CN107164795A - 一种双通aao模板及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学技术领域，涉及模板‑电化学沉积技术，具体涉及一种双通AAO模板及其制备方法和应用。本发明通过将喷涂金层的铝片A面与铝箔贴合进行塑封，使得铝箔为蒸金的双通AAO模板提供良好的力学支撑和电学接触，应用在电沉积纳米线技术上可直接做为工作电极。本发明制得的双通AAO模板在保证用于电沉积纳米线的均匀性和稳定性的同时，填充率高，可直接做为工作电极应用于电沉积纳米线技术，并且没有现有技术的应用缺陷。

Description

一种双通AAO模板及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电化学技术领域，涉及模板-电化学沉积技术，具体涉及一种双通AAO模板及其制备方法和应用。
背景技术
AAO模板(Anodic Aluminum Oxide Template，阳极氧化铝模板)是一种具有纳米孔径的透明模板，孔径大小一致并且分布高度有序，可以合成出多种结构(管、棒、线等)且分散性好的纳米材料。用电化学沉积法制备的一维纳米结构阵列光滑且直径均一，毋需复杂的后处理，通过改变沉积电压及沉积时间即可达到一维纳米材料成分调控和结构调控的目的。模板-电沉积法使人们按照其意愿设计、组装一维纳米结构体系变得更为简单和方便，这也提高了其在纳米制备科学上的地位。因此设计一种简单的方法实现双通AAO模板电沉积纳米线显得尤为重要。
目前，制备双通AAO模板的方法主要采用二次阳极氧化法，通过二次阳极氧化法可制备出孔径大小一致且分布高度有序的AAO模板。但其后续应用电沉积过程采用的方法大不相同，目前通用的做法主要有将双通AAO模板通过硅橡胶固定在带有导线的铜板上，通过铜板与AAO模板的接触来导电，但由于双通AAO模板易碎，该做法在后期处理硅橡胶的时候非常容易导致模板碎裂且硅橡胶有部分粘在AAO模板上，对后期的测试过程造成严重影响；还有一种是通过聚四氟乙烯塑料设计夹具，但夹具的密封性存在问题，往往会导致溶液溢出且夹具大多采用将模板与铜板压在一起，稍有不慎就会导致模板碎列且导电性不均匀，导致模板的填充率不高。严重影响了沉积纳米线的均匀性和稳定性。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为解决双通AAO模板电沉积技术问题，本发明提供了一种双通AAO模板及其制备方法。
该双通AAO模板承载于铝片，铝片A面喷涂厚度100-200nm的金层，铝片A面与大于其面积的铝箔贴合，被铝箔完全覆盖，两者被双面塑封，铝片被全部塑封，铝箔未被全部塑封；铝片B面塑封膜上设有孔，使铝片塑封后其B面不被塑封膜完全覆盖，即B面塑封后有一个未被塑封的孔，铝片孔对应区域为双通AAO模板；所述铝片A面为二次阳极氧化过程中正对着电极的面，另一面为B面。
其制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择纯度＞99％的铝片，依次经过清洗和电化学抛光；
步骤2、将步骤1抛光后的铝片进行二次阳极氧化；
步骤3、将二次阳极氧化完成后的铝片A面(二次阳极氧化过程中正对着电极的面，另一面为B面)喷涂金层，金层厚度100-200nm；然后将铝片A面与大于其面积的铝箔贴合，使其被铝箔完全覆盖，再用塑封机对其进行双面塑封，铝片被全部塑封，铝箔未被全部塑封。铝片B面塑封膜上设有孔，使铝片塑封后其B面不被塑封膜完全覆盖，即B面塑封后有一个未被塑封的孔；超出铝片部分的铝箔用于导电；
步骤4、将塑封后铝片B面未被塑封区域的氧化铝层去掉，随后再去掉其铝基底，然后对双通AAO模板进行去阻挡层和扩孔处理，清洗吹干得到双通AAO模板。
上述方法制得的双通AAO模板采用电化学沉积方法将其直接做为工作电极沉积纳米线。
本发明通过将喷涂金层的铝片A面与铝箔贴合进行塑封，使得铝箔为蒸金的双通AAO模板提供良好的力学支撑和电学接触，将应用在电沉积纳米线技术上可直接做为工作电极。
综上所述，本发明制得的双通AAO模板在保证用于电沉积纳米线的均匀性和稳定性的同时，填充率高，可直接做为工作电极应用于电沉积纳米线技术，并且没有现有技术的应用缺陷。
附图说明
图1为实施例2的B面未蒸金的双通AAO模板实物图；
图2为实施例2的B面蒸金的双通AAO模板实物图；
图3为实施例2的扫描电子显微镜表面和截面图；
图4为实施例2沉积不同比例的Bi:Te溶液的I-T图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1
步骤1、选择纯度5N(99.999％)铝片，剪切成长8cm，宽6cm的矩形铝片，依次经过去离子水清洗和电化学抛光；
步骤2、将步骤1抛光后的铝片进行二次阳极氧化；
步骤3、将二次阳极氧化完成后的铝片切成9片长2cm，宽2cm的铝片，再于铝片A面喷一层200nm的金层，在塑封膜上开一个直径为1.5cm的圆孔，然后将铝片A面与2.5×6cm的铝箔贴合用塑封机对其进行双面塑封，铝片被全部塑封，铝箔未被全部塑封；铝片B面正对着塑封膜上开的孔，使B面不被塑封膜完全覆盖，即B面塑封后有一个未被塑封直径1.5cm的圆孔；
步骤4、将塑封后铝片B面未被塑封区域的氧化铝层用氢氧化钠溶液去掉，随后使用饱和氯化铜溶液去掉其铝基底，然后用磷酸对去掉铝基底的模板表面进行去阻挡层和扩孔处理1h，最后去离子水清洗吹干得到双通AAO模板；
步骤5、配制HAuCl4溶液，以铂片电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极以及步骤4制得的双通AAO模板为工作电极的三电极体系电沉积Au纳米线。
对实施例1得到的样品进行I-T曲线分析，发现电流变化稳定，说明模板的均匀性很好，且将模板从铝箔上取下来模板保留完好无损。
实施例2
步骤1、选择纯度5N(99.999％)铝片，剪切成长8cm，宽6cm的矩形铝片，依次经过去离子水清洗和电化学抛光；
步骤2、将步骤1抛光后的铝片进行二次阳极氧化；
步骤3、将二次阳极氧化完成后的铝片切成9片长2cm，宽2cm的铝片，铝片A面喷一层200nm的金层，在塑封膜上开一个直径为1.5cm的圆孔，然后将铝片A面与2.5×6cm的铝箔贴合用塑封机对其进行双面塑封，铝片被全部塑封，铝箔未被全部塑封；铝片B面正对着塑封膜上开的孔，使B面不被塑封膜完全覆盖，即B面塑封后有一个未被塑封直径1.5cm的圆孔；
步骤4、将塑封后铝片B面未被塑封区域的氧化铝层用氢氧化钠溶液去掉，随后使用饱和氯化铜溶液去掉其铝基底，然后用磷酸对去掉铝基底的模板表面进行去阻挡层和扩孔处理1h，最后去离子水清洗吹干得到双通AAO模板；
步骤5、配制Bi:Te(体积比4:6、5:5、6:4、7:3)的溶液，以铂片电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极以及步骤4制得的双通AAO模板为工作电极的三电极电体系沉积BixTe1-x纳米线。
对实施例2得到的样品进行扫描电镜分析(如图3所示)，可知实施例2得到的模板几乎完成填满孔洞，填充率很高；由实施例2得到的I-T曲线(如图4所示)可知实施例2的模板均匀性很好，说明沉积稳定。
综上可见，本发明制备的双通AAO模板可在保证用于电沉积纳米线的均匀性和稳定性的同时，填充率高，且可直接做为工作电极应用，并且没有现有技术的应用缺陷。

