CN102220616A - 二氧化钛纳米管阵列的制备方法 - Google Patents

二氧化钛纳米管阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

二氧化钛纳米管阵列的制备方法,具体步骤为将钛片表面用砂纸打磨,化学抛光液抛光,干燥备用;配制电解液:溶质为氟化物,溶剂为水,并加入醇类添加剂;准备两电极系统电解池,将钛片作为阳极,铂片作为对电极,进行电化学阳极氧化,即可在钛片表面生成一层TiO2纳米管阵列膜;阳极氧化后的钛片在酸溶液中超声,清洗干燥;以此钛片作为阳极再一次进行阳极氧化,即可在钛片表面获得管径均匀、表面平坦的TiO2纳米管阵列。该方法的两步阳极氧化解决了管径大小不均,纳米管的表面凹凸不平,阵列不规则的问题,获得形貌更规整的二氧化钛纳米管阵列。

Description

二氧化钛纳米管阵列的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化钛纳米管阵列制备技术领域,尤其是涉及一种制备均一形貌的二氧化钛纳米管阵列的方法。
背景技术
TiO2纳米管作为一种重要的无机功能材料,相比TiO2纳米粉末具有更大的比表面积和更强的吸附能力,因而表现出更高的氢敏感性、光电转化效率和光催化性能,使其在气敏传感材料、太阳能电池、光催化等方面具有不可估量的潜在应用价值,吸引了各国科研工作者的广泛关注,大量的文献报道了有关TiO2纳米管制备及其应用方面的研究。
目前TiO2纳米管的制备方法包括光电化学刻蚀、溶胶-凝胶、水热法、模板法和阳极氧化法等,其中含氟电解液中的阳极氧化法可以简便、有效的控制纳米管的尺寸规格,是目前应用最广泛的TiO2纳米管的制备方法。虽然钛片在阳极氧化前经过了打磨、化学抛光等预处理过程,但制备的纳米管的表面仍旧凹凸不平,阵列也不规则,管径大小并不均一,对于其后续应用中的性能会有潜在的影响。因此,如何制备形貌更规整的二氧化钛纳米管阵列也是急需解决的问题之一。
发明内容
发明目的:本发明针对现有的制备TiO2纳米管阵列的阳极氧化法中的缺点,提供一种形貌更规整的二氧化钛纳米管阵列制备的改进方法。该方法的两步阳极氧化解决了管径大小不均,纳米管的表面凹凸不平,阵列不规则的问题,获得形貌更规整的二氧化钛纳米管阵列。
技术方案:二氧化钛纳米管阵列的制备方法,具体步骤为将钛片表面用砂纸打磨,化学抛光液抛光,干燥备用;配制电解液:溶质为氟化物,溶剂为水,并加入醇类添加剂,氟化物的含量为电解液总质量的0.1wt%~0.5wt%,醇类添加剂的含量为电解液总体积的80%~99%,其余为溶剂水;所述醇类添加剂为乙二醇,所述氟化物为氟化铵;准备两电极系统电解池,将钛片作为阳极,铂片作为对电极,进行电化学阳极氧化,即可在钛片表面生成一层TiO2纳米管阵列膜;阳极氧化后的钛片在酸溶液中超声,清洗干燥;以此钛片作为阳极再一次进行阳极氧化,即可在钛片表面获得管径均匀、表面平坦的TiO2纳米管阵列。
所述化学抛光液为体积比为HF∶HNO3∶H2O=1∶3∶5的混合液。
所述酸溶液为0.05M的稀盐酸溶液。
所述钛片的一面接触电解液且固定接触面积,两电极之间的距离为4cm。
所述超声时间为30min~1.5h。
所述两次阳极氧化的控制电压为5~50V。
所述的阳极氧化的时间为30min~24h。
所述的两次阳极氧化过程所用的电解液是连续使用的。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有以下特点:
与现有的一步阳极氧化制备TiO2纳米管阵列的方法相比,由于超声处理的过程,可以将第一次阳极氧化生成的TiO2纳米管膜层从钛金属基底上剥落下来,露出布满大小均匀的凹坑的钛金属基底,这个基底在第二次阳极氧化中相当于模板的作用,保证了最终制备的TiO2纳米管阵列表面整齐一致,分布均匀,结构规则有序,在对TiO2纳米管阵列有序性有特殊要求的应用方面非常的有利。
附图说明
图1为本发明中实施例1制备的TiO2纳米管阵列的扫描电镜照片,(A)为正面图;
图2为本发明中实施例1制备的TiO2纳米管阵列剥离后基底的扫描电镜照片,(B)超声剥落TiO2纳米管层后的基底正面图。
图3为本发明中实施例2制备的二次阳极氧化后TiO2纳米管阵列的扫描电镜照片,(A)为正面图,
图4为本发明中实施例2制备的二次阳极氧化后TiO2纳米管阵列的扫描电镜照片,(B)为高倍率放大的正面图,
图5为本发明中实施例2制备的二次阳极氧化后TiO2纳米管阵列的扫描电镜照片,(C)为侧面图。
图6为本发明中所用的在钛片单面制备TiO2纳米管阵列的电解池示意图。其中1是电解池,2是螺纹旋钮,3是导线,导线设于螺纹旋钮内,螺纹旋钮做为电极载体对称设于电解池上。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步的描述:
实施例1
钛片(直径为17mm,厚度0.5mm)在阳极氧化前先用砂纸打磨到表面无划痕,在混酸HF∶HNO3∶H2O=1∶3∶5(体积比)中浸泡5分钟,用去离子水超声清洗,氮气干燥待用。在室温下,用铂片(纯度99.95%)作为对电极,取50mL含电解液,施加40V阳极电压,在电解池中进行电化学阳极氧化。取出样品用去离子水超声清洗,再将样品放入0.05M HCl中在超声1h,用去离子水冲洗,干燥。电解液组成和实验条件详见表1。图1~2为按照表1试验例3的条件制备的纳米管阵列。从图1(A)上可以看出纳米管阵列呈直立、中空的结构,但表面凹凸不平,各管长度参差不齐,阵列并不规则。图2(B)显示了将纳米管层剥离后基底材料的表面形貌,布满均匀有序形似六边形的凹坑。
表1
实施例2
与试验例1~5类似,其区别在于作为阳极的基底材料是试验例1~5中所用的并超声处理过的钛片。在室温下,用铂片(纯度99.95%)作为对电极,连续使用试验例1~5中的电解液,施加40V阳极电压,在电解池中进行电化学阳极氧化。取出样品用去离子水超声清洗,干燥。电解液的组成与实验条件详见表2。图3~5为按照表2试验例8的条件制备的两步氧化的纳米管阵列。从图3~5明显看出二次氧化后形成的纳米管阵列排列规则,表面平坦,管径均匀一致,呈现规则有序的形貌特征。
表2
Figure BDA0000063886950000032
从表2的纳米管结构参数中可以总结出电解液中水的含量对纳米管长度和管径的影响:在相同的实验条件下,随水含量的增加,纳米管管长和管径都逐渐增加。将经过两步阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管阵列放置于管式炉中,氮气气氛下500℃煅烧3h,升温速度为3℃/min。根据文献资料,经煅烧的二氧化钛纳米管阵列呈现很好的锐钛矿晶型。
实施例3
二氧化钛纳米管阵列的制备方法,具体步骤为将钛片表面用砂纸打磨,化学抛光液抛光,干燥备用;配制电解液:溶质为氟化物,溶剂为水,并加入醇类添加剂,氟化物的含量为电解液总质量的0.1wt%~0.5wt%,醇类添加剂的含量为电解液总体积的80%~99%,其余为溶剂水;所述醇类添加剂为乙二醇,所述氟化物为氟化铵;准备两电极系统电解池,将钛片作为阳极,铂片作为对电极,进行电化学阳极氧化,即可在钛片表面生成一层TiO2纳米管阵列膜;阳极氧化后的钛片在酸溶液中超声,清洗干燥;以此钛片作为阳极再一次进行阳极氧化,即可在钛片表面获得管径均匀、表面平坦的TiO2纳米管阵列。所述化学抛光液为体积比为HF∶HNO3∶H2O=1∶3∶5的混合液。所述酸溶液为0.05M的稀盐酸溶液。所述钛片的一面接触电解液且固定接触面积,两电极之间的距离为4cm。所述超声时间为30min~1.5h。所述两次阳极氧化的控制电压为5~50V。所述的阳极氧化的时间为30min~24h。所述的两次阳极氧化过程所用的电解液是连续使用的。

