JPH0812172B2 - 定電位電解型ガス検出器用電極体 - Google Patents
定電位電解型ガス検出器用電極体Info
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- JPH0812172B2 JPH0812172B2 JP62188392A JP18839287A JPH0812172B2 JP H0812172 B2 JPH0812172 B2 JP H0812172B2 JP 62188392 A JP62188392 A JP 62188392A JP 18839287 A JP18839287 A JP 18839287A JP H0812172 B2 JPH0812172 B2 JP H0812172B2
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- gas
- catalyst
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、被検ガスを電解液に接液させて電気化学的
に酸化もしくは還元反応させ、このときの電解電流によ
り被検ガス濃度を検出する定電位電解型ガス検出器に適
した電極体の構造に関する。
に酸化もしくは還元反応させ、このときの電解電流によ
り被検ガス濃度を検出する定電位電解型ガス検出器に適
した電極体の構造に関する。
（従来技術） 例えば、定電位電解型ガス検出器においては、被検ガ
スを電極体表面で電解液に接液させ、対極との間で生じ
る電解電流の大きさからガス濃度を検出している。
スを電極体表面で電解液に接液させ、対極との間で生じ
る電解電流の大きさからガス濃度を検出している。
このような、検出器にあっては、電解液とガスと反応
速度に検出感度が依存しているため、通気性を有する絶
縁基板表面に酸化、もしくは還元触媒を塗布して反応を
促進させることが行なわれているが、通常このような基
板には気孔率が安定してる多孔性フッ素樹脂板が使用さ
れる関係上、触媒と基板との付着力が小さくて触媒層が
脱落しやすいという問題がある。
速度に検出感度が依存しているため、通気性を有する絶
縁基板表面に酸化、もしくは還元触媒を塗布して反応を
促進させることが行なわれているが、通常このような基
板には気孔率が安定してる多孔性フッ素樹脂板が使用さ
れる関係上、触媒と基板との付着力が小さくて触媒層が
脱落しやすいという問題がある。
このような問題を解消するため、炭素繊維からなる織
布を電極板基材として使用し、これの表面に疎水性を有
するバインダーに触媒物質粉末を混合して塗布すること
により発水性処理と触媒層形成を同時に行なった電極体
も提案されている。
布を電極板基材として使用し、これの表面に疎水性を有
するバインダーに触媒物質粉末を混合して塗布すること
により発水性処理と触媒層形成を同時に行なった電極体
も提案されている。
これによれば、触媒粉末をバインダー剤により確実に
電極体に固着できる反面、触媒粉末の一部がバインダー
剤により被覆されるため、触媒の使用量に比較して検出
感度の向上を望めないばかりでなく、電極基板の気孔率
管理が困難であるという問題がある。
電極体に固着できる反面、触媒粉末の一部がバインダー
剤により被覆されるため、触媒の使用量に比較して検出
感度の向上を望めないばかりでなく、電極基板の気孔率
管理が困難であるという問題がある。
（目的） 本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであっ
て、その目的とするところは、触媒利用率の向上と気孔
率の安定化を図ることができる新規なガス電極体を提供
することにある。
て、その目的とするところは、触媒利用率の向上と気孔
率の安定化を図ることができる新規なガス電極体を提供
することにある。
（発明の概要） すなわち、本発明が特徴とするとことは、気孔を有す
る多孔性フッ素樹脂板の少なくとも一方の面にプラズマ
イオンエッチングにより突起を形成するとともに、この
突起面側に触媒作用を有する導電性皮膜を形成した点に
ある。
る多孔性フッ素樹脂板の少なくとも一方の面にプラズマ
イオンエッチングにより突起を形成するとともに、この
突起面側に触媒作用を有する導電性皮膜を形成した点に
ある。
（実施例） そこで、以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づ
いて説明する。
いて説明する。
第１図は本発明の一実施例を示すものであって、図中
符号１は、一面から他面に通気性を有する径0.3乃至0.4
μｍの気孔２、２、２……を有する多孔性ポリ四沸化エ
チレン板で、これの少なくとも一方の表面にはプラズマ
イオンエッチングにより突起３、３、３……が繊維状に
植立されている。４は、触媒作用を兼ねた導電性皮膜
で、突起３、３、３……の表面を被覆するとともに、突
起３、３、３……の基部において相互に接続するように
メッキ等により形成されている。この触媒作用を備えた
導電性皮膜を形成する物質は、被検ガスに応じて選択さ
れるが、例えば、金、白金、白金‐金合金、ニッケル等
が使用されている。なお、図中符号５は導電性皮膜３に
接続する集電端を示す。
符号１は、一面から他面に通気性を有する径0.3乃至0.4
μｍの気孔２、２、２……を有する多孔性ポリ四沸化エ
チレン板で、これの少なくとも一方の表面にはプラズマ
イオンエッチングにより突起３、３、３……が繊維状に
植立されている。４は、触媒作用を兼ねた導電性皮膜
で、突起３、３、３……の表面を被覆するとともに、突
起３、３、３……の基部において相互に接続するように
メッキ等により形成されている。この触媒作用を備えた
導電性皮膜を形成する物質は、被検ガスに応じて選択さ
れるが、例えば、金、白金、白金‐金合金、ニッケル等
が使用されている。なお、図中符号５は導電性皮膜３に
接続する集電端を示す。
この実施例において、第２図に示したように上記電極
体20の導電性皮膜３が内側となるように容器21の窓22に
取付け、これに対向させて対極23を収容し、電解液24を
満たしてセルを構成する。
体20の導電性皮膜３が内側となるように容器21の窓22に
取付け、これに対向させて対極23を収容し、電解液24を
満たしてセルを構成する。
被検ガスは、基板をなす多孔性ポリ四沸化エチレン１
の気孔２、２、２……を透過して、突起２、２、２……
間に形成されている微小な空間に透過する。一方、容器
に収容されている電解液24は、電極基板を構成している
ポリ四沸化エチレン板１の高い疎水性により気孔２、
２、２……を浸透することができず、このため、ガス作
用面において突起間の微小空間により気相−液相−触媒
の三相共存条件が形成されることになる。
の気孔２、２、２……を透過して、突起２、２、２……
間に形成されている微小な空間に透過する。一方、容器
に収容されている電解液24は、電極基板を構成している
ポリ四沸化エチレン板１の高い疎水性により気孔２、
２、２……を浸透することができず、このため、ガス作
用面において突起間の微小空間により気相−液相−触媒
の三相共存条件が形成されることになる。
これにより、目的ガスは突起表面の電解液24と接触
し、突起表面の導電性皮膜４の触媒作用を受けて酸化も
しくは還元反応を生じ、ガス濃度に比例した電解電流を
導電性皮膜４と対極23との間に生じさせることになる。
し、突起表面の導電性皮膜４の触媒作用を受けて酸化も
しくは還元反応を生じ、ガス濃度に比例した電解電流を
導電性皮膜４と対極23との間に生じさせることになる。
ところで、触媒作用を兼ねた導電性皮膜４は、微細な
突起により表面が凹凸化された基板表面に形成されてい
るため、非常に大きな付着力でもって基板に固定される
ことになるから、長時間の使用によっても外力により脱
落するようなことはない。
突起により表面が凹凸化された基板表面に形成されてい
るため、非常に大きな付着力でもって基板に固定される
ことになるから、長時間の使用によっても外力により脱
落するようなことはない。
次に上述した電極体の製造方法について説明する。
第３図は、本発明に使用するプラズマイオンエッチン
グ装置の一実施例を示すものであって、図中符号30は、
排気ポンプ31に連通する排気口32や、アルゴン等の作用
ガス流入口33を設けられた真空槽で、内部空間34には電
極35と、導電性材料により形成された基板ホルダー36が
対向配設され、電極35と基板ホルダー36間に高周波電力
を供給するように構成されている。
グ装置の一実施例を示すものであって、図中符号30は、
排気ポンプ31に連通する排気口32や、アルゴン等の作用
ガス流入口33を設けられた真空槽で、内部空間34には電
