CN105401202A - 一种对铝表面进行着色的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对铝表面进行着色的方法，包括采用常规方法对高纯铝片进行清洗及抛光处理，以抛光的铝片为阳极，石墨为阴极，草酸-乙醇-水混合溶液为电解液来进行阳极氧化过程，对铝表面进行着色；通过对电压、电流密度、电解液的组成等阳极氧化条件进行调节，以及将阳极氧化后的铝片置于三氧化铬和磷酸混合水溶液中进行处理，可以对铝表面的颜色进行调节。本发明具有颜色调节范围宽、成本低廉、设备简单、操作方便、污染小、无须沉积金属等优势，大大提高了其应用于生产的可行性。

Description

一种对铝表面进行着色的方法
技术领域
本发明涉及金属表面着色领域，具体涉及一种对铝表面进行着色的方法。
背景技术
金属表面着色是表面科学技术研究与应用领域中的重要方向之一，其可以有效防止金属腐蚀并起到装饰效果。金属经着色处理后，光通过金属表面薄膜会发生折射或反射，并产生光的干涉作用，从而使表面呈现出不同的颜色。此外，有的膜层本身就有颜色，这时表面就呈现膜层本身的颜色。金属着色处理工艺主要有:(1)化学着色法。将金属制件置于化学试剂中，通过化学反应而使表面形成着色膜。(2)电化学着色法。通过电化学过程对制件表面进行着色处理。(3)热处理着色法。将金属制件置于一定气氛中进行加热处理，使其表面生成一定成分的化学膜。膜的厚度不同，表面会呈现不同的颜色。
铝材作为常用的结构与功能材料，在各行业中获得了广泛应用。随着生活水平的不断提高，人们对铝材的功能性和装饰性提出了更高的要求。研究人员对铝着色机理和氧化膜着色技术进行了深入研究，目前最广泛使用的铝着色方法是阳极氧化电解着色法，虽然这种着色方法在一定程度上满足了人们的需求，但其工艺复杂、生产成本高、可调颜色范围窄等问题，一直没有很好的解决。此外，在进行电解着色的过程中通常需要在膜孔中沉积金属，极易对环境产生污染。因此，寻找合适的方法来对铝表面进行着色，克服目前工艺过程中存在的不足，具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点与不足，本发明提供一种对铝表面进行着色的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种对铝表面进行着色的方法，包括如下步骤：
(1)将高纯铝片依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中进行清洗，从而得到干净的铝片；
(2)以步骤(1)得到的干净铝片为阳极，石墨为阴极，在无水乙醇和高氯酸混合溶液中进行恒定电压电化学抛光，得到抛光的铝片；
(3)以步骤(2)得到的抛光的铝片为阳极，石墨为阴极，草酸-乙醇-水混合溶液为电解液来进行阳极氧化过程，阳极氧化温度为-3～10℃，对铝表面进行着色；所述阳极氧化反应过程如下，先采用恒电流密度升压，设定电流密度为30～70mA/cm2，当电压上升到200～500V时进入恒电压阳极氧化阶段；当电流密度下降到5～30mA/cm2时停止阳极氧化反应，得到表面带有彩色阳极氧化铝膜的铝片；
(4)将步骤(3)得到的表面带有彩色阳极氧化铝膜的铝片置于温度为50～70℃的三氧化铬和磷酸混合水溶液中浸泡6～10小时，之后用去离子水进行清洗，得到白色的铝片。
步骤(1)中，所述高纯铝片的质量分数≥99.99％。
步骤(2)中，所述恒定电压电化学抛光的电压为16～26V，所述混合溶液中高氯酸和无水乙醇的体积比值为0.2～0.5，抛光温度为-5～10℃，所述抛光时间为2～10分钟。
步骤(3)中，所述草酸-乙醇-水混合溶液为草酸水溶液和无水乙醇的混合溶液；草酸水溶液的浓度为0.2～0.5mol/L，草酸水溶液和无水乙醇按体积比为1～200：1混合。
步骤(4)中，所述三氧化铬和磷酸混合水溶液中三氧化铬和磷酸所占的重量百分比分别为2～3％和6～8％。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过铝的一步阳极氧化和阳极氧化铝的去膜过程对铝表面进行着色，同铝的电解着色相比，其具有颜色调节范围宽、成本低廉、设备简单、操作方便、污染小等优势，大大提高了其应用于生产的可行性。
