程为：控制电流密度为50mA/cm2进行恒电流密度阳极氧化，当电压上升至目标电压400V再进行50min恒电压阳极氧化，再将进行过阳极氧化的铝片放入饱和氯化铜水溶液中室温浸泡35min，再用去离子水进行清洗，再放入浓度6wt％、温度48℃的磷酸水溶液中浸泡12min，即得亚微米氧化铝管。
实施例3的亚微米氧化铝管断面的SEM图如图3所示。
由图3可知：实施例3的亚微米氧化铝管的平均外径约为612nm。
实施例4：
一种亚微米氧化铝管，其制备方法包括以下步骤：
1)将纯度≥99.99％的铝片依次用无水乙醇和去离子水进行清洗，再将铝片作为阳极，石墨板作为阴极，在-3℃的高氯酸和无水乙醇混合溶液(由质量分数为71％的高氯酸和无水乙醇按照体积比0.39:1混合制成)中进行恒电压电化学抛光，电压为20V，抛光时间7min，得到进行过电化学抛光的铝片；
2)将进行过电化学抛光的铝片作为阳极，石墨板作为阴极，-2℃的硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液(由浓度0.35mol/L的硝酸水溶液、浓度0.28mol/L的柠檬酸水溶液和无水乙醇按照体积比0.95:0.95:1.9混合制成)作为电解液，进行阳极氧化，阳极氧化的过程为：控制电流密度为45mA/cm2进行恒电流密度阳极氧化，当电压上升至目标电压300V再进行40min恒电压阳极氧化，再将进行过阳极氧化的铝片放入饱和氯化铜水溶液中室温浸泡30min，再用去离子水进行清洗，再放入浓度5.5wt％、温度45℃的磷酸水溶液中浸泡12min，即得亚微米氧化铝管。
实施例4的亚微米氧化铝管断面的SEM图如图4所示。
由图4可知：实施例4的亚微米氧化铝管的平均外径约为485nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种亚微米氧化铝管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液作为电解液，铝片作为阳极，进行阳极氧化，即得亚微米氧化铝管。
2.根据权利要求1所述的亚微米氧化铝管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液作为电解液，进行过电化学抛光的铝片作为阳极，进行阳极氧化，再将进行过阳极氧化的铝片依次放入氯化铜水溶液和酸溶液中进行浸泡，即得亚微米氧化铝管。
3.根据权利要求2所述的亚微米氧化铝管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将铝片作为阳极，石墨板作为阴极，在高氯酸和乙醇混合溶液中进行恒电压电化学抛光，得到进行过电化学抛光的铝片；
2)将进行过电化学抛光的铝片作为阳极，石墨板作为阴极，硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液作为电解液，进行阳极氧化，再将进行过阳极氧化的铝片依次放入饱和氯化铜水溶液和酸溶液中进行浸泡，即得亚微米氧化铝管。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的亚微米氧化铝管的制备方法，其特征在于：所述铝片的纯度≥99.99％。
5.根据权利要求1～3中任意一项所述的亚微米氧化铝管的制备方法，其特征在于：所述硝酸-柠檬酸-乙醇-水混合溶液由浓度0.2mol/L～0.4mol/L的硝酸水溶液、浓度0.2mol/L～0.3mol/L的柠檬酸水溶液和乙醇按照体积比0.8～1:0.8～1:1.8～2混合制成。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述的亚微米氧化铝管的制备方法，其特征在于：所述阳极氧化的过程为：控制电流密度为40mA/cm2～50mA/cm2进行恒电流密度阳极氧化，当电压上升至目标电压300V～500V再进行30min～50min恒电压阳极氧化。
7.根据权利要求1～3中任意一项所述的亚微米氧化铝管的制备方法，其特征在于：所述阳极氧化在-5℃～0℃下进行。
8.根据权利要求3所述的亚微米氧化铝管的制备方法，其特征在于：步骤1)所述高氯酸、乙醇的体积比为0.35:1～0.45:1；步骤1)所述高氯酸和乙醇混合溶液的温度为-5℃～5℃；步骤1)所述恒电压电化学抛光的电压为19V～23V，抛光时间为6min～9min；步骤2)所述进行过阳极氧化的铝片在饱和氯化铜水溶液中浸泡的时间为25min～35min；步骤2)所述酸溶液为磷酸水溶液；步骤2)所述进行过阳极氧化的铝片在酸溶液中浸泡的时间为10min～15min。
9.一种亚微米氧化铝管，其特征在于，其由权利要求1～8中任意一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的亚微米氧化铝管在制备电缆绝缘层或负载型催化剂中的应用。
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