CN105597823A - 一种吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管(PPy-PANI/TiO2？NTs)复合光催化剂的制备方法，首先以钛片为基底，利用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，然后利用电化学工作站，以铂电极为对电极、TiO2纳米管为工作电极和饱和甘汞电极为参比电极组成三电极工作体系，苯胺和吡咯为聚合单体，硫酸和硫酸钠的混合溶液为电解液，采用循环伏安法将吡咯-苯胺共聚物沉积在TiO2纳米管阵列上，循环伏安实验结束后，将工作电极用去离子水冲洗干净并吹干，得到PPy-PANI/TiO2纳米管复合光催化剂<i>。</i>该方法的突出优点是制备方法简单，并解决了粉体纳米TiO2分离回收困难和光催化活性低等技术瓶颈，重复利用价值高，具有很强的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备方法。
背景技术
随着工业的飞速发展和城市人口的快速增长，水污染问题日益严重，可用水资源越来越少。硝基苯酚是一种常见的水污染物，长期饮用含有硝基苯酚的水会导致一系列的健康问题，例如，变性血红素血症，贫血症，而且会对肝和脾造成危害甚至中毒。因此，现在越来越多方法被应用于去除水中的硝基苯酚，如生物降解、电化学氧化、吸附、在高压区碳极电吸附和多相光催化氧化。在这些方法中，多相光催化氧化技术是最有应用前景的废水处理方法之一。
TiO2纳米管是一种新的存在形式，TiO2纳米管与其他形态的纳米TiO2材料相比，具有更大的比表面积，并容易回收和再利用，但只能在紫外光区有响应。因此，有必要对TiO2纳米管进行改性，使其在可见光区具有较高的光催化能力。
具有特殊π-共轭结构的导电聚合物在可见光下的吸收系数高、电子转移率高、导电性高、在可见光激发下具有较好的电子转移效率，是有效的电子给体，因此受到广泛关注。在导电聚合物中，聚吡咯和聚苯胺因具有较强的导电性，易合成，环境稳定性好等特点而被受青睐。纯的聚吡咯或是聚苯胺已被用作稳定的光敏剂去提高电子传导性，太阳能转移和二氧化钛的光催化活性。导电共聚物比纯的导电聚合物有更好的催化性能和传感特性，这一特点扩宽了导电聚合物的研究范围。综合上述，将二氧化钛与吡咯-苯胺共聚物进行复合，将进一步提高光催化效率，更好的用于废水处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备方法，它具有制备方法简单、形貌可控、比表面积大、重复使用性能好等优点，拓展了吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备方法和应用。利用这种方法制备吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂产率高、在可见光区有响应、光催化效率高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，该制备方法包括如下步骤：以钛片为基底利用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，然后利用电化学工作站，以含有苯胺、吡咯、硫酸和硫酸钠的混合溶液为电解液，以铂电极为对电极，TiO2纳米管为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极组成三电极工作体系，采用循环伏安法将吡咯-苯胺共聚物沉积在TiO2纳米管阵列上，循环伏安实验结束后，将工作电极用去离子水冲洗干净并吹干，即得到PPy-PANI/TiO2纳米管复合光催化剂。
所述钛片不仅作为钛源，还作为材料生长基底结构。
所述吡咯/苯胺摩尔比为1:5～6:1。
所述硫酸/硫酸钠摩尔比为0.5:1～1:1
所述循环伏安法的扫描速度为10～50mV/s。
所述循环伏安法的扫描范围为-0.4～1V。
本发明制备吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的的优点：
（1）本发明具有制备方法简单、能耗低、成本低、并解决了粉体纳米TiO2回收困难、光催化性能低、不具有可见光响应等技术瓶颈，重复利用价值高等优点。
（2）本发明制备的吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂具有大的表面积和电子-空穴分离效率高，在可见光下具有较好的光催化性能，
（3）本发明制备的吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂具有着较高的稳定性和再生性能。
附图说明
图1为本发明的实施例1所制备的二氧化钛纳米管和吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的扫描电镜图。从图1a中可以看到高度密集、高度有序，垂直生长的二氧化钛纳米管阵列，其管径在90-100nm之间，厚度在20nm左右。图1b中可以看到，二氧化钛的管壁上不均匀的覆盖了一层薄薄的吡咯-苯胺共聚物复合物。
图2为本发明的实施例1所制备的纯TiO2纳米管和吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂在可见光下的光电流响应曲线。从图中可以看到纯TiO2纳米管和吡咯-苯胺共聚物/TiO2复合物在光照射时和避光后的光电流响应，当在光照射时有明显的电流出现，避光后电流直接降到接近零。吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂和纯TiO2纳米管的光电流分别是156μA和42μA。这光电流充分说明了吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的光生电子与空穴对的分离速率远远高于纯TiO2纳米管。
具体实施方式
为了便于理解，下面结合附图和实施例详细说明本发明。
实施例1
（1）TiO2的制备：各取8mL0.5mol/LNaF溶液和8mL0.5mol/LNaHSO4溶液置于烧杯中，并加入24mL去离子水，得到无机电解液NaF（0.1mol/L）和NaHSO4（0.1mol/L），在15V电压下氧化2h，2h后取出用去离子水清洗并吹干。阳极氧化后，将样品置于773K（约为500℃）的马弗炉中有氧煅烧2h，其中升温和降温速率都为2℃/min，得到TiO2纳米管。
（2）吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备：利用电化学工作站，以50mV/s的速率从-0.4V扫描到1V，将吡咯-苯胺共聚物薄膜沉积在TiO2纳米管上。沉积液为0.05mol/L苯胺，0.15mol/L吡咯，0.5mol/L硫酸和0.5mol/L硫酸钠。其中三电极体系的饱和甘汞电池电极作为参比电极，碳电极作为对电极，TiO2纳米管作为工作电极。循环实验3次后，将工作电极用去离子水冲洗干净并吹干，即得吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂。
（3）取100mL10mg/L的对硝基苯酚溶液，加入制备好的吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂，在可见光下降解2h，计算得到其降解率为95%以上。
实施例2
（1）TiO2的制备：各取8mL0.5mol/LNaF溶液和8mL0.5mol/LNaHSO4溶液置于烧杯中，并加入24mL去离子水，得到无机电解液NaF（0.1mol/L）和NaHSO4（0.1mol/L），在15V电压下氧化2h，2h后取出用去离子水清洗，并用洗耳球吹干。阳极氧化后，将样品置于773K（约为500℃）的马弗炉中有氧煅烧2h，其中升温和降温速率都为2℃/min，得到二氧化钛纳米管。
（2）吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备：利用电化学工作站，以50mV/s的速率从-0.4V扫描到1V，将吡咯-苯胺共聚物薄膜沉积在二氧化钛纳米管上。沉积液为0.05mol/L苯胺，0.3mol/L吡咯，0.5mol/L硫酸和0.5mol/L硫酸钠。其中三电极体系的饱和甘汞电池电极作为参比电极，碳电极作为对电极，二氧化钛纳米管作为工作电极。循环实验7次后，将工作电极用去离子水冲洗干净并吹干，即得吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂。
（3）取100mL10mg/L的对硝基苯酚溶液，加入制备好的吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂，在可见光下降解2h，计算得到其降解率为95%以上。
实施例3
（1）TiO2的制备：各取8mL0.5mol/LNaF溶液和8mL0.5mol/LNaHSO4溶液置于烧杯中，并加入24mL去离子水，得到无机电解液NaF（0.1mol/L）和NaHSO4（0.1mol/L），在15V电压下氧化2h，2h后取出用去离子水清洗，并用洗耳球吹干。阳极氧化后，将样品置于773K（约为500℃）的马弗炉中有氧煅烧2h，其中升温和降温速率都为2℃/min，得到二氧化钛纳米管。
（2）吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备：利用电化学工作站，以50mV/s的速率从-0.4V扫描到1V，将吡咯-苯胺共聚物薄膜沉积在二氧化钛纳米管上。沉积液为0.25mol/L苯胺，0.05mol/L吡咯，0.5mol/L硫酸和0.5mol/L硫酸钠。其中三电极体系的饱和甘汞电池电极作为参比电极，碳电极作为对电极，二氧化钛纳米管作为工作电极。循环实验3次后，将工作电极用去离子水冲洗干净并吹干，即得吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂。
（3）取100mL10mg/L的对硝基苯酚溶液，加入制备好的吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂，在可见光下降解2h，计算得到其降解率为95%以上。
实施例4
（1）TiO2的制备：各取8mL0.5mol/LNaF溶液和8mL0.5mol/LNaHSO4溶液置于烧杯中，并加入24mL去离子水，得到无机电解液NaF（0.1mol/L）和NaHSO4（0.1mol/L），在15V电压下氧化2h，2h后取出用去离子水清洗，并用洗耳球吹干。阳极氧化后，将样品置于773K（约为500℃）的马弗炉中有氧煅烧2h，其中升温和降温速率都为2℃/min，得到二氧化钛纳米管。
（2）吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备：利用电化学工作站，以50mV/s的速率从-0.4V扫描到1V，将吡咯-苯胺共聚物沉积在二氧化钛纳米管上。沉积液为0.25mol/L苯胺，0.05mol/L吡咯，0.5mol/L硫酸和0.5mol/L硫酸钠。其中三电极体系的饱和甘汞电池电极作为参比电极，碳电极作为对电极，二氧化钛纳米管作为工作电极。循环实验3次后，将工作电极用去离子水冲洗干净并吹干，即得吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂。
（3）取100mL10mg/L的对硝基苯酚溶液，加入制备好的吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂，在可见光下降解2h，计算得到其降解率为95%以上。
实施例5
（1）TiO2的制备：各取8mL0.5mol/LNaF溶液和8mL0.5mol/LNaHSO4溶液置于烧杯中，并加入24mL去离子水，得到无机电解液NaF（0.1mol/L）和NaHSO4（0.1mol/L），在15V电压下氧化2h，2h后取出用去离子水清洗，并用洗耳球吹干。阳极氧化后，将样品置于773K（约为500℃）的马弗炉中有氧煅烧2h，其中升温和降温速率都为2℃/min，得到二氧化钛纳米管。
（2）吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备：利用电化学工作站，以50mV/s的速率从-0.4V扫描到1V，将吡咯-苯胺共聚物薄膜沉积在二氧化钛纳米管上。沉积液为0.25mol/L苯胺，0.05mol/L吡咯，0.5mol/L硫酸和1.0mol/L硫酸钠。其中三电极体系的饱和甘汞电池电极作为参比电极，碳电极作为对电极，二氧化钛纳米管作为工作电极。循环实验3次后，将工作电极用去离子水冲洗干净并吹干，即得吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂。
（3）取100mL10mg/L的对硝基苯酚溶液，加入制备好的吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂，在可见光下降解2h，计算得到其降解率为95%以上。
实施例6
（1）TiO2的制备：各取8mL0.5mol/LNaF溶液和8mL0.5mol/LNaHSO4溶液置于烧杯中，并加入24mL去离子水，得到无机电解液NaF（0.1mol/L）和NaHSO4（0.1mol/L），在15V电压下氧化2h，2h后取出用去离子水清洗，并用洗耳球吹干。阳极氧化后，将样品置于773K（约为500℃）的马弗炉中有氧煅烧2h，其中升温和降温速率都为2℃/min，得到二氧化钛纳米管。
（2）吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备：利用电化学工作站，以50mV/s的速率从-0.4V扫描到1V，将吡咯-苯胺共聚物薄膜沉积在二氧化钛纳米管上。沉积液为0.25mol/L苯胺，0.05mol/L吡咯，0.5mol/L硫酸和0.5mol/L硫酸钠。其中三电极体系的饱和甘汞电池电极作为参比电极，碳电极作为对电极，二氧化钛纳米管作为工作电极。循环实验7次后，将工作电极用去离子水冲洗干净并吹干，即得吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂。
（3）取100mL10mg/L的对硝基苯酚溶液，加入吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂，在可见光下降解2h，计算得到其降解率为95%以上。
Claims (7)
1.一种吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：以钛片为基底，利用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，然后利用电化学工作站，以碳电极作为对电极、TiO2纳米管为工作电极和饱和甘汞电极为参比电极组成三电极工作体系，苯胺和吡咯为聚合单体，硫酸和硫酸钠的混合溶液为电解液，采用循环伏安法将吡咯-苯胺共聚物沉积在TiO2纳米管上，循环伏安实验结束后，将工作电极用去离子水冲洗干净并吹干，即得到吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述钛片不仅作为钛源，还作为材料生长基底结构。
3.根据权利要求1所述的一种吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述吡咯/苯胺摩尔比为1:5～6:1。
4.根据权利要求1所述的一种吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的硫酸/硫酸钠摩尔比为0.5:1～1:1。
5.根据权利要求1所述的一种吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述循环伏安法的扫描速度为10～50mV/s。
6.根据权利要求1所述的一种吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述循环伏安法的扫描范围为-0.4～1V。
7.根据权利要求1所述的一种吡咯-苯胺共聚物/TiO2纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述循环伏安次数为3～7次。
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