CN110240232A - 一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法,以TiO2NTs电极作为工作电极,Pt片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,构建三电极体系对阿特拉津溶液进行光电催化氧化处理,实现对溶液中阿特拉津的光电催化氧化降解去除。与现有技术相比,本发明可通过调节施加于阳极工作电极上的电位,实现阿特拉津的高效光电催化氧化和最低能耗的统一。
Description
技术领域
本发明属于光电催化技术领域,涉及一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法。
背景技术
随着工业和经济的快速发展,环境污染问题特别是水污染问题日益严重。水体中农药、代谢物等污染物的浓度和种类随着人类活动的日益加剧而逐渐累积和增加,严重威胁到了人类的生命与健康。目前,除了活性炭吸附、膜过滤、絮凝沉淀过滤、生物降解法等传统方法已普遍用于水体中污染物的去除,电化学方法、光催化方法等高级氧化技术用于污染物降解的研究成为关注的重点。光催化技术对水体中低浓度高毒性的有机污染物具有良好的去除效果。但是在光催化过程中,半导体受光激发产生的光生电子-空穴对复合概率较大,光子的利用率较低,影响了光催化活性和污染物的去除效率。此外,在光催化过程中适用的光催化剂大多数为粉末催化剂,不易回收,无法循环利用,且容易造成二次污染。
中国专利CN107200383A公开了一种选择性光电催化氧化去除阿特拉津的方法,以溶剂蒸发诱导自组装并结合分子印迹的方法制备得到的分子印迹介孔二氧化钛电极为工作电极,以铂片电极为对电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,高压氙灯为激发光源,保持工作电极与对电极的间距为1cm,在施加偏压的条件下,对电解池内含有支持电解质的水溶液中的阿特拉津进行选择性的识别和光电催化氧化去除。该专利虽然实现了选择性识别和去除阿特拉津,但在实际操作过程中施加电位较高,能耗相对较高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法,以TiO2NTs电极作为工作电极,Pt片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,构建三电极体系对阿特拉津溶液进行光电催化氧化处理,实现对溶液中阿特拉津的光电催化氧化降解去除。
进一步的,所述TiO2NTs电极通过以下方法制备而成:
(1)取NH4F溶于乙二醇溶液中,再加入蒸馏水,过夜搅拌,得到NH4F乙二醇溶液备用;
(2)取步骤(1)制备的NH4F乙二醇溶液作为电解液,打磨清洗干净的两块钛板平行置于该电解液中并分别作为阴极和阳极;
(3)对钛板进行三次阳极化处理,除第一次外,每次阳极化处理前,先清洗除去阳极表面氧化膜;
(4)取出经三次阳极化处理后的阳极,吹干,再煅烧处理,即得到目的产物TiO2NTs电极。
更进一步的,步骤(1)中,NH4F乙二醇溶液的组成具体如下:以1.7g NH4F计,对应的乙二醇为400-600mL,蒸馏水为8-12mL;
更进一步的,步骤(3)中,阳极化处理过程中,阴极和阳极之间的间距为1cm;
三次阳极化处理的电压均为40-80V,其中,第一次阳极化处理的时间为2-4h,第二次阳极化处理的时间为0.5-1.5h,第三次阳极化处理的时间为2-8min。
更进一步的,步骤(4)中,煅烧过程具体为:在空气气氛下,先于室温保持5-15min,再以3-7℃/min升温,于400-600℃下煅烧2-4h。
进一步的,TiO2NTs电极与Pt片电极之间的间距为1-2cm
进一步的,光电催化氧化处理时,激发光源采用光功率密度为150-250mW/cm2的氙灯。
进一步的,光电催化氧化处理时,施加偏压范围为-0.1V-1.2V,光电催化氧化时间为1-3h。
更进一步的,光电催化氧化处理时,施加偏压范围为0.2V。
本发明中还对TiO2NTs电极的制备过程中的电解液组成,阳极化处理次数、工艺条件(如电压、阳极化时间等)、煅烧工艺等均进行了具体限定。在TiO2NTs电极的制备过程中,一定范围内,电压越高,电解液F-的浓度越大,制备过程中所得到的管径也越大,并且表现出较为光滑平整的电极表面形貌,但是随着阳极化时间的增加,管壁逐渐溶解变薄。多步阳极化处理可以在TiO2NTs表面形成一层网状结构,以提高催化剂的比表面积,提高催化性能。另外,一定温度范围内,随着电极煅烧温度的增加,锐钛矿相TiO2的结晶度越好,并且金红石相TiO2的晶相逐渐增加,混晶相TiO2NTs电极有利于同质结的形成,促进光生载流子的分离,因而具有更好的光电催化活性。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明利用电化学三步阳极氧化的方法制备了TiO2NTs光阳极,TiO2NTs电极表面有一层致密的多孔氧化膜,呈现出周期有序的孔状结构,有利于污染物的扩散;排列紧密的管状结构能增大催化剂的比表面积,增强了污染物在催化剂表面的吸附,有利于阿特拉津光电催化氧化过程的进行;孔状结构下的直立纳米管结构有利于电荷的快速传输,提高光电催化效率。
