CN111408360A - 一种光催化材料及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化材料的制备方法，包括如下步骤：以钛网作为阳极，铂片作为阴极，电解液为含有氟离子的溶液，进行两次阳极氧化处理，然后取阳极氧化后的钛网清洗，干燥，退火，然后进行氢化处理得到光催化材料。本发明还公开了一种光催化材料，按照上述光催化材料的制备方法制得。本发明还分开了上述光催化材料在降解挥发性污染物中的应用。本发明在TiO2表面引入Ti3+和氧空位VOs，Ti3+和VOs的协同作用促进了水的解离吸附，选择性的生成了孤立羟基自由基；且本发明具有更大的比表面积、较高的吸附能力和受光结构，能够响应可见光，从而实现了高效降解挥发性污染物的性能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，尤其涉及一种光催化材料及其制备方法、应用。
背景技术
近年来，我国环境质量恶化，各种危害现象频发，严重影响居民的日常生活和身体健康。光催化氧化技术作为一种新兴的环境净化技术引起了人们的广泛关注。光催化氧化技术主要是利用光反应过程中形成羟基自由基，由于羟基自由基的氧化能力非常强，可以将污染物彻底氧化，从而达到净化环境的目的。此外，光催化反应还具有在室温下反应、可直接利用太阳能、无二次污染、反应条件温和、反应设备简单、易于操作控制等优点。
从Fujishima等发现光照载Pt的TiO2电极具有分解水的功能，Carey等陆续报道了在紫外光照射下TiO2悬浮体系可去除各种难降解污染物以来，TiO2光催化氧化技术作为环境净化技术引起了人们的重视。作为经典的n型半导体材料二氧化钛TiO2，由于具有化学性能稳定、难溶于水、耐酸碱性好、来源丰富、光照后不会产生光腐蚀现象、价格低廉等优点，所以被认为是最具有实用化前景的光催化剂。
但是，在当前对TiO2半导体材料各种改性中，还是面临着在光催化过程中产生孤立羟基自由基数量不高，降解挥发性污染物效率还有待提高的问题。另外，其具有较宽的禁带宽度(Eg＝3.2eV)，使得只有375nm以下的紫外光才能有效激发其价带电子跃迁到导带而显示光催化活性，对太阳能的利用率仅仅为3-5％左右，而且其有效的利用面积不高，在光催化过程中出现的量子效率低等问题，在很大程度上制约了其大规模的实际使用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种光催化材料及其制备方法、应用，本发明在TiO2表面引入Ti3+和氧空位VOs，Ti3+和VOs的协同作用促进了水的解离吸附，选择性的生成了孤立羟基自由基；且本发明具有更大的比表面积、较高的吸附能力和受光结构，能够响应可见光，从而实现了高效降解挥发性污染物的性能。
本发明提出了一种光催化材料的制备方法，包括如下步骤：以钛网作为阳极，铂片作为阴极，电解液为含有氟离子的溶液，进行两次阳极氧化处理，然后取阳极氧化后的钛网清洗，干燥，退火，然后进行氢化处理得到光催化材料。
优选地，氢化处理在氢气氛围中进行。
优选地，氢化处理具体步骤为：升温至100-1000℃，保温6-8h。
优选地，氢化处理具体步骤为：升温至200℃，保温6-8h。
优选地，以1-15℃/min的速度升温至100-1000℃。
优选地，以2℃/min的速度升温至100-1000℃。
优选地，退火温度为300-1000℃。
优选地，以1-15℃/min的速度升温至300-1000℃。
优选地，以2℃/min的速度升温至300-1000℃。
优选地，退火时间为1-24h。
优选地，退火在氧气或空气氛围中进行。
优选地，电解液的溶质为氟化铵。
优选地，电解液中溶质的质量分数为0.5-20％。
优选地，电解液中溶质的质量分数为0.5％。
优选地，电解液的溶剂为乙二醇和水。
优选地，乙二醇和水的体积比为90-100:1-3。
优选地，乙二醇和水的体积比为97:3。
优选地，第一次阳极氧化的电压为10-100V。
优选地，第一次阳极氧化的时间为10-80min。
优选地，第二次阳极氧化的电压为10-100V。
优选地，第二次阳极氧化的时间为10-80min。
优选地，第一次阳极氧化后，取阳极氧化后的钛网清洗、干燥后，进行第二次阳极氧化。
优选地，钛网的钛纯度≥99.5％。
优选地，钛网预处理后进行阳极氧化，预处理的具体步骤为：依次用丙酮、乙醇、水超声清洗，然后烘干。
上述水均为去离子水。
本发明还公开了一种光催化材料，按照上述光催化材料的制备方法制得。
