CN105568356A - 一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及低维金属纳米材料技术领域，具体涉及一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法。一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，包括以下步骤：（1）将高纯铝箔在高氯酸与无水乙醇的混合溶液中电化学抛光；（2）将电抛光后的铝箔在草酸溶液中氧化30min，并除去氧化层；（3）在裸露的铝基底上进行第二次阳极氧化4h；用饱和氯化汞溶液除去多孔氧化铝模板背部的铝基。本发明在草酸溶液中制备多孔氧化铝膜，表面光滑，膜层细致均匀。纳米孔呈圆形，每个孔周围有六个孔洞，孔洞与孔洞之间形成六方紧密堆积结构整个膜胞为正六边形，排列高度有序。
Description
技术领域
本发明涉及低维金属纳米材料技术领域，具体涉及一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法。
背景技术
近年来，低维金属纳米材料以其独特的理化性质和潜在的应用价值，引起了众多科学工作者极大的兴趣。目前，低维金属纳米材料的制备方法有许多种，如模板合成法、分子束外延法、CVD法、液相还原法、溶胶凝胶法，但要制得排列规整、大小一致的纳米线阵列，大多采用模板法。在众多模板合成方法中，利用多孔氧化铝膜组装低维金属纳米材料是最好的方法之一。它具有其它方法所不具备的显著优点：孔洞均匀且高度有序，孔径和厚度可通过阳极氧化电压、电解质溶液浓度等进行调控。目前使用较多的方法是采用直流及脉冲电化学方法在PAA纳米孔中沉积金属纳米线、纳米管等。其工序包括模板剥离，通孔，然后在模板表面溅射金属制作电极后进行电沉积。这种工艺沉积电压较低，纳米粒子可以填满模板孔道，沉积的均匀性较好，但其工艺比较复杂。同时，由于PAA膜很薄很脆，机械强度很低，操作非常困难。
发明内容
本发明旨在针对上述问题，提出一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法。
本发明的技术方案在于：
一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，包括以下步骤：
（1）将高纯铝箔在高氯酸与无水乙醇的混合溶液中电化学抛光；
（2）将电抛光后的铝箔在草酸溶液中氧化30min，并除去氧化层；
（3）在裸露的铝基底上进行第二次阳极氧化4h；用饱和氯化汞溶液除去多孔氧化铝模板背部的铝基。
所述的步骤（1）中高氯酸与无水乙醇的混合溶液体积比为1:9。
所述的步骤（1）中电化学抛光电压为20V。
所述的步骤（2）中除去氧化层的方法是用去离子水冲洗后把铝箔浸入60℃恒温的H3P04与H2Cr04混合酸中10min。
所述的H3P04质量分数为6wt％，H2Cr04质量分数为1.8wt％。
所述的草酸溶液浓度为0.2-0.5mol/L。
本发明的技术效果在于：
本发明在草酸溶液中制备多孔氧化铝膜，表面光滑，膜层细致均匀。纳米孔呈圆形，每个孔周围有六个孔洞，孔洞与孔洞之间形成六方紧密堆积结构整个膜胞为正六边形，排列高度有序。
具体实施方式
一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，包括以下步骤：
（1）将高纯铝箔在高氯酸与无水乙醇的混合溶液中电化学抛光；
（2）将电抛光后的铝箔在草酸溶液中氧化30min，并除去氧化层；
（3）在裸露的铝基底上进行第二次阳极氧化4h；用饱和氯化汞溶液除去多孔氧化铝模板背部的铝基。
其中，步骤（1）中高氯酸与无水乙醇的混合溶液体积比为1:9。电化学抛光电压为20V。步骤（2）中除去氧化层的方法是用去离子水冲洗后把铝箔浸入60℃恒温的H3P04与H2Cr04混合酸中10min。H3P04质量分数为6wt％，H2Cr04质量分数为1.8wt％。草酸溶液浓度为0.2-0.5mol/L。
本发明控制阳极氧化电压30-50V，草酸溶液浓度0.2-0.5mol/L，温度20℃。在二次氧化结束后采用阶梯降压法减薄阻挡层，氧化电压以1V／min的速度从50V降至5V，减薄阻挡层。以石墨为对电极，交流沉积电压10V，频率50Hz，lmol/LHAuCl4溶液中沉积5min，沉积温度25℃。
Claims (6)
1.一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将高纯铝箔在高氯酸与无水乙醇的混合溶液中电化学抛光；
（2）将电抛光后的铝箔在草酸溶液中氧化30min，并除去氧化层；
（3）在裸露的铝基底上进行第二次阳极氧化4h；用饱和氯化汞溶液除去多孔氧化铝模板背部的铝基。
2.根据权利要求1所述的一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中高氯酸与无水乙醇的混合溶液体积比为1:9。
3.根据权利要求1所述的一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中电化学抛光电压为20V。
4.根据权利要求1所述的一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中除去氧化层的方法是用去离子水冲洗后把铝箔浸入60℃恒温的H3P04与H2Cr04混合酸中10min。
5.根据权利要求4所述的一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，其特征在于：所述的H3P04质量分数为6wt％，H2Cr04质量分数为1.8wt％。
6.根据权利要求1所述的一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，其特征在于：所述的草酸溶液浓度为0.2-0.5mol/L。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107164795A (zh) * | 2017-05-09 | 2017-09-15 | 电子科技大学 | 一种双通aao模板及其制备方法和应用 |
| CN110528059A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-03 | 青海大学 | 一种8系铝合金电解抛光液及其配制和抛光方法 |
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2015
- 2015-11-27 CN CN201510839639.3A patent/CN105568356A/zh active Pending
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| CN107164795B (zh) * | 2017-05-09 | 2019-02-15 | 电子科技大学 | 一种双通aao模板及其制备方法和应用 |
| CN110528059A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-03 | 青海大学 | 一种8系铝合金电解抛光液及其配制和抛光方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |