CN106824281A - 基于分子水平的Salen Co催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基于分子水平的Salen Co催化剂及其制备方法和应用。取邻苯二胺、水杨醛和乙醇，回流反应，冷却，减压蒸馏，抽滤干燥，得Salen配体；取Salen配体、Co(OAc)2·4H2O和无水乙醇，在氮气保护下，回流反应，冷却，抽滤，洗涤滤饼，真空干燥，得基于分子水平的Salen Co催化剂。将Salen Co催化剂通过物理吸附负载到具有可见光吸收特性的钒酸铋半导体材料表面制备FTO/BiVO4/Co‑salen复合光阳极。本发明负载Salen Co催化剂的FTO/BiVO4/Co‑salen电极作为光阳极在可见光照射下，其催化水氧化反应的电流比单独BiVO4光阳极光电流提高一倍。

Description

基于分子水平的Salen Co催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种基于分子水平的Salen Co催化剂，及将该催化剂负载到FTO电极上制备一种具有光分解水制氢的复合光阳极。
背景技术
随着工业生产和生活方式的巨大变化，人们越来越离不开对能源的需求，世界各地的能源需求每年都在不断增加。为解决日益严重的能源短缺问题，人们开发了很多技术手段，到目前为止，可再生能源(即生物质能，地热能，海洋能，太阳能，风能，水能)约占每年的贡献总初级能源供应的17％，超过这一数额的一半来自大型水电站的供应，而传统生物质能的利用，存在的问题是：在不能实现可持续性的同时还释放大量的二氧化碳。因此，可再生能源技术的更新是非常重要的。太阳能和风能由于可以有效缓解二氧化碳所带来的温室效应，在可再生能源的供应能量中扮演更重要的角色，因而受到人们的更广泛关注。
解决世界的能源需求越来越需要从低碳性，安全性，可用性和整体强度的角度考虑。目前在能够满足这些严格要求的可再生能源中，太阳能绝对是在长远可持续应用方面最具有潜力的新能源。虽然它的潜力由于技术和经济局限性导致现阶段利用率很差，但是随着大量可用太阳能和市场竞争技术，使得太阳能利用情况有所好转。目前，主要通过设计人工模拟光合作用转换太阳能，利用太阳能将水分解成氧气和氢气是人工模拟光合作用的主要研究方向，这个研究的关键是通过电荷转移、电荷积累和催化剂作用这三个步骤，实现电子-空穴分离及转移。
尽管人类对于太阳能的应用认识很早，但由于条件限制，可利用的太阳能仍然太少。人工光合作用的灵感来源于植物体内的光合作用的性质，反应原料是可再生的水资源。该方法是通过光催化反应分解水，将太阳能转换为氢能的科技。氢能属于清洁能源，通过这个方法，为解决能源危机和环境污染提供了非常广阔的前景。在太阳能转换为化学能的过程中，没有产生高碳燃料能量的输出，这个过程不仅清洁、无污染、高效节能，也解决了太阳能储存问题，这对地球环境问题将有很大的改善。有一部分研究者率先意识到生物通过光合作用，将光能转换为化学能在自然界中发挥了重要的作用，人们开始研究机理，人工光合作用这一挑战性的课题便发展起来了。
水分解反应是人工光合作用体系中提供质子和电子的关键步骤，是制约太阳能转化的瓶颈。实现水的分解一般有两种途径：一是将水氧化释放出氧气和质子；二是将水中的氧转移到有机化合物中氧化有机物并释放出质子。水氧化反应能够为太阳能分解水制氢提供质子和电子，但水氧化涉及4个电子和4个质子的转移，且需要很高的活化能，是实现人工光合作用的瓶颈。因此，发展廉价高效的水氧化催化剂及负载有催化剂的阳极和光阳极是实现太阳能转换和储存的关键。
水氧化分子催化剂发展迅速，很多催化剂可应用于水系统的光催化氧化。最开始的时候，所有的水相光催化氧化反应系统由光敏剂、水氧化催化剂、电子牺牲受体三组份组成系统。但是这个系统的光敏剂和催化剂之间电子转移速度慢，所有的器件在组成时必须逐一负载催化剂，因此不可避免的存在反应效率低等不足。虽然人们在均相水氧化研究方面取得了良好的成果，但实际应用上也有很多问题。为了实际应用，人们试图将分子催化剂负载到电极表面，制备电化学分解水电池或光电化学电池。分子水氧化催化剂负载到电极表面，需要考虑几个方面：第一，在强氧化环境中催化剂的稳定性；第二，pH的变化对催化剂影响；第三，催化剂与电极之间电子的传递这三类问题。物理方法中最常见的属吸附方法，也是不溶于水的分子催化剂负载到电极表面的最简单的方法。通过这种方式催化剂分子和电极表面主要是以范德华力相结合。范德华力总是存在于分子之间，但它是一个相对较弱的相互作用的力，所以负载催化剂与电极之间不强，导致催化剂往往容易脱落。
