KR100955498B1 - 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법 - Google Patents

전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법 Download PDF

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Abstract

전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법이 개시된다. 본 발명에 따른 음극(100) 제조 방법은 표면에 복수개의 오목부(52)가 형성되어 있는 몰드(50)를 제조하는 단계; 몰드(50)를 고분자 멤브레인(60)에 밀착시켜 압력을 인가한 후 몰드(50)를 제거하여 고분자 멤브레인(60)의 표면에 복수개의 돌기(62)를 형성하는 단계; 고분자 멤브레인(60) 상에 금속 촉매층(70)을 형성하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따르면, 음극에서의 산소 환원 반응의 촉매 작용을 금속층의 표면적을 극대화하여 반응에 참여하는 산소의 양을 증가시키면서 촉매 특성을 향상시킴으로써, 음극에서 외부로부터 유입된 산소 가스의 환원 반응이 빠르게 일어나게 하여 센서 출력 신호의 민감도를 향상시킬 수 있다.
산소가스센서, 음극, AAO 템플릿, 민감도

Description

전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법{Method For Making Cathode of Electrochemical Oxygen Gas Sensor}
본 발명은 갈바닉 전지(galvanic cell)의 원리를 이용한 갈바닉식(전기화학식) 산소가스센서의 음극 형성방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산소가스센서의 음극에서 일어나는 산소의 환원 반응을 가속시킴으로써 산소의 농도 대비 센서의 출력 신호의 크기를 향상시킬 수 있도록 하는 음극 제조 방법에 관한 것이다.
갈바닉 반응을 이용하는 갈바닉 전지는 비평형 상태의 화학종들이 평형 상태로 가면서 외부 도선으로 전자의 이동이 자연스럽게 일어나며 전기를 생산하게 되는 전기화학식 전지로서, 여러 종류의 다른 전도체가 직렬로 연결되어 있고 그 중 적어도 1개는 전해질 또는 그 용액으로 되어 있으며 양단의 화학적 조성이 같은 계로 된 전지이다.
한편, 주로 특정 기체의 농도를 간편하게 측정하기 위하여 전기화학식 센서를 사용하게 되는데, 전기화학식 센서는 측정 대상이 되는 기체의 산화 및 환원 반응시에 발생하는 전자의 양이 해당 기체의 농도에 비례하는 현상을 이용한 것으로서, 산소 농도를 측정하는 산소센서의 경우에도 보통 갈바닉 전지의 원리를 이용하 는 전기화학식 센서가 주종을 이루고 있다.
통상적으로 갈바닉식 산소가스센서는 크게 산소 유입부, 음극(캐소드), 양극(애노드) 및 전해질로 구성된다. 이때, 음극은 주로 고분자 멤브레인(membrane)과 촉매 금속으로 구성된다.
갈바닉 산소가스센서는 양극과 음극 물질이 표준 전위차를 가지고 있기 때문에 외부에서 전압을 인가하지 않아도 산소 유입부를 통하여 센서로 유입되는 산소가 고분자 멤브레인을 통과하여 촉매 금속의 촉매 작용에 의해 음극(캐소드)에서는 환원 반응에 의하여 환원되고 이에 대응되는 양극(애노드)에서는 산화 반응에 의해 양극 물질(Pb)이 산화된다. 갈바닉 산소가스센서 전해질의 종류에 따라 음극과 양극에서 일어나는 반응은 아래와 같이 나타낼 수 있다.