Claims (3)

1.一种双通AAO模板，其特征在于：
双通AAO模板承载于铝片，铝片A面喷涂厚度100-200nm的金层，铝片A面与大于其面积的铝箔贴合，被铝箔完全覆盖，两者被双面塑封，铝片被全部塑封，铝箔未被全部塑封；铝片B面塑封膜上设有孔，使铝片塑封后其B面不被塑封膜完全覆盖，即B面塑封后有一个未被塑封的孔，铝片孔对应区域为双通AAO模板；所述铝片A面为二次阳极氧化过程中正对着电极的面，另一面为B面。
2.如权利要求1所述双通AAO模板的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择纯度＞99％的铝片，依次经过清洗和电化学抛光；
步骤2、将步骤1抛光后的铝片进行二次阳极氧化；
步骤3、将二次阳极氧化完成后的铝片A面喷涂金层，厚度100-200nm；然后将铝片A面与大于其面积的铝箔贴合，使其被铝箔完全覆盖，再用塑封机对其进行双面塑封，铝片被全部塑封，铝箔未被全部塑封；铝片B面塑封膜上设有孔，使铝片塑封后其B面不被塑封膜完全覆盖，即B面塑封后有一个未被塑封的孔；
步骤4、将塑封后铝片B面未被塑封区域的氧化铝层去掉，随后再去掉其铝基底，然后对双通AAO模板进行去阻挡层和扩孔处理，清洗吹干得到双通AAO模板。
3.如权利要求1所述双通AAO模板，采用电化学沉积方法将其直接做为工作电极用于沉积纳米线。
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