CN106480484A - 一种反射型图像器件的制备及应用方法 - Google Patents
一种反射型图像器件的制备及应用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106480484A CN106480484A CN201610891784.0A CN201610891784A CN106480484A CN 106480484 A CN106480484 A CN 106480484A CN 201610891784 A CN201610891784 A CN 201610891784A CN 106480484 A CN106480484 A CN 106480484A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminium flake
- image device
- reflective image
- preparation
- alumina formwork
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000013528 metallic particle Substances 0.000 claims abstract description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 68
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 51
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 50
- 238000009415 formwork Methods 0.000 claims description 41
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 37
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 17
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 16
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 claims description 13
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 11
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 7
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 claims description 7
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 claims description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 6
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 claims description 5
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims description 5
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 claims description 5
- CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N octamethyltrisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004987 plasma desorption mass spectroscopy Methods 0.000 claims description 5
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 4
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 3
- 238000001259 photo etching Methods 0.000 claims description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 3
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 4
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 3
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 3
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 3
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 2
- 239000005030 aluminium foil Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/12—Anodising more than once, e.g. in different baths
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/021—Cleaning or etching treatments
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/18—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates
- C23C14/185—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates by cathodic sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/06—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
- C25D11/10—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used containing organic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/16—Pretreatment, e.g. desmutting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
- C25D11/24—Chemical after-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
- C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
- C25F3/16—Polishing
- C25F3/18—Polishing of light metals
- C25F3/20—Polishing of light metals of aluminium
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
- G03F7/70—Microphotolithographic exposure; Apparatus therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Materials For Photolithography (AREA)
- Printing Plates And Materials Therefor (AREA)
Abstract
本发明公开了一种反射型图像器件的制备及应用方法,本发明反射型图像器件的是由金属颗粒半连续膜、多孔氧化铝膜以及金属高反层结构组成,该结构具有制备简单、成本低、制备环境友好、样品面积大等优势,能够在下一代的成像器件的开发制备中发挥重要应用;所得成像最小像元能够得到微米量级,远小于目前大多自发光屏幕的最小像元;图像还具有可变色性,能够用于信息加密和商标装饰等功能。
Description
技术领域
本发明涉及图像器件技术领域,更具体地说是一种反射型图像器件的制备及应用方法。
背景技术
反射型图像器件被认为是下一代成像元器件,目前主流的反射型图像器件起源于2012年,新加坡的Joel K.W.Yang等人利用不同形状的金属纳米盘等离激元共振对于不同波长光的散射能力不同,制备了分辨率达到衍射极限的反射型图像器件。该反射型图像器件得到的反射型图像具备超小像元、超高的图像耐久度以及超大的信息容量,得到人们广泛的关注,大大推动了反射型图像器件的制造工艺发展以及应用领域延伸。然而,该方法的器件制备多依赖于电子束曝光这一大型复杂的物理设备,因此存在制备成本高、操作工序流程复杂、以及成像面积小的问题,严重制约了反射型图像器件的推广应用。
发明内容
为了克服以上现有技术的不足,本发明提供一种反射型图像器件的制备及应用方法,通过该制备方法能够简便、低成本、高效率并且可以大面积制备具有高密度及高图像耐久度特性的反射型图像器件。
为解决现有技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种反射型图像器件的制备方法,包括以下步骤:
(1)铝片清洗:采用丙酮将厚度大于1mm的铝片浸泡 5-15min,然后用浓度为0.5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡铝片5-15min,最后用酒精浸泡铝片5-15min;
(2)铝片抛光:将酒精浸泡之后的铝片放入高氯酸和酒精体积比为15-35%的溶液,利用10-30V的电压进行电化学抛光2-6min,抛光温度为0-4℃;
(3)铝片第一次氧化:将抛光后的铝片放入电解液为0.1-0.3mol/L草酸溶液的电解池,铝片做阳极,铂片做阴极,生长电压为30-50V,氧化时间为2-8小时,氧化温度为4-8℃;
(4)铝片刻蚀:将第一次氧化之后的铝片放入铬酸、磷酸和蒸馏水的混合溶液,混合溶液的温度为45-75℃温度,保持60-90min;
(5)铝片第二次氧化:将刻蚀之后铝片放入电解液为0.1-0.3mol/L草酸溶液的电解池,铝片做阳极,铂片做阴极,生长电压为30-50V,氧化时间为80-600s,氧化温度为4-8℃;
(6)光刻曝光图案:铝片经过第二次氧化之后形成多孔氧化铝模板,预先用光刻胶均匀甩胶到氧化铝模板表面,然后通过光刻机曝光出所需图案;
(7)多孔氧化铝模板孔洞占空比调节:将光刻曝光后的多孔氧化铝模板放入0.1-0.3mol/L草酸溶液,保持温度40-60℃,浸泡0-360min,去除光刻胶并改变多孔氧化铝模板的孔洞占空比;
(8)溅射薄膜:利用溅射仪并选用金属靶材在多孔氧化铝模板表面溅射薄膜从而得到反射型图像器件,溅射电流为3-100mA,溅射时间为50-300s。
进一步的,步骤(4)中混合溶液的铬酸质量分数为1-3%,磷酸质量分数为4-8%。
进一步的,步骤(6)中多孔氧化铝模板厚度为200-1000nm。
进一步的,步骤(8)中溅射仪采用的靶材为金、银或铝靶。
进一步的,步骤(8)中溅射的薄膜由金属颗粒半连续膜、多孔氧化铝膜及金属高反层组成,同时由于反射型图像器件有、无光刻胶覆盖区域颜色差异,从而形成图案输出。
一种反射型图像器件的应用方法,采用所述反射型图像器件的制备方法得到的反射型图像器件,并在反射型图像器件的多孔氧化铝模板中添加介质材料PMMA或PDMS。在这里,添加PMMA或PDMS等透明的介质材料能够使得反射型图像器件的图案信息隐形,从而达到信息加密的用途。
与现有技术相比,本发明具有的优点和有益效果如下:
1.本发明反射型图像器件的金属颗粒半连续膜、多孔氧化铝膜以及金属高反层结构具有制备简单、成本低、制备环境友好、样品面积大等优势,能够在下一代的成像器件的开发制备中发挥重要应用;