<음극 반응>
산성 전해질: O2 + 4H+ + 4e- → 2H2O
알칼리성 전해질: O2 + 2H2O + 4e- → 4OH-
<양극 반응>
산성 전해질: 2Pb + 2H2O → 2PbO + 4H+ + 4e-
알칼리성 전해질: 2Pb + 4OH- → 2PbO + 2H2O + 4e-
<전체 반응>
O2 + 2Pb → 2PbO
상기 반응에 따른 산소가스센서의 산소 가스 농도의 측정 원리는 다음과 같다. 상기 산화 환원 반응의 결과 이온(산성의 전해질을 사용하는 경우 H+, 알칼리성 전해질을 사용하는 경우 OH-)이 생성되며 생성된 이온은 전해질을 통하여 전극으로 이동하면서 두 전극 사이에 전류가 흐르게 된다. 여기서, 두 전극 사이에 흐르는 전류의 양은 음극에서 환원되는 산소의 양에 비례하고, 음극에서 환원되는 산소의 양은 외부로부터 센서 내부로 유입되는 산소의 양에 비례하며, 센서 내부로 유입되는 산소의 양은 외부 산소의 양에 의존하기 때문에 센서의 전류 출력 값은 곧 외부 산소의 양을 나타내게 된다. 따라서, 음극과 양극 사이에 흐르는 전류를 측정함으로써 산소 가스 농도를 측정할 수 있다.
한편, 전류 출력 값의 크기, 즉 센서의 출력 신호 크기는 음극의 촉매 금속 표면에서 일어나는 산소 환원 반응의 양과 속도에 의존하게 된다. 때문에 궁극적으로 산소가스센서의 민감도(센서의 출력 값 변화/산소 농도의 변화)는 센서로 유입되어 환원 반응에 참여하는 산소의 양과 그 산소와 촉매 금속과의 반응 속도와 밀접한 관계가 있다.
종래의 갈바닉식 산소가스센서의 음극 형성 방법으로는 크게 두 가지 방법이 있다.
첫 번째는 고분자 멤브레인 상에 산소 환원 반응의 촉매 역할을 하는 금속 분말을 스크린 프린팅(screen printing)법을 이용하여 촉매 금속층을 코팅함으로써 음극을 제조하는 방법이다. 이 방법은 금속 분말을 사용하기 때문에 환원 반응이 일어날 수 있는 금속층의 표면적을 크게 하여 센서의 민감도를 향상시킬 수 있는 장점이 있다. 그러나, 분말을 사용하기 때문에 분말이 서로 응집되지 않게 계면 활성제를 혼합해야 하고 전해질이 분말 표면과 골고루 접촉되도록 친수성의 분말도 같이 혼합해서 사용해야 할 뿐만 아니라, 코팅 과정 이외에 건조 및 압축 과정 등이 필요하기 때문에 제조 과정 자체가 매우 복잡하다는 단점을 가지고 있다.
두 번째는 고분자 멤브레인 상에 산소 환원 반응의 촉매 역할을 하는 금속을 열 증발(thermal evaporation)법이나 스퍼터링(sputtering)법 등을 이용하여 촉매 금속층을 코팅함으로써 음극을 제조하는 방법이다. 이 방법은 제조 과정이 아주 간단하다는 장점이 있으나, 센서의 민감도를 향상시키기 위해서는 크기가 큰 음극을 사용해야 하는데 그 결과 센서의 크기가 커질 뿐만 아니라 센서의 제조 원가 역시 높아지므로 센서의 민감도를 향상시키는데 한계가 있다.
따라서, 센서의 민감도를 향상시키기 위하여 제조 과정이 간단하면서도 촉매 금속층의 표면적을 극대화 할 수 있는 음극 제조 방법의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
이에 본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 제조 과정이 간단하면서도 촉매 금속층의 표면적을 극대화시킬 수 있는 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 센서의 민감도를 획기적으로 향상시킬 수 있는 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법은 표면에 복수개의 오목부가 형성되어 있는 몰드를 제조하는 단계; 상기 몰드를 고분자 멤브레인에 밀착시켜 압력을 인가한 후 상기 몰드를 제거하여 상기 고분자 멤브레인의 표면에 복수개의 돌기를 형성하는 단계; 및 상기 고분자 멤브레인 상에 금속 촉매층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 몰드를 제조하는 단계는 알루미늄 플레이트의 한쪽면을 어노다이징 하여 AAO(anodizing aluminum oxide)층을 형성하는 단계; 상기 알루미늄 플레이트의 어노다이징 되지 않은 알루미늄을 제거하여 AAO 템플릿을 얻는 단계; 및 상기 AAO 템플릿의 한쪽면에 금속층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 알루미늄 플레이트의 한쪽면을 어노다이징 하는 과정에서 전해액, 온도, 전압, 횟수 등의 어노다이징 조건을 변경하여 상기 AAO층 상에 형성되는 기공 의 크기 및 균일도를 조절할 수 있다.