(2)本发明通过对电压、电流密度、电解液组成等阳极氧化条件进行调节，以及将阳极氧化处理后的铝片置于三氧化铬和磷酸混合水溶液中进行处理，实现了铝表面颜色的调节，具有操作方便、工艺简单、重复性好等优点。
(3)本发明通过简单的工艺流程即可对铝表面进行着色，无须金属沉积过程。
附图说明
图1是本发明实施例1中经着色处理后铝片表面的反射光谱曲线；
图2是本发明实施例3、4、5中经着色处理后铝片表面的反射光谱曲线；
图3是本发明实施例3中铝片表面黄绿色阳极氧化铝膜的背面扫描电镜图；
图4是本发明实施例4中铝片表面红棕色阳极氧化铝膜的背面扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种对铝表面进行着色的方法，包括如下步骤：
(1)将质量分数≥99.99％的高纯铝片依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中进行清洗，从而得到干净的铝片；
(2)以步骤(1)得到的干净铝片为阳极，石墨为阴极，在-5℃下高氯酸和无水乙醇的体积比值为0.5的混合溶液中进行恒定电压电化学抛光，电压为26V，抛光时间为2分钟，得到抛光的铝片；
(3)以步骤(2)得到的抛光的铝片为阳极，石墨为阴极，溶液A(0.5mol/L草酸水溶液)和溶液B(无水乙醇)的体积比值为A：B＝1的混合溶液来进行阳极氧化过程，温度为-3℃；所述阳极氧化反应过程如下，先采用恒电流密度升压，设定电流密度为70mA/cm2，当电压上升到500V指定数值时进入恒电压阳极氧化阶段；当电流密度下降到30mA/cm2指定数值时停止阳极氧化反应，得到表面带有阳极氧化铝膜的铝片；
(4)将步骤(3)得到的表面带有阳极氧化铝膜的铝片置于50℃的三氧化铬(2％)和磷酸(8％)混合水溶液中浸泡10小时，之后用去离子水进行清洗，得到铝表面为白色的铝片。如图1为所得到的样品的反射光谱曲线(波长范围：300～2500nm)，在可见光(380～780nm)的范围内反射率较高，即对各种颜色的光均吸收较少，所以样品呈现白色。阳极氧化处理后的铝片经三氧化铬和磷酸混合水溶液浸泡后，铝片表面的多孔阳极氧化铝膜会被溶解掉，从而在铝片表面形成亚微米、微米级凹坑，这些凹坑的存在使铝片表面产生粗化效果，增强了对各种颜色光的反射，从而得到了白色的铝片。图1是通过型号为Lambda950的紫外可见近红外分光光度计得到的。
实施例2：
一种对铝表面进行着色的方法，包括如下步骤：
(1)将质量分数≥99.99％的高纯铝片依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中进行清洗，从而得到干净的铝片；
(2)以步骤(1)得到的干净铝片为阳极，石墨为阴极，在0℃下高氯酸和无水乙醇的体积比值为0.3的混合溶液中进行恒定电压电化学抛光，电压为25V，抛光时间为3分钟，得到抛光的铝片；
(3)以步骤(2)得到的抛光的铝片为阳极，石墨为阴极，溶液A(0.5mol/L草酸水溶液)和溶液B(无水乙醇)的体积比值为A：B＝2的混合溶液来进行阳极氧化过程，温度为0℃；所述阳极氧化反应过程如下，先采用恒电流密度升压，设定电流密度为60mA/cm2，当电压上升到500V指定数值时进入恒电压阳极氧化阶段；当电流密度下降到20mA/cm2指定数值时停止阳极氧化反应，得到表面带有阳极氧化铝膜的铝片；
(4)将步骤(3)得到的表面带有阳极氧化铝膜的铝片置于70℃的三氧化铬(3％)和磷酸(6％)混合水溶液中浸泡6小时，之后用去离子水进行清洗，得到铝表面为白色的铝片。
实施例3：
一种对铝表面进行着色的方法，包括如下步骤：
(1)将质量分数≥99.99％的高纯铝片依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中进行清洗，从而得到干净的铝片；
(2)以步骤(1)得到的干净铝片为阳极，石墨为阴极，在10℃下高氯酸和无水乙醇的体积比值为0.2的混合溶液中进行恒定电压电化学抛光，电压为16V，抛光时间为10分钟，得到抛光的铝片；
