CN107620105A - 纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将高纯铝片退火处理后依次用丙酮、乙醇、氢氧化钠溶液清洗，再进行电化学抛光处理；将高纯铝片作为阴极，石墨片作为阳极，在电解液中进行处理；然后对高纯铝片进行一次氧化，再去除一次氧化膜；然后对高纯铝片进行二次氧化，然后去除铝基底，得到纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板。本发明的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的制备方法，采用二次电化学抛光，可以得到较平整的高纯铝片，其表面粗糙度很小。另外，稀土盐的加入使得阳极氧化铝模板的孔间距减小，且可以控制孔间距大小，同时阳极氧化铝模板的力学强度提高。

Description

纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米有序模板电化学技术领域，具体涉及一种纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板及其制备方法。
背景技术
多孔阳极氧化铝模板由于其制备工艺相对简单，孔径和孔间距的大小可以根据要求进行调节，且形成的纳米孔列阵高度有序，因此被广泛的应用在分离、纳米技术、磁性器材、光学器件等领域。近几年来，随着纳米材料研究不断深入，使用多孔阳极氧化铝模板效应制备出屈服强度较高的纳米复合材料，成为一种较简单的制备方法。通过使用孔间距小于100nm的多孔阳极氧化铝膜作为模板，来控制纳米复合薄膜中晶粒与晶粒之间的界面的厚度，进而调控纳米复合薄膜的性能。模板效应控制纳米复合薄膜的成核及界面生长在纳米有序复合薄膜领域具有广泛的应用前景。
多孔阳极氧化铝模板，可以通过调整电化学抛光、电解液、氧化电压、氧化温度以及添加稀土元素对多孔阳极氧化铝模板孔间距的相关参数进行调节。在电化学抛光过程中，通过改变抛光电压和抛光时间及抛光次数可得到不同表面粗糙度的铝基底，对阳极氧化铝模板的孔间距有一定的影响作用。通过调整电解液、氧化电压和氧化温度来控制阳极氧化铝模板孔间距。电解液的调整可以分为两部分，一部分是电解液种类的调整，另一部分是电解液浓度的调整。同时通过添加稀土元素来控制阳极氧化铝模板孔间距。在硫酸电解液中加入硝酸镧、硝酸铈或者两者的混合物，对经过相同前处理的铝基底进行不同时间反向电流处理，之后在相同的条件下进行阳极氧化，进而获得更小孔间距的阳极氧化铝模板。而在制备有序纳米复合薄膜时，可通过纳米尺度孔间距的阳极氧化铝模板来准确的控制复合薄膜中界面生长位置及其厚度，微孔间距的阳极氧化铝模板在这方面具有较高的应用价值，所以制备纳米尺度孔间距且孔间距可控的阳极氧化铝模板具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的制备方法。
本发明的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的制备方法，包括如下步骤：S101：将高纯铝片退火处理后用丙酮和乙醇超声清洗，然后用氢氧化钠溶液清洗，再进行电化学抛光处理；S102：将所述步骤S101处理过的高纯铝片作为阴极，石墨片作为阳极，通过稳压直流电源施加电压，用反向电流在电解液中进行处理；所述电解液为添加了稀土盐的硫酸溶液；S103：将盛装所述电解液的电解槽放入冰水混合物中，然后将所述步骤S102处理过的高纯铝片作为阳极，石墨片作为阴极，对所述高纯铝片进行一次氧化，然后将所述高纯铝片放入铬酸和磷酸混合溶液中去除一次氧化膜；其中，所述铬酸和磷酸的混合溶液中，铬酸的质量分数为1.5wt％～2wt％，所述磷酸的质量分数为5wt％～7wt％；所述混合溶液的温度为50℃～70℃；S104：将盛装所述电解液的电解槽放入冰水混合物中，然后将所述步骤S103处理过的高纯铝片作为阳极，石墨片作为阴极，对所述高纯铝片进行二次氧化，然后去除铝基底，得到纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板。
本发明的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的制备方法，采用二次电化学抛光，可以得到较平整的高纯铝片，其表面粗糙度很小。另外，本发明采用在硫酸中添加稀土盐的混合液作为电解液，稀土盐的加入使得阳极氧化铝模板的孔间距减小，且可以控制孔间距大小，同时阳极氧化铝模板的力学强度提高。
另外，根据本发明上述实施例的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，在所述步骤S101中，退火处理的温度为490℃～510℃，退火处理的时间为1.5h～2.5h。
进一步地，超声清洗的温度为45℃～55℃，超声频率为75Hz～85Hz，超声时间为3min～8min。
进一步地，氢氧化钠溶液的浓度为3wt％～5wt％，用氢氧化钠清洗的时间为3min～8min。
进一步地，电化学抛光处理时采用的抛光液为乙醇和高氯酸混合溶液；其中，乙醇和高氯酸的体积比为(3～5):1，混合溶液温度为3℃～5℃；电化学抛光处理时间为1min/次～3min/次，电化学抛光处理次数为2次～4次。
进一步地，稳压直流电源电压为18V～22V，反向电流处理时间5min～15min；电解液为摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中添加1g/L～2g/L的Ce(NO3)3或摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中添加1g/L～2g/L的LaNO3，电解液的温度为-5℃～5℃。
