CN1824844A - 自支撑双通纳米氧化铝模板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自支撑双通纳米氧化铝模板的制备方法,包括:纯度为99.9%-99.999%的铝片清洗,进行化学平整处理;处理后的铝片装入电解槽中,在0-5℃的温度下,0.1-0.4摩尔/升的草酸溶液中进行阳极氧化处理,氧化直流电压为20-200V,氧化时间为10分钟-10小时,用电化学方法去除未氧化的金属铝,去除障碍层和通孔。得到的氧化铝模板直径为2微米-10厘米,孔径为5纳米-200纳米,厚度为0.5微米-200微米,由其所用的铝片支撑。本发明方法可代替传统的制备工艺,使双通纳米氧化铝模板的制备安全、可控、快捷;并为制备易控的超薄超大面积的氧化铝模板提供可能。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝模板,具体是一种自支撑双通纳米氧化铝模板的制备方法。
本发明还涉及一种自支撑双通纳米氧化铝模板。
背景技术
金属铝的表面在空气中可以自发形成一层约几十纳米厚的致密氧化物薄膜。这层天然的氧化膜对金属铝起到保护作用,但是,远不能满足人们对铝及其合金的装饰和防护要求。20世纪初,人们发展了铝的电化学阳极氧化工艺。铝样品在阳极氧化过程中,由于自己的特殊性质,产生局部有序的多孔状结构。铝的阳极氧化工艺的研究已有半个多世纪的历史[J.Electrochem.Soc.1953,100,411],研究发现以电化学方法形成的多孔氧化铝膜的孔洞尺寸在纳米量级,这就为纳米材料特别是纳米线和纳米管的制备提供了一个很好的模板。随着纳米科技的发展和需要,以多孔纳米氧化铝为模板的研究在近些年来得到了人们的重视。氧化铝模板的孔洞的直径以及深度可以通过控制氧化电压、电解液及温度等条件来控制[J.Phy.Chem.1994,98,2963]。这样获得的模板可以通过沉积的方法得到各种尺寸的、各种材料的纳米线、纳米管等材料。不仅如此,在同一块氧化铝模板上的孔洞的尺寸几乎相等且具有一定的排列有序性,当经过适当的改进后可得到非常有序的氧化铝模板。比如,在孔洞里沉积上磁性物质可以制备出高密度的磁性存储器件(密度可高达1000G/cm2)[J.Magnetism and Magnetic Materials,2004,272-276,1598]。由于电化学方法能方便地控制在氧化铝模板中制备纳米管、线和纳米梯度或纳米复合材料,所以,氧化铝模板的制备及进一步应用引起了广泛关注。
通常所谓的氧化铝模板是一层孔径在几纳米到几百纳米的多孔氧化铝薄膜,一般用恒电位的方法制备。在纯铝片上制备多孔氧化铝薄膜有一定的厚度限制,所用的铝薄片一般不可能被直接氧化穿透。因此,制备双通结构的多孔氧化铝薄膜,需要除去剩余的铝。通孔的方法主要是湿化学腐蚀法,大多是酸性溶液。在这些溶液中除铝和障碍层,同时会引起对氧化模板的损害和改变孔径[Corros.Sci.,1978,12,133]。有在加氧化电压制备氧化铝模板的后期在样品上的正电压改为负电压,使铝基底上发生析氢反应,产生的气泡在向外释放的同时使氧化铝薄膜从铝基底上脱落。但是,除铝后氧化铝模板从基底上脱离,这样孤零零的脱落的氧化铝模板由于其又薄又脆,增加了后期应用中的难度。也有采用射频等离子体装置进行离子轰击来通孔。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自支撑双通纳米氧化铝模板的制备方法,代替传统的制备工艺,使双通纳米氧化铝模板的制备安全、可控、快捷;并为制备易控的超薄超大面积的氧化铝模板提供可能。
本发明的目的还在于提供一种自支撑双通纳米氧化铝模板。
本发明自支撑双通纳米氧化铝模板的制备方法包括如下步骤:
(1)纯度为99.9%-99.999%的铝片清洗,进行化学平整处理;
(2)步骤(1)处理后的铝片装入电解槽中,在0-5℃的温度下,0.1-0.4摩尔/升的草酸溶液中进行阳极氧化处理,氧化直流电压为20-200V,氧化时间为10分钟-10小时,然后用电化学方法去除未氧化的金属铝,再去除障碍层和通孔。
步骤(1)中,采用的铝片最好是表面平整、无划痕和缺陷。
本发明对铝片的厚度没有特别要求,可以根据应用的需要进行设定,采用本发明方法,可以采用很薄的铝片,例如厚度为0.1-5mm的铝片。
