CN101069848A - 一种用于易挥发性氯代芳香烃类低温催化燃烧消除的催化剂 - Google Patents
一种用于易挥发性氯代芳香烃类低温催化燃烧消除的催化剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于易挥发性氯代苯烃类低温催化燃烧消除的催化剂，该催化剂主要由稀土氧化物和其它变价过渡金属元素M如Cu、Fe、V、Mn、Mo、Co、W之一或几种组成，变价过渡金属的掺杂量为0.1－30wt％(氧化物含量)。本发明催化活性高，无副产物生成，不造成二次污染，抗氯中毒能力强，催化剂寿命长，特别适用于低温完全催化燃烧消除含卤素有机化合物，尤其是易挥发性含氯芳香烃类污染物。
Description
技术领域
本发明属于催化燃烧环境保护技术领域，特别涉及到一种用于易挥发性氯代芳香烃类低温催化燃烧消除的稀土基氧化物催化剂及其制备方法，并提供了一种用于完全催化燃烧消除环境中易挥发性氯代芳香烃类污染物的方法。
背景技术
含氯易挥发性烃类不仅能够对人类的健康造成严重的危害，对生物系统也能够造成持久的、积累性的影响，而且可以破坏大气臭氧层。联合国环境项目国际条约中有12个列为首位的持久性的有机污染物都是含氯的有机化合物。含氯易挥发性烃类分芳香烃氯化物，如氯苯、二氯苯，以及非芳香脂肪烃类氯化物，如二氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、氯甲烷和多氯甲烷等，前者产生于氯基氧化剂的木纸浆的飘白、含氯化合物的热处理及金属的回收；后者主要产生于氯碱工业氧氯法制备氯乙烯过程、制革、洗涤、制药等行业。由于上述产生氯化物的过程都是涉及到现阶段国计民生的工业，大量含氯化合物的排放是不可避免的。因此，从源头上消除含氯易挥发性烃类的所造成的污染目前还不具备可能性。而采取后处理的方法消除含氯易挥发性烃类所带来的污染成为唯一可行的途径和方法。
近几年来，对易挥发性有机化合物(VOCs)的综合治理受到了越来越广泛的关注。热力燃烧、催化燃烧以及吸附等方法是消除这些污染物的常用方法。但是热力燃烧需要在较高的温度(1000℃)下进行，能耗大；而且该法在处理含氯烃类方面还可能导致更高毒性的二噁英(Dioxins)污染物，如多氯二苯并二噁英(PCDD)和多氯二苯并呋喃(PCDF)。作为有机污染物常用方法之一的吸附法对于低浓度污染物的处理效果并不理想，其吸附效率极低。对于易挥发性含氯芳香烃的消除，最近相继提出了多种新颖的方法，如生物学处理、光催化降解、加氢脱氯等。但是这些方法不是在技术上存在缺陷，就是处理费用高昂，大多都处于实验室研究状态，不易实现工业化、产业化。
催化燃烧消除有机化合物的污染是一种节能、经济、有效的处理方法，与热力燃烧相比，它具有燃烧温度低、停留时间短、所需反应器小、二次污染少等优点。因此，催化燃烧在消除易挥发性有机化合物方面得到了广泛的应用。
氯代芳香烃如氯代苯，二氯代苯，dioxin，其催化燃烧主要应用于垃圾焚烧炉的废气处理，该方向的研究工作和技术的开发集中在日本。代表性的专利有Jpn.Kokai Tokkyo Koho JP2001286729 A2、Jpn.Kokai Tokkyo Koho JP2001286730 A2、Jpn.Kokai Tokkyo Koho JP2001286734 A2、Jpn.Kokai Tokkyo Koho JP10085559 A2等。使用燃料气和空气进行燃烧。主要使用的催化剂活性组分为过渡金属和贵金属，载体为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2。贵金属催化虽然活性较高，但易于氯中毒；非贵金属催化剂抗中毒能力较强，但选择性较低，往往有多氯苯产生。
部分氯代芳香烃催化燃烧授权专利有：
[1]Nawama，Junichi；Moriya，Yoshifumi；Suzuki，Tadashi；Kuchino，Kunikazu，Jpn.Kokai TokkyoKoho JP2002219364 A2
[2]Kiyono，Kenichi；Uchida，Masaaki；Adachi，Kentaro；Nishii，Kazuhiro，Jpn.Kokai TokkyoKoho JP2001286729 A2
[3]Kiyono，Kenichi；Uchida，Masaaki；Adachi，Kentaro；Nishii，Kazuhiro，Jpn.Kokai TokkyoKoho JP2001286730 A2
[4]Kajikawa，Osamu；Wang，Hsiang Sheng；Kawase，Nobom；Maeda，Takeshi，Jpn.Kokai TokkyoKoho JP2001009284 A2.