(2)本发明中使用的TiO2NTs光阳极是固态电极,且无需对电极表面进行改性,光电催化活性高,化学稳定性良好,可回收循环利用,不容易造成二次污染。
(3)本发明中使用的TiO2NTs光阳极经管式炉高温煅烧后,得到了一个混晶相的TiO2NTs光阳极,其中以锐钛矿TiO2为主,掺杂少许的金红石TiO2。混晶相的存在有利于光生电子和空穴的有效分离。
(4)本发明从最大化氧化效率与最小能耗角度出发,选择以TiO2NTs电极作为光阳极材料,通过调节施加在TiO2NTs电极上的偏压大小,使其发挥出最佳的光电催化氧化性能。在偏压为0.2V vs.SCE条件下,阿特拉津的光电催化氧化效率达到最大为96.82%,反应速率常数k为1.72h-1,能耗为:5.81W/h;实现了最大氧化效率和最小能耗的统一。
附图说明
图1为本发明制备的TiO2NTs电极的SEM图;
图2为本发明制备的TiO2NTs电极的XRD图;
图3为阿特拉津的光电催化氧化降解图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中,如无特别说明,则表明所采用的原料或处理技术均为本领域的常规市售产品或常规处理技术。
实施例1
TiO2NTs电极的制备:
首先将钛板先后用180目、320目、600目和金相砂纸打磨至表面光滑,随后按照蒸馏水、丙酮、乙醇、蒸馏水的顺序各超声15min,以保证表面清洁,随后保存在无水乙醇中待用。然后准确称取1.7g NH4F,溶于500mL乙二醇溶液中,并加入10mL蒸馏水,过夜搅拌使电解液混合均匀,配制得到阳极化电解液。最后将打磨清洗干净的两块钛板平行置于50mL电解液中。阳极化过程按以下程序进行:首先施加恒电压60V,阳极化时间为3h,第一步阳极化结束后,通过超声将电极表面的氧化膜除去,电极清洗干净后进行第二步阳极化,施加恒电压60V,阳极化时间为1h,第二步阳极化后同样超声除去电极表面的氧化膜,清洗干净后进行第三步阳极化,施加恒电位60V,阳极化时间为5min,三步阳极化结束后,用蒸馏水洗净电极表面的电解液,氮气吹干。阳极化结束后将电极置于管式炉中采用程序升温的方式进行热处理,设置管式炉升温程序如下:在空气氛围下,室温保持10min,设置升温速率为5℃/min,在550℃下煅烧3h,随后自然冷却至室温,得到TiO2NTs光阳极。
所制得的TiO2NTs电极参见图1和图2所示,从图1中可以看出,经三步阳极化处理得到的TiO2NTs电极表面有一层致密的氧化膜,呈现出周期有序孔状结构,有利于污染物的扩散;排列紧密的管状结构能增大催化剂的比表面积,增强了污染物在催化剂表面的吸附,有利于光电催化氧化过程的进行。孔状结构下的直立纳米管结构有利于电荷的快速传输,提高光电催化效率。从图2中可以看出,在25.3°,37.8°,28.0°,53.9°,55.1°,68.8°出现的衍射峰,分别对应于锐钛矿TiO2的(101),(004),(200),(105),(211),(116)晶面,在27.4°,35.9°出现的衍射峰,分别对应于金红石TiO2的(110),(101)晶面,该结果证实了制备的是一个混晶相TiO2NTs电极,同质结的形成有利于光生载流子的分离,提高光电催化活性。
实施例2:
以TiO2NTs电极光催化氧化阿特拉津为例
阿特拉津的光催化氧化实验在含有双壁冷却循环水夹层的半圆形石英降解池中进行,TiO2NTs电极作为工作电极(电极有效面积为15cm2),降解液中阿特拉津初始浓度为2ppm,降解液体积为80mL,其中含有0.1M Na2SO4;利用超级恒温水槽使反应体系温度维持在25℃。在光催化氧化降解开始之前,首先将TiO2NTs电极置于阿特拉津溶液中0.5h以达到吸附平衡,以此时的浓度作为阿特拉津的初始浓度C0。在氙灯光源(泊菲莱PLS-SXW300,光功率密度为200mW/cm2)的照射下,对阿特拉津溶液进行光催化氧化。在光催化氧化过程中,每隔15min取样,降解时间为2h,即分别在0min、15min、30min、45min、60min、75min、90min、105min、120min时取样,取样体积约为0.3-0.5mL,经滤膜过滤后用高效液相色谱(HPLC)测定光催化过程中TiO2NTs电极表面阿特拉津的浓度随时间的变化。结果表明,光催化条件下当,阿特拉津的去除率为54.92%,反应速率常数为0.41h-1。