2.本发明反射型图像器件所得成像最小像元能够得到微米量级,远小于目前大多自发光屏幕的最小像元;
3.本发明反射型图像器件的图像还具有可变色性,能够用于信息加密和商标装饰等功能。
附图说明
附图1为本发明制备方法的流程图。
附图2为本发明实施例一反射型图像器件薄膜的结构图。
附图3为本发明实施例一反射型图像器件的表面形貌图。
附图4为本发明实施例三反射型图像器件图案显示图。
附图5为附图4的局部放大图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步的解释说明。附图仅用于示例性说明,不能理解为对本发明的限制;为了更好说明本实施例,附图某些部件会有省略、放大或缩小;对于本领域技术人员来说,附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
实施例1
如图1所示,一种反射型图像器件的制备方法,包括以下步骤:
(1)铝片清洗:采用丙酮将厚度大于1mm的铝片浸泡 5-15min,然后用浓度为0.5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡铝片5-15min,最后用酒精浸泡铝片5-15min;
(2)铝片抛光:将酒精浸泡之后的铝片放入高氯酸和酒精体积比为15-35%的溶液,利用10-30V的电压进行电化学抛光2-6min,抛光温度为0-4℃;
(3)铝片第一次氧化:将抛光后的铝片放入电解液为0.1-0.3mol/L草酸溶液的电解池,铝片做阳极,铂片做阴极,生长电压为30-50V,氧化时间为2-8小时,氧化温度为4-8℃;
(4)铝片刻蚀:将第一次氧化之后的铝片放入铬酸、磷酸和蒸馏水的混合溶液,混合溶液的温度为45-75℃温度,保持60-90min;
(5)铝片第二次氧化:将刻蚀之后铝片放入电解液为0.1-0.3mol/L草酸溶液的电解池,铝片做阳极,铂片做阴极,生长电压为30-50V,氧化时间为80-600s,氧化温度为4-8℃;
(6)光刻曝光图案:铝片经过第二次氧化之后形成多孔氧化铝模板,预先用光刻胶均匀甩胶到氧化铝模板表面,然后通过光刻机曝光出所需图案;
(7)多孔氧化铝模板孔洞占空比调节:将光刻曝光后的多孔氧化铝模板放入0.1-0.3mol/L草酸溶液,保持温度40-60℃,浸泡0-360min,去除光刻胶并改变多孔氧化铝模板的孔洞占空比;
(8)溅射薄膜:利用溅射仪并选用金属靶材在多孔氧化铝模板表面溅射薄膜从而得到反射型图像器件,溅射电流为3-100mA,溅射时间为50-300s。
步骤(4)中混合溶液的铬酸质量分数为1-3%,磷酸质量分数为4-8%。
步骤(6)中多孔氧化铝模板厚度为200-1000nm。
步骤(8)中溅射仪采用的靶材为金、银或铝靶。
步骤(8)中溅射的薄膜由金属颗粒半连续膜、多孔氧化铝膜及金属高反层组成,同时由于反射型图像器件有、无光刻胶覆盖区域颜色差异,从而形成图案输出。
一种反射型图像器件的应用方法,采用所述反射型图像器件的制备方法得到的反射型图像器件,并在反射型图像器件的多孔氧化铝模板中添加介质材料PMMA或PDMS。在这里,添加PMMA或PDMS等介质材料能够使得反射型图像器件的图案信息隐形,从而达到信息加密的用途。
本实施例中,将厚度为0.2cm的铝片先后放入丙酮、1.5mol/L的氢氧化钠溶液以及酒精溶液各浸泡清洗15min;将酒精浸泡之后的铝片放入高氯酸和酒精体积比为0.3溶液,利用20V的电压,电化学抛光6min,铝片接阳极,铂片做阴极,抛光温度为0℃。
抛光之后的铝片进行第一次阳极氧化,电解液采用0.3 mol/L的草酸溶液,生长电压为45V,铝片连接阳极,铂片做阴极,氧化时间4-8小时,反应温度为4℃。第一次氧化之后铝片放入铬酸、磷酸和蒸馏水的混合溶液(铬酸质量分数为1.8%,磷酸质量分数为6%),保持在60℃温度60min,除去第一次氧化生产的氧化铝。然后再用第一次阳极氧化的条件,反应180s,生成规则的氧化铝模板。
如图2和图3所示,将反应后的氧化铝模板放入溅射仪,选用Ag作为溅射靶材,采用3mA的溅射电流,溅射250s,从而便可形成为金属颗粒半连续膜,多孔氧化铝膜以及金属高反层组成的三明治结构形成。
调节氧化铝模板的孔洞占空比,即在溅射金属之前将氧化铝模板浸泡入0.3mol/L的草酸溶液,保持温度45℃,浸泡时间为0-140min,我们发现该结构能够生动将整个可见光区域全彩呈现,而将所呈现颜色导入CIE 1931颜色空间,发现代表样品呈现颜色波长的点能够环绕中心白点围成一圈,证明我们的结构能够完成全彩输出。
实施例2
本实施例中,将厚度为0.2cm的铝箔先后放入丙酮、1.5mol/L的氢氧化钠溶液以及酒精溶液各浸泡清洗15min;将酒精浸泡之后的铝片放入高氯酸和酒精体积比为0.3溶液,利用20V的电压,电化学抛光6min,铝片接阳极,铂片做阴极,抛光温度为0℃。
抛光之后的铝片进行第一次阳极氧化,电解液采用0.3 mol/L的草酸溶液,生长电压为45V,铝片连接阳极,铂片做阴极,氧化时间4-8小时,反应温度为4℃。第一次氧化之后铝片放入铬酸、磷酸和蒸馏水的混合溶液,其中铬酸质量分数为1.8%,磷酸质量分数为6%,保持在60℃温度60min,除去第一次氧化生产的氧化铝。然后再用第一次阳极氧化的条件,反应180s,生成规则的氧化铝模板。
将氧化铝模板表面均匀的甩上S1805光刻胶,甩胶速度为3000r.p.m.。将甩胶之后的氧化铝模板放入紫外激光直写系统曝光,再用2.38% TMAH溶液显影,形成所需的图案。曝光之后的样品浸泡入0.3 mol/L的草酸溶液,保持温度45℃,浸泡40min。取出氧化铝模板,去除光刻胶,第二次放入0.3 mol/L的草酸溶液,保持温度45℃,浸泡40min。通过两次浸泡能够在有无光刻胶覆盖过的区域形成氧化铝模板不同的占空比,从而为溅射金属之后,形成不同颜色奠定基础。
将完成两次扩孔处理的氧化铝模板放入溅射仪,选用铝为溅射靶材,溅射电流为100mA,溅射时间为100s,形成鲜艳的图像输入。由于氧化铝模板是多孔结构,因此即使在图像制备完成之后,依然可以进一步调控颜色输入。向氧化铝模板表面加酒精,当酒精完全进入氧化铝模板孔洞之后,图案颜色发生明显的变化,从而证明了我们样品的可变色性。
实施例3