长期以来，水氧化分子催化剂为贵重金属配合物Ru和Ir，很难大规模进行实际应用，因此越来越多的研究者开始研究非贵金属的水氧化分子催化剂。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种将分子水平的非贵金属的水氧化分子催化剂Salen Co负载到含有BiVO4的FTO电极上，从而得到一种具有高效率催化水分解制氢的FTO/BiVO4/Co-salen复合光阳极的方法。
本发明采用的技术方案是：基于分子水平的Salen Co催化剂，制备方法包括如下步骤：
1)制备Salen配体：取邻苯二胺、水杨醛和乙醇，回流反应6-7h，冷却至室温，减压蒸馏，抽滤，干燥，得Salen配体；
2)合成Salen Co：取Salen配体、Co(OAc)2·4H2O和无水乙醇，在氮气保护下，回流反应2-3h，冷却至室温，抽滤，洗涤滤饼，真空干燥，得基于分子水平的Salen Co催化剂。
优选的，按摩尔比，邻苯二胺:水杨醛＝1:2。
优选的，步骤1)中，回流反应温度为78℃，减压蒸馏温度为40℃。
优选的，按摩尔比，Salen配体:Co(OAc)2·4H2O＝1:2。
优选的，步骤2)中，回流反应温度为78℃。
上述的基于分子水平的Salen Co催化剂在制备FTO/BiVO4/Co-salen光阳极中的应用。所述的FTO/BiVO4/Co-salen光阳极的制备方法如下：
1)FTO/BiOI电极的制备：将Bi(NO3)3·5H2O加入到pH＝7的KI溶液中，混合均匀，然后加入对苯醌的乙醇溶液，剧烈搅拌，得沉积液，以FTO为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝作为对电极，在沉积液中电沉积，得FTO/BiOI电极；
2)FTO/BiVO4电极的制备：取出FTO/BiOI电极，用蒸馏水冲洗，取含有乙酰丙酮钒的DMSO溶液，滴涂到FTO/BiOI电极上，然后在马弗炉450-500℃加热2-3小时，冷却至室温后，把电极浸泡在NaOH溶液里，搅拌，用蒸馏水清洗并在室温下干燥，得FTO/BiVO4电极；
3)FTO/BiVO4/Co-salen电极的制备：将FTO/BiVO4电极浸泡在含有Salen Co催化剂的乙腈溶液中，于暗处，浸泡10-12小时，取出，用乙腈冲洗，N2吹干，得到FTO/BiVO4/Co-salen电极。
优选的，步骤1)中，电沉积5-7分钟。
优选的，步骤2)中，马弗炉升温速率为2℃/min。
优选的，步骤2)中，把电极浸泡在NaOH中至少50分钟。
本发明的有益效果是：本发明，制备方法简单，基于廉价金属的分子水氧化催化剂Salen Co通过物理吸附负载到具有可见光吸收特性的钒酸铋半导体材料表面以及制备分子催化剂与半导体材料复合的FTO/BiVO4/Co-salen光阳极，并对复合电极进行光电活性测试。结果表明，负载Salen Co催化剂的FTO/BiVO4/Co-salen电极作为光阳极在可见光照射下，其催化水氧化反应的电流比单独BiVO4光阳极光电流提高一倍。经证明，本发明经过修饰的FTO/BiVO4/Co-salen电极，可以提高3倍的光电流。
附图说明
图1是FTO/BiVO 4电极及FTO/BiVO4/Co-salen电极的扫描电子显微镜图(SEM图)；
其中，(a)和(b)FTO/BiVO4电极的SEM照片；(c)和(d)FTO/BiVO4/Co-salen电极的SEM照片。
图2a是FTO/BiVO4电极的能谱图(EDS)。
图2b是FTO/BiVO4/Co-salen电极的能谱图(EDS)。
图3是FTO/BiVO4电极的XRD谱图。
图4是FTO/BiVO4电极及FTO/BiVO4/Co-salen电极在pH为7的磷酸缓冲溶液中的循环伏安曲线；
以Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，扫描速率 100mV/s。
图5是FTO/BiVO4/Co-salen电极和FTO/BiVO4电极在pH为7磷酸缓冲溶液中无光条件下的循环伏安曲线；
以Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极。
图6是FTO/BiVO4电极及FTO/BiVO4/Co-salen电极在pH为7的磷酸缓冲溶液中的i-t曲线；
以Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，扫描速率 100mV/s。
