CN107299371B - 一种通过阴极还原电沉积和化学沉积制备Cu2O/CuI电极的方法 - Google Patents

一种通过阴极还原电沉积和化学沉积制备Cu2O/CuI电极的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过阴极还原电沉积和化学沉积制备Cu2O/CuI电极的方法。该方法通过电沉积来制备Cu2O薄膜，再将Cu2O放入KI的弱酸性溶液中化学沉积一层CuI的方法得到Cu2O/CuI电极。本发明的特点是以阴极还原的方法于乳酸和Cu2+络合的碱性混合电解液中，在60℃下进行恒电位电沉积，较短时间内就可在ITO导电玻璃上得到具有金字塔状形貌的Cu2O薄膜电极。本发明使用的原料成本低廉，设备简单，操作简便快速，同时具有环境友好等优点。

Description

一种通过阴极还原电沉积和化学沉积制备Cu2O/CuI电极的 方法
技术领域
本发明涉及光电材料的制备，尤其涉及一种通过阴极还原电沉积和化学沉积制备Cu2O/CuI电极的方法。
背景技术
光电材料指通过光生伏打效应将太阳能转换为电能的材料。主要用于制作太阳能电池。太阳是一个巨大的能源库，研究和发展光电转换材料的目的是为了利用太阳能。光电转换材料的工作原理是将相同的材料或两种不同的半导体材料做成电池，当太阳光照射到电池材料表面时形成新的空穴-电子对在电场的作用下移动，接通电路后就形成电流。Cu2O是一种很好的光电材料，它在波长为 300-650nm的入射光光照下会产生一定的光电流，但是由于它在空气中极易被氧化，因此需要在其表面进行一定的修饰，起到保护作用。CuI是一种很好的半导体材料，而且它在空气中比Cu2O要稳定，在420nm的入射光光照下也会有光电响应。将Cu2O放入含I-的弱酸溶液中，Cu2O的Cu+会溶解到溶液中，与I-结合成CuI覆盖在Cu2O表面，形成Cu2O/CuI薄膜。
此发明中，采用简单易操作的电沉积方法制备Cu2O薄膜电极，并采用化学沉积方法在其表面修饰一层CuI，设备简单，低温常压，经济环保，除了进行科学研究外，可进行大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，并提供一种通过阴极还原电沉积和化学沉积制备Cu2O/CuI电极的方法。
一种通过阴极还原电沉积和化学沉积制备Cu2O/CuI电极的方法，步骤如下：
1)用丙酮清洗ITO导电玻璃，然后在超声环境中用去离子水对导电玻璃进行清洗，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化，最后再用去离子水清洗，完成ITO 导电玻璃的活化；
2)将CuSO4·5H2O溶解于蒸馏水中，并在搅拌中加入乳酸，使之与Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状，然后加入NaOH溶液调节溶液pH值，得到澄清电解液；以活化后的ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，置于该电解液中进行恒电位电沉积，电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干，得到基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜；
3)将基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜放入KI溶液中，得到Cu2O/CuI电极。
上述制备方法中，各步骤可具体采用如下参数：
丙酮清洗ITO导电玻璃的次数为3～5次，超声波清洗时间为30～60min。导电玻璃在稀硝酸溶液中的活化时间为30～60s。所述的电解液中，CuSO4·5H2O 的浓度为0.2mol/L，乳酸的浓度为0.3mol/L，电解液的pH为9。恒电位电沉积过程中，保持水浴温度60℃，相对于银-氯化银电极的阴极电位为-0.4V，沉积时间为30min。所述的KI溶液浓度为2×10-3M，并用硝酸调至pH＝3。
本发明的特点是以阴极还原的方法于乳酸和Cu2+络合的碱性混合电解液中，在60℃下进行恒电位电沉积，较短时间内就可在ITO导电玻璃上得到具有金字塔状形貌的Cu2O薄膜电极。电沉积法制备的Cu2O薄膜均匀,结晶性好，<200> 取向具有一定的优势。通过化学沉积，CuI覆盖在Cu2O上，结晶性也很好，呈 <111>取向，该复合薄膜电极具有很好的光电响应，是一种很好的光电材料。本发明还具有设备简单、成本低、沉积速率快、材料生长温度低、可以在常温常压下操作的优点，有望进行工业化生产。
附图说明
图1是Cu2O/CuI薄膜电极的X-射线粉末衍射(XRD)图；
图2、3是Cu2O薄膜与Cu2O/CuI薄膜电极场发射扫描电镜(SEM)平面；
图4是Cu2O薄膜与Cu2O/CuI薄膜电极场发射扫描电镜(SEM)截面图；
图5、6是Cu2O、Cu2O/CuI-30薄膜电极中Cu元素的X-射线光电子能谱 (XPS)图；
图7是Cu2O及不同化学沉积时间的Cu2O/CuI薄膜电极的循环伏安图；
图8是Cu2O及Cu2O/CuI-30在100mW/cm2光照下的电流瞬态图；
图9是Cu2O及Cu2O/CuI-30的光电转换效率图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。
实施例1
1)工作电极，即ITO导电玻璃的活化：用丙酮清洗ITO导电玻璃3～5次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30～60min，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30～60s，最后用去离子水清洗，备用；
2)Cu2O薄膜电极的制备：将0.02mol的CuSO4·5H2O于50ml蒸馏水中搅拌溶解，搅拌中加入0.03mol的乳酸，使之与Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状，后加入适量4mol/L的NaOH溶液调节溶液最终pH值约为9，得到体积为 100mL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，置于电解液中进行恒电位电沉积，实验水浴温度60℃，相对于银-氯化银电极的阴极电位为-0.4V，沉积时间为30min，电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干，得到基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜，备用；