極35と、導電性材料により形成された基板ホルダー36が
対向配設され、電極35と基板ホルダー36間に高周波電力
を供給するように構成されている。
この実施例において、硬化過程で延伸力を付与して気
孔率50％、気孔径0.3乃至0.4μｍ（水銀ポロシーメート
法による測定値）の気孔を均一に形成した膜厚200μｍ
の多孔性ポリ四沸化エチレンの薄板を基板ホルダー36に
に固定し、アルゴンガスを作動ガスとしてプラズマイオ
ンエッチングを行なうと、アルゴンガスのプラズマがポ
リ四沸化エチレン基板表面をスパッタリングして、これ
の表面に微小な繊維状の突起を一定密度で生成させる。
孔率50％、気孔径0.3乃至0.4μｍ（水銀ポロシーメート
法による測定値）の気孔を均一に形成した膜厚200μｍ
の多孔性ポリ四沸化エチレンの薄板を基板ホルダー36に
に固定し、アルゴンガスを作動ガスとしてプラズマイオ
ンエッチングを行なうと、アルゴンガスのプラズマがポ
リ四沸化エチレン基板表面をスパッタリングして、これ
の表面に微小な繊維状の突起を一定密度で生成させる。
この突起のサイズ及び密度は、供給する電力とエッチ
ング時間に依存している。
ング時間に依存している。
すなわち、表１に示したように個々の突起の寸法は、
エッチング電力、エッチング時間に比例して大きくなる
が、生成密度は小さくなるから、結果として基板表面の
表面積は照射した直流電力量に対して極大値を持つこと
になる。
エッチング電力、エッチング時間に比例して大きくなる
が、生成密度は小さくなるから、結果として基板表面の
表面積は照射した直流電力量に対して極大値を持つこと
になる。
この実施例において、表面積が極大値を示すときの突
起の長さは1.0〜2.0μｍで、また突起の密度は4.0〜6.0
×106本／cm2であった。
起の長さは1.0〜2.0μｍで、また突起の密度は4.0〜6.0
×106本／cm2であった。
このようにして種々のエッチング条件で突起を生成さ
せた基板を用い、突起生成側に白金−金の合金を、モニ
ター板での厚さが1000オングストロームとなるように蒸
着して触媒作用を兼ねる導電性皮膜を形成した。このよ
うにして作成した電極体の比抵抗、及び濃度1PPMのPH3
ガスによる電解電流を測定したところ、表２に示したよ
うに、未処理のものに比較して電解電流の向上が認めら
れた。
せた基板を用い、突起生成側に白金−金の合金を、モニ
ター板での厚さが1000オングストロームとなるように蒸
着して触媒作用を兼ねる導電性皮膜を形成した。このよ
うにして作成した電極体の比抵抗、及び濃度1PPMのPH3
ガスによる電解電流を測定したところ、表２に示したよ
うに、未処理のものに比較して電解電流の向上が認めら
れた。
すなわち、0.08Wh/cm2の高周波エネルギーでプラズマ
イオンエッチングした基板、つまり長さが0.2〜0.5μｍ
で、密度が1.5〜3.0×107／平方cmの突起を有する基板
に導電性皮膜を形成したものよる電解電流が極大値を示
し、未処理のものに比較して３倍程度大きな電解電流を
得ることができた。
イオンエッチングした基板、つまり長さが0.2〜0.5μｍ
で、密度が1.5〜3.0×107／平方cmの突起を有する基板
に導電性皮膜を形成したものよる電解電流が極大値を示
し、未処理のものに比較して３倍程度大きな電解電流を
得ることができた。
次に、上述した基板に導電性膜の厚みを変化させなが
ら検出感度を測定したところ、第４図に示したように従
来品（図中点線）に比較して検出感度の増大が認められ
た。
ら検出感度を測定したところ、第４図に示したように従
来品（図中点線）に比較して検出感度の増大が認められ
た。
すなわち、上記表１におけるサンプルＩの基板に500
乃至3000オングストロームの膜厚で金を蒸着したとこ
ろ、検出感度が、従来のものに比較して2.6乃至３倍と
なり、またサンプルIIに対して同様の膜厚の金を蒸着し
たところ2.3乃至2.7の向上が認められた。
乃至3000オングストロームの膜厚で金を蒸着したとこ
ろ、検出感度が、従来のものに比較して2.6乃至３倍と
なり、またサンプルIIに対して同様の膜厚の金を蒸着し
たところ2.3乃至2.7の向上が認められた。
さらに、サンプルIII、IVの基板に対して金を蒸着し
たところ、3000オングストローム、及び4000オングスト