图7是FTO/BiVO4电极及FTO/BiVO4/Co-salen电极的紫外谱图。
图8是FTO/BiVO4电极及FTO/BiVO4/Co-salen电极的IPCE谱图。
具体实施方式
实施例1基于分子水平的Salen Co催化剂
1.Salen配体的制备
在250ml的圆底烧瓶中，加入邻苯二胺(1.08g，0.01mol)，水杨醛(2.44g，0.02mol)，乙醇(100ml)，78℃下，回流反应6h，冷却至室温，40℃下，减压蒸馏至溶剂剩余约20ml，抽滤得到黄色固体，干燥，即为Salen配体。
2.Salen Co的合成
在氮气保护下，向50ml三口烧瓶中加入Salen配体(0.316g，1mmol)，Co(OAc)2·4H2O(0.49g，2mmol)，无水乙醇10ml，78℃回流反应2h，待反应液冷却至室温，抽滤，用冷乙醇洗涤滤饼3次，之后将滤饼放入真空干燥箱干燥24小时，得到棕色固体，即为目标产物Salen Co。
实施例2 FTO/BiVO 4/Co-salen电极的制备
(一)FTO/BiVO 4/Co-salen电极的制备
1.FTO/BiOI电极的制备
0.04M Bi(NO3)3·5H2O加入到50ml用HNO3调至pH＝7的0.4M KI溶液中，然后把20ml含0.23M对苯醌的乙醇溶液加入到上述溶液中，剧烈搅拌20分钟，得沉积液，FTO作为工作电极，Ag/AgCl(4M KCl)作为参比电极(-0.1V)，铂丝作为对电极，三电极体系里电沉积5分钟，得FTO/BiOI电极。
2.FTO/BiVO4电极的制备
取出FTO/BiOI电极，用蒸馏水冲洗，取0.15-0.2mL含有0.2M乙酰丙酮钒的DMSO溶液滴涂到FTO/BiOI电极上，然后在马弗炉450-500℃加热2小时(升温速率2℃/min)，使BiOI变为BiVO4。冷却至室温后，为了移除多余的V2O5，把电极浸泡在1M NaOH溶液里60分钟，温和搅拌，然后用蒸馏水清洗电极并在室温下干燥，得到FTO/BiVO4电极。
3.FTO/BiVO 4/Co-salen电极的制备
将FTO/BiVO 4/Co-salen电极，浸泡在5ml含有实施例1制备的Salen Co催化剂的乙腈饱和溶液里，于暗处，处理10小时，取出，用乙腈冲洗电极表面残留的催化剂溶液，N2吹干，得到FTO/BiVO4/Co-salen电极。
(二)FTO/BiVO 4/Co-salen电极的光电性能测试
方法：用一个典型的三电极配置SP-200恒电位仪/EIS测试光阳极的光电性能，FTO/BiVO4/Co-salen电极为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂丝作为对电极。让光通过含有红外滤光片/中性密度滤光片/AM 1.5G滤光片的300W Xe弧光灯来模拟太阳能光，光照射在FTO的背面，入射光密度为100mW/cm 2，光照面积为1cm 2，在磷酸缓冲溶液(pH 7)中进行光电流测量，测量之前电解液除氧。
1.用Hitachi S3400-N显微镜检测电极表面底物的形态结构，得到的SEM谱图如图1所示，(a)(b)是FTO/BiVO4电极，(c)(d)是FTO/BiVO4/Co-salen电极。从图中可以看出，BiVO4具有高度互连和对齐的纳米片结构，垂直生长在具有均匀形态和致密负载的导电基底的表面上，形成具有高度开放和间隙结构的三维(3D)网络。在涂覆Co-salen之后通过SEM外观上看不出明显差异。
2.从图2a FTO/BiVO4电极的能谱图(EDS)及图2b FTO/BiVO4/Co-salen电极的能谱图(EDS)中，都可以看出BiVO4电极的Bi/V比约为1，且FTO/BiVO4/Co-salen电极上Co-salen复合物的存在。
3.图3是FTO/BiVO4电极的XRD谱图,谱图表明该BiVO4膜电极处于具有良好结晶度的单斜晶相，不存在任何不能检测到的含Bi或V的无定形杂质。
4.水氧化活性由线性扫描伏安法测量，图4是FTO/BiVO4电极及FTO/BiVO4/Co-salen电极在pH为7的磷酸缓冲溶液中的循环伏安曲线，以Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，扫描速率100mV/s，从图中可以看出，FTO/BiVO4/Co-salen电极光电流明显增加，在1.23V vs RHE，几乎是FTO/BiVO4电极的两倍，表明分子Co-salen可以用作有效的OER催化剂。