상기 기공의 크기는 10㎛ 이하일 수 있다.
상기 어노다이징 되지 않은 알루미늄은 HgCl2 용액을 이용하는 습식 식각법으로 제거될 수 있다.
상기 금속층은 Cr 또는 Ni과 같은 고강도 재질의 금속을 포함할 수 있다.
상기 금속층은 제1 및 제2 단계를 거쳐 형성되며, 상기 제1 단계에서 상기 금속층의 형성 방법은 열 증착법 또는 스퍼터링법을 포함하며, 상기 제2 단계에서 상기 금속층의 형성 방법은 전기 도금법 또는 및 무전해 도금법을 포함할 수 있다.
상기 고분자 멤브레인은 PTFE(polytetrafluoroethylene) 또는 FEP (tetrafluoroethylene-perfluoropropylene)일 수 있다.
상기 고분자 멤브레인 상에 형성되는 돌기는 지름이 10㎛ 이하인 반구 모양을 가질 수 있다.
본 발명에 따르면, 음극에서의 촉매 금속층의 표면적을 극대화시킴으로써 전기화학식 산소가스센서의 민감도를 획기적으로 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 반영구적으로 반복 사용이 가능한 금속 몰드를 사용함으로써 전기화학식 산소가스센서용 음극 또는 전기화학식 산소가스센서의 제조 단가를 낮추는 효과가 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구성을 상세하게 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법을 나타내는 도면이다.
본 발명에 따른 음극 제조 방법은 표면에 복수개의 오목부가 형성되어 있는 몰드(50)를 제조하는 단계, 몰드(50)를 고분자 멤브레인(60)에 밀착시켜 압력을 인가한 후 몰드(50)를 제거하여 고분자 멤브레인(60)의 표면에 복수개의 돌기를 형성하는 단계, 고분자 멤브레인(60) 상에 금속 촉매층(70)을 형성하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다. 이하, 도 1a 내지 도 1j의 도면을 참조하여 각 단계별 본 발명의 음극 제조 방법에 대하여 상세하게 설명하기로 한다. 참고로 본 명에서의 도면에서 일부 구성요소(예를 들어, AAO층, AAO층 기공 등)는 설명의 편의상 과장하여 도시된 것임을 밝혀둔다.
먼저, 도 1a를 참조하면, 알루미늄 플레이트(10)를 준비한다. 알루미늄 플레이트(10)는 금속 몰드를 제조하기 위한 템플릿의 희생 기판의 역할을 한다.
도 1b를 참조하면, 통상적인 어노다이징(anodizing) 기법을 사용하여 알루미늄 플레이트(10)의 일 측면을 어노다이징시킨다. 알루미늄의 어노다이징 기법은 공지의 기술이므로 이와 관련한 상세한 설명은 본 명세서에서는 생략하기로 한다. 어노다이징 공정을 거치면 알루미늄 플레이트(10) 상에 AAO(anodizing aluminum oxide)층(20)이 형성되며, 형성되는 AAO층(20)은 복수개의 AAO층 기공(22)을 포함하게 된다. 아노다이징 공정시에 전해액, 온도, 전압 등의 어노다이징 조건을 변화시키면 AAO층(20)에 형성되는 AAO층 기공(22)의 크기를 조절할 수 있으며, 본 실 시예에서는 AAO층 기공(22)의 크기가 10㎛ 이하가 되도록 하는 것이 바람직하다. 또한, AAO층(20)에 형성되는 AAO층 기공(22)의 균일한 분포를 위해서는 2단계의 어노다이징 공정을 거치는 것이 바람직하다.
도 1c를 참조하면, 알루미늄 플레이트(10)에서 도 1b 단계에서 어노다이징되지 않은 알루미늄을 제거하여 AAO 템플릿(30)을 제조한다. 알루미늄 제거 방법은 0.2 몰농도의 염화수은(HgCl2) 용액을 이용하는 습식 식각법을 포함할 수 있다.