ローム以上において2.6倍程度の感度の向上が認められ
た。
たところ、3000オングストローム、及び4000オングスト
ローム以上において2.6倍程度の感度の向上が認められ
た。
なお、エッチング装置自体には器差があるとともに、
実際に有効に利用された直流電力を精度良く測定する手
法もないので、上記表１、２に示したデータは本発明者
が使用した装置（日本真空株式会社製 SBR1104B型スパ
ッタリング装置）による例を示す。
実際に有効に利用された直流電力を精度良く測定する手
法もないので、上記表１、２に示したデータは本発明者
が使用した装置（日本真空株式会社製 SBR1104B型スパ
ッタリング装置）による例を示す。
なお、この実施例においては、基板として気孔率50
％、気孔径0.3乃至0.4μｍの気孔を均一に形成した膜厚
200μｍのものを使用しているが、気孔径0.2乃至1.0μ
ｍ、気孔率40乃至70％のものを使用することができる。
％、気孔径0.3乃至0.4μｍの気孔を均一に形成した膜厚
200μｍのものを使用しているが、気孔径0.2乃至1.0μ
ｍ、気孔率40乃至70％のものを使用することができる。
第５図は、本発明の第２実施例を示すもので、図中符
号40は、電解液に十分な耐触性を持つ導電性極薄板材に
多数の微小穴を形成したり、繊維状のものを織ったりし
て形成した網体で、上述した電極板の導電性皮膜側に密
着させて積層されている。
号40は、電解液に十分な耐触性を持つ導電性極薄板材に
多数の微小穴を形成したり、繊維状のものを織ったりし
て形成した網体で、上述した電極板の導電性皮膜側に密
着させて積層されている。
この実施例において、ガスは基板の気孔２、２、２…
…を通過して導電性皮膜４と電解液により接触し、対極
との間に印加されている電界により酸化、もしくは還元
を受けて電解電流を生じさせる。このとき、電気化学的
反応により生じるイオンや電子は導電性皮膜４を通って
近傍に存在している網体40を介して集電端に移動する。
…を通過して導電性皮膜４と電解液により接触し、対極
との間に印加されている電界により酸化、もしくは還元
を受けて電解電流を生じさせる。このとき、電気化学的
反応により生じるイオンや電子は導電性皮膜４を通って
近傍に存在している網体40を介して集電端に移動する。
この実施例によれば、導電性皮膜と集電端の間の電気
抵抗を引き下げることができるばかりでなく、網体の周
縁部をセル容器に固定しておくことにより機械的強度を
向上させることができる。
抵抗を引き下げることができるばかりでなく、網体の周
縁部をセル容器に固定しておくことにより機械的強度を
向上させることができる。
なお、この実施例においては、径0.3乃至0.4μｍ、気
孔率40乃至50％のものを使用しているが、これらの値は
検出対象ガスの種類や、セルのサイズに対応して適宜選
択される設計定数である。
孔率40乃至50％のものを使用しているが、これらの値は
検出対象ガスの種類や、セルのサイズに対応して適宜選
択される設計定数である。
また、上述の実施例においては、蒸着法により触媒作
用を有する導電性皮膜を形成させているが、スパッタリ
ング法、メッキ用等の他の被膜形成方法が使用できるこ
とは言うまでもない。
用を有する導電性皮膜を形成させているが、スパッタリ
ング法、メッキ用等の他の被膜形成方法が使用できるこ
とは言うまでもない。
さらに上述実施例においては、電極層と触媒層を一体
的に形成させているが、第６図に示したように基板表面
に導電性皮膜41を形成し、これの表面から触媒物質の皮
膜42を形成しても同様の作用を奏することは明らかであ
り、これによれば、使用可能な触媒物質の種類が広くな
る。
的に形成させているが、第６図に示したように基板表面
に導電性皮膜41を形成し、これの表面から触媒物質の皮
膜42を形成しても同様の作用を奏することは明らかであ
り、これによれば、使用可能な触媒物質の種類が広くな
る。
なお、本発明においては、定電位電解型ガス検出器に
使用する電極体として説明したが、気相−液層−触媒の
三相共存条件の確立が求められる燃料電池の電極に応用
することにより、エネルギー変換効率の向上、触媒物質
使用量の削減、内部抵抗の低減等を図ることが可能なこ
とは明らかである。
使用する電極体として説明したが、気相−液層−触媒の
