CN101805919B

CN101805919B - 一种阳极夹持器及其应用

Info

Publication number: CN101805919B
Application number: CN2010101553460A
Authority: CN
Inventors: 刘丽来; 李哲; 周国江; 丁慧贤
Original assignee: Heilongjiang University of Science and Technology
Current assignee: Heilongjiang University of Science and Technology
Priority date: 2010-04-26
Filing date: 2010-04-26
Publication date: 2012-05-23
Anticipated expiration: 2030-04-26
Also published as: CN101805919A

Abstract

本发明涉及一种阳极夹持器及其应用。其包括第一夹持板、第二夹持板和槽体，在第一夹持板上设有至少一个第一窗体，第一夹持板和第二夹持板之间设有槽，该槽与第一窗体均相连通；第一夹持板和第二夹持板之间设有内置电极连接线，内置电极连接线的一端内置于该槽内，而另一端连接电源；第一夹持板和第二夹持板通过第一紧固元件固定，第二夹持板覆在槽体上并通过第二紧固元件与槽体固定。本发明的阳极夹持器主要用于阳极氧化铝模板的制备，通过调节本发明阳极夹持器的窗体尺寸、形状和数量可以制备面积和数量可控的模板，从而大大提高模板的可操控性，同一电解池内可放入多个阳极夹持器，有利于纳米科学的发展及阳极氧化铝模板的工业化生产。

Description

一种阳极夹持器及其应用

技术领域

本发明涉及一种阳极夹持器及其应用，属于纳米技术与精密工程领域。

背景技术

多孔阳极氧化铝模板(anodic aluminum oxide，AAO)是高纯铝片经过阳极氧化而自组织生成的纳米多孔膜，其结构特点是模板上的纳米孔呈六角柱形排列，孔洞大小均一、排列有序、分布均匀、孔与孔之间独立，是制备纳米阵列材料的最有效的模板之一，在纳米复制、催化剂载体、分离过滤等方面也具有广泛的应用前景。

关于多孔阳极氧化铝模板方面的研究很多，大多数制备多孔阳极氧化铝模板的方法都是采用硫酸、草酸或磷酸的水溶液作为电解液，在不同的电解液浓度、反应温度、反应时间、阳极氧化电压下进行恒压的二次阳极氧化。然而传统的阳极氧化铝模板的制备方法多采用的是恒压阳极氧化法，制备的模板面积较小，阳极氧化反应时间较长，制备效率不高。当制备大面积的阳极氧化铝模板时，电压的直接输入容易将铝片击穿。

在期刊名称为《纳米技术和精密工程》的2008年9月的第6卷第5期中的《逐步升压法制备大面积小孔径阳极氧化铝模板》中公开了一种逐步升压法，该方法是在酸性电解液中制备高度有序的大面积阳极氧化铝模板，所得模板的孔径与传统恒压法相比要小很多。然而该逐步升压法一次只能制备一片模板，且所得模板的面积不可控。

此外，现有的阳极氧化装置通常是在同一片高纯铝片上只能制备出一片单面的或双通的阳极氧化铝模板，而在同一套装置中制备不同面积的模板和一次反应制备多片阳极氧化铝模板的问题仍然有待解决。

发明内容

本发明为了克服现有技术中不能通过一次反应制备多片、面积可控的阳极氧化铝模板的缺陷，将逐步升压法与本发明的阳极夹持器相结合，克服了这些问题。

本发明是通过以下技术方案克服这些问题的：

本发明提供了一种阳极夹持器，包括第一夹持板、第二夹持板和槽体，在所述第一夹持板上设有至少一个第一窗体，所述第一夹持板和所述第二夹持板之间设有槽。

当所述第一夹持板上设有一个第一窗体时，所述槽与所述第一窗体相连通；当所述第一夹持板上设有两个或两个以上第一窗体时，所述槽与这些第一窗体均相连通。在制备阳极氧化铝模板时将高纯铝片放置在所述槽内。

可以根据需要设计这些第一窗体的个数和形状。

这些第一窗体的个数可以是但不限制于1、2、3或4等。

这些第一窗体的形状可以是但不限制于圆形、方形、星形、菱形或三角形等。

当所述第一夹持板上设有一个第一窗体时，一次只能制备一片阳极氧化铝模板，当所述第一夹持板上设有多个第一窗体时，一次可以制备多个阳极氧化铝模板，即第一窗体的个数决定了一次可以制备的阳极氧化铝模板的个数。

