CN112844349B - 一种利用激光刻蚀Ti片制备TiOx光阳极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用激光刻蚀Ti片制备TiOx光阳极的方法，将Ti片进行激光刻蚀，使得Ti片表面刻蚀和氧化同步进行，即可得到TiOx光阳极。本发明利用激光刻蚀Ti片制备TiOx光阳极的方法采用激光刻蚀Ti片直接制备TiOx材料，可以根据改变参数控制TiOx的氧缺陷含量，得到光电催化性能较好的光阳极材料，该制备方法简单、成本低、产率高、反应条件容易控制。
Description
技术领域
本发明所属技术领域为光催化、光电化学材料技术领域，特别涉及一种利用激光刻蚀Ti片制备TiOx光阳极的方法。
背景技术
TiOx是具有氧空位的一系列亚氧化态化合物，比表面积大、表面空位多，电导率高且在腐蚀性介质中显示化学惰性，因而广泛应用于光电(化学)领域。目前，制备TiOx材料的方法可以概括为溶胶凝胶-烧结法、氢气还原TiO2法、固体物质还原TiO2法、机械活化Ti和TiO2法及H2还原出H2Ti3O7法。各种方法都具有优缺点，常用的溶胶凝胶及氢气还原TiO2法等面临着高温或者真空条件下才能发生反应，造成制备程序繁琐，成本高等问题。
因此，本发明提出采用激光刻蚀Ti片的方法直接制备TiOx材料，制备步骤简单，成本低廉，可以根据改变参数控制TiOx的氧缺陷含量，得到光电催化性能较好的光阳极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用激光刻蚀Ti片制备TiOx光阳极的方法，解决现有技术制备TiOx材料过程复杂，产率低，成本高的不足。
本发明上述目的是通过以下技术方案来实现的：
一种利用激光刻蚀Ti片制备TiOx光阳极的方法，将Ti片进行激光刻蚀，使得Ti片表面刻蚀和氧化同步进行，即可得到TiOx光阳极。
本发明中，所述激光刻蚀过程中参数设置如下：激光脉冲宽度为10ns，刻蚀频率为200～500kHz，标刻速度为400～1000mm/s，刻蚀功率为12～30W，其中刻蚀频率、标刻速度以及刻蚀功率三个参数在刻蚀过程中至少有一个参数在范围值内变化。
本发明的一些实施方案中，所述激光刻蚀过程中参数设置如下：激光脉冲宽度为10ns，刻蚀频率为400kHz，标刻速度为1000mm/s，刻蚀功率在12～30W范围内变化。
本发明的一些实施方案中，所述激光刻蚀过程中参数设置如下：激光脉冲宽度为10ns，刻蚀频率在200～500kHz范围内变化，标刻速度为1000mm/s，刻蚀功率为30W。
本发明的一些实施方案中，所述激光刻蚀过程中参数设置如下：激光脉冲宽度为10ns，刻蚀频率为400kHz，标刻速度在400～1000mm/s范围内变化，刻蚀功率为30W。
本发明中，Ti片刻蚀包括钛片表面全刻蚀和钛片表面局部刻蚀。
本发明可以做以下改进，Ti片进行刻蚀前进行前处理，所述前处理是依次采用丙酮、乙醇、蒸馏水进行超声清洗。
进一步地，超声清洗的时间均为30min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明利用激光刻蚀Ti片制备TiOx光阳极的方法采用激光刻蚀Ti片直接制备TiOx材料，可以根据改变参数控制TiOx的氧缺陷含量，得到光电催化性能较好的光阳极材料。
(2)本发明通过改变激光刻蚀时的标刻速度、刻蚀功率、刻蚀频率制备不同氧缺陷的氧化钛。当激光脉冲宽度为10ns，频率为500kHz、标刻速度为400mm/s、刻蚀功率为30W(最大功率)时，在0.5mol/L Na2SO4溶液，1个太阳光光强及1.0V偏压下，光电流为0.16mA/cm2。
(3)本发明制备方法简单、成本低、产率高、反应条件容易控制。
附图说明
图1为本发明实施例1所得的TiOx光阳极材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例3所得的TiOx光阳极材料的XRD图谱；
图3为本发明实施例1所得的TiOx光阳极材料的光电流曲线图；
图4为本发明实施例2所得的TiOx光阳极材料的光电流曲线图；
图5为本发明实施例3所得的TiOx光阳极材料的光电流曲线图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，以便本领域技术人员更好理解和实施本发明的技术方案。
实施例1
一种利用激光刻蚀Ti片制备TiOx光阳极的方法，包括以下步骤：
(1)首先将Ti片裁成1×5cm的形状，使用丙酮、乙醇、蒸馏水各超声30min，超声完毕放入60℃烘箱进行烘干备用。
(2)将步骤(1)中得到的干净Ti片进行激光刻蚀。固定脉冲宽度10ns、标刻速度1000mm/s、刻蚀频率为400kHz时，改变刻蚀功率12～30W对Ti片进行激光刻蚀后得到不同氧化程度的TiOx光阳极材料。制得的TiOx光阳极材料的扫描电镜图见图1，从图中可以看出，电极表面呈现出微米凹槽的表面形貌，这种形貌有利于增大电极对光的吸收。
实施例2
一种利用激光刻蚀Ti片制备TiOx光阳极的方法，包括以下步骤：
