CN115986148B - 一种低铂石墨烯氧还原催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于燃料电池科学技术领域，具体涉及一种低铂石墨烯氧还原催化剂及其制备方法和应用。本发明以聚酰亚胺薄膜和氯铂酸为原料，通过激光刻蚀技术和电沉积的方法制备了低铂石墨烯氧还原催化剂。本发明方法简单易行，成本较低，适于工业化生产。制备的低铂石墨烯氧还原催化剂具有良好的氧还原催化性能，可用作燃料电池阴极催化剂。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池科学技术领域，具体涉及一种低铂石墨烯氧还原催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
燃料电池因为能量密度高、环境友好等特点，在过去十几年里一直是一个研究热点。在燃料电池中，阴极氧还原反应是决定电池性能的主要因素。由于具有优异的催化活性，铂基材料是目前最为常见的阴极氧还原催化剂，但是铂的高成本和低储量严重阻碍了燃料电池的大规模应用。为了克服这些障碍，研究学者们一直致力于开发低铂氧还原催化剂。其中，低铂碳基氧还原催化剂由于其催化活性高和成本低等优点，成为了科学家们的重点研究对象。石墨烯具有高比表面积、高电子迁移率、高的化学稳定性，同时具有优异的机械强度、导热性能，以及良好的耐高温和抗腐蚀特性，具有良好的应用前景。传统的氧化还原法制备石墨烯容易带来废液污染，反应时间长，并且制备得到的石墨烯存在结构或性能上的缺陷。现有技术利用水热法、浸渍法、氧化还原法等方法将铂负载在碳基材料，步骤复杂、处理时间长，不利于低铂碳基氧还原催化剂的快速制备。因此，需要寻找新的方法实现低铂石墨烯复合材料的快速、低成本制备。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种低铂石墨烯氧还原催化剂及其制备方法和应用。本发明以聚酰亚胺薄膜和氯铂酸为原料，通过激光刻蚀技术和电沉积的方法制备了低铂石墨烯氧还原催化剂。本发明方法简单易行，成本较低，适于工业化生产。制备的低铂石墨烯氧还原催化剂具有良好的氧还原催化性能，可用作燃料电池阴极催化剂。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
第一方面，本发明提供了一种低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酰亚胺薄膜超声清洗后真空干燥，得到干净的薄膜；
(2)将干净的薄膜至于激光刻蚀机中，在惰性气体的保护下，使用激光在薄膜上预刻蚀出一定区域，形成碳导电层；
(3)将预刻蚀后的薄膜作为工作电极，浸入到氯铂酸溶液中，采用循环伏安法在碳导电层上电沉积铂粒子，沉积完成后冲洗、干燥；
(4)将干燥后的薄膜至于激光刻蚀机中，在惰性气体的保护下，使用激光对沉积铂的区域二次刻蚀，刻蚀完成后刮下刻蚀区域的样品，研磨成粉末，得到低铂石墨烯氧还原催化剂。
第二方面，本发明提供了一种由第一方面所述的制备方法得到的低铂石墨烯氧还原催化剂。
第三方面，本发明提供了第二方面所述的低铂石墨烯氧还原催化剂作为燃料电池阴极催化剂的应用。
上述本发明的一种或多种技术方案取得的有益效果如下：
1、本发明采用聚酰亚胺薄膜和氯铂酸为原料，原料来源易得，成本较低，制备得到低铂石墨烯氧还原催化剂中铂的原子含量仅为0.12％，比表面积大。
2、本发明采用激光刻蚀技术和电沉积的方法制备催化剂，该方法简单易行，生产成本低廉，适于工业化生产。
3、本发明得到的低铂石墨烯氧还原催化剂具有良好的氧还原催化活性，与商用铂碳相当，可用作燃料电池阴极催化剂，降低燃料电池的使用成本。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt-Gr-1)的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt-Gr-1)的透射电镜图；
图3为本发明实施例1中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt-Gr-1)的氮气吸附脱附曲线；
图4为本发明实施例1中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt-Gr-1)以及商用铂碳催化剂的氧还原极化曲线图；
图5为本发明实施例2中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt-Gr-2)的拉曼光谱图；
图6为本发明实施例2中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt-Gr-2)的X射线光电子能谱图；
图7为本发明实施例2中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt-Gr-2)以及商用铂碳催化剂的氧还原极化曲线图；
图8为本发明实施例3中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt-Gr-3)的X射线衍射图；
图9为本发明实施例3中所制备的低铂石墨烯氧还原催化剂(Pt-Gr-3)以及商用铂碳催化剂的氧还原极化曲线图。
具体实施方式
