JP2010215930A - 金多孔質膜の製造方法および金多孔質膜 - Google Patents
金多孔質膜の製造方法および金多孔質膜 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】カルボン酸またはカルボン酸塩水溶液中で金をアノード酸化する。カルボン酸、カルボン酸塩としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、およびそれらの塩が好ましい。また金電極にかける電位は、水素標準電極電位に対して+1.5〜11V程度が好ましい。これにより、均質で数nm〜数百nmの微細孔を有する金多孔質膜が得られる。
【選択図】なし
Description
純度99.95%の金箔の表面をアルミナペーストで研磨し、これをアノード電極として用いた。一方電解液として、0℃、2.5Mのクエン酸水溶液を用意し、対極に炭素板を用い、さらに参照電極としてHg/Hg2SO4(約+0.64V/SHE)を使用して、+4Vの電位(参照電極に対する電圧)を金電極にかけ、約25mAcm-2でのアノード酸化を30分間行った。アノード酸化終了後金電極を取り出したところ、金表面は、オレンジ色の明るい色調であったが、次第に黒色化していった。アノード酸化により得られた金表面皮膜破断面のFE−SEM写真を図2に示す。図2に示すように、厚み約1μmの多孔質膜が均質に形成されていた。なお、黒色化前後で多孔質膜の構造に明瞭な差は見られなかった。黒色膜を基板から機械的に剥離し、BET表面積測定によって求めた比表面積は約60m2g-1であり、平均細孔径は約7nmであった。また,アノード酸化直後の金電極を200℃で熱処理したところ、黒色膜が即座に得られるとともに、より安定な膜となった。この200℃の熱処理後の膜の金表面皮膜破断面のFE−SEM写真を図3に示す。細孔サイズが若干拡大した様子が見られるものの、微細な多孔質構造が維持されていることが確認された。このような黒色化の進行は、水銀ランプの照射によっても得られた。
アノード酸化を35℃で12時間行うことを除き実施例1と同様に、約25mAcm-2でアノード酸化処理を行った。その結果、約100μmの多孔質金皮膜が得られた。
純度99.95%の金箔の表面を研磨し、電極面積を1cm2程度として0.3Mシュウ酸水溶液中で電位制御によりアノード酸化を行った。参照電極は水銀/硫酸水銀電極(約+0.64V/SHE)とし、対極には炭素板を用いた。電位制御は図1の破線のように行った。すなわち、0Vから+1mV/sの速度で+1.8Vまで電位を上げ、その後+1.8Vで電位を保持した。+1.8Vに到達してから90分後にアノード酸化を中止した。アノード酸化後の金電極の表面は均質な黒色となった。黒色膜の破断面をFE−SEMにより観察した。図4にFE−SEM写真を示す。皮膜は、厚さ約800nmで、30nm程度の細孔径を有する均質な3次元網目状細孔を有する多孔質膜であった。
Claims (6)
- カルボン酸またはカルボン酸塩を含む水溶液中で金をアノード酸化することを特徴とする金多孔質膜の製造方法。
- 前記カルボン酸およびカルボン酸塩が、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、林檎酸、酒石酸、クエン酸およびそれらの塩の1種以上からなることを特徴とする請求項1に記載の金多孔質膜の製造方法。
- アノード酸化が、水素標準電極電位に対して+1.5〜11Vの電位により行われることを特徴とする請求項1または2に記載の金多孔質膜の製造方法。
- アノード酸化後、金多孔質膜に加熱処理、光照射処理の一方或いは両方を行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の金多孔質膜の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかの方法で製造された金多孔質膜。
- 請求項1〜4のいずれかの方法で製造された金多孔質膜を有する基板。
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