(3)以步骤(2)得到的抛光的铝片为阳极，石墨为阴极，溶液C(0.2mol/L草酸水溶液)和溶液B(无水乙醇)的体积比值为C：B＝200的混合溶液来进行阳极氧化过程，温度为5℃，得到表面带有黄绿色阳极氧化铝膜的铝片；所述阳极氧化反应过程如下，先采用恒电流密度升压，设定电流密度为50mA/cm2，当电压上升到400V指定数值时进入恒电压阳极氧化阶段；当电流密度下降到20mA/cm2指定数值时停止阳极氧化反应。图2中的实例3为着色处理后铝片表面的反射光谱曲线，从图中可以看到铝表面对蓝光、紫光吸收较多，对绿光、黄光、橙光、红光反射率较大，这是由于铝表面的阳极氧化铝膜中含有垂直于铝片表面的微孔，使铝表面的阳极氧化铝膜表现出自身的结构色。图2中的a曲线是通过型号为Lambda950的紫外可见近红外分光光度计得到的。图3为铝片表面黄绿色阳极氧化铝膜的背面扫描电镜图，经测量微孔的平均孔间距约为800nm(近似符合2nm/V的硬阳极氧化电压-孔间距关系)。图3是通过以下条件所得到的：首先将实施例3中得到的表面带有黄绿色阳极氧化铝膜的铝片进行除铝处理，得到独立的阳极氧化铝膜；随后对阳极氧化铝膜背面进行溅射喷金处理，然后用型号为LEO1530VP的场发射扫描电子显微镜进行测试后得到。
实施例4：
一种对铝表面进行着色的方法，包括如下步骤：
(1)将质量分数≥99.99％的高纯铝片依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中进行清洗，从而得到干净的铝片；
(2)以步骤(1)得到的干净铝片为阳极，石墨为阴极，在0℃下高氯酸和无水乙醇的体积比值为0.3的混合溶液中进行恒定电压电化学抛光，电压为20V，抛光时间为5分钟，得到抛光的铝片；
(3)以步骤(2)得到的抛光的铝片为阳极，石墨为阴极，溶液D(0.3mol/L草酸水溶液)和溶液B(无水乙醇)的体积比值为D：B＝5的混合溶液来进行阳极氧化过程，温度为2℃，得到表面带有红棕色阳极氧化铝膜的铝片；所述阳极氧化反应过程如下，先采用恒电流密度升压，设定电流密度为30mA/cm2，当电压上升到200V指定数值时进入恒电压阳极氧化阶段；当电流密度下降到5mA/cm2指定数值时停止阳极氧化反应。图2中的b曲线是实例4为着色处理后铝片表面的反射光谱曲线，从图中可以看到铝表面对蓝光、紫光、绿光、黄光等吸收较多，对橙光、红光反射率较大，这是由于铝表面的阳极氧化铝膜中含有垂直于铝片表面的微孔，使铝表面的阳极氧化铝膜表现出自身的结构色。图四为铝片表面红棕色阳极氧化铝膜的背面扫描电镜图，经测量微孔的平均孔间距约为400nm(近似符合2nm/V的硬阳极氧化电压-孔间距关系)。研究表明，阳极氧化铝膜的孔间距随电压的增加而增大。通过实例3和4可以发现随着孔间距的增大，向蓝光方向移动；而随着孔间距减小，向红光方向移动。此外，电流密度和电解液的组成也会对颜色产生影响，因此可以通过调节电压、电流密度、电解液的组成等阳极氧化条件来对铝片表面的颜色进行调节。图4是通过以下条件所得到的：首先将实施例4中得到的表面带有红棕色阳极氧化铝膜的铝片进行除铝处理，得到独立的阳极氧化铝膜；随后对阳极氧化铝膜背面进行溅射喷金处理，然后用型号为LEO1530VP的场发射扫描电子显微镜进行测试后得到。
实施例5：
一种对铝表面进行着色的方法，包括如下步骤：
(1)将质量分数≥99.99％的高纯铝片依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中进行清洗，从而得到干净的铝片；
(2)以步骤(1)得到的干净铝片为阳极，石墨为阴极，在0℃下高氯酸和无水乙醇的体积比值为0.3的混合溶液中进行恒定电压电化学抛光，电压为18V，抛光时间为7分钟，得到抛光的铝片；
