CN113083269A - 一种催化消除空气中苯系物的TiO2催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种催化消除空气中苯系物的TiO2催化剂，属于催化净化苯系物污染领域，所述TiO2催化剂通过阳极氧化法获得，具有多孔有序纳米管结构；该TiO2催化剂的制备流程包括一次氧化、二次氧化、氟化铵浸泡、高温退火等步骤。本发明的催化剂以非贵金属钛氧化形成具有多孔有序纳米管结构的TiO2氧化物为活性组分，大幅度降低了催化剂成本，催化剂比表面积高且稳定性好，在高反应空速、低反应温度下表现出良好的苯系物催化燃烧活性，具有很好的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯系物催化燃烧的非贵金属催化剂技术领域，具体为一种催化消除空气中苯系物的TiO2催化剂及其制备方法。
背景技术
挥发性有机化合物是臭氧、光化学烟雾和二次气溶胶的前体，一直被认为是造成空气污染的主要因素。许多VOCs由于其剧毒、恶臭、易导致基因突变和致癌等特点，对人体健康造成了巨大威胁，其中苯系物的危害更加突出。随着城市化和工业化的发展，苯系物的来源多种多样，室外来源如化工厂、炼油厂、制鞋厂、食品加工厂、印刷厂、纺织厂、皮革厂和电子元件厂等；室内来源主要是木质家具、办公材料、绝缘材料、清洁试剂、壁炉等。控制苯系物的排放可以基于回收和彻底降解两种技术。基于降解的方法是采用燃烧，催化氧化或生物氧化等技术。其中催化氧化法是最经济有效的技术之一，其目标是完全分解苯系物，而不像其他技术(例如冷凝和吸附)只是将其转移为另一相。
苯系物催化氧化的关键是高效催化剂的开发，目前主要有贵金属和过渡金属氧化物催化剂。常见的贵金属催化剂有Pt、Pd、Rh和Au等，它们具有高活性，但价格昂贵，容易烧结或中毒而失活。常见的过渡金属氧化物催化剂有MnOx、Co3O4、CeO2、CuO、Fe2O3和Cr2O3等。它们易于获得，使用寿命长，可再生，价格低廉，抗中毒，以及可以实现各种尺寸和形貌的合成，被视为是贵金属催化剂的一种理想的替代选择。
现有的金属氧化物存在以下的问题：(1)常规的金属氧化物存在比表面积小、孔隙不发达、孔径分布无规律等缺陷，这大大限制了其催化性能的发挥；(2)缺乏将多孔氧化物用于苯系物的催化消除的催化剂。
发明内容
针对上述缺陷，本发明一种用于催化消除空气中苯系物的TiO2催化剂及其制备方法，该催化剂比表面积大且具有良好的低温苯系物催化燃烧活性。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种催化消除空气中苯系物的TiO2催化剂，该TiO2催化剂的活性组分为TiO2氧化物，该氧化物通过阳极氧化法获得，具有多孔有序纳米管结构。
作为上述技术方案的改进，包括以下步骤：
1)钛片抛光：将切割好的钛片完全浸入配置好的抛光液中，浸泡后迅速取出放入去离子水中浸泡，然后取出钛片吹干备用；
2)一次氧化：将步骤1)中的钛片作阳极，石墨作阴极，在含氟化铵和水的乙二醇电解液中运用两电极体系氧化，将所述氧化样品用去离子水浸泡，然后冲洗晾干；
3)超声脱膜：将步骤2)所得一次氧化样品，放入去离子水中，进行超声脱膜处理；
4)二次氧化：将步骤3)所得样品以步骤2)所述的相同条件进行二次阳极氧化，氧化完成后，取出样品在去离子水中浸泡，然后冲洗干净、晾干；
5)氟化铵浸泡：将步骤4)所得二次氧化样品在氟化铵水溶液中浸泡一段时间，然后取出冲洗、晾干备用；
6)高温退火：在马弗炉中将步骤5)所得样品进行退火处理，制得所述TiO2催化剂。
作为上述技术方案的改进，所述步骤1)中，抛光液为HF、HNO3、H2O体积比为1:1:2的混合液。
作为上述技术方案的改进，所述步骤2)中，电解液组成为0.5wt％NH4F和2wt％H2O的乙二醇溶液，氧化电流密度为10mA/cm2，氧化时间为300～1200秒。
作为上述技术方案的改进，所述步骤5)中，氟化铵浓度为0.5wt％，浸泡时间为40min。
作为上述技术方案的改进，所述步骤6)中，退火的具体参数为：样品于室温马弗炉中以1℃·min-1的升温速率升至150℃，保温两小时，再采用1℃·min-1的升温速率升至450℃，保温3h，然后自然冷却至室温。
本发明的有益效果：
1)以非贵金属钛形成的具有多孔有序纳米管结构的氧化物为活性组分，大幅度降低了催化剂成本；
2)本发明的TiO2催化剂具有多孔有序的纳米管结构，为反应物分子的吸附和活化提供了优越的条件，也为反应物和产物分子在催化剂内的扩散和迁移提供了优越的条件。因此，本发明的TiO2催化剂在高的反应空速、低的反应温度下表现出良好的苯系物催化燃烧活性，具有良好的催化消除低温苯系物性能；
3)本发明运用两电极体系阳极氧化法制得多孔有序TiO2催化剂，该方法条件温和可控，重复性好，生成的TiO2氧化物性能稳定。
附图说明
图1为阳极氧化法制备TiO2催化剂的实验装置示意图；