所述第一夹持板和所述第二夹持板之间设有内置电极连接线，所述内置电极连接线的一端内置于所述第一夹持板和所述第二夹持板之间设有的槽内，而所述内置电极连接线的另一端连接电源。

所述第一夹持板和所述第二夹持板通过第一紧固元件固定。所述第二夹持板覆在所述槽体上并通过第二紧固元件将所述第二夹持板与所述槽体固定。

在本发明的一个实施例中，所述第二夹持板上设有与所述第一夹持板上设有的第一窗体相对的、且形状相同的第二窗体。

所述第二窗体是在制备双通阳极氧化铝模板时用于去除模板背面未反应的铝层。当发生阳极氧化反应的窗体(即第一窗体)尺寸小于或等于用于去除未反应的铝层的窗体(即第二窗体)的尺寸时，在去除铝基底时，所制备的阳极氧化铝膜就会脱落，为了克服这一问题，本发明将所述第二窗体的尺寸设计成略小于所述第一窗体的尺寸，使得制备所得的阳极氧化铝膜不易脱落。

这应该理解为：可以根据需要调节所述第二窗体的个数。例如，当需要一次性制备两个圆形的单面阳极氧化铝模板和一个方形的双通阳极氧化铝模板时，那么选用的阳极夹持器需要在第一夹持板上设有三个第一窗体，其中，两个第一窗体为圆形，一个第一窗体为方形，而在第二夹持板上，与所述方形的第一窗体相对应的位置需设有一个尺寸略小的方形的第二窗体。

优选，所述槽体设有入水口和出水口，所述入水口和所述出水口与可控温度的循环水泵连接以构成控温系统。

优选，所述第一窗体各自的形状和尺寸可以相同也可以不同；所述第一夹持板和所述第二夹持板之间设有的槽中设有两个密封圈。

本发明还提供了所述阳极夹持器的应用，即将其用于制备阳极氧化铝模板，所述应用方法具体包括以下步骤：

(1)将高纯铝片裁剪成与槽相同的尺寸，然后对所述高纯铝片进行预处理，所述高纯铝片的纯度不小于99.999％；所述预处理是常规的超声清洗、高温退火、电化学抛光等；

(2)将预处理后的高纯铝片安装于本发明阳极夹持器的第一夹持板和第二夹持板之间设有的槽中，并使内置电极连接线内置于所述槽内的一端与所述高纯铝片相连，所述内置电极连接线的另一端与电源的正极相连，所述第一夹持板与所述第二夹持板通过第一紧固元件固定，所述第二夹持板覆在所述槽体上并通过第二紧固元件将所述第二夹持板与所述槽体固定。

(3)将固定的所述第一夹持板、所述第二夹持板以及所述槽体置于用于阳极氧化反应的装有电解液的电解池指定位置，进行阳极氧化反应，得到单面阳极氧化铝模板。

其中，所述电解液是酸性水溶液，所用酸性水溶液是硫酸、磷酸、草酸、乙酸和柠檬酸中的一种或多种的混合水溶液；所用酸性水溶液优选是草酸与乙酸的混合水溶液，其中，草酸与乙酸的摩尔比优选为2∶(0.1-0.3)。在本发明的实施例中，所用草酸水溶液的浓度为0.4mol/L，所用乙酸水溶液的浓度为0.1mol/L。

所述阳极氧化反应是采用阶梯升压二次阳极氧化法进行，即进行一次阳极氧化之后，去除形成的一次氧化膜，再进行二次阳极氧化；其中，

所述一次阳极氧化是每隔30-240s升高1-5V电压，直到电压升高到反应所需的电压为止，然后在所需电压下进行恒压阳极氧化；所述恒压优选为25-60V，所述一次阳极氧化的时间优选为1-3h；

所述一次氧化膜的去除是将所得阳极氧化膜置于H₃PO₄和H₂CrO₄的混合水溶液中，在70-80℃下浸泡1-2h；优选，按H₃PO₄和H₂CrO₄的混合水溶液的总质量为基础计算，H₃PO₄的质量百分比浓度为5-6％，H₂CrO₄的质量百分比浓度为1.8-2.0％；

