CN105883912B - 一种自支撑二氧化钛三维微纳米结构制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种自支撑TiO2三维微纳米结构制备方法涉及表面微纳米功能结构的制备，在Ti基底上通过超快激光刻蚀与化学处理相结合制备结晶型TiO2三维微纳米结构的方法。首先采用超快激光对纯Ti片进行刻蚀，在纯Ti片表面制备出微米结构；然后将超快激光刻蚀后的Ti片放入NaOH溶液中对微米结构进行水热化学处理，在微米结构表面制备纳米结构；最后在酸性条件下离子交换与空气中退火。通过上述工艺步骤，在Ti基底上获得结晶型TiO2三维微纳米复合结构。该方法制备的TiO2与基底结合牢固，且可分别对微米结构和纳米结构进行调控，从而实现应用性能的提升，在染料敏化太阳能电池、锂离子电池、光催化等领域具有广阔应用前景。

Description

一种自支撑二氧化钛三维微纳米结构制备方法
技术领域
本发明涉及表面微纳米功能结构的制备，具体为一种采用超快激光刻蚀与化学处理相结在Ti基底上制备自支撑结晶型TiO2三维微纳米结构的方法。
背景技术
纳米TiO2以安全无毒、光电转换效率高、稳定性好的优点，在染料敏化太阳能电池、锂离子电池、光催化等领域具有广泛应用。目前广泛应用的纳米粉体虽然在光催化应用时具有较高的效率，但反应过程中分散在溶液中的纳米颗粒收集与回收难度大，进而会对降解液造成二次污染；在电极应用时需要通过后续处理将其与导电基底结合，这种间接结合可增加电荷传输阻抗，限制了器件性能的进一步提升。
与纳米颗粒的上述问题形成对比，Ti基底TiO2自支撑结构具有直接的电荷传输通路，可以实现光生电子的快速转移，减小电荷传输阻抗，提高光电转换能力，被广泛用于染料敏化太阳能电池光阳极、锂离子电池电极、光催化材料。染料敏化太阳能电池光阳极对敏化剂的吸附量、锂离子电池电极与电解液的接触面积、光催化反应时对降解物的吸附量均对TiO2结构提出高比表面积的要求。目前，直接在Ti基底表面制备的TiO2结构多为纳米线等一维结构，比表面积有限。通过三维形貌TiO2微纳米结构的制备，可增加光利用效率与比表面积，对实际应用具有重要意义。
本发明将超快激光刻蚀、NaOH化学处理等工艺结合，先用超快激光刻蚀在Ti基底表面制备微米结构，再通过NaOH化学处理在微米结构表面制备纳米结构，最后通过酸性条件下的离子交换与空气中退火得到结晶型TiO2三维微纳米结构。超快激光刻蚀后得到的微米结构具有优异的光吸收性能，结晶型TiO2三维微纳米结构可保持这一优点，并兼具比表面积大的优点，同TiO2纳米线等一维结构相比，提高了光吸收与物质吸附性能。
发明内容
本发明提供了一种大面积、高效、可控制备结晶型TiO2三维微纳米结构的新方法。
一种在Ti基底上制备结晶型TiO2三维微纳米结构的方法，其特征是：首先采用超快激光对纯Ti片进行刻蚀，在Ti片表面制备微米结构；然后将激光刻蚀后的Ti片放入NaOH溶液中进行水热化学处理将微米结构Ti转变成Na2Ti2O5，并在微米结构表面获得纳米结构；再通过酸性条件下的离子交换将Na2Ti2O5转变成H2Ti2O5；最后通过空气中退火将H2Ti2O5转变为结晶型TiO2，实现自支撑结晶型TiO2三维微纳米结构的制备。
首先采用超快激光刻蚀在纯Ti片表面制备出微米结构；然后将激光刻蚀后的Ti片放入NaOH溶液中进行水热化学处理将微米结构Ti转变成Na2Ti2O5，并在微米结构表面获得纳米结构；再通过酸性条件下的离子交换将Na2Ti2O5转变成H2Ti2O5；最后通过空气中退火将H2Ti2O5转变为结晶型TiO2，获得自支撑结晶型TiO2三维微纳米结构。
进一步，Ti片的纯度在99wt.％以上。