图2为实施例1的TiO2催化剂的断面SEM图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例的TiO2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)钛片抛光：将钛片切割成6cm×1cm的矩形条，完全浸入事先配置好的抛光液中(体积比V(HF):V(HNO3):V(H2O)＝1:1:2)约15s，先用去离子水涮洗，再放入去离子水中浸泡15min，将钛片吹干备用，在钛片的一端贴上防水胶带，使氧化面积保证为4cm2；
2)一次氧化：以钛片为阳极，石墨为阴极，在电解液组成为0.5wt％NH4F和2wt％H2O的乙二醇溶液中进行阳极氧化，氧化电流为40mA，氧化时间900s，氧化温度20℃；
3)超声脱膜：将一次氧化后的样品放在去离子水中，超声脱膜15min；
4)二次氧化：以相同的条件进行二次阳极氧化，氧化完成后，取出样品在去离子水中浸泡，然后冲洗干净、晾干；
5)氟化铵浸泡：将二次氧化后的样品在0.5wt％氟化铵水溶液中浸泡40min；
6)高温退火：将样品用铅笔进行编号，用瓷舟盛放再置于马弗炉中。以1℃·min-1的升温速率升至150℃，保温两小时，再采用1℃·min-1的升温速率升至450℃，保温3h，然后自然冷却至室温，制得所述TiO2催化剂。
实施例2
与实施例1相比较，不同的是一次氧化和二次氧化时间均为300秒，其他操作条件与实施例1相同。
实施例3
与实施例1相比较，不同的是一次氧化和二次氧化时间均为600秒，其他操作条件与实施例1相同。
实施例4
与实施例1相比较，不同的是一次氧化和二次氧化时间均为1200秒，其他操作条件与实施例1相同；
在固定床反应器内评价催化燃烧性能实验，具体操作步骤如下：
分别各取实施例1～4的催化剂50mg置于内径为5mm的U型石英管反应器中，通入按体积百分比为1.0％甲苯和99.0％空气的甲苯废气，在常压下通过控制加热炉程序升温，空速为10000～100000h-1，将甲苯废气经过反应器的U型管，用气相色谱仪在线分析出口气的甲苯含量。
表1是甲苯的催化氧化与温度的关系，用气相色谱仪在线分析，将反应温度与甲苯转化率关系列入表1：
表1.实施例1～4的TiO2催化剂的甲苯催化燃烧转化率
表1的结果表明：实施例1～4的催化剂在高的反应空速、低的反应温度范围内表现出良好的甲苯催化燃烧活性；其中，最优选的是实施例1的催化剂(阳极氧化时间为900秒)，该催化剂在205℃时甲苯去除率能达99.7％以上，能有效地将空气中甲苯浓度降到30ppm以下。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种催化消除空气中苯系物的TiO2催化剂，其特征在于：该TiO2催化剂的活性组分为TiO2氧化物，该氧化物通过阳极氧化法获得，具有多孔有序纳米管结构。
2.根据权利要求1所述一种催化消除空气中苯系物的TiO2催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)钛片抛光：将切割好的钛片完全浸入配置好的抛光液中，浸泡后迅速取出放入去离子水中浸泡，然后取出钛片吹干备用；
2)一次氧化：将步骤1)中的钛片作阳极，石墨作阴极，在含氟化铵和水的乙二醇电解液中运用两电极体系氧化，将所述氧化样品用去离子水浸泡，然后冲洗晾干；
3)超声脱膜：将步骤2)所得一次氧化样品，放入去离子水中，进行超声脱膜处理；
4)二次氧化：将步骤3)所得样品以步骤2)所述的相同条件进行二次阳极氧化，氧化完成后，取出样品在去离子水中浸泡，然后冲洗干净、晾干；
5)氟化铵浸泡：将步骤4)所得二次氧化样品在氟化铵水溶液中浸泡一段时间，然后取出冲洗、晾干备用；
6)高温退火：在马弗炉中将步骤5)所得样品进行退火处理，制得所述TiO2催化剂。
3.根据权利要求2所述的用于催化消除空气中苯系物的TiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，抛光液为HF、HNO3、H2O体积比为1:1:2的混合液。
4.根据权利要求2所述的用于催化消除空气中苯系物的TiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，电解液组成为0.5wt％NH4F和2wt％H2O的乙二醇溶液，氧化电流密度为10mA/cm2，氧化时间为300～1200秒。
5.根据权利要求2所述的用于催化消除空气中苯系物的TiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，氟化铵浓度为0.5wt％，浸泡时间为40min。
6.根据权利要求2所述的用于催化消除空气中苯系物的TiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中，退火的具体参数为：样品于室温马弗炉中以1℃·min-1的升温速率升至150℃，保温两小时，再采用1℃·min-1的升温速率升至450℃，保温3h，然后自然冷却至室温。
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2021
- 2021-04-02 CN CN202110362895.3A patent/CN113083269A/zh active Pending
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