所述二次阳极氧化的反应条件及步骤与一次阳极氧化相同，所述二次阳极氧化的时间为1-10h。

在本发明的一个优选实施例中，在步骤(3)之后还包括：将所述第一夹持板和所述第二夹持板进行调换，再将所述第一夹持板与所述槽体固定，进行未反应的铝层的去除和阻挡层的去除，得到双通阳极氧化铝模板。

其中，所述未反应的铝层的去除是在HClO₄与CuCl₂的饱和水溶液的混合水溶液中进行，优选，按HClO₄与CuCl₂的饱和水溶液的混合水溶液的总质量为基础计算，HClO₄的质量百分比浓度为5-10％。所述阻挡层的去除是用H₃PO₄的水溶液进行，优选，按H₃PO₄的水溶液的总质量计算，H₃PO₄的质量百分比浓度为5-8％。

根据需要，还可以对所得的阳极氧化铝模板进行扩孔处理；所述扩孔处理是在磷酸或草酸的水溶液中进行，优选，按磷酸或草酸的水溶液的总质量为基础计算，磷酸或草酸的质量百分比浓度为5％。所述扩孔处理的温度优选为20-25℃。所述扩孔处理的时间为20-30min。

本发明的阳极夹持器是采用阶梯升压阳极氧化法，通过调节阳极夹持器的窗体大小、形状和数量，通过一次反应制备出面积和数量可控的单面或双通阳极氧化铝模板，大大提高了模板的可操控性，其反应时间短，制备效率高，制备得到的阳极氧化铝模板的形状、面积、数量可以根据需要进行调控，使大片模板及多片模板的同时制备成为可能，此外，同一电解池内可放入多个阳极夹持器，电解液可重复利用，有利于阳极氧化铝模板工业化生产的发展。

附图说明

图1为本发明实施例1的阳极夹持器示意图；

图2为本发明实施例2的阳极夹持器示意图；

图3为本发明实施例1或实施例2阳极夹持器的夹持板主视图；

图4为本发明实施例3的阳极夹持器的夹持板示意图；

图5为本发明实施例4的阳极夹持器的夹持板示意图；

图6为本发明实施例5或实施例6的阳极夹持器的夹持板主视图；

图7为采用本发明阳极夹持器以草酸与乙酸的摩尔比为2∶0.1为电解液所制备的阳极氧化铝模板的扫描电子显微镜(SEM)图；

图8为采用本发明阳极夹持器以草酸与乙酸的摩尔比为2∶0.2为电解液所制备的阳极氧化铝模板的SEM图；

图9为采用本发明阳极夹持器以草酸与乙酸的摩尔比为2∶0.3为电解液所制备的阳极氧化铝模板的SEM图；

图10为采用本发明阳极夹持器通过一次氧化反应得到的四个圆形阳极氧化铝模板的效果图。

附图标记说明：A-第一窗体；B-第二窗体；1-第一夹持板；2-第二夹持板；3-槽体；4-入水口；5-出水口；6-内置电极连接线；7-密封圈；8-密封圈；9-槽；10-螺钉；11-螺钉。

具体实施方式

以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

如图1所示，本发明的阳极夹持器包括第一夹持板1、第二夹持板2和槽体3，在第一夹持板1上设有至少一个第一窗体A，第一夹持板1和第二夹持板2之间设有槽9。

当第一夹持板1上设有一个第一窗体A时，槽9与所述第一窗体A相连通；当第一夹持板1上设有两个或两个以上第一窗体A时，槽9与这些第一窗体A均相连通；

当第一夹持板1上设有一个第一窗体A时，一次只能制备一片阳极氧化铝模板；当第一夹持板1上设有多个第一窗体A时，一次可以制备多片阳极氧化铝模板；即第一夹持板1上设有的第一窗体的个数决定了一次性制备阳极氧化铝模板的片数。