激光刻蚀技术可以快速的将绝缘的聚酰亚胺薄膜转化成导电的石墨烯，使之成为一种良好的碳基材料。相比于传统的方法，激光刻蚀技术具有产品碳含量高、能耗低和时间短等优点。以激光刻蚀得到的石墨烯为载体，采用循环伏安法将铂沉积到石墨烯载体上，合成出低铂石墨烯氧复合材料，该方法为以后催化剂的合成提供全新的思路。同时，合成的材料同时具有铂和石墨烯的优点，其有望成为一种优异的氧还原催化剂，对于燃料电池的大规模商业化应用具有十分重要的意义。
本发明的第一种典型实施方式，一种低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酰亚胺薄膜超声清洗后真空干燥，得到干净的薄膜；
(2)将干净的薄膜至于激光刻蚀机中，在惰性气体的保护下，使用激光在薄膜上预刻蚀出一定区域，形成碳导电层；
(3)将预刻蚀后的薄膜作为工作电极，浸入到氯铂酸溶液中，采用循环伏安法在碳导电层上电沉积铂粒子，沉积完成后冲洗、干燥；
(4)将干燥后的薄膜至于激光刻蚀机中，在惰性气体的保护下，使用激光对沉积铂的区域二次刻蚀，刻蚀完成后刮下刻蚀区域的样品，研磨成粉末，得到低铂石墨烯氧还原催化剂。
该实施方式的一种或多种实施例中，步骤(1)中使用去离子水进行超声清洗，清洗时间为10-20min，干燥温度为50-70℃，干燥时间为10-24h。
该实施方式的一种或多种实施例中，步骤(2)和步骤(4)中所述惰性气体为氮气和氩气中的一种或两种的混合。
该实施方式的一种或多种实施例中，步骤(2)中激光的功率为4.0-4.5W，扫描速度为50-100mm/s。
该实施方式的一种或多种实施例中，步骤(3)中氯铂酸溶液的浓度为1-3mmol/L。
该实施方式的一种或多种实施例中，步骤(3)中循环伏安法的电位范围为-0.25-0.4V，扫描速率为50-100mV/s，扫描圈数为50-100圈。
该实施方式的一种或多种实施例中，步骤(3)中干燥温度为50-70℃，干燥时间为10-24h。
该实施方式的一种或多种实施例中，步骤(4)中激光的功率为5.0-5.5W，扫描速度为50-100mm/s。
本发明的第二种典型实施方式，一种由第一种典型实施方式所述的制备方法得到的低铂石墨烯氧还原催化剂。
本发明的第三种典型实施方式，第二种典型实施方式所述的低铂石墨烯氧还原催化剂作为燃料电池阴极催化剂的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)将聚酰亚胺薄膜在去离子水中超声15分钟，并在真空干燥箱中用50℃干燥10小时以获得干净的聚酰亚胺薄膜。
(2)将干净的薄膜至于激光刻蚀机中，在氮气的保护下，使用激光在薄膜上预刻蚀出一定区域，形成碳导电层。激光的功率为4.0W，扫描速度为50mm/s。
(3)将预刻蚀的薄膜作为工作电极，浸入到1mmol/L氯铂酸溶液中，采用循环伏安法沉积铂粒子。循环伏安法的扫描电位范围为-0.25-0.4V，扫描速率为50mV/s，扫描圈数为50圈。沉积完成后，将薄膜用去离子水冲洗，并在真空干燥箱中干燥。
(4)将干燥后的薄膜至于激光刻蚀机中，在氮气的保护下，使用激光对沉积铂的区域二次刻蚀。激光的功率为5.0W，扫描速度为50mm/s。刻蚀完成后，将刻蚀区域的样品刮下，并研磨成粉末，得到低铂石墨烯氧还原催化剂，并将其命名为Pt-Gr-1催化剂。
采用扫描电镜和透射电镜对制备的催化剂进行了表征，如图1和图2所示，低铂石墨烯氧还原催化剂呈纳米片组成的三维结构，具有丰富的孔洞，且纳米片表面上存在很多细小的铂颗粒。图3为低铂石墨烯氧还原催化剂的氮气吸附脱附曲线图，通过计算，可以得出催化剂的比表面积为602.9m2/g。图4为低铂石墨烯氧还原催化剂和商用铂碳催化剂的氧还原极化曲线图，通过比较可以看出，Pt-Gr-1催化剂的起始电位和极限电流密度与商用铂碳催化剂相近，表明了低铂石墨烯氧还原催化剂具有良好的氧还原催化活性。
实施例2
(1)将聚酰亚胺薄膜在去离子水中超声15分钟，并在真空干燥箱中用60℃干燥18小时以获得干净的聚酰亚胺薄膜。
(2)将干净的薄膜至于激光刻蚀机中，在氩气的保护下，使用激光在薄膜上预刻蚀出一定区域，形成碳导电层。激光的功率为4.2W，扫描速度为75mm/s。
(3)将预刻蚀的薄膜作为工作电极，浸入到2mmol/L氯铂酸溶液中，采用循环伏安法沉积铂粒子。循环伏安法的扫描电位为-0.25-0.4V，扫描速率为75mV/s，扫描圈数为75圈。沉积完成后，将薄膜用去离子水冲洗，并在真空干燥箱中干燥。
(4)将干燥后的薄膜至于激光刻蚀机中，在氮气的保护下，使用激光对沉积铂的区域二次刻蚀。激光的功率为5.2W，扫描速度为75mm/s。刻蚀完成后，将刻蚀区域的样品刮下，并研磨成粉末，得到低铂石墨烯氧还原催化剂，并将其命名为Pt-Gr-2催化剂。
采用拉曼光谱对低铂石墨烯氧还原催化剂进行表征，如图5所示，结果表明制备的催化剂中存在石墨烯。图6为低铂石墨烯氧还原催化剂的X射线光电子能谱图，由图6可知，催化剂含有碳、氧、氮和铂四种元素，其中碳的原子含量在97.5％以上，铂的原子含量为0.12％，表明催化剂是一种低铂的石墨烯复合材料。图7为低铂石墨烯氧还原催化剂和商用铂碳催化剂的氧还原极化曲线图，从图7中可以看出，Pt-Gr-2催化剂的起始电位优于铂碳催化剂，表明了低铂石墨烯氧还原催化剂具有优异的氧还原催化活性。
实施例3
(1)将聚酰亚胺薄膜在去离子水中超声15分钟，并在真空干燥箱中用70℃干燥24小时以获得干净的聚酰亚胺薄膜。