(1)首先将Ti片裁成1×5cm的形状，使用丙酮、乙醇、蒸馏水各超声30min，超声完毕放入60℃烘箱进行烘干备用。
(2)将步骤(1)中得到的干净Ti片进行激光刻蚀。固定脉冲宽度10ns、标刻速度1000mm/s、刻蚀功率30W时，改变刻蚀频率(200～500kHz)对Ti片进行激光刻蚀后得到不同氧化程度的TiOx光阳极材料。
实施例3
一种利用激光刻蚀Ti片制备TiOx光阳极的方法，包括以下步骤：
(1)首先将Ti片裁成1×5cm的形状，使用丙酮、乙醇、蒸馏水各超声30min，超声完毕放入60℃烘箱进行烘干备用。
(2)将步骤(1)中得到的干净Ti片进行激光刻蚀。固定脉冲宽度10ns、刻蚀频率为400kHz、刻蚀功率30W时，改变标刻速度(400～1000mm/s)对Ti片进行激光刻蚀后得到不同氧化程度的TiOx光阳极材料。制备得到的TiOx光阳极材料的XRD图谱见图2，从图中可以看出，实施例3制备的电极材料为TiO0.48材料且不含其他杂质，其中桃心标记的峰为TiO0.89材料的峰。
性能测试
以实施例1-3所制备的TiOx光阳极材料为工作电极(面积为1cm2)，铂电极为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，0.5mol/L NaSO4溶液为电解液，在太阳光模拟器(1个太阳的光强)以及1.0V偏压下测试光电化学性能，结果见图3-5。其中图3为实施例1所得光电流测试图，图4为实施例2所得光电流测试图，图5为实施例3所得光电流测试图。
如图3所示，为实施例1制备的电极材料的线性扫描伏安曲线图。从图中可以看出，随着功率的增大光电流也随之增大。刻蚀功率为30W(最大功率)时光电流达到最大为0.1mA/cm2。这表明，激光作用越强Ti片氧化程度越大，得到的TiOx材料光电催化性能越好。
如图4所示，为实施例2制备的电极材料的线性扫描伏安曲线图。从图中可以看出，随着刻蚀频率从200kHz增加至500kHz光电流也随之增大。刻蚀频率为500kHz时具有最大光电流0.12mA/cm2。这表明，随着激光刻蚀的频率增大，被氧化的Ti片面积越大，因此，可以得到较大表面积的TiOx材料。
如图5所示，为实施例3制备的电极材料的线性扫描伏安曲线图。从图中可以看出，刻蚀速度从1000mm/s减小至400mm/s时光电流反而随之增大。当标刻速度为400mm/s时具有最大光电流为0.16mA/cm2。这表明，随着刻蚀速度的减慢，激光作用在Ti片上的强度增强，使得Ti片氧化程度增加，因此，得到的TiOx材料光电催化性能越好。
以上实施实例对本发明不同的实施过程进行了详细的阐述，但是本发明的实施方式并不仅限于此，所属技术领域的普通技术人员依据本发明中公开的内容，均可实现本发明的目的，任何基于本发明构思基础上做出的改进和变形均落入本发明的保护范围之内，具体保护范围以权利要求书记载的为准。
Claims (7)
1.一种利用激光刻蚀Ti片制备可控制氧缺陷含量的TiOx光阳极的方法，其特征在于，将Ti片进行激光刻蚀，使得Ti片表面刻蚀和氧化同步进行，即可得到TiOx光阳极；
所述激光刻蚀过程中参数设置如下：激光脉冲宽度为10ns，刻蚀频率为200~500 kHz，标刻速度为400~1000 mm/s，刻蚀功率为12~30 W，其中刻蚀频率、标刻速度以及刻蚀功率三个参数在刻蚀过程中至少有一个参数在范围值内变化。
2.根据权利要求1所述利用激光刻蚀Ti片制备可控制氧缺陷含量的TiOx光阳极的方法，其特征在于，所述激光刻蚀过程中参数设置如下：激光脉冲宽度为10ns，刻蚀频率为400kHz，标刻速度为1000 mm/s，刻蚀功率在12~30 W范围内变化。
3.根据权利要求1所述利用激光刻蚀Ti片制备可控制氧缺陷含量的TiOx光阳极的方法，其特征在于，所述激光刻蚀过程中参数设置如下：激光脉冲宽度为10ns，刻蚀频率在200~500 kHz范围内变化，标刻速度为1000 mm/s，刻蚀功率为30 W。
4.根据权利要求1所述利用激光刻蚀Ti片制备可控制氧缺陷含量的TiOx光阳极的方法，其特征在于，所述激光刻蚀过程中参数设置如下：激光脉冲宽度为10ns，刻蚀频率为400kHz，标刻速度在400~1000mm/s范围内变化，刻蚀功率为30 W。
5.根据权利要求1-4任一项所述利用激光刻蚀Ti片制备可控制氧缺陷含量的TiOx光阳极的方法，其特征在于，Ti片刻蚀包括钛片表面全刻蚀和钛片表面局部刻蚀。
6.根据权利要求5所述利用激光刻蚀Ti片制备可控制氧缺陷含量的TiOx光阳极的方法，其特征在于，Ti片进行刻蚀前进行前处理，所述前处理是依次采用丙酮、乙醇、蒸馏水进行超声清洗。
7.根据权利要求6所述利用激光刻蚀Ti片制备可控制氧缺陷含量的TiOx光阳极的方法，其特征在于，超声清洗的时间均为30min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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