도 1d를 참조하면, AAO 템플릿(30)의 일 측면에 금속층(40)을 형성한다. 도시한 바와 같이, AAO 템플릿(30)은 일측에 복수개의 AAO 템플릿 기공(32)이 형성되어 있고 그 반대측에는 AAO 템플릿 장벽(34)이 형성되어 있다. 본 실시예에서는 AAO 템플릿 장벽(34)에 금속층(40)을 코팅한다. 금속층(40)은 Ni 내지 Cr과 같은 고강도 금속을 포함할 수 있다. 또한, 금속층(40) 코팅 방법은 열 증착법(thermal evaporation), 전자빔 증착법(E-beam evaporation), 스퍼터링법(sputtering)을 포함할 수 있다.
도 1e를 참조하면, AAO 템플릿(30)을 제거하여 금속층(40)만 남긴다. AAO 템플릿(30)을 제거하는 방법은 인산(H3PO4)과 크롬산(H2CrO4)의 혼합 용액을 이용하는 습식 식각법을 포함할 수 있다.
도 1f를 참조하면, 금속층(40)에서 AAO 템플릿(30)이 제거된 쪽의 반대측 상에 금속층(40)과 같은 종류의 금속을 추가로 코팅하여[즉, 금속층(4)의 두께를 두껍게 하여] 금속 몰드(50)를 제조한다. 추가로 금속을 코팅하는 방법은 전기도금 법(electroplating)을 포함할 수 있다. 도 1f 단계를 거치면, 금속 몰드(50)의 일 측면[즉, AAO 템플릿(30)이 제거된 쪽의 면] 상에 AAO 템플릿(30)의 장벽(34)의 형상이 남아 있게 되어, 금속 몰드(50)에는 복수개의 오목부(52)가 형성된다.
한편, 도 1e 단계와 도 1f 단계를 서로 바꾸어서 본 발명에 따른 음극을 제조할 수 있다. 즉, AAO 템플릿을 제거하지 않은 상태에서 전기도금법을 이용하여 추가로 금속을 코팅한 후에 AAO 템플릿을 제거하여도 복수개의 오목부(52)를 포함하는 동일하게 금속 몰드(50)를 제조할 수 있다.
도 1g를 참조하면, 금속 몰드(50)의 복수개의 오목부(52)가 형성되어 있는 일 측면 상에 전기화학식 산소가스센서의 음극용 고분자 멤브레인(60)을 정렬시킨다. 고분자 멤브레인은 PTFE(polytetrafluoroethylene) 또는 FEP(tetrafluoroethylene-perfluoropropylene)를 포함할 수 있다.
도 1h를 참조하면, 금속 몰드(50)와 고분자 멤브레인(60)을 서로 밀착시킨 후에 소정의 압력을 가한다.
도 1i를 참조하면, 금속 몰드(50)를 제거하여 고분자 멤브레인(60)만 남긴다. 고분자 멤브레인(60) 상에는 금속 몰드(50) 상의 복수개의 오목부(52) 형상이 옮겨짐으로써 지름이 10 ㎛ 이하인 반구 모양의 복수개의 돌기(62)가 형성된다. 돌기(62)의 크기는 AAO층 기공(22) 또는 AAO 템플릿 기공(32)의 크기와 관련이 있으며, 양자는 실질적으로 동일하다.
도 1j를 참조하면, 고분자 멤브레인(60)의 복수개의 돌기(62)가 형성되어 있는 일측면 상에 전기화학식 산소가스센서에서의 산소 환원 반응의 촉매 역할을 하는 촉매 금속층(70)을 코팅하여 최종적으로 형성함으로써 전기화학식 산소가스센서용 음극(100)을 완성한다. 촉매 금속층(70)은 Pt, Au, Ag와 같은 금속들 중 하나를 포함할 수 있다. 또한, 촉매 금속층(70)의 형성 방법은 열 증착법(thermal evaporation), 전자빔 증착법(E-beam evaporation), 스퍼터링법(sputtering)을 포함할 수 있다.