实施例3:
以-0.1V偏压作用下TiO2NTs电极光电催化氧化阿特拉津为例
-0.1V偏压作用下阿特拉津的光电催化氧化实验在含有双壁冷却循环水夹层的半圆形石英降解池中进行,降解液中阿特拉津初始浓度为2ppm,降解液体积为80mL,其中含有0.1M Na2SO4;利用超级恒温水槽使反应体系温度维持在25℃。在该三电极降解体系中,TiO2NTs电极作为工作电极(电极有效面积为15cm2),Pt片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极。在光电催化氧化实验开始之前,首先将TiO2NTs电极置于阿特拉津溶液中0.5h以达到吸附平衡,以此时的浓度作为阿特拉津的初始浓度C0。通过恒电位仪在TiO2NTs电极上施加固定的偏压-0.1V,在氙灯光源(泊菲莱PLS-SXW300,光功率密度为200mW/cm2)的照射下,对阿特拉津溶液进行光电催化氧化降解。在光电降解过程中,每隔15min取样,降解时间为2h,即分别在0min、15min、30min、45min、60min、75min、90min、105min、120min时取样,取样体积约为0.3-0.5mL,经滤膜过滤后用高效液相色谱(HPLC)测定光电催化过程中TiO2NTs电极表面阿特拉津的浓度随时间的变化。结果表明,当外加偏压为-0.1V时,阿特拉津的去除率为71.74%,反应速率常数为0.63h-1,其能耗为3.30W/h。
实施例4:
以0.2V偏压作用下TiO2NTs电极光电催化氧化阿特拉津为例
0.2V偏压作用下阿特拉津的光电催化氧化实验在含有双壁冷却循环水夹层的半圆形石英降解池中进行,降解液中阿特拉津初始浓度为2ppm,降解液体积为80mL,其中含有0.1M Na2SO4;利用超级恒温水槽使反应体系温度维持在25℃。在该三电极降解体系中,TiO2NTs电极作为工作电极(电极有效面积为15cm2),Pt片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极。在光电催化氧化实验开始之前,首先将TiO2NTs电极置于阿特拉津溶液中0.5h以达到吸附平衡,以此时的浓度作为阿特拉津的初始浓度C0。通过恒电位仪在TiO2NTs电极上施加固定的偏压0.2V,在氙灯光源(泊菲莱PLS-SXW300,光功率密度为200mW/cm2)的照射下,对阿特拉津溶液进行光电催化氧化降解。在光电降解过程中,每隔15min取样,降解时间为2h,即分别在0min、15min、30min、45min、60min、75min、90min、105min、120min时取样,取样体积约为0.3-0.5mL,经滤膜过滤后用高效液相色谱(HPLC)测定光电催化过程中TiO2NTs电极表面阿特拉津的浓度随时间的变化。结果表明,当外加偏压为0.2V时,阿特拉津的去除率为96.82%,反应速率常数为1.72h-1,其能耗为5.81W/h。
实施例5:
以1.2V偏压作用下TiO2NTs电极光电催化氧化阿特拉津为例
1.2V偏压作用下阿特拉津的光电催化氧化实验在含有双壁冷却循环水夹层的半圆形石英降解池中进行,降解液中阿特拉津初始浓度为2ppm,降解液体积为80mL,其中含有0.1M Na2SO4;利用超级恒温水槽使反应体系温度维持在25℃。在该三电极降解体系中,TiO2NTs电极作为工作电极(电极有效面积为15cm2),Pt片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极。在光电催化氧化实验开始之前,首先将TiO2NTs电极置于阿特拉津溶液中0.5h以达到吸附平衡,以此时的浓度作为阿特拉津的初始浓度C0。通过恒电位仪在TiO2NTs电极上施加固定的偏压1.2V,在氙灯光源(泊菲莱PLS-SXW300,光功率密度为200mW/cm2)的照射下,对阿特拉津溶液进行光电催化氧化降解。在光电降解过程中,每隔15min取样,降解时间为2h,即分别在0min、15min、30min、45min、60min、75min、90min、105min、120min时取样,取样体积约为0.3-0.5mL,经滤膜过滤后用高效液相色谱(HPLC)测定光电催化过程中TiO2NTs电极表面阿特拉津的浓度随时间的变化。结果表明,当外加偏压为1.2V时,阿特拉津的去除率为92.95%,反应速率常数为1.35h-1,其能耗为17.83W/h。
以上实施例2-实施例5中,阿特拉津的光电催化氧化降解原理参见图3所示。
实施例6
与实施例1相比,绝大部分都相同,除了本实施例中,NH4F乙二醇溶液的组成具体如下:以1.7g NH4F计,对应的乙二醇为400mL,蒸馏水为8mL