(3)以步骤(2)得到的抛光的铝片为阳极，石墨为阴极，溶液D(0.3mol/L草酸水溶液)和溶液B(无水乙醇)的体积比值为D：B＝100的混合溶液来进行阳极氧化过程，温度为10℃，得到表面带有黑色阳极氧化铝膜的铝片；所述阳极氧化反应过程如下，先采用恒电流密度升压，设定电流密度为50mA/cm2，当电压上升到500V指定数值时进入恒电压阳极氧化阶段；当电流密度下降到10mA/cm2指定数值时停止阳极氧化反应。图2中的c曲线实例5为着色处理后铝片表面的反射光谱曲线，从图中可以看到铝表面对所有可见光反射率小，使铝表面呈黑色。经测量微孔的平均孔间距约为1μm(近似符合2nm/V的硬阳极氧化电压-孔间距关系)。
金属表面着色是表面科学技术研究与应用领域中的重要方向之一，其可以有效防止金属腐蚀并起到装饰效果。金属经着色处理后，光通过金属表面薄膜会发生折射或反射，并产生光的干涉作用，从而使表面呈现出不同的颜色。此外，有的膜层本身就有颜色，这时表面就呈现膜层本身的颜色。金属着色处理工艺主要有:(1)化学着色法。将金属制件置于化学试剂中，通过化学反应而使表面形成着色膜。(2)电化学着色法。通过电化学过程对制件表面进行着色处理。(3)热处理着色法。将金属制件置于一定气氛中进行加热处理，使其表面生成一定成分的化学膜。膜的厚度不同，表面会呈现不同的颜色。
铝材作为常用的结构与功能材料，在各行业中获得了广泛应用。随着生活水平的不断提高，人们对铝材的功能性和装饰性提出了更高的要求。研究人员对铝着色机理和氧化膜着色技术进行了深入研究，目前最广泛使用的铝着色方法是阳极氧化电解着色法，虽然这种着色方法在一定程度上满足了人们的需求，但其工艺复杂、生产成本高、可调颜色范围窄等问题，一直没有很好的解决。本发明目的在于克服现有技术中存在的不足，提出一种对铝表面进行着色的方法，通过对电压、电流密度、电解液的组成等阳极氧化条件进行调节，并将阳极氧化处理后的铝片置于三氧化铬和磷酸混合水溶液中进行处理，可以对铝表面的颜色进行调节。本发明具有颜色调节范围宽、工艺过程简单，成本低廉、污染小等优势，大大提高了其应用于生产的可行性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种对铝表面进行着色的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将高纯铝片依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中进行清洗，从而得到干净的铝片；
(2)以步骤(1)得到的干净铝片为阳极，石墨为阴极，在无水乙醇和高氯酸混合溶液中进行恒定电压电化学抛光，得到抛光的铝片；
(3)以步骤(2)得到的抛光的铝片为阳极，石墨为阴极，草酸-乙醇-水混合溶液为电解液来进行阳极氧化过程，阳极氧化温度为-3～10℃，对铝表面进行着色；所述阳极氧化反应过程如下，先采用恒电流密度升压，设定电流密度为30～70mA/cm2，当电压上升到200～500V时进入恒电压阳极氧化阶段；当电流密度下降到5～30mA/cm2时停止阳极氧化反应，得到表面带有彩色阳极氧化铝膜的铝片；
(4)将步骤(3)得到的表面带有彩色阳极氧化铝膜的铝片置于温度为50～70℃的三氧化铬和磷酸混合水溶液中浸泡6～10小时，之后用去离子水进行清洗，得到白色的铝片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高纯铝片的质量分数≥99.99％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述恒定电压电化学抛光的电压为16～26V，所述混合溶液中高氯酸和无水乙醇的体积比值为0.2～0.5，抛光温度为-5～10℃，所述抛光时间为2～10分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述草酸-乙醇-水混合溶液为草酸水溶液和无水乙醇的混合溶液；草酸水溶液的浓度为0.2～0.5mol/L，草酸水溶液和无水乙醇按体积比为1～200：1混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述三氧化铬和磷酸混合水溶液中三氧化铬和磷酸所占的重量百分比分别为2～3％和6～8％。
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