进一步，超快激光可包括脉宽小于10皮秒的皮秒到飞秒激光、超快激光刻蚀的能量密度≥0.3J/cm2。
进一步，水热反应所用的NaOH溶液浓度为1-10M，温度为150-220℃，水热处理时间6-48h；离子交换所用酸浓度为0.1-1M，离子交换时间1-12h。
进一步，退火在空气或氧气氛围中进行，退火温度300-800℃，退火时间1-6h。
本发明的优点是：1)超快激光刻蚀参数和化学处理参数可以分别对微米结构和纳米结构进行调控，针对TiO2三维微纳米结构具体的应用需求，优化其形貌；2)TiO2三维微纳米结构与Ti基底直接结合，电荷传输阻抗小；3)TiO2三维微纳米结构具有自支撑特点，同TiO2粉体材料相比，在催化反应时重复利用效率高，在电极应用时可减少与导电基底的后续结合处理。
附图说明
图1为实施例1超快激光刻蚀后的孔洞微米结构(A、B)和该结构化学处理后的三维微纳米结构(C、D)；
图2为实施例2超快激光刻蚀后的柱状阵列微米结构(A、B)和该结构化学处理后的三维微纳米结构(C、D)；
图3为实施例3超快激光刻蚀后的柱状阵列微米结构(A、B)和该结构化学处理后的三维微纳米结构(C、D)；
图4为超快激光刻蚀后(A)、化学处理及退火后(B)的XRD测试结果；
图5为平整表面纳米线结构(A)与实施例1制备的三维微纳米结构(B)在染料吸附过程中溶液吸光度变化；
图6为平整表面纳米线结构(A)与实施例2制备的三维微纳米结构(B)表面反射率对比。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明用超快激光刻蚀、水热化学法结合制备结晶型TiO2自支撑三维微纳米结构的方法，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
1)用2000目的砂纸对纯Ti片(99.9wt.％，10mm×10mm×1mm)打磨后，超声清洗10分钟并干燥；
2)用超快激光对步骤1)得到的Ti片表面进行刻蚀。超快激光参数为脉宽800fs、单脉冲能量80μJ、重复频率800KHz、激光经振镜后的聚焦光斑直径为40μm(能量密度6.4J/cm2)、加工时相邻加工线间距为10μm、扫描速度500mm/s，在该参数下对Ti片进行同一方向扫描刻蚀20次；
3)将步骤2)刻蚀后得到的Ti片放入NaOH溶液(10ml，1M)中，在220℃下水热反应12h；
4)将步骤3)水热反应后的Ti片用去离子水冲洗后放入10ml浓度为1M的盐酸中2h，将水热反应产物中的Na离子脱出；
5)将步骤4)得到的Ti片用去离子水清洗后干燥，使用马弗炉在450℃下退火2h。
实施例2
1)用2000目的砂纸对纯Ti片(99.9wt.％，10mm×10mm×1mm)打磨后，超声清洗10分钟并干燥；
2)用超快激光对步骤1)得到的Ti片表面进行刻蚀。超快激光参数为脉宽800fs、单脉冲能量5μJ、重复频率800KHz、激光经振镜后的聚焦光斑直径为40μm(能量密度0.4J/cm2)、加工时相邻加工线间距为50μm、扫描速度500mm/s，在该参数下对Ti片水平与垂直方向分别扫描刻蚀100次；
3)将步骤2)刻蚀后得到的Ti片放入NaOH溶液(10ml，1M)中，在220℃下水热反应12h；
4)将步骤3)水热反应后的Ti片用去离子水冲洗后放入10ml浓度为1M的盐酸中离子交换2h，将水热反应产物中的Na离子脱出；
5)将步骤4)得到的Ti片用去离子水清洗后干燥，使用马弗炉在450℃下退火2h。
实施例3
1)用2000目的砂纸对纯Ti片(99.9wt.％，10mm×10mm×1mm)打磨后，超声清洗10分钟并干燥；