三相共存条件の確立が求められる燃料電池の電極に応用
することにより、エネルギー変換効率の向上、触媒物質
使用量の削減、内部抵抗の低減等を図ることが可能なこ
とは明らかである。
（効果） 以上、説明したように本発明によれば、多孔性ポリ四
フッ化エチレン樹脂板の少なくとも一方の面に長さ１乃
至２μｍの突起を形成し、この突起面に触媒作用を有す
る導電性皮膜を形成して導電性皮膜を形成したので、特
別な発水性処理を必要とすることなくポリ四フッ化エチ
レン樹脂自体が有する撥水性により電解液の浸み出し量
を抑えつつ、長さ１乃至２μｍの突起間の微小空間によ
り気相−液相−触媒の三相共存条件を作り出し、さらに
突起による表面積の増大により反応面積を増大させるこ
とができる。
フッ化エチレン樹脂板の少なくとも一方の面に長さ１乃
至２μｍの突起を形成し、この突起面に触媒作用を有す
る導電性皮膜を形成して導電性皮膜を形成したので、特
別な発水性処理を必要とすることなくポリ四フッ化エチ
レン樹脂自体が有する撥水性により電解液の浸み出し量
を抑えつつ、長さ１乃至２μｍの突起間の微小空間によ
り気相−液相−触媒の三相共存条件を作り出し、さらに
突起による表面積の増大により反応面積を増大させるこ
とができる。
また、触媒作用を有する導電性皮膜がバインダー層を
介することなく直接接合していて電極抵抗が小さく、測
定感度が向上する。さらに、突起がプラスマイオンエッ
チングにより形成されているから、サイズが極めて小さ
く、表面に付着した触媒物質の粒度も当然に極めて小さ
くなり、したがって触媒物質が微粒子として振る舞って
高い活性を示すことになり、触媒物質の使用量の削減を
図ることができ、さらには触媒層を兼ねる導電性皮膜が
微小な突起にコーテイングされているため、ポリ四フッ
化エチレン樹脂板と皮膜との付着力が高く電極体として
の信頼性が向上する。
介することなく直接接合していて電極抵抗が小さく、測
定感度が向上する。さらに、突起がプラスマイオンエッ
チングにより形成されているから、サイズが極めて小さ
く、表面に付着した触媒物質の粒度も当然に極めて小さ
くなり、したがって触媒物質が微粒子として振る舞って
高い活性を示すことになり、触媒物質の使用量の削減を
図ることができ、さらには触媒層を兼ねる導電性皮膜が
微小な突起にコーテイングされているため、ポリ四フッ
化エチレン樹脂板と皮膜との付着力が高く電極体として
の信頼性が向上する。
さらに、突起がプラスマイオンエッチングにより形成
されているから、サイズが極めて小さく、このためにこ
れの表面に付着した触媒物質の粒度が当然に極めて小さ
くなるから、触媒物質が微粒子として振る舞い、結果と
して触媒が高い活性を示して触媒物質の使用量の削減を
図ることができ、さらには触媒層や導電性皮膜が微小な
突起にコーテイングされているため、基板と各皮膜との
付着力が高く、電極体の信頼性が向上することになる。
されているから、サイズが極めて小さく、このためにこ
れの表面に付着した触媒物質の粒度が当然に極めて小さ
くなるから、触媒物質が微粒子として振る舞い、結果と
して触媒が高い活性を示して触媒物質の使用量の削減を
図ることができ、さらには触媒層や導電性皮膜が微小な
突起にコーテイングされているため、基板と各皮膜との
付着力が高く、電極体の信頼性が向上することになる。
第１図は本発明の一実施例を示す電極体の断面構造を示
す模式図、第２図は同上電極体を使用した定電位電解型
ガスセンサーの一実施例を示す断面図、第３図は本発明
に使用するプラズマイオンエッチング装置の一例を示す
断面図、第４は同上装置による突起及び導電性皮膜との
検出感度の関係を示す線図、及び第５、６図は、それぞ
れ本発明の他の実施例を示す断面図である。 １……多孔性ポリ四沸化エチレン板 ２、２……気孔、３、３……突起 ４……導電性皮膜、21……容器 22……窓、23……対極 24……電解液
す模式図、第２図は同上電極体を使用した定電位電解型
ガスセンサーの一実施例を示す断面図、第３図は本発明
に使用するプラズマイオンエッチング装置の一例を示す
断面図、第４は同上装置による突起及び導電性皮膜との
検出感度の関係を示す線図、及び第５、６図は、それぞ