[5]Kiyono，Kenichi；Uchida，Masaaki；Adachi，Kentaro；Nishii，Kazuhiro，Jpn.Kokai TokkyoKoho JP2001286734 A2
[6]Moriya，Yoshifumi；Nawama，Junichi；Tokumitsu，Shuzo，Jpn.Kokai Tokkyo Koho JP2001327869 A2
这些专利工作主要是以过渡金属为活性组分，催化燃烧净化垃圾焚烧炉中的二噁英。上述含氯易挥发性烃类催化燃烧消除所采用的催化剂均存在或多或少的缺点，如催化燃烧活性低，催化燃烧过程中有多氯烃类产生、易造成二次污染，催化剂活性组分容易流失、催化剂寿命短。
发明内容
本发明的目的在于公开一种用于易挥发性氯代芳香烃类低温催化燃烧消除的稀土基氧化物催化剂及其制备方法，其催化活性高、无副产物生成、不造成二次污染、抗氯中毒能力强、催化剂寿命长，特别适用于完全催化燃烧消除含卤素有机化合物，尤其是易挥发性含氯烃类污染物。
本发明提供了一种用于易挥发性氯代芳香烃类低温催化燃烧消除的催化剂，该催化剂主要由稀土氧化物和其它变价过渡金属元素M如Cu、Fe、V、Mn、Mo、Co、W之一或几种组成，变价过渡金属的掺杂量为0.1～30wt％(氧化物含量)。
稀土氧化物添加变价过渡金属元素的双组分催化剂采用共沉淀法制得，稀土元素前驱体选自稀土的硝酸盐、过渡金属的前驱体选自硝酸盐、草酸盐、乙酸盐、碳酸盐。
本发明提供了一种用于完全催化燃烧消除环境中易挥发性氯代脂肪烃类污染物的方法。本发明提供如下技术路线：
在催化剂存在下，采用作为氧化剂的空气带入反应器，使含氯易挥发性芳香烃在催化剂的作用下完全燃烧，将含氯易挥发性芳香烃转化成为二氧化碳、氯化氢和氯气。完全燃烧尾气可以采用稀碱溶液吸收(氯化氢/氯气等酸性气体)后放空；
反应压力为0.1～1Mpa，优选0.1～0.5Mpa，尤其是0.1Mpa，接近常压，温度为100～400℃，优选为150～450℃，尤其是350℃；
催化剂的用量，须足以使含氯易挥发性芳香烃在潮湿空气的存在情况下，转化成二氧化碳和氯化氢，一般情况下，含氯易挥发性芳香烃的废气中含氯易挥发性芳香烃的浓度为0.05～5vol％，每克催化剂处理废气量为每小时10～30L；
所说的潮湿空气为含有水蒸气的空气，其水浓度必须满足使反应生成的氯气全部转化为氯化氢，但又不能使水成为反应的抑制物，空气中适宜的水的浓度为0.1～15vol％。采用本发明的方法，在潮湿空气中，在较低的反应温度下，在催化剂的存在下，可长时间稳定地将废气中的含氯易挥发性芳香烃转化成为二氧化碳和氯化氢，催化剂的活性不降低。
本发明提供的催化剂具有制备工艺简单、价格低廉、催化活性高、抗氯中毒能力强、寿命长等特点；技术路线方便实用，可以广泛用于造纸、制药、制革、洗涤以及化学工业废气中的含氯易挥发性芳香烃类污染物的催化燃烧消除。
具体实施方式
实施例1
将市售的50g硝酸铈(Ce(NO3)3)·6H2O和6g硝酸铜Cu(NO3)2)·3H2O溶解于500ml离子水中，此溶液置于50℃的恒温水浴槽中搅拌0.5h；然后以每分钟1ml流速滴加0.5N的草酸水溶液200ml，过程中不断搅拌，待草酸盐沉淀完全后，在50℃下继续搅拌2～4h，静止，抽滤，各用500ml的热去离子水洗涤两次，再加入500ml无水乙醇洗涤一次，抽滤，然后在烘箱中100℃干燥24h，移至焙烧炉中，在空气气氛中程序升温，每分钟1℃，升到180℃，保温2h；再程序升温，每分钟10℃，将温度升到550℃，保温4h时，即可得到10CuO-90CeO2(按重量CuO∶CeO2为1∶9)催化剂。
用实施1的的方法制得10Fe2O3-90CeO2(按重量Fe2O3∶CeO2为1∶9)催化剂为实施例2。
用实施1的的方法制得10MnO2-90CeO2(按重量MnO2∶CeO2为1∶9)催化剂为实施例3。
实施例4
将市售的50g硝酸镧(La(NO3)3)·xH2O和硝酸铜6.5g Cu(NO3)2)·3H2O溶解于500ml离子水中，此溶液置于50℃的恒温水浴槽中搅拌0.5h；然后以每分钟0.5ml流速滴加0.1N的NH4OH水溶液1500ml，不断搅拌，待滴加完毕，再搅拌1h，静止过夜，抽滤，各用500ml去离子水洗涤两次，再加入500ml无水乙醇洗涤一次，抽滤，然后在烘箱中100℃干燥24h，移至焙烧炉中，在空气气氛中程序升温，每分钟10℃，将温度升到550℃，保温4小时，即可得到10CuO-90La2O3(按重量CuO∶La2O3为1∶9)催化剂。
