CN103397368A - 一种不锈钢着色液及着色方法 - Google Patents

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郭鑫
周琼
吴红雪
钱洲亥
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Abstract

本发明提供一种本发明的不锈钢着色液，溶剂为水，溶质包括：150～550g/L的氢氧化钠；1～10g/L的磷酸三钠；0～12g/L的硝酸钠。本发明还提供一种不锈钢着色方法为：以经过前处理的不锈钢样品做为正极，铅板做为负极，在所述的不锈钢着色液中进行电解着色。所述着色液成分简单，不含有害的重金属元素，环保性能更好，价格低廉。另外，使用本发明着色液形成的着色膜耐磨及耐蚀性能良好。进一步的，在对不锈钢样品进行电解着色时，根据着色液中溶质含量的变化及操作参数的简单调整，得到的着色膜即可呈现淡黄、金黄、红色、绿色、藏青色、茶色、褐色等多种色彩。

Description

一种不锈钢着色液及着色方法
技术领域
本发明属于不锈钢表面处理领域，特别涉及一种不锈钢着色液及着色方法。
背景技术
随着生活水平的提高，不锈钢产品不断向装饰性发展，人们开始逐渐追求不锈钢色彩的多样性。不锈钢着色的有关研究起始于1927年的INCO法，即CrO3—H2SO4着色体系，该体系研究较多，应用范围比较广，但是该方法的着色温度高，颜色重现性不易控制，对环境污染十分严重。
公开号CN103114320A的中国发明专利公开了一种用于不锈钢电化学着色的着色液及着色方法，着色溶液组成为：钼酸盐30-80g/L，硼酸10-18g/L，硫酸锌2-5g/L，硫酸锰0.5-5g/L，硝酸锑2-15g/L，硝酸镧0.2-2g/L，丙二酸钠0.1-10g/L。以铅板为阴极，室温下操作，溶液中不含有毒物质，着色稳定，所得表面颜色均匀光亮。但成分复杂，成本高，钼酸盐具低毒性。公开号为CN101384754的中国发明专利公开了一种用于使低温渗碳奥氏体不锈钢着色的改进工艺，该工艺的电解槽含有铬酸盐、钼酸盐、钨酸盐、锰酸盐和钒酸盐（如V+5、VO3 --、V2O7 --4和VO--4等），可显示出色泽均匀的蓝色、绿色、红色、粉红色、黄色、金色、浅棕色、橙色、浅黄绿色和浅绿色的电解涂层。但着色液存在明显不足：铬酸盐可引发癌症，钒酸盐可引起钒中毒，钨酸盐也具有低毒性。
探寻绿色环保的低成本工艺是不锈钢电解着色发展的必然趋势。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种不锈钢着色液及着色方法，具有环保性能。
本发明公开了一种不锈钢着色液，溶剂为水，其特征在于，溶质包括：
150～550g/L的氢氧化钠；
1～10g/L的磷酸三钠；
0～12g/L的硝酸钠。
优选的，所述溶质包括：180～200g/L的氢氧化钠。
优选的，所述溶质包括：7～9g/L磷酸三钠。
优选的，所述溶质包括：8～10g/L的硝酸钠。
本发明还公开了一种不锈钢着色方法，包括以下步骤：
以经过前处理的不锈钢样品做为正极，铅板做为负极，在权利要求1～4任意一项所述的不锈钢着色液中进行电解着色。
优选的，所述电解着色的阳极电流密度为0.1～1.5A/dm2。
优选的，所述电解着色的温度为50～100℃。
优选的，所述电解着色的时间为4～20分钟。
优选的，所述电解着色的电压为1.5～3V。
优选的，所述前处理包括：除油、电解抛光和活化。