本发明还公开了上述光催化材料在降解挥发性污染物中的应用。
有益效果：
本发明通过对钛网进行两次阳极氧化处理，退火得到网格状纳米管阵列TiO2，然后在此基础上进行氢化处理，通过控制适宜的氢化条件，调控氢化时间，在TiO2表面，使Ti4+还原为Ti3+，并引入氧空位VOs获得了氢化网格状纳米管阵列TiO2光催化材料，Ti3+和VOs的协同作用促进了水的解离吸附，选择性的生成了孤立羟基自由基，孤立的羟基自由基不仅是挥发性污染物的强有力吸附位点，而且其氧化能力非常强，可以氧化污染物，从而实现了高效降解挥发性污染物的性能；与此同时，在光催化过程中VOs的出现，使得TiO2的导带下方引入缺陷能级，使其带隙变窄，能够响应可见光；且本发明的形貌是大尺寸的网格状纳米管阵列，有更大的比表面积、较高的吸附能力和受光结构。
附图说明
图1为本发明光催化材料的X射线衍射图，其中，Hydrogenated TiO2 Nanotube Array Mesh为本发明光催化材料，Anatase TiO2为锐钛矿型TiO2。
图2为本发明光催化材料的扫描电镜照片，其中，a为俯视图，b为横截面图。
图3为本发明光催化材料的甲苯降解率图。
图4为本发明光催化材料的甲苯矿化率图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
取纯度为99.5％的钛网，分别依次用丙酮、无水乙醇、水超声清洗10min，去除钛网上的有机物和无机物，烘干；
然后以钛网作为阳极，铂片作为阴极，阳极与阴极之间的距离为5cm，置于电解液中，以稳压直流电源向阳、阴电极两端施加60V电压，第一次阳极氧化30min，然后取阳极氧化后的钛网用水冲洗、常温干燥后，再置于新的电解液中，向阳、阴电极两端施加45V电压，第二次阳极氧化60min，然后取阳极氧化后的钛网用水冲洗，常温干燥，其中，电解液为质量分数为0.5％的氟化铵溶液，电解液的溶剂为乙二醇和水，乙二醇和水的体积比为97:3，第一次阳极氧化和第二次阳极氧化的电解液相同；
接着取两次阳极氧化后的钛网置于管式炉中，用氧气吹扫一段时间，然后调节氧气气流为50ml/min，以2℃/min的速率升温至600℃，退火保温1h；
最后，用氢气吹扫一段时间，然后调节氢气气流为50ml/min，以2℃/min的速率升温至200℃，保温时间为8h得到光催化材料。
取上述光催化材料进行检测，结果参见图1和图2，图1为本发明光催化材料的X射线衍射图，其中，Hydrogenated TiO2 Nanotube A rray Mesh为本发明光催化材料，Anatase TiO2为锐钛矿型TiO2；由图1可以看出，对比锐钛矿型TiO2的标准卡片表明本发明确实合成出了TiO2。
图2为本发明光催化材料的扫描电镜照片，其中，a为俯视图，b为横截面图；由图2可以看出，本发明所制得的TiO2是大尺寸网格状纳米管阵列，具有更大的比表面积。
实施例2
第一次阳极氧化的电压为58V，时间为25min；第二次阳极氧化的电压为55V，时间为45min，其他同实施例1。
实施例3
退火温度为450℃，氢化时间为6h，其他同实施例2。
实施例4
一种光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
取纯度为99.5％的钛网，分别依次用丙酮、无水乙醇、水超声清洗10min，去除钛网上的有机物和无机物，烘干；
然后以钛网作为阳极，铂片作为阴极，阳极与阴极之间的距离为5cm，置于电解液中，以稳压直流电源向阳、阴电极两端施加10V电压，第一次阳极氧化80min，然后取阳极氧化后的钛网用水冲洗、常温干燥后，再置于新的电解液中，向阳、阴电极两端施加10V电压，第二次阳极氧化80min，然后取阳极氧化后的钛网用水冲洗，常温干燥，其中，电解液为质量分数为20％的氟化铵溶液，电解液的溶剂为乙二醇和水，乙二醇和水的体积比为90:1，第一次阳极氧化和第二次阳极氧化的电解液相同；
接着取两次阳极氧化后的钛网置于管式炉中，用氧气吹扫一段时间，然后调节氧气气流为50ml/min，以1℃/min的速率升温至300℃，退火保温24h；
最后，用氢气吹扫一段时间，然后调节氢气气流为50ml/min，以1℃/min的速率升温至100℃，保温时间为7.5h得到光催化材料。
实施例5
一种光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
