CN112844348A - 一种具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法 - Google Patents
一种具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，包括以下步骤：(1)采用阳极氧化法制备不定型TiOx纳米管阵列；(2)将不定型TiOx纳米管阵列在激光辐照下进行激光刻蚀，得到具有微纳米结构和氧缺陷的TiOx纳米管阵列；(3)将具有微纳米结构和氧缺陷的TiOx纳米管阵列进行退火处理，即得到具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极。本发明方法利用激光刻蚀的方法将TiO2纳米管表面进行处理，增大了TiO2纳米管的有效面积及表面活性位点，且处理后的TiO2纳米管阵列亲水性明显提高，从而减小载流子复合率，增大了光电催化效率。
Description
技术领域
本发明涉及光电化学、光阳极材料的技术领域，具体涉及一种具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种多功能材料，化学性质稳定，强氧化剂(表面积大)且具有很高的光催化活性以及具有高介电常数和低生产成本，同时其还具有广泛的应用潜力，例如包括在太阳能电池、光催化剂和水分解以及气体传感器等。尽管如此，TiO2纳米管的固有带隙限制了它在太阳光谱紫外区域的吸收。此外，光生电子和空穴的快速复合大大降低了量子效率和光电催化分解水效率。因此，如何提高电荷分离效率和增强可见光催化活性已成为需要解决的现实问题。为此，本发明提出了一种采用激光刻蚀TiO2纳米管阵列制备具有氧缺陷的TiO2纳米管阵列的新方法，该方法解决了TiO2载流子复合率高的问题，有效提高了其光电催化性能，得到较大的光电流。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，解决现有技术制备得到的TiO2纳米管有效面积及表面活性位点少，光电催化性能低的不足。
本发明上述目的是通过以下技术方案来实现的：
一种具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用阳极氧化法制备不定型TiOx纳米管阵列；
(2)将不定型TiOx纳米管阵列在激光辐照下进行激光刻蚀，得到具有微纳米结构和氧缺陷的TiOx纳米管阵列；
(3)将具有微纳米结构和氧缺陷的TiOx纳米管阵列进行退火处理，即得到具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极。
本发明中，不定型TiOx纳米管阵列在激光辐照下进行激光刻蚀的参数设置如下：刻蚀中激光频率为100-200kHz、标刻速度为500-1500mm/s、脉冲宽度为1-10ns刻蚀功率调节范围为3～18W。
优选地，激光频率为200kHz、标刻速度为1500mm/s、脉冲宽度为10ns下将刻蚀功率设置为3～18W。
本发明中，退火处理是以1-5℃/min的升温速率升温至400-600℃退火1-5h。
优选地，退火处理是以2℃/min的升温速率升温至500℃退火2h。
本发明中，采用阳极氧化法制备不定型TiOx纳米管阵列的过程如下：将钛片放入由乙二醇、氟化铵和蒸馏水配置的电解夜中进行阳极氧化。
优选地，电解液中氟化铵与蒸馏水的质量体积比为0.072:1(g/ml)；乙二醇与蒸馏水的体积比为20:1。
进一步地，阳极氧化的电压为40-70V，阳极氧化时间为1-5小时。
优选地，阳极氧化的电压为60V，阳极氧化时间为90min。
本发明中，在钛片进行阳极氧化前依次用丙酮、乙醇和蒸馏水对钛片进行超声清洗。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明方法利用激光刻蚀的方法将TiO2纳米管表面进行处理，增大了TiO2纳米管的有效面积及表面活性位点，且处理后的TiO2纳米管阵列亲水性明显提高，从而减小载流子复合率，增大了光电催化效率。
(2)本发明通过对刻蚀后的TiO2纳米管阵列进行退火处理，这样会使TiO2的结晶度增大，从而提升了材料的光电催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的TiO2纳米管阵列光阳极的XRD图谱；
图2为本发明实施例3制备的TiO2纳米管阵列光阳极的SEM图；
图3为本发明实施例3制备的TiO2纳米管阵列光阳极的水接触角测试图；
图4为Ti材料的水接触角测试图；
图5为TiO2纳米管阵列的水接触角测试图；
图6为本发明实施例3制备的TiO2纳米管阵列光阳极的光电流测试图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，以便本领域技术人员更好理解和实施本发明的技术方案。
实施例1
一种具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛片(长：5cm，宽：1cm)通过丙酮、乙醇、蒸馏水各超声清洗30min。称量5ml蒸馏水置于反应容器中同时加入0.36g NH4F(氟化铵)将其溶解，再称量100ml(CH2OH)2(乙二醇)倒入混合溶液中搅拌均匀配置成电解液；将钛片置于配置好的电解液中用60V电压阳极氧化90min制备出不定型TiO2纳米管阵列(TiOx纳米管阵列)。将其冲洗干净之后置于60℃烘箱烘干。
(2)将步骤(1)中得到的不定型TiO2纳米管阵列在固定刻蚀频率为200kHz、固定标刻速度为1500mm/s、固定脉冲宽度为10ns下将刻蚀功率设置为9W进行激光刻蚀，得到刻蚀后的TiO2纳米管，其为具有微纳米结构和氧缺陷的TiOx纳米管阵列。
(3)将步骤(2)中得到的刻蚀后TiO2纳米管在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至500℃退火2h得到具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极。
以所制备的TiO2纳米管阵列光阳极为工作电极(面积为1cm2)，铂电极为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，0.5mol/L NaSO4溶液为电解液，在太阳光模拟器(1个太阳的光强)下测试光电化学型性能，在偏压为1.2V下，得到0.275mA/cm2光电流。
实施例2
一种具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛片(长：5cm，宽：1cm)用丙酮、乙醇、蒸馏水各超声清洗30min。称量5ml蒸馏水置于反应容器中同时加入0.36g NH4F(氟化铵)将其溶解，再称量100ml(CH2OH)2(乙二醇)倒入混合溶液中搅拌均匀配置成电解液；将钛片置于配置好的电解液中用60V电压阳极氧化90min制备出不定型TiO2纳米管阵列(TiOx纳米管阵列)。将其冲洗干净之后置于60℃烘箱烘干。