用实施4的的方法制得NiO-La2O3(按重量NiO∶La2O3为1∶9)催化剂为实施例5。
用实施4的的方法制得Co2O3-La2O3(按重量Co2O3∶La2O3为1∶9)催化剂为实施例6。
实施例7
催化剂活性评价在固定床反应器进行。所有催化剂的氯代苯燃烧活性测试均在U形石英微反(内径6mm)中进行，催化剂的用量为200mg，温度采用K型热电偶自动控制。氯代苯采用美国Stoelting公司的100系列KDS120型微量注射泵注射进入汽化室，然后分别与干空气、水浓度为5vol％的潮湿空气混合进入反应器进行燃烧。总流量采用质量流量计控制，氯代苯的浓度控制在0.1vol％，每克催化剂每小时处理废气的量为15L，经反应器的气体线速度为120m/h。反应压力为0.1Mpa，氯代苯的转化率与反应温度的关系见表1，表中T10％、T50％、T98％分别为转化率达到10％、50％、98％时所需的反应温度。主要反应产物为二氧化碳、氯化氢和微量的氯气。
表1不同催化剂上氯代苯催化燃烧性能
| 催化剂 | 干燥空气 | 潮湿空气 | ||||
| T10％(℃) | T50％(℃) | T98％(℃) | T10％(℃) | T50％(℃) | T98％(℃) | |
| 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6 | 225212230217270265 | 263260278245304305 | 330325363316415430 | 245236243246237254 | 286291304308312336 | 341369354398407420 |
实施例8
将含氯芳香烃有机化合物的浓度控制在1～3％，分别与干空气、水浓度为0.5vol％的潮湿空气混合进入反应器进行燃烧，每克催化剂每小时处理废气的量为10L，在实施例410MnO2-90CeO2催化剂上对不同类型含氯易挥发性芳香烃类(CVOCs)的催化燃烧性能进行了考察，结果见表2。
表2不同含氯易挥发性氯代烃类的催化燃烧结果
| 含氯有机化合物 | 干燥空气 | 潮湿空气 | ||||
| T10％(℃) | T50％(℃) | T98％(℃) | T10％(℃) | T50％(℃) | T98％(℃) | |
| 二氯苯三氯苯四氯苯 | 224285306 | 298350378 | 389406420 | 219289311 | 328355367 | 386411424 |
结果表明，10MnO2-90CeO2催化剂对不同类型的含氯易挥发性芳香烃类均具有良好的催化燃烧性能。
实施例9
改变氯代苯的浓度，将空气中水分浓度控制在0.45～1％，每克催化剂每小时处理废气的量为20L，反应压力在0.3～0.5Mpa，在10MnO2-90CeO2、10CuO-90CeO2催化剂上考察了不同浓度氯代苯对催化燃烧性能的影响，结果见表3。
表3不同浓度氯代苯对10MnO2-90CeO2、10CuO-90CeO2催化剂催化燃烧性能的影响
| 氯代苯浓度(vol％) | 干燥空气 | 潮湿空气 | |||||
| T10％(℃) | T50％(℃) | T98％(℃) | T10％(℃) | T50％(℃) | T98％(℃) | ||
| 10MnO2-90CeO2 | 0.050.10.2 | 241230225 | 285278251 | 389363323 | 307243230 | 344304267 | 386354313 |
| 10CuO-90CeO2 | 0.050.10.2 | 228217215 | 285245232 | 386316306 | 230246226 | 341308276 | 403398383 |
结果表明，10MnO2-90CeO2、10CuO-90CeO2催化剂对于低浓度的氯代苯具有良好的催化燃烧性能。由此，本发明中的催化剂可以广泛用于不同浓度(包括低浓度和高浓度的有机污染物)含氯易挥发性芳香烃类的催化燃烧消除。