本实施例中,将厚度为0.2cm的铝箔先后放入丙酮、1.5mol/L的氢氧化钠溶液以及酒精溶液浸泡清洗15min;将酒精浸泡之后的铝片放入高氯酸和酒精体积比为0.3溶液,利用20V的电压,电化学抛光6min,铝片接阳极,铂片做阴极,抛光温度为0℃。
抛光之后的铝片进行第一次阳极氧化,电解液采用0.3 mol/L的草酸溶液,生长电压为45V,铝片连接阳极,铂片做阴极,氧化时间4-8小时,反应温度为4℃。第一次氧化之后铝片放入铬酸、磷酸和蒸馏水的混合溶液,其中铬酸质量分数为1.8%,磷酸质量分数为6%,保持在60℃温度60min,除去第一次氧化生产的氧化铝。然后再用第一次阳极氧化的条件,反应190s,生成规则的氧化铝模板。
将氧化铝模板表面均匀的甩上S1805光刻胶,甩胶速度为3000r.p.m.。将甩胶之后的氧化铝模板放入紫外激光直写系统曝光,再用2.38% TMAH溶液显影,形成所需的图案。曝光之后的样品浸泡入0.3 mol/L的草酸溶液,保持温度45℃,浸泡2.5min。取出氧化铝模板,去除光刻胶,第二次放入0.3 mol/L的草酸溶液,保持温度45℃,浸泡40min。
将完成两次扩孔处理的氧化铝模板放入溅射仪,选用铝靶为溅射靶材,溅射电流为100mA,溅射时间为100s,形成图像。用4000r.p.m.转速在多孔氧化铝模板旋涂上PMMA,图案随即消失,除去PMMA,图形又可重新出现。如图4和图5所示,本实例中,图像最细图线大致为3-4微米,因此可以说明我们图像最小象元在4微米以下,这比目前普通CCD几十微米的最小象元要小很多,因此也证明了我们图像具有高密度成像特点。
以上所述,仅是本发明的几个实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,故凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种反射型图像器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)铝片清洗:采用丙酮将厚度大于1mm的铝片浸泡 5-15min,然后用浓度为0.5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡铝片5-15min,最后用酒精浸泡铝片5-15min;
(2)铝片抛光:将酒精浸泡之后的铝片放入高氯酸和酒精体积比为15-35%的溶液,利用10-30V的电压进行电化学抛光2-6min,抛光温度为0-4℃;
(3)铝片第一次氧化:将抛光后的铝片放入电解液为0.1-0.3mol/L草酸溶液的电解池,铝片做阳极,铂片做阴极,生长电压为30-50V,氧化时间为2-8小时,氧化温度为4-8℃;
(4)铝片刻蚀:将第一次氧化之后的铝片放入铬酸、磷酸和蒸馏水的混合溶液,混合溶液的温度为45-75℃温度,保持60-90min;
(5)铝片第二次氧化:将刻蚀之后铝片放入电解液为0.1-0.3mol/L草酸溶液的电解池,铝片做阳极,铂片做阴极,生长电压为30-50V,氧化时间为80-600s,氧化温度为4-8℃;
(6)光刻曝光图案:铝片经过第二次氧化之后形成多孔氧化铝模板,预先用光刻胶均匀甩胶到氧化铝模板表面,然后通过光刻机曝光出所需图案;
(7)多孔氧化铝模板孔洞占空比调节:将光刻曝光后的多孔氧化铝模板放入0.1-0.3mol/L草酸溶液,保持温度40-60℃,浸泡0-360min,去除光刻胶并改变多孔氧化铝模板的孔洞占空比;
(8)溅射薄膜:利用溅射仪并选用金属靶材在多孔氧化铝模板表面溅射薄膜从而得到反射型图像器件,溅射电流为3-100mA,溅射时间为50-300s。
2.根据权利要求1所述的反射型图像器件的制备方法,其特征在于,步骤(4)中混合溶液的铬酸质量分数为1-3%,磷酸质量分数为4-8%。
3.根据权利要求1所述的反射型图像器件的制备方法,其特征在于,步骤(6)中多孔氧化铝模板厚度为200-1000nm。
4.根据权利要求1所述的反射型图像器件的制备方法,其特征在于,步骤(8)中溅射仪采用的靶材为金、银或铝靶。
5.根据权利要求1所述的反射型图像器件的制备方法,其特征在于,步骤(8)中溅射的薄膜由金属颗粒半连续膜、多孔氧化铝膜及金属高反层组成。
6.一种反射型图像器件的应用方法,其特征在于,采用如权利要求1至5任一项所述的反射型图像器件的制备方法得到的反射型图像器件,并在反射型图像器件的多孔氧化铝模板中添加介质材料PMMA或PDMS。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610891784.0A CN106480484B (zh) | 2016-10-12 | 2016-10-12 | 一种反射型图像器件的制备及应用方法 |
US15/730,722 US11060177B2 (en) | 2016-10-12 | 2017-10-11 | Preparation of reflective image component and application method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610891784.0A CN106480484B (zh) | 2016-10-12 | 2016-10-12 | 一种反射型图像器件的制备及应用方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106480484A true CN106480484A (zh) | 2017-03-08 |
CN106480484B CN106480484B (zh) | 2018-06-26 |
Family
ID=58269296
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610891784.0A Active CN106480484B (zh) | 2016-10-12 | 2016-10-12 | 一种反射型图像器件的制备及应用方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11060177B2 (zh) |