(2)将步骤(1)中得到的不定型TiO2纳米管阵列在固定刻蚀频率为200kHz、固定标刻速度为1500mm/s、固定脉冲宽度为10ns下将刻蚀功率设置为9W进行激光刻蚀，得到刻蚀后的TiO2纳米管，其为具有微纳米结构和氧缺陷的TiOx纳米管阵列。
(3)将步骤(2)中得到的刻蚀后TiO2纳米管在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至500℃退火2h得到具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极。
以所制备的TiO2纳米管阵列光阳极为工作电极(面积为1cm2)，铂电极为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，0.5mol/L NaSO4溶液为电解液，在太阳光模拟器(1个太阳的光强)下测试光电化学型性能，在偏压为1.2V下，得到0.35mA/cm2光电流。
实施例3
一种具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛片(长：5cm，宽：1cm)用丙酮、乙醇、蒸馏水各超声清洗30min。称量5ml蒸馏水置于反应容器中同时加入0.36g NH4F(氟化铵)将其溶解，再称量100ml(CH2OH)2(乙二醇)倒入混合溶液中搅拌均匀配置成电解液；将钛片置于配置好的电解液中用60V电压阳极氧化90min制备出不定型TiO2纳米管阵列(TiOx纳米管阵列)。将其冲洗干净之后置于60℃烘箱烘干。
(2)将步骤(1)中得到的不定型TiO2纳米管阵列在固定刻蚀频率为200kHz、固定标刻速度为1500mm/s、固定脉冲宽度为10ns下将刻蚀功率设置为3～18W进行激光刻蚀，得到刻蚀后的TiO2纳米管，其为具有微纳米结构和氧缺陷的TiOx纳米管阵列。
(3)将步骤(2)中得到的刻蚀后TiO2纳米管在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至500℃退火2h得到具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极。
本实施例制得的TiO2纳米管阵列光阳极的XRD图谱见图1，SEM图见图2，接触角测试情况见图3-5，分别为水滴在Ti、TiO2纳米管阵列和TiO2纳米管阵列光阳极表面上的接触角照片，测得Ti片的接触角为60.89°，TiO2纳米管阵列接触角为18.70°，刻蚀处理后TiO2纳米管阵列接触角为5.98°。由此可以说明本发明制备得到的TiO2纳米管阵列光阳极具有良好的亲水性，因此，有助于水在催化剂表面的吸附，从而得到更大的光电流。
以所制备的TiO2纳米管阵列光阳极为工作电极(面积为1cm2)，铂电极为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，0.5mol/LNaSO4溶液为电解液，在太阳光模拟器(1个太阳的光强)下测试光电化学性能，在1.2V偏压下的线性扫描伏安图见图6。从图6中可以看出，随着刻蚀功率的增大光电流密度也随之增大，而功率超过15W后光电流密度将会降低，刻蚀功率为15W时为最佳数值。具体地，在其他条件固定及偏压为1.2V下，刻蚀功率为15W时得到了最大的光电流为0.493mA/cm2。
以上实施实例对本发明不同的实施过程进行了详细的阐述，但是本发明的实施方式并不仅限于此，所属技术领域的普通技术人员依据本发明中公开的内容，均可实现本发明的目的，任何基于本发明构思基础上做出的改进和变形均落入本发明的保护范围之内，具体保护范围以权利要求书记载的为准。
Claims (10)
1.一种具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用阳极氧化法制备不定型TiOx纳米管阵列；
(2)将不定型TiOx纳米管阵列在激光辐照下进行激光刻蚀，得到具有微纳米结构和氧缺陷的TiOx纳米管阵列；
(3)将具有微纳米结构和氧缺陷的TiOx纳米管阵列进行退火处理，即得到具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极。
2.根据权利要求1所述具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，其特征在于，不定型TiOx纳米管阵列在激光辐照下进行激光刻蚀的参数设置如下：刻蚀中激光频率为100-200kHz、标刻速度为500-1500mm/s、脉冲宽度为1-10ns刻蚀功率调节范围为3～18W。
3.根据权利要求2所述具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，其特征在于，激光频率为200kHz、标刻速度为1500mm/s、脉冲宽度为10ns下将刻蚀功率设置为3～18W。
4.根据权利要求1-3任一项所述具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，其特征在于，退火处理是以1-5℃/min的升温速率升温至400-600℃退火1-5h。
5.根据权利要求4所述具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，其特征在于，退火处理是以2℃/min的升温速率升温至500℃退火2h。
6.根据权利要求4所述具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，其特征在于，采用阳极氧化法制备不定型TiOx纳米管阵列的过程如下：将钛片放入由乙二醇、氟化铵和蒸馏水配置的电解夜中进行阳极氧化。
7.根据权利要求6所述具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，其特征在于，电解液中氟化铵与蒸馏水的质量体积比为0.072:1(g/ml)；乙二醇与蒸馏水的体积比为20:1。
8.根据权利要求6或7所述具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，其特征在于，阳极氧化的电压为40-70V，阳极氧化时间为1-5小时。
9.根据权利要求8所述具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，其特征在于，阳极氧化的电压为60V，阳极氧化时间为90min。
10.根据权利要求8所述具有微纳米结构的TiO2纳米管阵列光阳极的制备方法，其特征在于，在钛片进行阳极氧化前依次用丙酮、乙醇和蒸馏水对钛片进行超声清洗。
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