取纯度为99.5％的钛网，分别依次用丙酮、无水乙醇、水超声清洗10min，去除钛网上的有机物和无机物，烘干；
然后以钛网作为阳极，铂片作为阴极，阳极与阴极之间的距离为5cm，置于电解液中，以稳压直流电源向阳、阴电极两端施加100V电压，第一次阳极氧化10min，然后取阳极氧化后的钛网用水冲洗、常温干燥后，再置于新的电解液中，向阳、阴电极两端施加100V电压，第二次阳极氧化10min，然后取阳极氧化后的钛网用水冲洗，常温干燥，其中，电解液为质量分数为10％的氟化铵溶液，电解液的溶剂为乙二醇和水，乙二醇和水的体积比为100:3，第一次阳极氧化和第二次阳极氧化的电解液相同；
接着取两次阳极氧化后的钛网置于管式炉中，用氧气吹扫一段时间，然后调节氧气气流为50ml/min，以15℃/min的速率升温至1000℃，退火保温0.3h；
最后，用氢气吹扫一段时间，然后调节氢气气流为50ml/min，以15℃/min的速率升温至1000℃，保温时间为7h得到光催化材料。
试验例1
光催化降解甲苯的活性测试：
将实施例2得到的光催化材料卷成圆柱状置于400mL的圆柱状光催化反应器内，通入氩气吹扫一段时间，然后通入气相甲苯和水汽，使得甲苯的浓度为75ppmv，湿度为R.H.85％，于黑暗环境中放置30min，使得光催化材料表面可以达到吸附平衡；然后打开300瓦氙灯(北京泊菲莱科技有限公司，PLS-SXE300型，实际输出功率为47瓦，可见光区输出功率为19.6瓦)，光照90min；
从黑暗环境中放置开始，每隔5min采一次样，用气相色谱(GC1690，杭州科晓化工仪器设备有限公司)检测甲苯浓度，共采样24次；其中，气相色谱配有火焰电离检测器(FID)和兰州化学物理研究所生产的KX-112型色谱柱。
计算统计甲苯的降解率，结果参见图3，图3为本发明光催化材料的甲苯降解率图；由图3可以看出本发明制得的光催化材料具有很好的甲苯降解活性。
试验例2
光催化降解甲苯的活性测试：甲苯的初始浓度为70ppmv，湿度为R.H.50％，用气相色谱检测二氧化碳浓度，其他同试验例1。
计算统计甲苯的矿化率，结果参见图4，图4为本发明光催化材料的甲苯矿化率图，从图4中CO2浓度的改变可以看出，本发明制得的光催化材料具有很好的甲苯矿化活性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以钛网作为阳极，铂片作为阴极，电解液为含有氟离子的溶液，进行两次阳极氧化处理，然后取阳极氧化后的钛网清洗，干燥，退火，然后进行氢化处理得到光催化材料。
2.根据权利要求1所述光催化材料的制备方法，其特征在于，氢化处理在氢气氛围中进行。
3.根据权利要求1或2所述光催化材料的制备方法，其特征在于，氢化处理具体步骤为：升温至100-1000℃，保温6-8h；优选地，以1-15℃/min的速度升温至100-1000℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述光催化材料的制备方法，其特征在于，退火温度为300-1000℃；优选地，以1-15℃/min的速度升温至300-1000℃；优选地，退火时间为1-24h；优选地，退火在氧气或空气氛围中进行。
5.根据权利要求1-4任一项所述光催化材料的制备方法，其特征在于，电解液的溶质为氟化铵；优选地，电解液中溶质的质量分数为0.5-20％；优选地，电解液的溶剂为乙二醇和水；优选地，乙二醇和水的体积比为90-100:1-3。
6.根据权利要求1-5任一项所述光催化材料的制备方法，其特征在于，第一次阳极氧化的电压为10-100V；优选地，第一次阳极氧化的时间为10-80min；优选地，第二次阳极氧化的电压为10-100V；优选地，第二次阳极氧化的时间为10-80min。
7.根据权利要求1-6任一项所述光催化材料的制备方法，其特征在于，第一次阳极氧化后，取阳极氧化后的钛网清洗、干燥后，进行第二次阳极氧化。
8.根据权利要求1-7任一项所述光催化材料的制备方法，其特征在于，钛网的钛纯度≥99.5％；优选地，钛网预处理后进行阳极氧化，预处理的具体步骤为：依次用丙酮、乙醇、水超声清洗，然后烘干。
9.一种光催化材料，其特征在于，按照权利要求1-8任一项所述光催化材料的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述光催化材料在降解挥发性污染物中的应用。
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