CN (1) | CN106480484B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107245692A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-10-13 | 华南理工大学 | 一种pvd涂层的硬质合金基体表面预处理方法 |
CN111951662A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-11-17 | 中山大学 | 一种基于结构单元尺寸差异的物理型信息隐藏结构及其制备方法 |
CN111986556A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-11-24 | 中山大学 | 一种基于结构单元形状差异的物理型信息隐藏结构及其制备方法 |
CN112739012A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-04-30 | 惠州市盈帆实业有限公司 | 一种Mini LED板的制作方法 |
CN114351236A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-15 | 哈尔滨工程大学 | 一种全色域结构色加密模块及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3754051A1 (en) * | 2019-06-19 | 2020-12-23 | Consejo Superior de Investigaciones Cientificas (CSIC) | Method for nanostructured materials fabrication combining soft lithographic imprint, aluminum anodization and metal sputtering |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5989794A (ja) * | 1982-11-13 | 1984-05-24 | Corona Kogyo Kk | パタ−ンをもつ陽極酸化アルミニウムプレス成型品の製造法 |
CN101398618A (zh) * | 2008-10-30 | 2009-04-01 | 上海交通大学 | 亚波长结构的减反射膜的制备方法 |
CN103243368A (zh) * | 2013-03-28 | 2013-08-14 | 中国科学院化学研究所 | 全光谱色彩调控的二维光子晶体结构设计及基于多孔氧化铝材料的制备方法 |
CN104264202A (zh) * | 2014-09-26 | 2015-01-07 | 山西师范大学 | 颜色可调的阳极氧化铝膜及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4536866B2 (ja) * | 1999-04-27 | 2010-09-01 | キヤノン株式会社 | ナノ構造体及びその製造方法 |
US20060216603A1 (en) * | 2005-03-26 | 2006-09-28 | Enable Ipc | Lithium-ion rechargeable battery based on nanostructures |
CN101306794A (zh) * | 2008-01-30 | 2008-11-19 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 纳米微电极及制作方法 |
EP2487279B1 (en) * | 2009-10-09 | 2017-09-20 | Sharp Kabushiki Kaisha | Mold and production method for same, and anti-reflection film |
CN102634835B (zh) * | 2012-04-28 | 2015-01-14 | 北京化工大学 | 防腐蚀层状双羟基复合金属氢氧化物薄膜及其制备方法 |
-
2016
- 2016-10-12 CN CN201610891784.0A patent/CN106480484B/zh active Active
-
2017
- 2017-10-11 US US15/730,722 patent/US11060177B2/en active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5989794A (ja) * | 1982-11-13 | 1984-05-24 | Corona Kogyo Kk | パタ−ンをもつ陽極酸化アルミニウムプレス成型品の製造法 |
CN101398618A (zh) * | 2008-10-30 | 2009-04-01 | 上海交通大学 | 亚波长结构的减反射膜的制备方法 |
CN103243368A (zh) * | 2013-03-28 | 2013-08-14 | 中国科学院化学研究所 | 全光谱色彩调控的二维光子晶体结构设计及基于多孔氧化铝材料的制备方法 |
CN104264202A (zh) * | 2014-09-26 | 2015-01-07 | 山西师范大学 | 颜色可调的阳极氧化铝膜及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
BIAO WANG ET AL: "Preparation of photonic crystals made of air pores in anodic alumina", 《NANOTACHNOLOGY》 * |
TAKASHI YANAGISHITA: "Facile preparation of porous alumina through-hole masks for sputtering by two-layer anodization", 《AIP ADVANCES》 * |