(2)将干净的薄膜至于激光刻蚀机中，在氮气的保护下，使用激光在薄膜上预刻蚀出一定区域，形成碳导电层。激光的功率为4.5W，扫描速度为100mm/s。
(3)将预刻蚀的薄膜作为工作电极，浸入到3mmol/L氯铂酸溶液中，采用循环伏安法沉积铂粒子。循环伏安法的扫描电位为-0.25-0.4V，扫描速率为100mV/s，扫描圈数为100圈。沉积完成后，将薄膜用去离子水冲洗，并在真空干燥箱中干燥。
(4)将干燥后的薄膜至于激光刻蚀机中，在氮气的保护下，使用激光对沉积铂的区域二次刻蚀。激光的功率为5.5W，扫描速度为100mm/s。刻蚀完成后，将刻蚀区域的样品刮下，并研磨成粉末，得到低铂石墨烯氧还原催化剂，并将其命名为Pt-Gr-3催化剂。
采用X射线衍射技术对制备的催化剂进行了表征，由图8可知，催化剂在39.7°、46.2°和67.4°出现金属铂的特征峰，其分别归属于铂的(111)、(200)和(220)晶面，这表明催化剂中单质铂的存在。图9为低铂石墨烯氧还原催化剂和商用铂碳催化剂的氧还原极化曲线图，从图中可以看出，Pt-Gr-3催化剂的起始电位和极限电流密度与商用铂碳催化剂相近，表明了低铂石墨烯氧还原催化剂具有良好的氧还原催化活性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚酰亚胺薄膜超声清洗后真空干燥，得到干净的薄膜；
(2)将干净的薄膜至于激光刻蚀机中，在惰性气体的保护下，使用激光在薄膜上预刻蚀出一定区域，形成碳导电层；
(3)将预刻蚀后的薄膜作为工作电极，浸入到氯铂酸溶液中，采用循环伏安法在碳导电层上电沉积铂粒子，沉积完成后冲洗、干燥；
(4)将干燥后的薄膜至于激光刻蚀机中，在惰性气体的保护下，使用激光对沉积铂的区域二次刻蚀，刻蚀完成后刮下刻蚀区域的样品，研磨成粉末，得到低铂石墨烯氧还原催化剂。
2.如权利要求1所述的低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中使用去离子水进行超声清洗，清洗时间为10-20min，干燥温度为50-70℃，干燥时间为10-24h。
3.如权利要求1所述的低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)中所述惰性气体为氮气和氩气中的一种或两种的混合。
4.如权利要求1所述的低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中激光的功率为4.0-4.5W，扫描速度为50-100mm/s。
5.如权利要求1所述的低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氯铂酸溶液的浓度为1-3mmol/L。
6.如权利要求1所述的低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中循环伏安法的电位范围为-0.25-0.4V，扫描速率为50-100mV/s，扫描圈数为50-100圈。
7.如权利要求1所述的低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中干燥温度为50-70℃，干燥时间为10-24h。
8.如权利要求1所述的低铂石墨烯氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中激光的功率为5.0-5.5W，扫描速度为50-100mm/s。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的低铂石墨烯氧还原催化剂。
10.权利要求9所述的低铂石墨烯氧还原催化剂作为燃料电池阴极催化剂的应用。
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| KR102393974B1 (ko) * | 2020-11-09 | 2022-05-03 | 한국세라믹기술원 | 화학기상증착법을 이용하여 전이금속 및 백금을 담지시킨 백금 나노촉매의 제조 방법 및 그 백금 나노촉매와, 그 연료전지 |
| CN114826015A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-07-29 | 河北工业大学 | 基于三维多层膜结构复合电极的摩擦纳米发电机制备方法 |
| CN114910541A (zh) * | 2022-04-26 | 2022-08-16 | 华南理工大学 | 一种电化学传感器及其制备方法和应用 |
-
2023
- 2023-02-03 CN CN202310092493.5A patent/CN115986148B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 激光刻蚀石墨烯基传感器及其应用于痕量重金属检测;林雪妮;《中国优秀硕士论文电子期刊》;20200115;正文 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115986148A (zh) | 2023-04-18 |
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