与现有技术相比，本发明的不锈钢着色液，溶剂为水，溶质包括：150～550g/L的氢氧化钠；1～10g/L的磷酸三钠；0～12g/L的硝酸钠。所述着色液成分简单，不含有害的重金属元素，环保性能更好，价格低廉。另外，使用本发明着色液形成的着色膜耐磨性能好。使用所述不锈钢着色液进行电解着色时，温度较低。
进一步的，在对不锈钢样品进行电解着色时，所述着色液配合适当的阳极电流密度及电压，实现了对不锈钢样品的着色。根据着色液中溶质含量的变化及操作参数的简单调整，着色膜的颜色可以相应的改变。实验结果表明，使用本发明着色液经过电解得到的着色膜可呈现淡黄、金黄、红色、绿色、藏青色、茶色、褐色等多种色彩，着色膜具有良好的耐磨及耐蚀性能。
附图说明
图1为实施例1不锈钢样品着色后表面的EDS能谱分析图；
图2为实施例2不锈钢样品着色后表面的EDS能谱分析图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种不锈钢着色液，溶剂为水，其特征在于，溶质包括：
150～550g/L的氢氧化钠；
1～10g/L的磷酸三钠；
0～12g/L的硝酸钠。
按照本发明，着色液以水为溶剂，溶质包括氢氧化钠、磷酸三钠和硝酸钠。其中氢氧化钠的含量为150～550g/L，优选为180～200g/L；磷酸三钠的含量为1～10g/L，优选为7～9g/L。
其中，硝酸钠的作用为拓宽着色允许的阳极电流面密度；使用未添加硝酸钠的着色液对不锈钢进行电解着色，不锈钢样品在电流密度高于0.9A/dm2时出现边缘烧焦显现，添加了硝酸钠后电流密度高于1.2A/dm2时仍然具有良好的着色效果。所述硝酸钠的含量为0～12g/L，优选为8～10g/L。
所述着色液的制备方法优选为：用少量蒸馏水将称量好的氢氧化钠、磷酸三钠和硝酸钠分别溶解，混合后添加蒸馏水至规定体积，使各个溶质的浓度至上述范围。
本发明还公开了一种不锈钢着色方法，包括以下步骤：
以经过前处理的不锈钢样品做为正极，铅板做为负极，在上述技术方案所述的不锈钢着色液中进行电解着色。
按照本发明，首先提供经过前处理的不锈钢样品。所述不锈钢优选型号为316、304或SUS304的不锈钢。所述前处理优选的依次包括：化学除油、电解抛光和活化。所述化学除油的方法优选为：将不锈钢在氢氧化钠40g/L，磷酸三钠15g/L，碳酸钠30g/L的除油液中，70～90℃浸泡，直至除去不锈钢表面的油渍即可。
经过化学除油的不锈钢，优选在磷酸600mL/L，硫酸300mL/L，甘油30mL/L，糖精2-4g/L的抛光液中进行电解抛光，电流密度30-60A/dm2，水浴温度50-70℃，时间5～8分钟。
经过电解抛光的不锈钢，优选在5wt%～10wt%的稀硫酸溶液中浸泡20-40秒，进行活化。活化后的不锈钢即可作为不锈钢样品进行着色。
按照本发明，以经过前处理的不锈钢样品做为正极，铅板做为负极，在上述技术方案所述的不锈钢着色液中进行电解着色。
所述着色液以水为溶剂，溶质包括氢氧化钠、磷酸三钠和硝酸钠。其中氢氧化钠的含量为150～550g/L，优选为180～200g/L；磷酸三钠的含量为1～10g/L，优选为7～9g/L。其中，硝酸钠的作用为拓宽着色允许的阳极电流面密度；使用未添加硝酸钠的着色液对不锈钢进行电解着色，不锈钢样品在电流密度高于0.9A/dm2时出现边缘烧焦显现，添加了硝酸钠后电流密度高于1.2A/dm2时仍然具有良好的着色效果。所述硝酸钠的含量为0～12g/L，优选为8～10g/L。