实施例10
改变每克催化剂每小时处理废气的量，反应压力在0.1Mpa，氯代苯的浓度为0.1vol％，使用空气为氧化性气体，空气为干空气，在实施例3催化剂上，考察了不同空速对氯代苯催化燃烧性能的影响，结果见表4。
表4空速10MnO2-90CeO2催化剂催化燃烧性能的影响
| 废气处理量(L/h) | 氯代苯转化率(％) | |||||||||
| 反应温度(℃) | ||||||||||
| 200 | 225 | 250 | 275 | 300 | 325 | 350 | 375 | 400 | 425 | |
| 15203045 | 8.45.35.12.8 | 15.67.95.83.6 | 29.515.210.85.9 | 67.348.629.911.6 | 90.670.650.736.9 | 98.890.873.862.4 | 99.597.891.982.8 | 99.898.995.787.9 | ＞99.89996.990.1 | ＞99.899.197.491.3 |
结果表明，10MnO2-90CeO2催化剂上在375℃下每小时的废气处理量能够高达3.15L/g催化剂(按90％氯代苯被转化计算)，这对于催化剂的工业应用无疑是十分关键和重要的。
实施例11
在实施例7的反应装置中，每克催化剂每小时处理废气的量为20L，以氯代苯为含氯易挥发性芳香烃，分别考察了水蒸气含量对实施例1中的CuO-CeO2催化剂和实施例2中的10MnO2-90CeO2催化剂完全催化燃烧活性的影响，结果见表6。
表6水蒸气含量对氯代苯完全催化燃烧活性的影响
| 催化剂 | 水浓度(vol％) | 氯代苯转化率(％) | |||||||
| 反应温度(℃) | |||||||||
| 200 | 225 | 250 | 275 | 300 | 325 | 350 | 375 | ||
| 实施例1催化剂 | 03 | 8.40.5 | 15.66.5 | 53.612.3 | 92.923.1 | 97.647.8 | 99.888.8 | 99.994.6 | 99.996.1 |
| 实施例3催化剂 | 0312 | 5.35.15.8 | 7.98.610.9 | 15.213.617.5 | 48.637.453.6 | 70.652.677.3 | 90.876.893.6 | 97.897.599.2 | 98.998.699.8 |
结果表明，水蒸气对CuO-CeO2、10MnO2-90CeO2催化剂的活性有一定的抑制作用。但当水蒸汽含量进一步提高则利于氯代苯的转化。这一点对于含氯易挥发性芳香烃类催化燃烧消除的工业应用尤为重要，因为工业上含氯易挥发性芳香烃类的废气有时含有大量的水蒸气。
Claims (4)
1.一种用于易挥发性氯代芳香烃类低温催化燃烧消除的催化剂，该催化剂主要由稀上氧化物和其它变价过渡金属元素M如Cu、Fe、V、Mn、Mo、Co、W之一或几种组成，变价过渡金属的掺杂量为0.1-30wt％(氧化物含量)。
2.权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于：添加变价过渡金属元素的催化剂采用共沉淀法制得，稀土元素前驱体选自稀土的硝酸盐；过渡金属的前驱体选自金属M的硝酸盐、草酸盐、乙酸盐、碳酸盐。
3.权利要求2所述催化剂的制备方法，其特征在于：将计量的稀土硝酸盐和过渡金属前驱体混合、溶解于一定量的去离子水中，将此溶液置于50℃的恒温水浴槽中搅拌0.5h；然后以一定的流速滴加一定量草酸溶液，过程中不断搅拌，待沉淀完全后，在50℃下继续搅拌2-4h，静止，抽滤，用热去离子水洗涤两次，再加入无水乙醇抽滤，然后在烘箱中100℃干燥，移至马沸炉中550℃焙烧5h，即得权利要求3所述掺杂变价过渡金属元素的稀土氧化物催化剂。
4.根据权利要求1所述用于易挥发性氯代芳香烃类低温催化燃烧消除的催化剂广泛用于工业废气、废物、废水中易挥发性氯代芳香烃类的低温催化燃烧消除，尤其是工业废气中的易挥发性含氯芳香烃类污染物。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |