CN109133664A - 一种多孔电致变色玻璃薄膜的制备工艺 - Google Patents

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汪浩
朱昱江
周开岭
张倩倩
刘晶冰
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Abstract

一种多孔电致变色玻璃薄膜的制备工艺，属于变色玻璃技术领域。多孔电致变色玻璃薄膜包括ITO导电玻璃基底和ITO导电玻璃基底上的具有多孔结构的氧化镍镀层，共两大部分；对于氧化镍薄膜的制备方式采用电化学沉积方式，先行制作出含有镍/铜合金的薄膜，之后通过调整电极电位，采用恒电位的方式进行有选择地去合金中金属的方式将金属铜去除，则剩余的镍薄膜则呈现多孔结构，再经过退火处理制备成氧化镍薄膜。薄膜结构疏松，利于离子的传输，用电化学沉积法制备的氧化镍薄膜具有很高的着色效率。同时，通过恒电位法去除金属铜，人为增加镍薄膜的中的空隙，可以使其在退火过程中促使空气进入空隙，反应更为充分。进而使薄膜的性能更好。

Description

一种多孔电致变色玻璃薄膜的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种多孔电致变色玻璃薄膜的制备工艺，属于变色玻璃技术领域。
背景技术
电致变色是在外电场和电流的作用下发生可逆的色彩变化。其变色之后则可以调节光在该介质中的反射和透过的特性，由此电致变色可以广泛应用于许多领域。同时，多孔材料由于其结构的特殊性，使得其更易被氧化，并且这种结构还可以带来诸如力学、光学等方面与众不同的特性。因此，寻找一种简便快捷的制备具有多孔结构的电致变色薄膜是十分必要的，并具有可观的发展前景。
发明内容
本发明设计了一种制作电致变色玻璃的新工艺，其目的是可以以一种简便快捷的方式制备出具有多孔结构的氧化镍电致变色薄膜。
本发明技术方案如下：
包括ITO导电玻璃基底和ITO导电玻璃基底上的具有多孔结构的氧化镍镀层，共两大部分。对于氧化镍薄膜的制备方式采用电化学沉积方式，先行制作出含有镍/铜合金的薄膜，之后通过调整电极电位，采用恒电位的方式进行有选择地去合金中金属的方式将金属铜去除，则剩余的镍薄膜则呈现多孔结构，再经过退火处理制备成氧化镍薄膜。
该工艺流程中使用ITO导电玻璃作为基底，在其导电层上通过电化学沉积的方式进行镀膜，溶液中包含溶质CuSO4、NiSO4和Na3C6H5O7，各溶质含量优选如下：0.01M-0.1MCuSO4、0.2M-1M NiSO4和0.1M-0.5M Na3C6H5O7；配置完成后使用磁力搅拌装置与常温条件下充分搅拌直至溶质完全溶解；之后调节pH值，使pH＝1-5；参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂电极；采用循环伏安法进行电镀，范围为-1至0.4V，周期优选为2-8圈，速率为0.005V/s-0.02V/s，优选0.01V/s；完成后，继续在同一溶液中进行去合金中铜的工作，采用恒电位的方式，电极电位为0.16V；去合金时间为在对电极上析出铜之前；全部完成后取出，以去离子水冲洗样品，待晾干后放入马弗炉之中进行退火。退火速率为1℃/min-10℃/min(优选5℃/min)，从室温上升至250-500℃(优选300℃)，并于此温度下进行1-2h保温，之后随炉冷却至室温方可取出样品。由此制备出具有多孔结构的氧化镍电致变色薄膜。
该工艺的优点在于电化学沉积的方式相对简便，制备的氧化镍薄膜存在大量的氢氧化物,而且薄膜具有多孔结构,因此电化学初期就显示出明显的电致变色现象。由于薄膜结构疏松，利于离子的传输，用电化学沉积法制备的氧化镍薄膜具有很高的着色效率。同时，通过恒电位法去合金的方式有选择地去除金属铜，人为增加镍薄膜的中的空隙，可以使其在退火过程中促使空气进入空隙，反应更为充分。进而使薄膜的性能更好。
附图说明
图1为该工艺制备的电致变色玻璃的结构图；
图2为该工艺制备的电致变色玻璃的光学性能图；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
工作流程：
使用ITO导电玻璃作为基底，在其导电层上通过电化学沉积的方式进行镀膜，溶液中各溶质含量如下：0.05M CuSO4,、0.5M NiSO4和0.26M Na3C6H5O7。配置完成后使用磁力搅拌装置与常温条件下充分搅拌直至溶质完全溶解。之后用浓硫酸进行pH值调节，使pH＝4。参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂电极，采用循环伏安法进行电镀，范围为-1至0.4V，周期为3圈，速率为0.01V/s。完成后，继续在同一溶液中进行去合金中铜的工作，采用恒电位的方式，电极电位为0.16V，去合金时间以样片面积大小为准，试验中1cm×1cm大小的样品去合金时间为50秒。全部完成后取出，以去离子水轻轻冲洗样品，待晾干后放入马弗炉之中进行退火。退火速率为5℃/min，从室温上升至300℃，并于此温度下进行1h保温，之后随炉冷却至室温方可取出样品。由此制备出具有多孔结构的氧化镍电致变色薄膜。
电化学沉积的方式制备的氧化镍薄膜存在大量的氢氧化物,而且薄膜具有多孔结构，因此电化学初期就显示出明显的电致变色现象，即添加一定电压范围一般为-1V至1V，由正电压为着色，负电压为褪色，在加压时则产生明显变色现象。由于薄膜结构疏松，利于离子的传输，用电化学沉积法制备的氧化镍薄膜具有很高的着色效率。通过恒电位法去合金的方式有选择地去除金属铜，人为增加镍薄膜的中的空隙，可以使其在退火过程中促使空气进入空隙，反应更为充分。
本实施例所得电致变色玻璃的光学性能见图2。图2中，选定的电致变色玻璃的性能测试范围为波长为300至800纳米，即完全覆盖可见光范围。其中，曲线1表示在未通电情况下，即薄膜未变色时，样品的在300至800纳米范围内，对该波长光线的透过率；曲线2表示在通电后，即薄膜着色且已达最深时，样品的在300至800纳米范围内，对该波长光线的透过率。通过对比发现，该薄膜在变色后使得光线透过率明显下降。

Claims (4)

1.一种多孔电致变色玻璃薄膜的制备工艺，其特征在于，多孔电致变色玻璃薄膜包括ITO导电玻璃基底和ITO导电玻璃基底上的具有多孔结构的氧化镍镀层，共两大部分；对于氧化镍薄膜的制备方式采用电化学沉积方式，先行制作出含有镍/铜合金的薄膜，之后通过调整电极电位，采用恒电位的方式进行有选择地去合金中金属的方式将金属铜去除，则剩余的镍薄膜则呈现多孔结构，再经过退火处理制备成氧化镍薄膜。
2.按照权利要求1所述的一种多孔电致变色玻璃薄膜的制备工艺，其特征在于，使用ITO导电玻璃作为基底，在其导电层上通过电化学沉积的方式进行镀膜，溶液中包含溶质CuSO4、NiSO4和Na3C6H5O7，各溶质含量如下：0.01M-0.1M CuSO4、0.2M-1M NiSO4和0.1M-0.5MNa3C6H5O7；配置完成后使用磁力搅拌装置与常温条件下充分搅拌直至溶质完全溶解；之后调节pH值，使pH＝1-5；参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂电极；采用循环伏安法进行电镀，范围为-1至0.4V，周期优为2-10圈，速率为0.005V/s-0.02V/s；完成后，继续在同一溶液中进行去合金中铜的工作，采用恒电位的方式，电极电位为0.16V；去合金时间为在对电极上析出铜之前；全部完成后取出，以去离子水冲洗样品，待晾干后放入马弗炉之中进行退火；退火速率为1℃/min-10℃/min(优选5℃/min)，从室温上升至250-500℃(优选300℃)，并于此温度下进行1-2h保温，之后随炉冷却至室温方可取出样品。
3.按照权利要求2所述的一种多孔电致变色玻璃薄膜的制备工艺，其特征在于，采用循环伏安法进行电镀，速率为0.01V/s。
4.按照权利要求2所述的一种多孔电致变色玻璃薄膜的制备工艺，其特征在于，退火速率为5℃/min，从室温上升至300℃。
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