所述电解着色时，可以控制恒定电流达到着色的目的，也可以控制恒定电压达到着色的目的。当控制恒定电流时，所述电解着色的阳极电流密度优选为0.1～1.5A/dm2，更优选为0.5～1.2A/dm2。当控制恒定电压时，所述电解着色的电压优选为1.5～3V，更优选为2～2.5V。所述电解着色的温度优选为50～100℃，更优选为50～60℃。优选以水浴的形式保持电解着色的温度。所述电解着色的时间优选为4～20分钟，更优选为8～15分钟。
对不锈钢样品进行电解着色后，优选的还包括封闭处理，以提高着色膜的性能。所述封闭处理优选为沸水封闭或1%硅酸钠溶液封闭。
在对不锈钢样品进行电解着色时，所述着色液配合适当的阳极电流密度及电压，实现了对不锈钢样品的着色。根据着色液中溶质含量及操作参数的简单调整，着色膜的颜色可以相应的改变。
采用本发明的着色方法，可以得到呈现淡黄、金黄、红色、绿色、藏青色、茶色、褐色等多种色彩的着色膜。将所述着色膜进行耐磨性测试，结果表明，施加500g力的橡皮来回摩擦112个周期以上，着色膜可经受260个周期以上。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的着色液及着色方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将型号为1Cr18的不锈钢经化学除油、电解抛光及活化处理后，作为阳极放入配制好的该发明电解着色液中，阴极为铅板。
电解液组成为：氢氧化钠200g/L，磷酸三钠8g/L，硝酸钠10g/L；
电解着色的操作参数为：阳极电流密度0.3A/dm2，水浴温度50℃，时间10分钟。
所得着色膜呈金黄色，电解着色处理后表面EDS能谱分析如图1所示，结果显示其表面层组成为：55.68Fe10.06Cr10.04Mn1.66Si22.56O(原子百分含量)。
实施例2：
采用日本SUS304不锈钢薄片，经化学除油、电解抛光及活化处理后，作为阳极放入配制好的该发明电解着色液中，阴极为铅板。
电解着色工艺参数为：氢氧化钠500g/L，硝酸钠8g/L，恒电位仪控制电压2.2V，水浴温度100℃，时间15分钟。
所得着色膜同样呈金黄色，着色膜平整、光亮、颜色均匀。
测试结果证明着色膜可经受施加200g力的橡皮来回摩擦70个周期以上不变色，可经受3.5%氯化钠溶液浸泡480小时不变色。
图2为着色处理后表面的EDS能谱分析，数据表明其表面层组成为：45.64Fe13.70Cr6.74Ni0.85Si12.59C20.76O(原子百分含量)。
比较例1
同样采用日本SUS304不锈钢薄片，经化学除油、电解抛光及活化处理后，作为阳极放入配制好的含铬电解着色液中，阴极为铅板。
电解液组成为：铬酐20g/L，硫酸400mL/L，硫酸锰3g/L，乙酸钠10.5g/L。
操作参数为：恒电位仪控制电压为2.2V，水浴温度50℃，时间15分钟。
所得着色膜同样呈金黄色，外观观察显示着色膜不及实施例2光亮，且膜层的右上角及左下角存在缺陷。
测试结果表明该着色膜同样可经受3.5%氯化钠溶液浸泡480小时不变色，但经受施加200g力的橡皮来回摩擦58个周期后逐渐褪色。
实施例3：
采用日本SUS304不锈钢薄片，经化学除油、电解抛光及活化处理后，作为阳极放入配制好的该发明电解着色液中，电解着色工艺参数为：氢氧化钠500g/L，电流密度0.3A/dm2，水浴温度100℃，时间15分钟，阴极为铅板。
所得着色膜呈藏青色，着色膜平整、光亮、颜色较为均匀。测试结果证明着色膜可经受施加200g力的橡皮来回摩擦70个周期以上不褪色，可经受3.5%氯化钠溶液浸泡480小时不变色。
实施例4
将型号为1Cr18的不锈钢经化学除油、电解抛光及活化处理后，作为阳极放入配制好的该发明电解着色液中，阴极为铅板。
电解液组成为：氢氧化钠200g/L，磷酸三钠8g/L；