3)将步骤2)所得基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜放入2×10-3M用硝酸调至pH＝3的KI溶液中10min，得到Cu2O/CuI-10电极，备用。
实施例2
1)工作电极，即ITO导电玻璃的活化：用丙酮清洗ITO导电玻璃3～5次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30～60min，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30～60s，最后用去离子水清洗，备用；
2)Cu2O薄膜电极的制备：将0.02mol的CuSO4·5H2O于50ml蒸馏水中搅拌溶解，搅拌中加入0.03mol的乳酸，使之与Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状，后加入适量4mol/L的NaOH溶液调节溶液最终pH值约为9，得到体积为 100mL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，置于电解液中进行恒电位电沉积，实验水浴温度60℃，相对于银-氯化银电极的阴极电位为-0.4V，沉积时间为30min，电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干，得到基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜，备用；
3)将步骤2)所得基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜放入2×10-3M用硝酸调至pH＝3的KI溶液中30min，得到Cu2O/CuI-30电极，备用。
实施例3
1)工作电极，即ITO导电玻璃的活化：用丙酮清洗ITO导电玻璃3～5次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30～60min，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30～60s，最后用去离子水清洗，备用；
2)Cu2O薄膜电极的制备：将0.02mol的CuSO4·5H2O于50ml蒸馏水中搅拌溶解，搅拌中加入0.03mol的乳酸，使之与Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状，后加入适量4mol/L的NaOH溶液调节溶液最终pH值约为9，得到体积为 100mL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，置于电解液中进行恒电位电沉积，实验水浴温度60℃，相对于银-氯化银电极的阴极电位为-0.4V，沉积时间为30min，电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干，得到基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜，备用；
3)将步骤2)所得基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜放入2×10-3M用硝酸调至pH＝3的KI溶液中60min，得到Cu2O/CuI-60电极，备用。
实施例4
1)工作电极，即ITO导电玻璃的活化：用丙酮清洗ITO导电玻璃3～5次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30～60min，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30～60s，最后用去离子水清洗，备用；
2)Cu2O薄膜电极的制备：将0.02mol的CuSO4·5H2O于50ml蒸馏水中搅拌溶解，搅拌中加入0.03mol的乳酸，使之与Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状，后加入适量4mol/L的NaOH溶液调节溶液最终pH值约为9，得到体积为 100mL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，置于电解液中进行恒电位电沉积，实验水浴温度60℃，相对于银-氯化银电极的阴极电位为-0.4V，沉积时间为30min，电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干，得到基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜，备用；
3)将步骤2)所得基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜放入2×10-3M用硝酸调至PH＝3的KI溶液中120min，得到Cu2O/CuI-120电极，备用。
实施例5
1)工作电极，即ITO导电玻璃的活化：用丙酮清洗ITO导电玻璃3～5次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30～60min，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30～60s，最后用去离子水清洗，备用；
2)Cu2O薄膜电极的制备：将0.02mol的CuSO4·5H2O于50ml蒸馏水中搅拌溶解，搅拌中加入0.03mol的乳酸，使之与Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状，后加入适量4mol/L的NaOH溶液调节溶液最终pH值约为9，得到体积为100mL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，置于电解液中进行恒电位电沉积，实验水浴温度60℃，相对于银-氯化银电极的阴极电位为-0.4V，沉积时间为30min，电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干，得到基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜，备用；