2)用超快激光对步骤1)得到的Ti片表面进行刻蚀。超快激光参数为脉宽800fs、单脉冲能量5μJ、重复频率800KHz、激光经振镜后的聚焦光斑直径为40μm(能量密度0.4J/cm2)、加工时相邻加工线间距为40μm、扫描速度500mm/s，在该参数下对Ti片水平与垂直方向分别扫描刻蚀100次；
3)将步骤2)刻蚀后得到的Ti片放入NaOH溶液(10ml，3M)中，在220℃下水热反应24h；
4)将步骤3)水热反应后的Ti片用去离子水冲洗后放入10ml浓度为1M的盐酸中离子交换2h，将水热反应产物中的Na离子脱出；
5)将步骤4)得到的Ti片用去离子水清洗后干燥，使用马弗炉在450℃下退火2h。
实施例1中超快激光刻蚀后在表面形成不均匀的孔洞微米结构(图1A、1B)。实施例2、3中超快激光刻蚀后在表面形成均匀凸起微米锥形阵列结构(图2A、2B，图3A、3B)。将超快激光刻蚀后得到的以上两种结构分别经NaOH化学处理后，微米结构形貌得到保持(图1C、2C、3C)；其中，实施例1、2在微米结构表面形成纳米线结构，实施例3则在表面获得纳米片状结构，所有实施例均能获得三维微纳米复合结构(图1D、2D、3D)。
XRD结果显示，在所有实施例中，超快激光刻蚀后的微米结构成分主要为Ti(图4A)，经化学处理后微米结构Ti转变成Na2Ti2O5、酸性条件离子交换后Na2Ti2O5转变成H2Ti2O5最终热处理后H2Ti2O5转变为锐钛矿型TiO2(图4B)。
在黑暗条件下分别将实施例1制备的TiO2三维微纳米结构与在平整Ti表面直接制备的TiO2纳米线结构在甲基橙溶液中进行染料吸附性能测试，吸附过程中每隔30min取样测试溶液的吸光度，90min吸附结束后平整表面TiO2纳米线结构所在溶液吸光度下降0.21(图5A)，TiO2三维微纳米结构下降0.43(图5B)；根据朗伯-比尔定律溶液浓度与吸光度成正比的关系，TiO2三维微纳米结构的物质吸附性能比平面纳米线结构提升一倍以上，其他实施例中的三维微纳米结构的物质吸附性能也均有一倍以上不同程度的提高。
对实施例2中制备的TiO2三维微纳米结构与平整表面TiO2纳米线结构进行表面反射率测试，TiO2三维微纳米结构具有更低的反射率(图6)，光吸收能力优于平整表面TiO2纳米线结构，其他三维微纳米结构同样可以达到类似图6降低反射率的效果。

Claims (4)

1.一种自支撑二氧化钛三维微纳米结构制备方法，包括：首先采用超快激光刻蚀在纯Ti片表面制备出微米结构；然后将激光刻蚀后的Ti片放入NaOH溶液中进行水热化学处理将微米结构Ti转变成Na2Ti2O5 ，并在微米结构表面获得纳米结构；再通过酸性条件下的离子交换将Na2Ti2O5 转变成H2Ti2O5； 最后通过空气中退火将H2Ti2O5 转变为结晶型TiO2 ，获得自支撑结晶型TiO2 三维微纳米结构；
其特征在于，所述纳米结构为纳米片结构；所述水热化学处理所用的NaOH溶液浓度为3M，温度为220℃，水热化学处理时间24h；离子交换所用酸浓度为1M，离子交换时间2h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Ti片的纯度在99wt.％以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，超快激光可包括脉宽小于10皮秒的皮秒到飞秒激光、超快激光刻蚀的能量密度≥0.3J/cm2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，退火在空气或氧气氛围中进行，退火温度450℃，退火时间2h。
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