도 2는 도 1의 방법으로 제조된 전기화학식 산소가스센서의 음극의 평면 개략도이다. 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 음극(100)은 고분자 멤브레인(60) 상에 지름이 약 10 ㎛ 이하인 반구 모양의 복수개의 돌기를 갖는 촉매 금속층(70)이 형성되어 있는 구조로 되어 있다. 참고로 도 2에서 복수개의 원은 촉매 금속층으로 덮인 고분자 멤브레인 돌기를 개략적으로 나타낸 것이다. 다만, 도 2는 평면도이므로 촉매 금속층(70)으로 덮여 있는 고분자 멤브레인(60)은 도시되지 않았다. 이에 따라 본 발명에 따른 전기화학식 산소가스센서용 음극(100)은 기존 기술에 비하여 음극의 크기를 변화시키지 않으면서 촉매 금속층의 표면적을 대략 약 1.9배 정도 증가시킬 수 있으며, 촉매 금속층의 표면 거칠기도 커지는 관계로 촉매 금속에 의한 촉매 수행 능력, 즉 산소 환원 반응의 속도도 빨라지기 때문에, 그 결과 전기화학식 산소가스센서의 민감도를 획기적으로 향상시킬 수 있다. 아울러, 본 발명에 따른 음극 제조 방법은 반영구적으로 반복 사용이 가능한 금속 몰드를 사용하여 제조되기 때문에 기존 기술에 비하여 기본적으로 제조 단가가 저렴하다는 장점이 있다.
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에 서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형예 및 변경예는 본 발명과 첨부된 특허청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.
도 1a 내지 도 1j는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법을 나타내는 도면.
도 2는 도 1의 방법으로 제조된 전기화학식 산소가스센서의 음극의 평면 개략도.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
100: 음극
10: 알루미늄 플레이트
20: AAO 층
22: AAO 층 기공
30: AAO 템플릿
32: AAO 템플릿 기공
34: AAO 템플릿 장벽
40: 금속층
50: 금속 몰드
52: 오목부
60: 고분자 멤브레인
62: 돌기
70: 촉매 금속층

Claims (12)

  1. 표면에 복수개의 오목부가 형성되어 있는 몰드를 제조하는 단계;
    상기 몰드를 고분자 멤브레인에 밀착시켜 압력을 인가한 후 상기 몰드를 제거하여 상기 고분자 멤브레인의 표면에 복수개의 돌기를 형성하는 단계; 및
    상기 고분자 멤브레인 상에 금속 촉매층을 형성하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 몰드를 제조하는 단계는,
    알루미늄 플레이트의 한쪽면을 어노다이징 하여 AAO(anodizing aluminum oxide)층을 형성하는 단계;
    상기 알루미늄 플레이트의 어노다이징 되지 않은 알루미늄을 제거하여 AAO 템플릿을 얻는 단계;
    상기 AAO 템플릿의 한쪽면에 금속층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 알루미늄 플레이트의 한쪽면을 어노다이징 하는 과정에서 전해액, 온도, 전압, 횟수 등의 어노다이징 조건을 변경하여 상기 AAO층 상에 형성되는 기공의 크기 및 균일도를 조절하는 것을 특징으로 하는 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 기공의 크기는 10㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 어노다이징 되지 않은 알루미늄은 HgCl2 용액을 이용하는 습식 식각법으로 제거하는 것을 특징으로 하는 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 금속층은 Cr 또는 Ni과 같은 고강도 재질의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 금속층은 제1 및 제2 단계를 거쳐 형성되며, 상기 제1 단계에서 상기 금속층의 형성 방법은 열 증착법 또는 스퍼터링법을 포함하며, 상기 제2 단계에서 상기 금속층의 형성 방법은 전기 도금법 또는 및 무전해 도금법을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 고분자 멤브레인은 PTFE(polytetrafluoroethylene) 또는 FEP (tetrafluoroethylene-perfluoropropylene)인 것을 특징으로 하는 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 고분자 멤브레인 상에 형성되는 돌기는 지름이 10㎛ 이하인 반구 모양을 갖는 것을 특징으로 하는 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속 촉매층은 Pt, Au, Ag 중 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학식 산소가스센서의 음극 제조 방법.
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