可以根据需要调节这些第一窗体A的尺寸、数量和形状，这些数量可以是但不限制于1、2、3或4等。这些形状可以是但不限制于圆形、方形、星形、菱形或三角形等。

第一夹持板1和第二夹持板2之间设有内置电极连接线6，内置电极连接线6的一端内置于第一夹持板1和第二夹持板2之间设有的槽9内，而内置电极连接线6的另一端连接电源；

在本发明的实施例中，第一紧固元件是螺钉10，第二紧固元件是螺钉11，即第一夹持板1和第二夹持板2是通过螺钉10固定，第二夹持板2和槽体3是通过螺钉11固定。

在本发明的优选实施例中，在第一夹持板1和第二夹持板2之间设有的槽9中设有保证密封性的两个密封圈7和8。

槽体3设有入水口4和出水口5，入水口4和出水口5与可控温度的循环水泵连接以构成控温系统。

如图2、图5所示，在第二夹持板2上设有至少一个第二窗体B，第二窗体B与第一夹持板1上设有的第一窗体A相对且形状相同，但第二窗体B的尺寸略小于第一窗体A的尺寸。

这应该理解为：可以根据需要调节第二窗体B的个数。例如，当需要一次性制备两个圆形的单面阳极氧化铝模板和一个方形的双通阳极氧化铝模板时，那么选用的阳极夹持器需要在第一夹持板1上设有三个第一窗体A，其中，两个第一窗体A为圆形，一个第一窗体A为方形，而在第二夹持板上，与所述方形的第一窗体A相对应的位置需设有一个尺寸略小的方形的第二窗体B。

如图4所示，当第一夹持板1上设有多个第一窗体A时，这些窗体A的形状和尺寸可以相同也可以不同。

本发明的夹持器的应用是将其用于阳极氧化铝模板的制备。

所述的应用方法具体为：

如图1，2所示，将预处理好的高纯铝片置于本发明阳极夹持器的第一夹持板1和第二夹持板2之间设有的槽9处，并将内置电极连接线6的内置于槽9的一端有效压于高纯铝片上，然后将四个螺丝10对角拧紧，确保密封圈7和8的密封状况。

将第二夹持板2安装于槽体3上，其中，第二夹持板2覆在槽体3上，并通过螺钉11将第二夹持板2与槽体固定。

在本发明的一个实施例中，槽体3设有入水口4和出水口5，其中，入水口4和出水口5连接可控温度的循环水泵，使槽体3内充满去离子水，通过控温循环水泵控制反应的温度。

将内置电极连接线6的另一端与直流稳压电源的正极相连，将安装好的阳极夹持器置于用于阳极氧化反应的装有电解液的电解池指定位置；铂电极连接直流稳压电源的负极，将其置于装有电解液的电解池的指定位置，作为阳极氧化反应的阴极。然后进行阳极氧化反应，得到单面阳极氧化铝模板。

当需要制备双通阳极氧化铝模板时，在制备单面阳极氧化铝模板后，再将所得的单面阳极氧化铝模板反面未反应的铝层和阻挡层去除，即可得到双通的阳极氧化铝模板，具体是：

单面阳极氧化铝制备完成后，从槽体3上取下第二夹持板2，清洗第一夹持板1和第二夹持板2后，将第一夹持板1和第二夹持板2进行调换，即将第一夹持板1覆在槽体3上，并通过螺钉11将第一夹持板1与槽体3固定，然后将固定的第一夹持板1、第二夹持板2以及槽体3依次置于去铝层和去阻挡层的电解池中，分别去除铝层和阻挡层。

本发明的铝层的去除是在HClO₄与CuCl₂的饱和水溶液的混合水溶液中进行，优选，按HClO₄与CuCl₂的饱和水溶液的混合水溶液的总质量为基础计算，HClO₄的质量百分比浓度为5-10％。

而阻挡层的去除是在H₃PO₄的水溶液中进行，优选，按H₃PO₄的水溶液的总质量为基础计算，H₃PO₄的质量百分比浓度为5-8％。

在本发明的优选实施例中，还对所得的阳极氧化铝模板进行扩孔处理。

传统的阳极氧化铝模板是采用恒压法进行的，即在阳极氧化的起始阶段，将电压直接升高到所需的氧化电压，然后在此电压下进行阳极氧化，然而，采用此方法只能制备出有效氧化面积小于2000mm²的AAO模板，超出这一面积后，AAO模板就会因阳极氧化初期电流密度的急剧增加而将模板蚀穿，因而无法制备出更大面积的AAO模板。

逐步升压法是在阳极氧化的过程中，为了防止氧化膜不均匀和在高压区出现电压击穿而造成膜的过腐蚀而采用的阶梯升压氧化法。逐步升压的理论基础在于，阻挡层的厚度与电压成正比，当电压升高时，阻挡层的厚度也增加，从而电阻增大；但由于膜的厚度增加较慢，升压时电流密度会有一个很大的波动，易将模板蚀穿；因此，必须采用逐步升压的方法来减小因电压升高而产生的波动。