れ本発明の他の実施例を示す断面図である。 １……多孔性ポリ四沸化エチレン板 ２、２……気孔、３、３……突起 ４……導電性皮膜、21……容器 22……窓、23……対極 24……電解液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中野内 幸雄 東京都北区南赤羽２−10−15−504 (72)発明者 高橋 一洋 埼玉県熊谷市大字熊谷810 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市上杉３−８−22 (56)参考文献 特開 昭60−181290（ＪＰ，Ａ) 電気化学便覧（第４版）（昭和60−１− 25）Ｐ．539−Ｐ．553
Claims (1)
- 【請求項１】多孔性ポリフッ化エチレン樹脂板の少なく
とも一方の面にプラズマイオンエッチングにより長さ１
乃至２μｍの突起を形成するとともに、この突起面側に
触媒作用を有する導電性皮膜を形成してなる定電位電解
型ガス検出器用電極体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62188392A JPH0812172B2 (ja) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | 定電位電解型ガス検出器用電極体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62188392A JPH0812172B2 (ja) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | 定電位電解型ガス検出器用電極体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6431043A JPS6431043A (en) | 1989-02-01 |
| JPH0812172B2 true JPH0812172B2 (ja) | 1996-02-07 |
Family
ID=16222831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62188392A Expired - Fee Related JPH0812172B2 (ja) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | 定電位電解型ガス検出器用電極体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0812172B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2698647B2 (ja) * | 1989-02-15 | 1998-01-19 | 松下電工株式会社 | 電気化学式センサ |
| EP0422758A3 (en) * | 1989-09-08 | 1992-10-21 | Teledyne Industries, Inc. | Electrochemical gas sensors |
| JP2005249773A (ja) * | 2004-02-02 | 2005-09-15 | Toyota Motor Corp | レーダ装置ビーム経路内用成形品 |
| JP4730818B2 (ja) * | 2005-08-04 | 2011-07-20 | 理研計器株式会社 | 水素検出用の定電位電解型ガス検出器用電極体 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60181290A (ja) * | 1984-02-24 | 1985-09-14 | Japan Storage Battery Co Ltd | 酸素センサ−用隔膜−触媒電極接合体の製造法 |
-
1987
- 1987-07-27 JP JP62188392A patent/JPH0812172B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 電気化学便覧（第４版）（昭和６０−１−２５）Ｐ．５３９−Ｐ．５５３ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6431043A (en) | 1989-02-01 |
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