步骤(1)中,所述化学平整处理可以采用现有通用的在化学溶液中进行抛光的方法,本发明优选的方法如下:
将清洗后的铝片用丙酮去脂,再用乙醇清洗,干燥;
然后将铝片放在-5-5℃的重量比为8-10∶1的无水乙醇和浓高氯酸混合抛光溶液中进行抛光,抛光直流电压为20-200V,抛光时间为0.1-10分钟;直流电压为30-50V,时间为1-5分钟效果更好;直流电压为35-45V,时间为1-2分钟时效果最好。
再在0-5℃下用0.1-0.5摩尔/升的草酸溶液预氧化,氧化直流电压为20-200V,氧化时间为1-10小时;氧化直流电压为30-50V,时间2-6小时更好;氧化直流电压为35-45V,时间为3-5小时效果最好;
在75-95℃下以重量比为1-2∶2-1的6wt%磷酸和1.5wt%铬酸的混合溶液对所得到的氧化铝膜进行溶解处理20分钟-1小时。
步骤(2)中,所述的电化学方法可以是现有技术通用的电解方法,本发明优选的方法如下:采用重量比为8-10∶1的无水乙醇和浓高氯酸电解液,在直流电压1-8V下对阳极氧化处理后的铝片进行电解,去除未氧化的金属铝。
步骤(2)中,所述的去除障碍层和通孔可以采用现有技术通用的方法,本发明优选方案如下:用5%的磷酸和1摩尔/升FeCl3的混合液浸泡所述铝片的阻挡层1-10分钟至通孔。
所述方法制备的自支撑双通纳米氧化铝模板,其直径为2微米-10厘米,孔径为5纳米-200纳米,厚度可以为0.5微米-200微米;由其所用的铝片支撑。
步骤(1)中抛光处理和预氧化以及步骤(2)中的阳极氧化处理采用的电化学处理装置如图1所示,电化学处理和氧化采用两电极体系,1为阴极,2为待处理铝片,待处理铝片2固定在开有圆孔的容器3上,待处理铝片的背面加导电引出线4,然后用绝缘材料5压住,以螺丝6固定。容器为玻璃或有机玻璃或聚四氟乙烯,圆孔的大小(D)根据所需的纳米氧化铝模板的大小而定。圆孔的直径(D)为2微米至10厘米可调。为了更好导电,一般在样品和引出线之间放一导电性优越的金属材料7。待处理铝片接触溶液的一面用密封圈8防液体渗漏和控制纳米氧化铝模板尺寸。待处理铝片安装后加直流电源9进行电化学氧化。最后形成纳米氧化铝模板。
本发明步骤(2)中,用电化学方法去除未氧化的金属铝,再去除障碍层和通孔采用的装置如图1所示,将经阳极氧化处理得到纳米氧化铝模板后的铝片仍然保持在如图1的装置中,更换溶液进行电化学溶解处理。加直流电源进行电化学除铝;然后除障碍层,最后形成纳米双通氧化铝模板。
在恒电位溶解时,可观察到溶解电流。当铝溶解完后,电流快速降至零,因为氧化铝不导电。因此,实验很容易控制。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
1、本发明方法中,剩余铝和障碍层的去除易控,制成后的纳米氧化铝模板安全。
2、本发明方法制备形成的双通纳米氧化铝模板由所用的铝片自支撑,这样的结构不仅便于取用。而且可以制备厚度小于1微米、孔径小于10纳米的双通纳米氧化铝模板。
3、本发明方法可以制备大面积双通纳米氧化铝模板。无支撑双通纳米氧化铝模板很脆,面积大了很易破碎,因此无法制备大面积的产品。本发明的方法可以制备大面积、大孔的双通纳米氧化铝模板。
附图说明
图1是本发明方法使用的装置结构示意图。
具体实施方式
实施例1
将清洗过的纯度为99.9%、厚度为1mm、面积为16平方厘米的超纯铝片,装入直径D为2cm的图1的装置中,在5℃用无水乙醇和浓高氯酸(重量比为8∶1)的混合溶液抛光,20V电压通电10分钟。在0℃温度下用0.1摩尔/升草酸做电解液加20V电压进行第一次阳极氧化,氧化时间为1小时。然后用95℃的6wt%磷酸和1.5wt%铬酸(重量比1∶2)的混合溶液对所得到的氧化铝膜进行溶解处理,时间为半小时。
再在0℃温度下用0.1摩尔/升草酸做电解液加200V电压进行第二次阳极氧化,氧化时间为10分钟。换上无水乙醇和浓高氯酸(重量比8∶1)的混合溶液加1V的电压对铝基底进行电化学溶解,直至电流趋于零才停止实验。将电解液换成5%的磷酸和1摩尔/升FeCl3的混合液在常温下浸泡1分钟,进一步除去纳米氧化铝模板孔下面的障碍层(氧化铝)。得到孔径为5nm、孔间距为100nm、模板直径为2cm的镶有铝框的双通氧化铝模板。
实施例2
将清洗过的纯度为99.99%、厚度为1mm、面积为25平方厘米的超纯铝片用丙酮去脂,再用乙醇清洗,干燥,装入直径D为3cm的图1的装置中,在-5℃用无水乙醇和浓高氯酸(重量比10∶1)的混合溶液抛光,200V电压通电0.1分钟。在5℃温度下用0.5摩尔/升草酸做电解液加20V电压进行第一次阳极氧化,氧化时间为10小时。然后用75℃的6wt%磷酸和1.5wt%铬酸(重量比2∶1)的混合溶液对所得到的氧化铝膜进行溶解处理,时间为20分钟。
再在5℃温度下用0.4摩尔/升草酸做电解液加20V电压进行第二次阳极氧化,氧化时间为10小时。换上无水乙醇和浓高氯酸(重量比10∶1)的混合溶液加8V的电压对铝基底进行电化学溶解,直至电流趋于零才停止实验。将电解液换成5%的磷酸和1摩尔/升FeCl3的混合液处理10分钟,进一步除去纳米氧化铝模板孔下面的障碍层(氧化铝)。得到孔径为200nm、孔间距为150nm、模板直径为3cm的镶有铝框的双通氧化铝模板。
实施例3
将清洗过的纯度为99.999%、厚度为0.5mm、面积为36平方厘米的超纯铝片,装入直径D为4cm的图1的装置中,在3℃用无水乙醇和浓高氯酸(重量比9∶1)的混合溶液抛光,40V电压通电1分钟。在3℃温度下用0.3摩尔/升草酸做电解液加40V电压进行第一次阳极氧化,氧化时间为4小时。然后用85℃的6wt%磷酸和1.5wt%铬酸(1∶1)的混合溶液对所得到的氧化铝膜进行溶解处理,时间为1小时。
再在3℃温度下用0.3摩尔/升草酸做电解液加60V电压进行第二次阳极氧化,氧化时间为20分钟。换上无水乙醇和浓高氯酸(重量比9∶1)的混合溶液加3V的电压对铝基底进行电化学溶解,直至电流趋于零才停止实验。将电解液换成5%的磷酸溶液和1摩尔/升FeCl3的混合液处理7分钟,进一步除去纳米氧化铝模板孔下面的障碍层(氧化铝)。得到孔径为60nm、孔间距为150nm、模板直径为4cm的镶有铝框的双通氧化铝模板。
Claims (7)
1、一种自支撑双通纳米氧化铝模板的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)纯度为99.9%-99.999%的铝片清洗,进行化学平整处理;
(2)步骤(1)处理后的铝片装入电解槽中,在0-5℃的温度下,0.1-0.4摩尔/升的草酸溶液中进行阳极氧化处理,氧化直流电压为20-200V,氧化时间为10分钟-10小时,用电化学方法去除未氧化的金属铝,去除障碍层和通孔。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,所述化学平整处理包括:
将清洗后的铝片用丙酮去脂,再用乙醇清洗,干燥;
然后将铝片放在-5-5℃的重量比为8-10∶1的无水乙醇和浓高氯酸混合抛光溶液中进行抛光,抛光直流电压为20-200V,抛光时间为0.1-10分钟;
再在0-5℃下用0.1-0.5摩耳/升的草酸溶液预氧化,氧化直流电压为20-200V,氧化时间为1-10小时;
在75-95℃下以重量比为1-2∶2-1的6wt%磷酸和1.5wt%铬酸的混合溶液对所得到的氧化铝膜进行溶解处理20分钟-1小时。
3、根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(1)中,抛光直流电压为30-50V,时间为1-5分钟;预氧化直流电压为30-50V,时间2-6小时。
4、根据权利要求3所述的方法,其特征在于步骤(1)中,抛光直流电压为35-45V,时间为1-2分钟;预氧化直流电压为35-45V,时间为3-5小时。
5、根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于步骤(2)中,所述的电化学方法包括:采用重量比为8-10∶1的无水乙醇和浓高氯酸电解液,在直流电压1-8V下对阳极氧化处理后的铝片进行电解,去除未氧化的金属铝。
6、根据权利要求5所述的方法,其特征在于步骤(2)中,所述的去除障碍层和通孔包括:用5%的磷酸和1摩尔/升FeCl3的混合液浸泡所述铝片的阻挡层1-10分钟至通孔。
7、一种自支撑双通纳米氧化铝模板,其特征在于其直径为2微米-10厘米,孔径为5纳米-200纳米,厚度为0.5微米-200微米,由其所用的铝片支撑。
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