Claims (8)

1.二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于具体步骤为:
a.将钛片表面用砂纸打磨,化学抛光液抛光,干燥备用;
b. 配制电解液:溶质为氟化物,溶剂为水,并加入醇类添加剂,氟化物的含量为电解液总质量的0.1wt%~0.5wt%,醇类添加剂的含量为电解液总体积的80%~99%,其余为溶剂水;所述醇类添加剂为乙二醇,所述氟化物为氟化铵;
c.准备两电极系统电解池,将钛片作为阳极,铂片作为对电极,进行电化学阳极氧化,即可在钛片表面生成一层TiO2纳米管阵列膜;
d.阳极氧化后的钛片在酸溶液中超声,清洗干燥;
e.以此钛片作为阳极再一次进行阳极氧化,即可在钛片表面获得管径均匀、表面平坦的TiO2纳米管阵列。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于所述化学抛光液为体积比为HF:HNO3:H2O=1:3:5的混合液。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于所述酸溶液为0.05M的稀盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于所述钛片的一面接触电解液且固定接触面积,两电极之间的距离为4cm。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于所述超声时间为30min~1.5h。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于所述两次阳极氧化的控制电压为5~50V。
7.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于所述的阳极氧化的时间为30min~24h。
8.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于所述的两次阳极氧化过程所用的电解液是连续使用的。
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