CN109395730A - 用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂的制备方法及其产品和应用。该催化剂是Ce和Ru共掺杂的SnO2，其中Ce与Sn的摩尔比为1：9‑2：8，Ru与Ce的摩尔比为1：10~1：5。该催化剂采用草酸共沉淀法制备，经过三步热处理得到本发明所述催化剂。该催化剂制备方法简单，对于氯乙烯催化燃烧具有活性高、副产物少、稳定性好等特点，特别适用于低温催化燃烧消除氯代挥发性有机物。

Description

用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂的制备方法 及其产品和应用
技术领域
本发明属于催化环保技术领域，特别是涉及一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
含氯挥发性有机化合物 CVOCs（Chlorinated Volatile Organic Compounds）和许多基质材料兼容，在工业上具有广泛的用途，是 VOCs 中的一类。氯乙烯作为含氯挥发性有机物的一种，大量产生于聚氯乙烯生产过程中。此类氯乙烯废气通常具有浓度低、难降解、危害大等特点，如果直接排放到大气中会严重危害公众健康。由于此类污染物的产生过程涉及到现阶段国计民生的工业，大量低浓度氯乙烯污染物的排放不可避免。因此，目前还不具备从源头上消除含氯乙烯污染物的可能性。采取后处理的方法消除氯代芳香烃污染物最有效的方法之一。催化燃烧具备操作温度低、二次污染小、净化效率高等特点，具有广阔的工业应用前景。因此，如何开发高活性、高稳定性、不产生二次物的催化剂是氯乙烯催化燃烧技术中亟待解决的重大难题。
目前用于氯乙烯催化燃烧的催化剂主要包括钙钛矿型催化剂、过渡金属复合氧化物催化剂和贵金属催化剂三类。这三类催化剂均具有活性高的特点，但均存在产生多氯副产物造成二次污染或催化剂活性中心中毒等问题。如何解决催化燃烧过程中产生多氯副产物的问题是氯代烃催化燃烧技术中的关键难题，此问题的解决对于氯代烃催化燃烧技术的发展具有极大的意义。
发明内容
针对催化燃烧过程中产生多氯副产物的问题，本发明目的在于提供一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂的制备方法，其特征在于，采用草酸共沉淀法制备，主要包括以下步骤：
（1）配制100ml 0.1mol/L的RuCl3溶液;
（2）量取2.0-8.0ml的RuCl3溶液稀释至50ml，记作溶液A；
（3）称取0.75-1.50g的CeCl3·7H2O溶于50ml水中，记作溶液B；
（4）称取3.61-4.06g的SnCl3·2H2O溶于50ml水中，记作溶液C；
（5）称取4.50g的H2C2O4·2H2O溶于50ml水中，记作溶液D；
（6）将A、B和C三种溶液均匀混合，搅拌0.5h后，逐滴加入溶液D，待滴加完成后继续搅拌2h；
（7）沉淀先用氨水洗涤3~5次后再用去离子水洗涤直到中性；
（8）得到的前驱体置于80 oC烘箱过夜干燥；
（9）干燥后的前驱体经550 oC焙烧3h；
（10）再于5% H2/Ar混合气中500 oC条件下还原3h，得到所需催化剂。
本发明提供一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂，根据权利要求上述方法制备得到，该催化剂是Ce和Ru共掺杂的SnO2，其中Ce与Sn的摩尔比为1：9-2：8，Ru与Ce的摩尔比为1：10~1：5。
本发明提供一种钌铈共掺杂锡基催化剂用于氯乙烯低温催化燃烧的应用。
本发明所述一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂及其制备方法，采用草酸共沉淀法制备，制备方法简单，所制备的催化剂大大减少了多氯代副产物的生成。本发明采用共沉淀法制备一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂，该催化剂制备方法简单、不易产生多氯代副产物。
本发明中所述催化剂及其制备方法相较于现有研究其特点在于：（1）本发明所述催化剂可以减少多氯副产生的生成；（2）本发明所述方法通过焙烧-还原的方法实现了催化剂表面活性组分的重构，提高了活性物质的量；（3）本发明所述催化剂制备方法简单，相较于其他贵金属催化剂价格低廉。
具体实施例
实施例1
一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂的制备方法，采用草酸共沉淀法制备，经过三步热处理得到所述催化剂，包括以下步骤：
（1）配制100ml 0.1mol/L的RuCl3溶液；
（2）取0.1mol/L的RuCl3溶液2.0ml稀释至50ml，记作溶液A；
（3）称取0.75g CeCl3·7H2O溶于50ml水中，记作溶液B；
（4）称取4.06g SnCl3·2H2O溶于50ml水中，记作溶液C；
（5）称取4.50g H2C2O4·2H2O溶于50ml水中，记作溶液D；
（6）将A、B和C三种溶液均匀混合，搅拌0.5h后，逐滴加入溶液D，待滴加完成后继续搅拌2h得到沉淀；
（7）得到的沉淀先用氨水洗涤3~5次后再用去离子水洗涤直到中性，得到前驱体；
（8）得到的前驱体置于80 oC烘箱过夜干燥；
（9）干燥后的前驱体经550 oC焙烧3h；
（10）再于5% H2/Ar混合气中500 oC条件下还原3h，得到的催化剂记作Ce1Sn9-1，测试结果见表1一系列钌铈锡催化剂上氯乙烯催化燃烧活性。
实施例2
一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制100ml 0.1mol/L的RuCl3溶液；
（2）取0.1mol/L的RuCl3溶液2.5ml稀释至50ml，记作溶液A；
（3）称取0.75g CeCl3·7H2O溶于50ml水中，记作溶液B；
（4）称取4.06g SnCl3·2H2O溶于50ml水中，记作溶液C；
（5）称取4.50g H2C2O4·2H2O溶于50ml水中，记作溶液D；
（6）将A、B和C三种溶液均匀混合，搅拌0.5h后，逐滴加入溶液D，待滴加完成后继续搅拌2h得到沉淀；
（7）得到的沉淀先用氨水洗涤3~5次后再用去离子水洗涤直到中性，得到前驱体；
（8）得到的前驱体置于80 oC烘箱过夜干燥；
（9）干燥后的前驱体经550 oC焙烧3h；
（10）再于5% H2/Ar混合气中500 oC条件下还原3h，得到的催化剂记作Ce1Sn9-2。
实施例3
一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制100ml 0.1mol/L的RuCl3溶液；
（2）取0.1mol/L的RuCl3溶液4.0ml稀释至50ml，记作溶液A；
（3）称取0.75g CeCl3·7H2O溶于50ml水中，记作溶液B；
（4）称取4.06g SnCl3·2H2O溶于50ml水中，记作溶液C；
（5）称取4.50g H2C2O4·2H2O溶于50ml水中，记作溶液D；
（6）将A、B和C三种溶液均匀混合，搅拌0.5h后，逐滴加入溶液D，待滴加完成后继续搅拌2h得到沉淀；
（7）得到的沉淀先用氨水洗涤数次后再用去离子水洗涤直到中性，得到前驱体；
（8）得到的前驱体置于80 oC烘箱过夜干燥；
（9）干燥后的前驱体经550 oC焙烧3h；
（10）再于5% H2/Ar混合气中500 oC条件下还原3h，得到的催化剂记作Ce1Sn9-3，测试结果见表1一系列钌铈锡催化剂上氯乙烯催化燃烧活性。
实施例4
一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制100ml 0.1mol/L的RuCl3溶液；
（2）取0.1mol/L的RuCl3溶液4.0ml稀释至50ml，记作溶液A；
（3）称取1.50g CeCl3·7H2O溶于50ml水中，记作溶液B；
（4）称取3.61g SnCl3·2H2O溶于50ml水中，记作溶液C；
（5）称取4.50g H2C2O4·2H2O溶于50ml水中，记作溶液D；
（6）将A、B和C三种溶液均匀混合，搅拌0.5h后，逐滴加入溶液D，待滴加完成后继续搅拌2h得到沉淀；
（7）得到的沉淀先用氨水洗涤数次后再用去离子水洗涤直到中性，得到前驱体；
（8）得到的前驱体置于80 oC烘箱过夜干燥；
（9）干燥后的前驱体经550 oC焙烧3h；
（10）再于5% H2/Ar混合气中500 oC条件下还原3h，得到的催化剂记作Ce2Sn8-1。
实施例5
一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制100ml 0.1mol/L的RuCl3溶液；
（2）取0.1mol/L的RuCl3溶液5.0ml稀释至50ml，记作溶液A；
（3）称取1.50g CeCl3·7H2O溶于50ml水中，记作溶液B；
（4）称取3.61g SnCl3·2H2O溶于50ml水中，记作溶液C；
（5）称取4.50g H2C2O4·2H2O溶于50ml水中，记作溶液D；
（6）将A、B和C三种溶液均匀混合，搅拌0.5h后，逐滴加入溶液D，待滴加完成后继续搅拌2h得到沉淀；
（7）得到的沉淀先用氨水洗涤数次后再用去离子水洗涤直到中性，得到前驱体；
（8）得到的前驱体置于80 oC烘箱过夜干燥；
（9）干燥后的前驱体经550 oC焙烧3h；
（10）再于5% H2/Ar混合气中500 oC条件下还原3h，得到的催化剂记作Ce2Sn8-2。
实施例6
一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制100ml 0.1mol/L的RuCl3溶液；
（2）量取0.1mol/L的RuCl3溶液8.0ml稀释至50ml，记作溶液A；
（3）称取1.50 g CeCl3·7H2O溶于50ml水中，记作溶液B；
（4）称取3.61g SnCl3·2H2O溶于50ml水中，记作溶液C；
（5）称取4.50g H2C2O4·2H2O溶于50ml水中，记作溶液D；
（6）将A、B和C三种溶液均匀混合，搅拌0.5h后，逐滴加入溶液D，待滴加完成后继续搅拌2h得到沉淀；
（7）得到的沉淀先用氨水洗涤数次后再用去离子水洗涤直到中性，得到前驱体；
（8）得到的前驱体置于80 oC烘箱过夜干燥；
（9）干燥后的前驱体经550 oC焙烧3h；
（10）再于5% H2/Ar混合气中500 oC条件下还原3h，得到的催化剂记作Ce2Sn8-3。
催化剂活性评价：在内径8mm，长250mm 的石英管反应器中进行。原料气空速为30000ml·g-1 cat·h-1，氯乙烯浓度1000ppm，O2浓度为10%。活性测试结果如表1。
表1一系列钌铈锡催化剂上氯乙烯催化燃烧活性
表1结果表明该催化剂对氯乙烯催化燃烧活性较好，且由于钌的存在使氯物种的移除速度加快，从而减少多氯代副产物的生成。

Claims (3)

1.一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂的制备方法，其特征在于，采用草酸共沉淀法制备，经过三步热处理得到所述催化剂，包括以下步骤：
（1）配制100ml 0.1mol/L的RuCl3溶液；
（2）量取2.0-8.0ml的RuCl3溶液稀释至50ml，记作溶液A；
（3）称取0.75-1.50g的CeCl3·7H2O溶于50ml水中，记作溶液B；
（4）称取3.61-4.06g的SnCl3·2H2O溶于50ml水中，记作溶液C；
（5）称取4.50g的H2C2O4·2H2O溶于50ml水中，记作溶液D；
（6）将A、B和C三种溶液均匀混合，搅拌0.5h后，逐滴加入溶液D，待滴加完成后继续搅拌2h；
（7）沉淀先用氨水洗涤3~5次后再用去离子水洗涤直到中性，得到前驱体；
（8）得到的前驱体置于80 oC烘箱过夜干燥；
（9）干燥后的前驱体经550 oC焙烧3h；
（10）再于5% H2/Ar混合气中500 oC条件下还原3h，得到所需催化剂。
2.一种用于氯乙烯低温催化燃烧钌铈共掺杂锡基催化剂，其特征在于根据权利要求1所述方法制备得到，该催化剂是Ce和Ru共掺杂的SnO2，其中Ce与Sn的摩尔比为1：9-2：8，Ru与Ce的摩尔比为1：10~1：5。
3.一种根据权利要求1所述钌铈共掺杂锡基催化剂用于氯乙烯低温催化燃烧的应用。
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