3)将步骤2)所得基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜放入2×10-3M用硝酸调至pH＝3的KI溶液中180min，得到Cu2O/CuI-180电极，备用。
对实施例1～5所的到的电极进行性能测试，5个实施例结果类似，因此以实施例2中的Cu2O/CuI-30电极为例，说明本发明的具体效果。表征所采用的方法及结果如下：
将步骤3)所得Cu2O/CuI电极分别进行X-射线粉末衍射、场发射扫描电镜、 X-射线光电子能谱表征，将从X-射线粉末衍射仪上所得的数据用Origin8软件做 XRD图。如图1所示，电沉积得到的Cu2O呈(200)取向，结晶性很好。在表面化学沉积得到的CuI同样具有很好的结晶性，呈(111)取向；将从场发射扫描电镜上所得的图片作为SEM-top view及SEM-cross图，如图2所示，Cu2O呈四面体状微观形貌。如图3所示，其表面化学沉积得到的CuI呈金字塔状微观形貌。如图4所示，Cu2O与CuI在ITO上以一定厚度附着。将从X射线光电子光谱仪上得到的数据用Origin8软件做XPS图，如图5所示，Cu2O在空气中很容易氧化，大部分的铜元素呈现Cu2+，而在表面进行化学沉积一层CuI之后，如图6所示，可以发现大部分的铜元素呈现Cu+，这也使得薄膜电极Cu2O/CuI在光电性能上远远超过Cu2O。
将步骤3)所得Cu2O/CuI电极分别进行循环伏安测试，实验在三通电解槽中进行，以制备得到的电极作为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解液为0.1MNa2SO4溶液，电化学工作站型号为CHI650D，电压范围为0 至1.0V，扫描速度为50mV/s，实验所得数据用Origin8软件作电流密度-电位图。如图7所示，在电压为0.5-0.6V会出现I-的氧化峰，随着化学沉积时间的增加， I-的氧化峰会像正方向移动，并且峰高增加。
将步骤3)所得Cu2O/CuI电极分别进行光电化学性能测试，并与步骤2)所得 Cu2O电极进行比较，光电性能测试实验在三通电解槽中进行，以制备得到的电极作为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解液为0.1M Na2SO4溶液，电化学工作站型号为CHI650D，光源为500W的Xe灯，入射光强度由型号为CEL-NP2000的光功率计进行测定，在光强为100mW/cm2的可见光照射下进行光照-暗态交替的瞬态电流测试，电压范围为0.1V至-0.5V，扫描速度为10mV/s，实验所得数据用Origin8软件作电流密度-电位图。，如图8所示，当在Cu2O表面进行化学沉积一层CuI之后，光电性能有大幅度提高，并且可以从图8看出，复合薄膜电极Cu2O/CuI的光电起始电压比Cu2O电极像正方向移动，表明复合薄膜电极Cu2O/CuI的光电响应更加灵敏。
将步骤3)所得Cu2O/CuI电极与步骤2)所得Cu2O电极进行入射光光电转换效率(IPCE)测试，由Omni-λ单色仪提供不同波段的单色光，实验在三通电解槽中进行，以制备得到的电极作为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解液为0.1M Na2SO4溶液，施加的电压为-0.25V，记录下不同波长下的电流，根据计算公式：其中Iph(λ)为入射光波长为λ时的光电流密度(mA/cm2)，为入射光波长为λ时的入射光强度(mW/cm2)。实验所得数据用Origin8软件作IPCE图。如图9所示，在波长为300nm时，Cu2O的光电转化效率仅为25％，而复合薄膜电极Cu2O/CuI 的光电转化效率为42％，这更加进一步证实，在Cu2O表面进行化学沉积一层 CuI之后，光电转换效率可以大幅度提高，这也增加了Cu2O作为光电材料的应用价值。

Claims (6)

1.一种通过阴极还原电沉积和化学沉积制备Cu2O/CuI电极的方法，其特征在于，步骤如下：
1）用丙酮清洗ITO导电玻璃，然后在超声环境中用去离子水对导电玻璃进行清洗，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化，最后再用去离子水清洗，完成ITO导电玻璃的活化；
2）将CuSO4·5H2O溶解于蒸馏水中，并在搅拌中加入乳酸，使之与Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状，然后加入NaOH溶液调节溶液pH值，得到澄清电解液；以活化后的ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，置于该电解液中进行恒电位电沉积，电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干，得到基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜；
3）将基于ITO导电玻璃的红色Cu2O薄膜放入KI溶液中，得到Cu2O/CuI电极。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，丙酮清洗ITO导电玻璃的次数为3～5次，超声波清洗时间为30～60min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，导电玻璃在稀硝酸溶液中的活化时间为30～60s。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的电解液中，CuSO4·5H2O的浓度为0.2mol/L，乳酸的浓度为0.3mol/L，电解液的pH为9。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，恒电位电沉积过程中，保持水浴温度60℃，相对于银-氯化银电极的阴极电位为-0.4V，沉积时间为30min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的KI溶液浓度为2×10-3M，并用硝酸调至pH=3。
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