阳极化处理过程中,三次阳极化处理的电压均为40V,其中,第一次阳极化处理的时间为4h,第二次阳极化处理的时间为1.5h,第三次阳极化处理的时间为8min。
煅烧过程具体为:在空气气氛下,先于室温保持15min,再以7℃/min升温,于600℃下煅烧2h。
实施例7
与实施例1相比,绝大部分都相同,除了本实施例中,NH4F乙二醇溶液的组成具体如下:以1.7g NH4F计,对应的乙二醇为600mL,蒸馏水为12mL
阳极化处理过程中,三次阳极化处理的电压均为80V,其中,第一次阳极化处理的时间为2h,第二次阳极化处理的时间为0.5h,第三次阳极化处理的时间为2min。
煅烧过程具体为:在空气气氛下,先于室温保持5min,再以3℃/min升温,于400℃下煅烧4h。
实施例8
与实施例4相比,绝大部分都相同,除了本实施例中,TiO2NTs电极与Pt片电极之间的间距为1cm,光电催化氧化处理时,激发光源采用光功率密度为250mW/cm2的氙灯。
实施例9
与实施例4相比,绝大部分都相同,除了本实施例中,TiO2NTs电极与Pt片电极之间的间距为2cm,光电催化氧化处理时,激发光源采用光功率密度为150mW/cm2的氙灯。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法,其特征在于,以TiO2 NTs电极作为工作电极,Pt片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,构建三电极体系对阿特拉津溶液进行光电催化氧化处理,实现对溶液中阿特拉津的光电催化氧化降解去除。
2.根据权利要求1所述的一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法,其特征在于,所述TiO2 NTs电极通过以下方法制备而成:
(1)取NH4F溶于乙二醇溶液中,再加入蒸馏水,过夜搅拌,得到NH4F乙二醇溶液备用;
(2)取步骤(1)制备的NH4F乙二醇溶液作为电解液,将打磨清洗干净的两块钛板平行置于该电解液中并分别作为阴极和阳极;
(3)对钛板进行三次阳极化处理,除第一次外,每次阳极化处理前,先清洗除去阳极表面氧化膜;
(4)取出经三次阳极化处理后的阳极,吹干,再煅烧处理,即得到目的产物TiO2 NTs电极。
3.根据权利要求2所述的一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法,其特征在于,步骤(1)中,NH4F乙二醇溶液的组成具体如下:以1.7g NH4F计,对应的乙二醇为400-600mL,蒸馏水为8-12mL。
4.根据权利要求2所述的一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法,其特征在于,步骤(3)中,阳极化处理过程中,阴极和阳极之间的间距为1cm;
三次阳极化处理的电压均为40-80V,其中,第一次阳极化处理的时间为2-4h,第二次阳极化处理的时间为0.5-1.5h,第三次阳极化处理的时间为2-8min。
5.根据权利要求2所述的一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法,其特征在于,步骤(4)中,煅烧过程具体为:在空气气氛下,先于室温保持5-15min,再以3-7℃/min升温,于400-600℃下煅烧2-4h。
6.根据权利要求1所述的一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法,其特征在于,TiO2 NTs电极与Pt片电极之间的间距为1-2cm。
7.根据权利要求1所述的一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法,其特征在于,光电催化氧化处理时,激发光源采用光功率密度为150-250mW/cm2的氙灯。
8.根据权利要求1所述的一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法,其特征在于,光电催化氧化处理时,施加偏压范围为-0.1V-1.2V,光电催化氧化时间为1-3h。
9.根据权利要求8所述的一种高效去除阿特拉津的光电催化氧化方法,其特征在于,光电催化氧化处理时,施加偏压范围为0.2V。
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- 2019-05-24 CN CN201910438944.XA patent/CN110240232A/zh active Pending
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