5.图5是FTO/BiVO4/Co-salen电极和FTO/BiVO4电极在pH为7磷酸缓冲溶液中无光条件下的循环伏安曲线，以Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，从图中可以看出，在100mWcm- 2Xe灯的照射无光时没有看到明显的光电流。
6.图6是FTO/BiVO4电极及FTO/BiVO4/Co-salen电极在pH为7的磷酸缓冲溶液中的i-t曲线，以Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，扫描速率100mV/s。从图中可以看出，FTO/BiVO4/Co-salen电极光电流比FTO/BiVO4电极的高很多，表明分子Co-salen可以用作有效的OER催化剂。
7.图7是FTO/BiVO4电极及FTO/BiVO4/Co-salen电极的紫外谱图，可见BiVO4和BiVO4/Co-salen得到的紫外谱图是一样的，表明Co-salen对原始电极的特征吸收几乎没有效果，这也是使用分子催化剂的最大优势之一。
8.图8是FTO/BiVO4电极及FTO/BiVO4/Co-salen电极的IPCE谱图,从图中可以看出380nm时FTO/BiVO4电极IPCE约为30％而FTO/BiVO4/Co-salen电极达到了70％，表明分子Co-salen可以用作有效的OER催化剂。

Claims (10)

1.基于分子水平的Salen Co催化剂，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)制备Salen配体：取邻苯二胺、水杨醛和乙醇，回流反应6-7h，冷却至室温，减压蒸馏，抽滤，干燥，得Salen配体；
2)合成Salen Co：取Salen配体、Co(OAc)2·4H2O和无水乙醇，在氮气保护下，回流反应2-3h，冷却至室温，抽滤，洗涤滤饼，真空干燥，得基于分子水平的Salen Co催化剂。
2.根据权利要求1所述的基于分子水平的Salen Co催化剂，其特征在于，按摩尔比，邻苯二胺:水杨醛＝1:2。
3.根据权利要求1所述的基于分子水平的Salen Co催化剂，其特征在于，步骤1)中，回流反应温度为78℃，减压蒸馏温度为40℃。
4.根据权利要求1所述的基于分子水平的Salen Co催化剂，其特征在于，按摩尔比，Salen配体:Co(OAc)2·4H2O＝1:2。
5.根据权利要求1所述的基于分子水平的Salen Co催化剂，其特征在于，步骤2)中，回流反应温度为78℃。
6.权利要求1-5任一项所述的基于分子水平的Salen Co催化剂在制备FTO/BiVO4/Co-salen光阳极中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述的FTO/BiVO4/Co-salen光阳极的制备方法如下：
1)FTO/BiOI电极的制备：将Bi(NO3)3·5H2O加入到pH＝7的KI溶液中，混合均匀，然后加入对苯醌的乙醇溶液，剧烈搅拌，得沉积液，以FTO为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝作为对电极，在沉积液中电沉积，得FTO/BiOI电极；
2)FTO/BiVO4电极的制备：取出FTO/BiOI电极，用蒸馏水冲洗，取含有乙酰丙酮钒的DMSO溶液，滴涂到FTO/BiOI电极上，然后在马弗炉450-500℃加热2-3小时，冷却至室温后，把电极浸泡在NaOH溶液里，搅拌，用蒸馏水清洗，并在室温下干燥，得FTO/BiVO4电极；
3)FTO/BiVO4/Co-salen电极的制备：将FTO/BiVO4电极浸泡在含有权利要求1-5任一项所述的Salen Co催化剂的乙腈溶液中，于暗处，浸泡10-12小时，取出，用乙腈冲洗，N2吹干，得到FTO/BiVO4/Co-salen电极。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤1)中，电沉积5-7分钟。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤2)中，马弗炉升温速率为2℃/min。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤2)中，把电极浸泡在NaOH中至少50分钟。
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