电解着色的操作参数为：阳极电流密度为0.3A/dm2，水浴温度60℃，时间10分钟。
所得着色膜呈红色。
实施例5
将1Cr18不锈钢薄片经化学除油、电解抛光及活化处理后，作为阳极放入配制好的该发明电解着色液中，阴极为铅板。
电解液组成为：氢氧化钠200g/L，磷酸三钠8g/L，硝酸钠10g/L；
电解着色的操作参数为：阳极电流密度0.7A/dm2，水浴温度60℃，时间10分钟。
所得着色膜呈绿色。着色膜颜色均匀，可经受施加500g力的橡皮来回摩擦112个周期以上；将试片放置于无遮挡的室外，2个月后未见颜色明显变化。
实施例6
将型号为304的不锈钢经化学除油、电解抛光及活化处理后，作为阳极放入配制好的该发明电解着色液中，阴极为铅板。
电解液组成为：氢氧化钠200g/L，磷酸三钠8g/L，硝酸钠10g/L；
电解着色的操作参数为：阳极电流密度0.5A/dm2，水浴温度60℃，时间10分钟。
所得着色膜呈紫红色。
实施例7
将1Cr18不锈钢薄片经化学除油、电解抛光及活化处理后，作为阳极放入配制好的该发明电解着色液中，阴极为铅板。
电解液组成为：氢氧化钠200g/L，磷酸三钠8g/L，硝酸钠10g/L；
电解着色的操作参数为：阳极电流密度1.0A/dm2，水浴温度60℃，时间10分钟。
所得着色膜呈茶褐色。着色膜颜色均匀，可经受施加500g力的橡皮来回摩擦260个周期以上。
实施例8
将型号为304的不锈钢经化学除油、电解抛光及活化处理后，作为阳极放入配制好的该发明电解着色液中，阴极为铅板。
电解液组成为：氢氧化钠200g/L，磷酸三钠8g/L；
电解着色的操作参数为：阳极电流密度0.9A/dm2，水浴温度50℃，时间10分钟。
所得着色膜呈褐色。
实施例9
将日本SUS304不锈钢薄片经化学除油、电解抛光及活化处理后，作为阳极放入配制好的该发明电解着色液中，阴极为铅板。
电解液组成为：氢氧化钠200g/L，磷酸三钠8g/L，硝酸钠10g/L；
电解着色的操作参数为：阳极电流密度0.9A/dm2，水浴温度50℃，时间10分钟。
所得着色膜呈淡灰色。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种不锈钢着色液，溶剂为水，其特征在于，溶质包括：
150～550g/L的氢氧化钠；
1～10g/L的磷酸三钠；
0～12g/L的硝酸钠。
2.根据权利要求1所述的不锈钢着色液，其特征在于，所述溶质包括：180～200g/L的氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的不锈钢着色液，其特征在于，所述溶质包括：7～9g/L磷酸三钠。
4.根据权利要求1所述的不锈钢着色液，其特征在于，所述溶质包括：8～10g/L的硝酸钠。
5.一种不锈钢着色方法，包括以下步骤：
以经过前处理的不锈钢样品做为正极，铅板做为负极，在权利要求1～4任意一项所述的不锈钢着色液中进行电解着色。
6.根据权利要求5所述的着色方法，其特征在于，所述电解着色的阳极电流密度为0.1～1.5A/dm2。
7.根据权利要求5所述的着色方法，其特征在于，所述电解着色的温度为50～100℃。
8.根据权利要求5所述的着色方法，其特征在于，所述电解着色的时间为4～20分钟。
9.根据权利要求5所述的着色方法，其特征在于，所述电解着色的电压为1.5～3V。
10.根据权利要求5所述的着色方法，其特征在于，所述前处理包括：除油、电解抛光和活化。
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