进一步地，一次氧化时间为18h～22h，二次氧化时间为5h～7h。
本发明的另一个目的在于提出上述制备方法得到的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板。
进一步地，所述的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板，其孔间距为40nm～50nm。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是实施例1制得的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的原子力显微镜图；
图2是实施例2制得的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的原子力显微镜图；
图3是实施例3制得的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的原子力显微镜图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
实施例1提出了一种纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板，其原子力显微镜图见图1，其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯铝片退火处理后用丙酮和乙醇超声清洗，然后用氢氧化钠溶液清洗，再进行电化学抛光处理。其中，退火处理的温度为490℃，退火处理的时间为2.5h。超声清洗的温度为45℃，超声频率为85Hz，超声时间为3min。氢氧化钠溶液的浓度为5wt％，用氢氧化钠清洗的时间为3min。电化学抛光处理时采用的抛光液为乙醇和高氯酸混合溶液；其中，乙醇和高氯酸的体积比为5:1，混合溶液温度为3℃；电化学抛光处理时间为3min/次，电化学抛光处理次数为2次。
(2)将所述步骤(1)处理过的高纯铝片作为阴极，石墨片作为阳极，通过22V的稳压直流电源施加电压，用反向电流在电解液中进行处理；所述电解液为添加了稀土盐的硫酸溶液。其中，反向电流处理时间5min；电解液为摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中添加2g/L的Ce(NO3)3或摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中添加1g/L的LaNO3，电解液的温度为5℃。
(3)将盛装所述电解液的电解槽放入冰水混合物中，然后将所述步骤(2)处理过的高纯铝片作为阳极，石墨片作为阴极，对所述高纯铝片一次氧化18h，然后将所述高纯铝片放入铬酸和磷酸混合溶液中去除一次氧化膜；其中，所述铬酸和磷酸的混合溶液中，铬酸的质量分数为2wt％，所述磷酸的质量分数为5wt％；所述混合溶液的温度为70℃。
(4)将盛装所述电解液的电解槽放入冰水混合物中，然后将所述步骤(3)处理过的高纯铝片作为阳极，石墨片作为阴极，对所述高纯铝片二次氧化5h，然后去除铝基底，得到孔间距为50nm的阳极氧化铝模板。
实施例2
实施例2提出了一种纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板，其原子力显微镜图见图2，其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯铝片退火处理后用丙酮和乙醇超声清洗，然后用氢氧化钠溶液清洗，再进行电化学抛光处理。其中，退火处理的温度为510℃，退火处理的时间为1.5h。超声清洗的温度为55℃，超声频率为75Hz，超声时间为8min。氢氧化钠溶液的浓度为3wt％，用氢氧化钠清洗的时间为8min。电化学抛光处理时采用的抛光液为乙醇和高氯酸混合溶液；其中，乙醇和高氯酸的体积比为3:1，混合溶液温度为5℃；电化学抛光处理时间为1min/次，电化学抛光处理次数为4次。
(2)将所述步骤(1)处理过的高纯铝片作为阴极，石墨片作为阳极，通过18V的稳压直流电源施加电压，用反向电流在电解液中进行处理；所述电解液为添加了稀土盐的硫酸溶液。其中，反向电流处理时间15min；电解液为摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中添加1g/L的Ce(NO3)3或摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中添加2g/L的LaNO3，电解液的温度为-5℃。
(3)将盛装所述电解液的电解槽放入冰水混合物中，然后将所述步骤(2)处理过的高纯铝片作为阳极，石墨片作为阴极，对所述高纯铝片一次氧化22h，然后将所述高纯铝片放入铬酸和磷酸混合溶液中去除一次氧化膜；其中，所述铬酸和磷酸的混合溶液中，铬酸的质量分数为1.5wt％，所述磷酸的质量分数为7wt％；所述混合溶液的温度为50℃。
(4)将盛装所述电解液的电解槽放入冰水混合物中，然后将所述步骤(3)处理过的高纯铝片作为阳极，石墨片作为阴极，对所述高纯铝片二次氧化7h，然后去除铝基底，得到孔间距为40nm的阳极氧化铝模板。
实施例3
