CN114188062A - 大功率堆叠β核电池、双端二氧化钛β核电池及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了大功率堆叠β核电池、双端二氧化钛β核电池及制备方法，大功率堆叠β核电池，由若干换能单元逐级堆叠形成，所述若干换能单元包括双端TiO2纳米管阵列薄膜，所述双端TiO2纳米管阵列薄膜的一端设置有辐射源薄膜；所述双端TiO2纳米管阵列薄膜包括钛片，所述钛片的两端均通过阳极氧化法生长形成TiO2纳米管阵列薄膜。本发明由阳极氧化法制备的双端TiO2纳米管阵列薄膜结合超薄辐射源得到超薄β核电池器件极大的降低了器件重复单元的厚度；利用本发明得到的TiO2基堆叠β核电池厚度可控，功率密度大幅提高，应用范围广泛。
Description
技术领域
本发明涉及半导体器件制备技术领域，具体涉及大功率堆叠β核电池、双端二氧化钛β核电池及制备方法。
背景技术
在深海、太空、极地、荒漠、地下等极端环境中，如何为微电子设备(如微传感器、微致动器、微芯片等)提供长寿命和免维护的电源装置成为当今世界微能源研宄领域的热点。传统常规电源的结构和工作原理无法满足在恶劣环境下设备对能源的要求。β辐射伏特核电池是利用β伏特效应将同位素β辐射能直接转为电能的装置,通过收集β粒子在半导体材料中激发出的电子和空穴,实现电流倍增和能量转换，其具有能量密度高、使用寿命长、环境适应性强的优点。β辐射伏特核电池中常用的结构是p-n结结构和肖特基结构。p-n结的内建电场使电子-空穴对分离，其制备工艺相对简单，成本较低。随着半导体加工工艺的发展，肖特基结越来越多地应用于同位素电池中p-n结相对比，肖特基结抗辐射能力强，制备出的同位素电池电学输出也更为稳定。
大量研究致力于提升β辐射伏特核电池的能量转换效率。宽带隙半导体如SiC(2.3-3.3eV),GaN(3.4eV)被认为是提升β核电池效率和器件可靠性的理想选择，但目前基于SiC和GaN的β电池能量转换效率仍低于5％，限制了其在实际中的应用。
单个β辐射伏特核电池的效率和输出功率还是难以满足实际应用的需求，需要进一步提高。多层堆叠器件是目前普遍使用的提高效率的有效方法。但是现有集成方法中，单个器件体积无法进一步缩小，超薄辐射源无法稳定制备，导致集成密度低，输出功率得不到实质性提高。
发明内容
本发明的目的在于提供大功率堆叠β核电池、双端二氧化钛β核电池，解决现有β电池能量转换效率较低。
此外，本发明还提供上述大功率堆叠β核电池、双端二氧化钛β核电池的制备方法
本发明通过下述技术方案实现：
双端二氧化钛β核电池，包括双端TiO2纳米管阵列薄膜，所述双端TiO2纳米管阵列薄膜的两端均设置有辐射源薄膜；所述双端TiO2纳米管阵列薄膜包括钛片，所述钛片的两端均通过阳极氧化法生长形成TiO2纳米管阵列薄膜。
本发明采用TiO2纳米管阵列作为肖特基结的骨架，即采用TiO2作为肖特基结的半导体材料。
首先，TiO2宽禁带半导体材料具有材料禁带宽度大、热导率高、电子漂移饱和速度大、介电常数小的优点，适于制作耐辐射、高功率及高集成度的电子器件。
其次，相比其他结构，纳米管阵列为高纵横比的纳米多孔结构，具有比表面积大的优势，有利于更多β粒子入射。因此，使用宽带隙半导体的一维纳米管阵列结构有望进一步提升β核电池的能量转换性能。
再次，本发明将TiO2纳米管阵列薄膜与辐射源薄膜进行组装，与在TiO2纳米管阵列薄膜表面沉积辐射源相比，该种方式操作简便，直接转移贴附辐射源即可，沉积操作复杂成本较高。
大功率堆叠β核电池，由若干换能单元逐级堆叠形成，所述若干换能单元包括双端TiO2纳米管阵列薄膜，所述双端TiO2纳米管阵列薄膜的一端设置有辐射源薄膜；所述双端TiO2纳米管阵列薄膜包括钛片，所述钛片的两端均通过阳极氧化法生长形成TiO2纳米管阵列薄膜。
为了方便堆叠，堆叠大功率电池使用的是一端有辐射源薄膜双端二氧化钛β核电池。
本发明所述大功率堆叠β核电池由阳极氧化法制备的双端TiO2纳米管阵列薄膜结合超薄辐射源得到超薄β核电池器件(换能单元)极大的降低了器件重复单元的厚度。在此基础上再通过串联堆叠，就可得到大功率β核电池，能够提高β电池能量转换效率。
进一步地，辐射源薄膜所采用的辐射源包括63Ni、90Sr或90Y。
进一步地，辐射源薄膜所采用的辐射源包括63Ni、90Sr或90Y。
的双端二氧化钛β核电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、钛片预处理；
S2、以含有氟化铵、乙二醇和水的混合溶液作为电解液，以金属钛片作为阳极氧化的阳极，以铂片作为阳极氧化的阴极，进行第一次阳极氧化，在电化学腐蚀的作用下，表面形成TiO2纳米阵列；随后去除钛片表面初次生长的TiO2氧化薄膜，然后进行第二次阳极氧化，与第一次阳极氧化的条件相同，在电化学腐蚀的作用下，表面形成TiO2纳米阵列，然后经过高温退火获得双端TiO2纳米管阵列薄膜；
S3、采用膜转移技术在步骤S2制备的双端TiO2纳米管阵列薄膜的两端贴设辐射源薄膜获得双端二氧化钛β核电池。
进一步地，步骤S2中，解液为0.5％wt NH4F和3.0％H2O的乙二醇混合溶液。
进一步地，步骤S2中，第一次阳极氧化的升压过程为：每个升压阶段保持20秒进行阶段升压，最终升压到60V，保持50min。
若将另一侧Ti片的一面粘贴与Ti片尺寸相同的耐腐蚀特氟龙四氟胶带则可防止TiO2在Ti片两端生长即得到单端纳米管阵列。
进一步地，步骤S2中，步骤S2中，第二次阳极氧化的升压过程为：每个升压阶段保持20秒进行阶段升压，最终升压到60V，保持25min。
进一步地，步骤S2中，高温退火过程为：
将样品置于管式炉中，设置升温速率为5℃/min，升温到450℃，保持3h，设置降温速率为5℃/min，在氩气环境下进行退火。
大功率堆叠β核电池的制备方法，包括以下步骤：
A1、钛片预处理；
A2、以含有氟化铵、乙二醇和水的混合溶液作为电解液，以金属钛片作为阳极氧化的阳极，以铂片作为阳极氧化的阴极，进行第一次阳极氧化，在电化学腐蚀的作用下，表面形成TiO2纳米阵列；随后去除钛片表面初次生长的TiO2氧化薄膜，然后进行第二次阳极氧化，与第一次阳极氧化的条件相同，在电化学腐蚀的作用下，表面形成TiO2纳米阵列，然后经过高温退火获得双端TiO2纳米管阵列薄膜；
A3、采用膜转移技术在步骤S2制备的双端TiO2纳米管阵列薄膜的一端贴设辐射源薄膜获得换能单元；
A4、将步骤A3制备的换能单元逐级堆叠形成大功率堆叠β核电池。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明由阳极氧化法制备的双端TiO2纳米管阵列薄膜结合超薄辐射源得到超薄β核电池器件极大的降低了器件重复单元的厚度。
2、利用本发明得到的TiO2基堆叠β核电池厚度可控，功率密度大幅提高，应用范围广泛。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明大功率堆叠β核电池的工艺流程图；
图2为本发明双端二氧化钛β核电池的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
本实施例以辐射源为63Ni源进行说明，具体地：
如图2所示，双端二氧化钛β核电池，包括双端TiO2纳米管阵列薄膜，所述双端TiO2纳米管阵列薄膜的两端均设置有辐射源薄膜；所述双端TiO2纳米管阵列薄膜包括钛片，所述钛片的两端均通过阳极氧化法生长形成TiO2纳米管阵列薄膜。
在本实施例中，所述辐射源薄膜所采用的辐射源包括63Ni。
本实施例所述双端二氧化钛β核电池的制备方法包括以下步骤：
S1、钛片预处理：
选取尺寸为10mm×10mm×0.3mm(长×宽×厚)的Ti片超声清洗并进行机械抛光，其中每种型号金刚石研磨膏打磨完成后，用乙醇对表面进行清洁，除去上次打磨过程中的研磨膏，以免不同型号研磨膏混合打磨，使钛片表面光滑度降低。打磨完成后，用乙醇、去离子水清洗干净，烘干压平备用；
S2、阳极氧化：解液为0.5％wt NH4F和3.0％H2O的乙二醇混合溶液。用铂片电极夹将钛片夹持住，放入之前配置的电解液中，用电极夹固定住，使其在电解液中固定在一定深度下。之后取一个铂片电极，将其放入电解液中，用电极夹固定住，调节两电极间距离，使其正面相对，距离为1cm，二者保持在同一深度。将从可编程直流电源引出的阳极线与夹持着钛片的铂片电极夹相连，阴极线与铂片电极相连。随后用可编程直流电源输出阶段电压按照5V、10V、15V、20V、25V、30V、35V、40V、45V、50V、55V、60V，每个升压阶段保持20秒进行阶段升压，最终升压到60V，保持50min，进行第一次阳极氧化。第一次阳极氧化结束后，利用超声波将得到的TiO2纳米管薄膜从钛片上剥离下来。随后进行第二次阳极氧化：同样按照5V、10V、15V、20V、25V、30V、35V、40V、45V、50V、55V、60V的电压进行直流电流输出阶段电压，每个升压阶段保持20秒进行阶段升压，最终升压到60V，保持25min，结束后将钛片取下，乙醇清洗干净放于管式炉中，设置升温速率为5℃/min，升温到450℃，保持3h，设置降温速率为5℃/min，在氩气环境下进行退火，获得双端TiO2纳米管阵列薄膜；
S3、将通过电镀和膜转移技得到的自支撑超薄63Ni薄膜与TiO2纳米薄膜换能单元进行组装：
操作时，先使超薄63Ni薄膜与TiO2纳米薄膜一端接触，然后轻轻将TiO2薄膜抽出，使两者完全帖附，避免中间产生气泡。帖附结束后将样品自然干燥并烘烤。使63Ni薄膜与TiO2纳米薄膜紧密帖附，烘烤结束后将样品取下自然冷却至室温；然后将另一片超薄63Ni薄膜与TiO2纳米薄膜另一端接触，重复上述过程，获得双端二氧化钛β核电池。
实施例2：
本实施例以辐射源为63Ni源进行说明，具体地：
大功率堆叠β核电池，由若干换能单元逐级堆叠形成，所述若干换能单元包括双端TiO2纳米管阵列薄膜，所述双端TiO2纳米管阵列薄膜的一端设置有辐射源薄膜；所述双端TiO2纳米管阵列薄膜包括钛片，所述钛片的两端均通过阳极氧化法生长形成TiO2纳米管阵列薄膜。
在本实施例中，所述辐射源薄膜所采用的辐射源包括63Ni。
如图1所示，本实施例所述大功率堆叠β核电池的制备方法包括以下步骤：
A1、钛片预处理：
选取尺寸为10mm×10mm×0.3mm(长×宽×厚)的Ti片超声清洗并进行机械抛光，其中每种型号金刚石研磨膏打磨完成后，用乙醇对表面进行清洁，除去上次打磨过程中的研磨膏，以免不同型号研磨膏混合打磨，使钛片表面光滑度降低。打磨完成后，用乙醇、去离子水清洗干净，烘干压平备用；
A2、阳极氧化：解液为0.5％wt NH4F和3.0％H2O的乙二醇混合溶液。用铂片电极夹将钛片夹持住，放入之前配置的电解液中，用电极夹固定住，使其在电解液中固定在一定深度下。之后取一个铂片电极，将其放入电解液中，用电极夹固定住，调节两电极间距离，使其正面相对，距离为1cm，二者保持在同一深度。将从可编程直流电源引出的阳极线与夹持着钛片的铂片电极夹相连，阴极线与铂片电极相连。随后用可编程直流电源输出阶段电压，按照5V、10V、15V、20V、25V、30V、35V、40V、45V、50V、55V、60V，每个升压阶段保持20秒进行阶段升压，最终升压到60V，保持50min，进行第一次阳极氧化。第一次阳极氧化结束后，利用超声波将得到的TiO2纳米管薄膜从钛片上剥离下来。随后进行第二次阳极氧化：同样按照5V、10V、15V、20V、25V、30V、35V、40V、45V、50V、55V、60V的电压进行直流电流输出阶段电压，每个升压阶段保持20秒进行阶段升压，最终升压到60V，保持25min，结束后将钛片取下，乙醇清洗干净放于管式炉中，设置升温速率为5℃/min，升温到450℃，保持3h，设置降温速率为5℃/min，在氩气环境下进行退火，获得双端TiO2纳米管阵列薄膜；
A3、操作时，先使超薄63Ni薄膜与TiO2纳米薄膜一端接触，然后轻轻将TiO2薄膜抽出，使两者完全贴附，避免中间产生气泡。贴附结束后将样品自然干燥并烘烤。使63Ni薄膜与TiO2纳米薄膜紧密贴附，烘烤结束后将样品取下自然冷却至室温，获得换能单元(TiO2肖特基薄膜)；
A4、将步骤A3制备的换能单元逐级堆叠，形成金属-半导体-金属(MSM)结构(63Ni-TiO2TNT阵列-Ti)大功率堆叠β核电池；其中正负极(Ti和63Ni)。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.双端二氧化钛β核电池，其特征在于，包括双端TiO2纳米管阵列薄膜，所述双端TiO2纳米管阵列薄膜的两端均设置有辐射源薄膜；所述双端TiO2纳米管阵列薄膜包括钛片，所述钛片的两端均通过阳极氧化法生长形成TiO2纳米管阵列薄膜。
2.大功率堆叠β核电池，其特征在于，由若干换能单元逐级堆叠形成，所述若干换能单元包括双端TiO2纳米管阵列薄膜，所述双端TiO2纳米管阵列薄膜的一端设置有辐射源薄膜；所述双端TiO2纳米管阵列薄膜包括钛片，所述钛片的两端均通过阳极氧化法生长形成TiO2纳米管阵列薄膜。
3.根据权利要求1所述的大功率堆叠β核电池，其特征在于，所述辐射源薄膜所采用的辐射源包括63Ni、90Sr或90Y。
4.根据权利要求2所述的大功率堆叠β核电池，其特征在于，所述辐射源薄膜所采用的辐射源包括63Ni、90Sr或90Y。
5.如权利要求1所述的双端二氧化钛β核电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、钛片预处理；
S2、以含有氟化铵、乙二醇和水的混合溶液作为电解液，以金属钛片作为阳极氧化的阳极，以铂片作为阳极氧化的阴极，进行第一次阳极氧化，在电化学腐蚀的作用下，表面形成TiO2纳米阵列；随后去除钛片表面初次生长的TiO2氧化薄膜，然后进行第二次阳极氧化，与第一次阳极氧化的条件相同，在电化学腐蚀的作用下，表面形成TiO2纳米阵列，然后经过高温退火获得双端TiO2纳米管阵列薄膜；
S3、采用膜转移技术在步骤S2制备的双端TiO2纳米管阵列薄膜的两端贴设辐射源薄膜获得双端二氧化钛β核电池。
6.根据权利要求5所述的双端二氧化钛β核电池的制备方法，其特征在于，步骤S2中，解液为0.5％wt NH4F和3.0％H2O的乙二醇混合溶液。
7.根据权利要求5所述的双端二氧化钛β核电池的制备方法，其特征在于，步骤S2中，第一次阳极氧化的升压过程为：每个升压阶段保持20秒进行阶段升压，最终升压到60V，保持50min。
8.根据权利要求5所述的双端二氧化钛β核电池的制备方法，其特征在于，步骤S2中，步骤S2中，第二次阳极氧化的升压过程为：每个升压阶段保持20秒进行阶段升压，最终升压到60V，保持25min。
9.根据权利要求5所述的双端二氧化钛β核电池的制备方法，其特征在于，步骤S2中，高温退火过程为：
将样品置于管式炉中，设置升温速率为5℃/min，升温到450℃，保持3h，设置降温速率为5℃/min，在氩气环境下进行退火。
10.如权利要求2所述的大功率堆叠β核电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、钛片预处理；
A2、以含有氟化铵、乙二醇和水的混合溶液作为电解液，以金属钛片作为阳极氧化的阳极，以铂片作为阳极氧化的阴极，进行第一次阳极氧化，在电化学腐蚀的作用下，表面形成TiO2纳米阵列；随后去除钛片表面初次生长的TiO2氧化薄膜，然后进行第二次阳极氧化，与第一次阳极氧化的条件相同，在电化学腐蚀的作用下，表面形成TiO2纳米阵列，然后经过高温退火获得双端TiO2纳米管阵列薄膜；
A3、采用膜转移技术在步骤S2制备的双端TiO2纳米管阵列薄膜的一端贴设辐射源薄膜获得换能单元；
A4、将步骤A3制备的换能单元逐级堆叠形成大功率堆叠β核电池。
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| 王娜等: "基于一维TiO2纳米管阵列薄膜的β伏特效应研究", 《物理学报》, vol. 67, no. 4, 30 January 2018 (2018-01-30), pages 047901 - 1 * |
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