因此，本发明的阳极氧化反应采用阶梯升压二次阳极氧化法，即进行一次阳极氧化之后先去除形成的一次氧化膜，再进行二次阳极氧化。

其中，一次阳极氧化是每隔30-240s升高1-5V电压，直到电压升高到反应所需的电压为止，然后在所需电压下进行恒压阳极氧化，一次阳极氧化的时间优选为1-3h；所述恒压优选为25-60V；

本发明的一次氧化膜的去除是将所得的阳极氧化铝模板在H₃PO₄和H₂CrO₄混合水溶液中，在70-80℃下浸泡1-2h，其中，按混合水溶液的总重量为基础计算，H₃PO₄质量百分比浓度是5-6％，H₂CrO₄质量百分比浓度是1.8-2.0％。

其中，二次阳极氧化的反应条件及步骤与一次阳极氧化相同，二次阳极氧化的时间优选为1-10h。

实施例1

选用方形窗体的阳极夹持器，该阳极夹持器在第一夹持板1上设有一个第一窗体A(如图1、图3所示)，槽体3设有入水口4和出水口5，其中，入水口4和出水口5连接有制冷功能的循环水泵，使槽体3内充满去离子水，通过有制冷功能的循环水泵控制反应的温度为0℃。

将99.999％的高纯铝片剪裁成与第一夹持板1和第二夹持板2之间设有的槽9处相同的尺寸，对高纯铝片进行超声清洗、高温退火、电化学抛光的预处理，并将高纯铝片安装在槽9处，将内置电极连接线6的内置于槽9的一端有效压于高纯铝片上，然后将四个螺丝10对角拧紧，确保密封圈7和8的密封状况。通过螺钉10固定第一夹持板1和第二夹持板2，第二夹持板2覆在槽体3上，并通过螺钉11将第二夹持板2与槽体固定。

将内置电极连接线6的另一端与直流稳压电源的正极相连，将安装好的阳极夹持器置于用于阳极氧化反应的装有电解液的电解池指定位置；铂电极连接直流稳压电源的负极，将其置于装有电解液的电解池的指定位置，作为阳极氧化反应的阴极。

以草酸与乙酸的混合水液为电解液，按照草酸与乙酸的体积比为5∶1的比例混合，所用草酸水溶液的浓度为0.4mol/L，所用乙酸水溶液的浓度为0.1mol/L；在5℃下，从电压为0V开始，每隔180s升高3V电压，直到电压升高到35V为止，然后在35V电压下进行恒压一次阳极氧化1h。一次阳极氧化结束后，将阳极夹持器从电解液中取出后冲洗干净，再将其置于H₃PO₄和H₂CrO₄混合水溶液(按混合水溶液的总质量为基础计算，H₃PO₄的质量百分比浓度为5-6％，H₂CrO₄的质量百分比浓度为1.8-2.0％。)中，在70-80℃下浸泡1.5h，去除一次氧化膜。二次阳极氧化反应时间为2h，其它反应条件及步骤与一次阳极氧化时相同。二次阳极氧化结束后，取出铝片，在20-25℃下，用5％草酸水溶液对生成的阳极氧化铝膜板进行扩孔处理，扩孔时间为20min，得到单面阳极氧化铝膜板，孔径为27nm。

实施例2

选用方形窗体的阳极夹持器，该阳极夹持器在第一夹持板1上设有一个第一窗体A，并且在第二夹持板2上设有与第一窗体A相对的、尺寸略小但形状相同的第二窗体B，槽体3设有入水口4和出水口5，其中，入水口4和出水口5连接可制冷的循环水泵，使槽体3内充满去离子水，通过可制冷的循环水泵控制反应的温度为25℃。(如图2、图3所示)。

在按照实施例1的方法进行操作，但在二次阳极氧化反应结束后，从槽体3上取下第二夹持板2，清洗第一夹持板1和第二夹持板2后，将第一夹持板1和第二夹持板2进行调换，即将第一夹持板1覆在槽体3上，并通过螺钉11将第一夹持板1与槽体3固定，然后将固定的第一夹持板1、第二夹持板2以及槽体3依次置于用于去除铝层的HClO₄与CuCl₂的饱和水溶液的混合水溶液(按HClO₄与CuCl₂的饱和水溶液的混合水溶液的总质量为基础计算，HClO₄的质量百分比浓度为5-10％)以及用于去阻挡层的H₃PO₄的水溶液(按H₃PO₄的水溶液的总质量为基础计算，H₃PO₄的质量百分比浓度为5-8％)中，其中，当阳极氧化铝模板呈透明状时视为铝层已经去除干净，当槽体内加有指示剂的去离子水变色时，视为阳极氧化铝模板的阻挡层已经去除。

然后，取出铝片，在20-25℃下，用质量百分比浓度为5％的H₃PO₄水溶液对生成的阳极氧化铝膜板进行扩孔处理，扩孔时间为30min，得到双通阳极氧化铝膜板，孔径为30nm。

实施例3

选用在第一夹持板1上设有两个第一窗体A的阳极夹持器(如图4所示)，其中，两个第一窗体A中的一个为圆形，另一个为三角形。

按照实施例1的方法进行操作，但使用草酸与乙酸的混合水液为电解液，按照草酸与乙酸的体积比为5∶2的比例混合，所用草酸水溶液的浓度为0.4mol/L，所用乙酸水溶液的浓度为0.1mol/L；在10℃下，从电压为0V开始，每隔180s升高3V电压，直到电压升高到40V为止，然后在40V电压下进行恒压一次阳极氧化3h；去除一次氧化膜后，二次阳极氧化反应时间为10h，然后，取出铝片，水洗，风干，得到两个单面阳极氧化铝模板，一个为圆形，另一个为三角形，孔径为50nm。

实施例4

选用在第一夹持板1上设有两个第一窗体A，并且在第二夹持板2上设有与两个第一窗体分别相对、尺寸略小但形状相同的两个第二窗体B的阳极夹持器，其中，这两个第一窗体A中的一个为圆形，另一个为三角形，而且两个第二窗体B的形状分别与两个第一窗体A相对应，即与圆形第一窗体A相对的第二窗体B也为圆形，与三角形第一窗体A相对的第二窗体B也为三角形(如图5所示)。

按照实施例3的方法进行操作，将得到的单面阳极氧化铝模板按照实施例2的方法进行处理，得到两个双通阳极氧化铝模板，一个为圆形，另一个为三角形，孔径均为55nm。

实施例5

选用在第一夹持板1上设有四个圆形第一窗体A的阳极夹持器(这些窗体的尺寸可以相同也可以不同)(如图6所示)。

按照实施例1的方法进行操作，但以草酸与乙酸的混合水液为电解液，所用草酸水溶液的浓度为0.4mol/L，乙酸的浓度为0.1mol/L，按照草酸与乙酸的体积比为5∶3的比例混合，在常温下，从电压为0V开始，每隔180S升高3V电压，直到电压升高到60V为止，然后在60V电压下进行恒压一次阳极氧化1h；去除一次氧化膜后，二次阳极氧化的时间为2h。

得到四个圆形的单面阳极氧化铝模板，孔径均为100nm。

实施例6

选用在第一夹持板1上设有四个圆形的第一窗体A(这些窗体的尺寸可以相同也可以不同)、并且在第二夹持板2上设有四个圆形第二窗体B的阳极夹持器、这些第二窗体B与四个第一窗体一一对应，但这些第二窗体的尺寸比与之相对应的第一窗体的尺寸略小(如图6所示)。

按照实施例5的方法进行操作，再将所得阳极氧化铝模板按照实施例2的方法进行处理，得到四个圆形的双通阳极氧化铝模板，孔径均为105nm，所得四个圆形双通阳极氧化铝模板如图10所示。

实施例7

选用在第一夹持板1上设有九个圆形第一窗体A的阳极夹持器(这些窗体的尺寸可以相同也可以不同)。

按照实施例1的方法进行操作，采用质量百分比浓度为5％的硫酸水溶液与浓度为0.3mol/L的草酸水溶液的混合水溶液为电解液，其中，硫酸水溶液与草酸水溶液的体积比为1∶1，在0℃下，从电压为0V开始，每隔100s升高1V电压，直到电压升高到25V为止，然后在25V电压下进行恒压一次阳极氧化2h；去除一次氧化膜后，二次阳极氧化的时间为8h。然后按照实施例2的方法进行操作，去除铝层和阻挡层，得到九个圆形的双面阳极氧化铝模板，孔径约为25nm。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims

1.一种阳极夹持器，其特征在于，包括第一夹持板、第二夹持板和槽体，在所述第一夹持板上设有至少一个第一窗体，所述第一夹持板和所述第二夹持板之间设有槽，该槽与所述第一夹持板上设有的第一窗体均相连通；所述第一夹持板和所述第二夹持板之间设有内置电极连接线，所述内置电极连接线的一端内置于所述第一夹持板和所述第二夹持板之间设有的槽内，而所述内置电极连接线的另一端连接电源；

所述第一夹持板和所述第二夹持板通过第一紧固元件固定，所述第二夹持板覆在所述槽体上，通过第二紧固元件将所述第二夹持板与所述槽体固定；

所述槽体设有入水口和出水口，所述入水口和所述出水口与可控温度的循环水泵连接以构成控温系统。

2.根据权利要求1所述的阳极夹持器，其特征在于，在所述第二夹持板上设有至少一个与所述第一夹持板上设有的第一窗体相对的、且形状相同的第二窗体；所述第二窗体的尺寸小于所述第一窗体的尺寸。

3.根据权利要求1或2所述的阳极夹持器，其特征在于，所述第一窗体各自的形状和尺寸相同或不同；所述第一夹持板和所述第二夹持板之间设有的槽中设有两个密封圈。

4.权利要求1至3中任一项所述的阳极夹持器的应用，其特征在于，将其用于制备阳极氧化铝模板。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：

(1)将高纯铝片裁剪成与槽相同的尺寸，然后对所述高纯铝片进行预处理，所述高纯铝片的纯度不小于99.999％；

(2)将预处理后的高纯铝片安装于所述阳极夹持器的第一夹持板和第二夹持板之间设有的槽中，并使内置电极连接线内置于所述槽内的一端与所述高纯铝片相连，所述内置电极连接线的另一端与电源的正极相连，所述第一夹持板与所述第二夹持板通过第一紧固元件固定，所述第二夹持板覆在所述槽体上，通过第二紧固元件将所述第二夹持板与所述槽体固定。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述电解液是酸性水溶液，所用酸性水溶液是硫酸、磷酸、草酸、乙酸和柠檬酸中的一种或多种的混合水溶液。

7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述阳极氧化反应是采用阶梯升压二次阳极氧化法进行，即进行一次阳极氧化之后，去除形成的一次氧化膜，再进行二次阳极氧化；其中，

所述一次阳极氧化是每隔30-240s升高1-5V电压，直到电压升高到反应所需的电压为止，然后在所需电压下进行恒压阳极氧化；所述恒压为25-60V，所述一次阳极氧化的时间为1-3h；

所述一次氧化膜的去除是将所得阳极氧化膜置于H₃PO₄和H₂CrO₄的混合水溶液中，在70-80℃下浸泡1-2h；按H₃PO₄和H₂CrO₄的混合水溶液的总质量为基础计算，H₃PO₄的质量百分比浓度为5-6％，H₂CrO₄的质量百分比浓度为1.8-2.0％；

所述二次阳极氧化的反应条件及步骤除氧化时间外与一次阳极氧化相同，所述二次阳极氧化的时间为1-10h。

8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，在步骤(3)之后还包括：将所述第一夹持板和所述第二夹持板进行调换，再将所述第一夹持板与所述槽体固定，进行未反应的铝层的去除和阻挡层的去除，得到双通阳极氧化铝模板。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述未反应的铝层的去除是在HClO₄与CuCl₂的饱和水溶液的混合水溶液中进行，按HClO₄与CuCl₂的饱和水溶液的混合水溶液的总质量为基础计算，HClO₄的质量百分比浓度为5-10％；所述阻挡层的去除是用H₃PO₄的水溶液进行，按H₃PO₄的水溶液的总质量为基础计算，H₃PO₄的质量百分比浓度为5-8％。

10.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，根据需要，对所得的阳极氧化铝模板进行扩孔处理；所述扩孔处理是在磷酸或草酸的水溶液中进行，所述扩孔处理的温度为20-25℃，所述扩孔处理的时间为20-30min。

11.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所用酸性水溶液是草酸与乙酸的混合水溶液，其中，草酸与乙酸的摩尔比为2∶(0.1-0.3)。