实施例3提出了一种纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板，其原子力显微镜图见图3，其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯铝片退火处理后用丙酮和乙醇超声清洗，然后用氢氧化钠溶液清洗，再进行电化学抛光处理。其中，退火处理的温度为500℃，退火处理的时间为2h。超声清洗的温度为50℃，超声频率为80Hz，超声时间为5min。氢氧化钠溶液的浓度为4wt％，用氢氧化钠清洗的时间为5min。电化学抛光处理时采用的抛光液为乙醇和高氯酸混合溶液；其中，乙醇和高氯酸的体积比为4:1，混合溶液温度为4℃；电化学抛光处理时间为2min/次，电化学抛光处理次数为3次。
(2)将所述步骤(1)处理过的高纯铝片作为阴极，石墨片作为阳极，通过20V的稳压直流电源施加电压，用反向电流在电解液中进行处理；所述电解液为添加了稀土盐的硫酸溶液。其中，反向电流处理时间10min；电解液为摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中添加1.5g/L的Ce(NO3)3或摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中添加1.5g/L的LaNO3，电解液的温度为0℃。
(3)将盛装所述电解液的电解槽放入冰水混合物中，然后将所述步骤(2)处理过的高纯铝片作为阳极，石墨片作为阴极，对所述高纯铝片一次氧化20h，然后将所述高纯铝片放入铬酸和磷酸混合溶液中去除一次氧化膜；其中，所述铬酸和磷酸的混合溶液中，铬酸的质量分数为1.8wt％，所述磷酸的质量分数为6wt％；所述混合溶液的温度为60℃。
(4)将盛装所述电解液的电解槽放入冰水混合物中，然后将所述步骤(3)处理过的高纯铝片作为阳极，石墨片作为阴极，对所述高纯铝片二次氧化6h，然后去除铝基底，得到孔间距为45nm的阳极氧化铝模板。
综上，本发明的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的制备方法，采用二次电化学抛光，可以得到较平整的高纯铝片，其表面粗糙度很小。另外，本发明采用在硫酸中添加稀土盐的混合液作为电解液，稀土盐的加入使得阳极氧化铝模板的孔间距减小，且可以控制孔间距大小，同时阳极氧化铝模板的力学强度提高。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：将高纯铝片退火处理后用丙酮和乙醇超声清洗，然后用氢氧化钠溶液清洗，再进行电化学抛光处理；
S102：将所述步骤S101处理过的高纯铝片作为阴极，石墨片作为阳极，通过稳压直流电源施加电压，用反向电流在电解液中进行处理；所述电解液为添加了稀土盐的硫酸溶液；
S103：将盛装所述电解液的电解槽放入冰水混合物中，然后将所述步骤S102处理过的高纯铝片作为阳极，石墨片作为阴极，对所述高纯铝片进行一次氧化，然后将所述高纯铝片放入铬酸和磷酸混合溶液中去除一次氧化膜；其中，所述铬酸和磷酸的混合溶液中，铬酸的质量分数为1.5wt％～2wt％，所述磷酸的质量分数为5wt％～7wt％；所述混合溶液的温度为50℃～70℃；
S104：将盛装所述电解液的电解槽放入冰水混合物中，然后将所述步骤S103处理过的高纯铝片作为阳极，石墨片作为阴极，对所述高纯铝片进行二次氧化，然后去除铝基底，得到纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板。
2.根据权利要求1所述的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，退火处理的温度为490℃～510℃，退火处理的时间为1.5h～2.5h。
3.根据权利要求1所述的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，超声清洗的温度为45℃～55℃，超声频率为75Hz～85Hz，超声时间为3min～8min。
4.根据权利要求1所述的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，氢氧化钠溶液的浓度为3wt％～5wt％，用氢氧化钠清洗的时间为3min～8min。
5.根据权利要求1所述的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，电化学抛光处理时采用的抛光液为乙醇和高氯酸混合溶液；其中，乙醇和高氯酸的体积比为(3～5):1，混合溶液温度为3℃～5℃；电化学抛光处理时间为1min/次～3min/次，电化学抛光处理次数为2次～4次。
6.根据权利要求1所述的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，稳压直流电源电压为18V～22V，反向电流处理时间5min～15min；电解液为摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中添加1g/L～2g/L的Ce(NO3)3或摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中添加1g/L～2g/L的LaNO3，电解液的温度为-5℃～5℃。
7.根据权利要求1所述的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，一次氧化时间为18h～22h，二次氧化时间为5h～7h。
8.权利要求1-7任一项制备方法得到的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板。
9.权利要求8所述的纳米尺度孔间距阳极氧化铝模板，其孔间距为40nm～50nm。
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