王树龙: "紫外光刻法制备图案化的低维纳米结构阵列", 《中国优秀硕士学位论文数据库 工程科技I辑》 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107245692A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-10-13 | 华南理工大学 | 一种pvd涂层的硬质合金基体表面预处理方法 |
CN107245692B (zh) * | 2017-05-25 | 2019-08-20 | 华南理工大学 | 一种pvd涂层的硬质合金基体表面预处理方法 |
CN111951662A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-11-17 | 中山大学 | 一种基于结构单元尺寸差异的物理型信息隐藏结构及其制备方法 |
CN111951662B (zh) * | 2020-06-03 | 2022-06-10 | 中山大学 | 一种基于结构单元尺寸差异的物理型信息隐藏结构及其制备方法 |
CN111986556A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-11-24 | 中山大学 | 一种基于结构单元形状差异的物理型信息隐藏结构及其制备方法 |
CN112739012A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-04-30 | 惠州市盈帆实业有限公司 | 一种Mini LED板的制作方法 |
CN114351236A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-15 | 哈尔滨工程大学 | 一种全色域结构色加密模块及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US11060177B2 (en) | 2021-07-13 |
US20180100229A1 (en) | 2018-04-12 |
CN106480484B (zh) | 2018-06-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106480484A (zh) | 一种反射型图像器件的制备及应用方法 | |
Lingane et al. | Polarography of selenium and tellurium. II. The+ 4 states | |
Wang et al. | Pulsed electrochemical deposition of porous WO 3 on silver networks for highly flexible electrochromic devices | |
CN100501461C (zh) | 一种高分辨率自支撑全镂空透射光栅的制作方法 | |
CN107502936A (zh) | 一种获得大孔径双通孔aao膜的方法 | |
Hakimizad et al. | A comparative study of corrosion performance of sealed anodized layers of conventionally colored and interference-colored aluminium | |
CN103668381B (zh) | 一种绝缘基片上原位多孔氧化铝膜的制备方法 | |
Lupo et al. | Modeling of dendrite formation as a consequence of diffusion-limited electrodeposition | |
Ganesh et al. | Nickel hydroxide deposited indium tin oxide electrodes as electrocatalysts for direct oxidation of carbohydrates in alkaline medium | |
CN104264202A (zh) | 颜色可调的阳极氧化铝膜及其制备方法与应用 | |
KR20180061110A (ko) | 마이크로기계 시계 부품 상에 장식 표면을 형성하는 방법 및 상기 마이크로기계 시계 부품 | |
Iwai et al. | Initial structural changes of porous alumina film via high-resolution microscopy observations | |
CN108274014A (zh) | 一种具有多重分枝状的纳米合金及其制备方法 | |
CN108793065B (zh) | 一种介质膜厚度可控的mems超级电容器的制备方法 | |
CN109989086A (zh) | 一种具有高饱和度结构色的多孔氧化铝光子晶体薄膜的制备方法 | |
CN106498472B (zh) | 一种超小间距纳米棒阵列的制备方法 | |
CN111142301B (zh) | 一种高性能的电致变色器件及其制备方法 | |
Kotok et al. | Material selection for the mesh electrode of electrochromic device based on Ni (OH) 2 | |
JPH083562B2 (ja) | カラ−フイルタ−の製造方法 | |
JP4253507B2 (ja) | シリコン基板に光透過性領域を形成する方法 | |
CN105568356A (zh) | 一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法 | |
KR100955498B1 (ko) | 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법 | |
CN105401202A (zh) | 一种对铝表面进行着色的方法 | |
JP2010209401A (ja) | 粗面化金属材料の製造方法 | |
CN109133664A (zh) | 一种多孔电致变色玻璃薄膜的制备工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |