CN113622011A - 一种制备多孔阳极氧化铝膜的工艺方法和装置 - Google Patents

一种制备多孔阳极氧化铝膜的工艺方法和装置 Download PDF

Info

Publication number
CN113622011A
CN113622011A CN202110884581.XA CN202110884581A CN113622011A CN 113622011 A CN113622011 A CN 113622011A CN 202110884581 A CN202110884581 A CN 202110884581A CN 113622011 A CN113622011 A CN 113622011A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sleeve
oxide film
aluminum oxide
shaped guide
aluminum sheet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110884581.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN113622011B (zh
Inventor
赵静楠
缪文锋
杨嫄
聂溪晗
郭志全
杨增
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University of Science and Technology
Original Assignee
Tianjin University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University of Science and Technology filed Critical Tianjin University of Science and Technology
Priority to CN202110884581.XA priority Critical patent/CN113622011B/zh
Priority to CN202210874349.2A priority patent/CN115125599B/zh
Publication of CN113622011A publication Critical patent/CN113622011A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113622011B publication Critical patent/CN113622011B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/06—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
    • C25D11/10—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used containing organic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
    • C25D11/24—Chemical after-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/36—Phosphatising
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D17/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic coating
    • C25D17/06—Suspending or supporting devices for articles to be coated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D21/00—Processes for servicing or operating cells for electrolytic coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D21/00—Processes for servicing or operating cells for electrolytic coating
    • C25D21/16—Regeneration of process solutions
    • C25D21/18—Regeneration of process solutions of electrolytes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Pistons, Piston Rings, And Cylinders (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

本发明涉及一种制备多孔阳极氧化铝膜的工艺方法及装置，通过每对或每几对电极片之间赋予不同的电压进行阳极氧化，并对阳极氧化时间进行多种控制获得多孔阳极氧化铝膜，经过一次或多次阳极氧化处理将经过一次或多次阳极氧化处理的多孔阳极氧化铝膜的铝片夹持在夹持机构下方，且通过调节升降机构整体升降和夹持机构的局部升降，使多孔阳极氧化铝膜在反应槽中合适的液面下进行反应获取去除铝基体后的多孔阳极氧化铝膜。本发明方法可以快速批量加工获得多孔阳极氧化铝膜，其步骤更为简单、可重复性高。

Description

一种制备多孔阳极氧化铝膜的工艺方法和装置
技术领域
本发明涉及微纳米结构薄膜的加工技术，尤其是一种制备多孔阳极氧化铝膜的工艺方法和装置。
背景技术
多孔阳极氧化铝膜是一种具有高度规整有序的六方密排结构，多孔阳极氧化铝孔径、孔间距、孔厚度均匀可调等特点。被广泛用于作为制备各种生物传感器、半导体材料的模板材料。多孔阳极氧化铝膜具有的高度规整的微纳米结构，同时，多孔阳极氧化铝膜也是性能优越的催化剂载体、过滤材料、表面防腐材料。
目前，利用纯铝片采用阳极氧化的方法获得多孔阳极氧化铝膜，不管是一次阳极氧化法还是多次阳极氧化法获得的多孔阳极氧化铝膜都不可避免的带有铝基体。而多孔阳极氧化铝膜是由纯铝片阳极氧化生成，并附着在铝基体上，很大程度上限制阳极氧化铝膜的应用，因此在用多孔阳极氧化铝膜作为基体模板材料时，需要把多孔阳极氧化铝膜背面的铝基去除掉。在传统的去除铝基体的方法主要有化学置换反应法、电化学法和等离子体蚀刻法，而最常用的方法是化学置换反应法。电化学法是极有可能会破坏膜原本的形貌，等离子体蚀刻法是利用等离子体来轰击背面的铝基体，这种方法成本高昂。
采用化学置换反应得到的多孔阳极氧化铝膜通常都是把含有阳极氧化铝膜和铝基体的铝片放入酸性的氯化铜溶液中进行置换反应，待反应结束后多孔阳极氧化铝膜会遗留在溶液中。反应的装置多为玻璃皿或者烧杯等，使用玻璃皿和烧杯只能得到少量的多孔阳极氧化铝膜，且多孔阳极氧化铝膜极其纤薄，其厚度在几微米到几十微米厚，多孔阳极氧化铝膜还很脆，脱落在溶液中多孔阳极氧化铝膜往往难以获得完整的膜，无法大量去除铝基获得多孔阳极氧化铝膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备多孔阳极氧化铝膜的工艺方法和装置，以解决上述背景中所提出来的问题，有效的实现大规模去除铝基获取多孔阳极氧化铝膜。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种制备多孔阳极氧化铝膜的工艺方法，步骤如下：
步骤一、将铝片清洗后选取一面用作生成多孔阳极氧化铝的反应区域，所述的反应区域为1-3cm2，铝片剩下部分除与第一电极片连接之处外，都用绝缘胶密封；
步骤二、配制电解液，电解液由0.1-1mol/L的草酸与无水乙醇以2-4：1的体积混合，将配置的电解液倒入恒温的反应槽中，温度环境为-15-5℃，将步骤一处理好的铝片夹持在夹持机构上，铝片与第一电极片紧密良好接触，电化学刻蚀电源的阳极接第一电极片，电化学刻蚀电源的阴极接第二电极片，随后进行阳极一次氧化，获得具有多孔阳极氧化铝膜的铝片；
步骤三、将具有多孔阳极氧化铝膜的铝片用去离子水清洗并吹干，在反应槽中倒入0.1-2mol/L铬酸与3-8wt％磷酸混合溶液中，并把此装置置于60℃恒温水浴加热1-4h去除一次氧化生成的多孔阳极氧化铝膜；
步骤四、将步骤三处理后的铝片清洗干净并吹干后重复步骤二进行二次氧化，直接或者阶梯升压到95V，氧化时间为1-30min；
步骤五、将步骤四中获得的具有多孔阳极氧化铝膜的铝片放入足量的丙酮中超声波清洗5-10min，去除绝缘胶；
步骤六、配制去除铝基的溶液，其溶液为0.1-1mol/L的CuCl2溶液与HCl以10；0.5-3的体积混合，将去除铝基的溶液倒入反应槽中，将步骤五处理后的铝片夹持在夹持机构上，此步骤的多孔阳极氧化铝膜距离反应槽酸性的CuCl2溶液液面距离为1-2mm，通过升降机构调整整体的高度和通过调节夹持机构的升降高度实现局部微调，确保去除铝基体后的阳极氧化铝膜始终粘连在未参与反应的铝片上，此过程需要多次更换配制的酸性CuCl2溶液和排出回收废液和置换反应生成的Cu；
步骤七、将反应槽的溶液换成3-8wt％的磷酸溶液，并把反应槽放入水浴锅里30℃恒温加热40-80min；
步骤八、将步骤七处理后获得的多孔阳极氧化铝膜用去离子水清洗并晾干即可批量获得多孔阳极氧化铝膜。
一种制备多孔阳极氧化铝膜的装置，包括反应槽、电极对、升降机构和夹持机构，所述电极对为多个，均匀间隔排布在反应槽内，每个电极对均包括第一电极片、第二电极片，所述第一电极片与第二电极片间隔一定距离，所述第二电极片安装在反应槽的内侧壁，所述第一电极片安装在夹持机构上，所述夹持机构与升降机构连接，所述夹持机构夹持铝片，所述升降机构包括环形升降平台、圆柱导轨、锁紧套、T型导轨，所述圆柱导轨竖向固装在反应槽的中心，在圆柱导轨上滑动安装环形升降平台，所述锁紧套将环形升降平台固定在圆柱导轨上，在环形升降平台上径向均匀间隔固装多个T型导轨，在每一T型导轨上均滑动安装一夹持机构，所述夹持机构包括T型导套、夹紧块，所述T型导套与T型导轨滑动连接，实现夹持机构的升降，铝片夹在T型导套和夹紧块之间，所述夹紧块上开有用于嵌装第一电极片的卡槽。
而且，所述环形升降平台包括环形支撑板、连接板、滑套，所述滑套套装在圆柱导轨上，在滑套的外壁径向对称固装三个连接板，三个连接板的一端与滑套连接，另一端与环形支撑板连接，所述环形支撑板与滑套同轴，在环形支撑板的外壁径向对称通过螺钉固装多个T型导轨。
而且，所述的反应槽包括内环围板、外环围板、底板、所述底板为圆板，在底板的外缘固装外环围板，在外环围板的内侧与外环围板同轴固装内环围板，内环围板与外环围板间隔一定距离。
而且，在底板的中心制有螺纹孔，与圆柱导轨的底端啮合连接。
而且，在外环围板的一端制有进液口，另一端制有排液口，排液口通过胶塞密封。
而且，所述锁紧套包括法兰内套和外套，所述法兰内套制有外螺纹，所述外套制有内螺纹，外套与法兰内套啮合连接。
而且，所述T型导套侧面开有螺纹孔与T型导轨锁紧螺钉配合连接限制T型导套在T型导轨中运动。
而且，在T型导套的外壁制有铝片卡槽，夹紧块安装在铝片卡槽的位置，通过铝片锁紧螺钉连接T型导套与夹紧块，使第一电极片与铝片紧密接合。
而且，所述T型导套的外壁固装有两个销钉，在每一销钉上均套装一弹簧，所述夹紧块上制有两个定位槽、夹紧块上的两个定位槽分别与T型导套上两个销钉的位置一一对应。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明装置可实现从阳极氧化到去除氧化膜，再到二次或多次阳极氧化，最后去除多孔阳极氧化铝膜上铝基体的全过程。
2、本发明装置可以一次性同时满足多组阳极氧化电压和氧化时间的控制，而且通过排列组合可以实现分区管理、分时管理。所述的分区管理就是在某几对电极片之间施加同一电压进行阳极氧化，某几对电极片之间施加另一电压进行阳极氧化，所述的分时管理根据阳极氧化时间的不同通过断开电源开关结束阳极氧化，一个装置能实现多种阳极氧化和阳极氧化时间的控制。
3、本发明装置的反应槽可以通过进液口把反应溶液流入主体反应槽中，反应槽制有排液口，可及时将反应槽中的废液和杂质排出，方便更换反应槽中新的溶液和回收废液、杂质。
4、本发明装置的升降机构可是实现整体距离的升降，加工出来的阳极氧化铝膜大小尺寸可控。
5、本发明装置的夹持机构可实现局部小范围内升降动作，确保所加工出来的多孔阳极氧化铝膜的尺寸尽可能大，其夹持机构的弹簧比较精准收缩弹出，方便紧密夹持铝片。
6、本发明装置可以批量加工获得多孔阳极氧化铝膜，步骤简单、可重复性高、时间短效率高。
附图说明
图1为本发明装置立体结构图；
图2为图1的俯视图；
图3图2的A-A向截面剖视图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种获取多孔阳极氧化铝膜的工艺和去除铝基体的装置，包括反应槽、电极对、升降机构和夹持机构。
所述的反应槽为圆环形，包括内环围板103、外环围板101、底板104、进液口102、排液口105，所述底板104为圆板，在底板104的外缘固装外环围板101，在外环围板101的内侧与外环围板101同轴固装内环围板103，内环围板103与外环围板101间隔一定距离。在底板104的中心制有螺纹孔107，与圆柱导轨302的底端啮合连接。在外环围板101的一端制有进液口102，另一端制有排液口105，排液口105通过胶塞106密封。液体从进液口102进入，盛装在内环围板103、外环围板101与底板104围成的环形区间108内，在该区间内进行阳极氧化及生成多孔阳极氧化铝膜的铝片去除铝基反应。
所述电极对包括第一电极片202、第二电极片201，分别与阳极氧化电源的正、负极相连接。所述第二电极片201为多个，径向均匀间隔安装在内环围板103的内壁，在内环围板103的内壁径向均匀间隔制有多个用于卡装电极片的卡槽。所述第一电极片202安装在夹持机构上。
所述的升降机构包括环形升降平台、圆柱导轨302、锁紧套301、T型导轨305，所述环形升降平台包括环形支撑板303、连接板304、滑套306，所述滑套306套装在圆柱导轨302上，可在圆柱导轨302上滑动。在滑套306的外壁径向对称固装三个连接板304，三个连接板304的一端与滑套306连接，另一端与环形支撑板303连接，所述环形支撑板303与滑套306同轴，在环形支撑板303的外壁径向对称通过螺钉固装多个T型导轨305。在T型导轨305上安装夹持机构。
所述锁紧套301包括法兰内套307和外套308，所述滑套306与法兰内套307的法兰盘通过螺栓连接。所述法兰内套307制有外螺纹，所述外套308制有内螺纹，外套308与法兰内套307啮合连接。法兰内套307制有十字开口，外套308与法兰内套307拧紧配合挤压呈十字开口，使环形升降平台锁紧在圆柱导轨302上。
所述的夹持机构包括T型导套401、夹紧块402、铝片锁紧螺钉403、T型导轨锁紧螺钉404。所述T型导套401与T型导轨305滑动连接，实现夹持机构的升降。所述T型导套401侧面开有螺纹孔与T型导轨锁紧螺钉404配合连接，可以限制T型导套401在T型导轨305中运动。T型导套401在其下部两个侧板上对称制有限位槽405，限定T型导套401下降的最低点。
所述夹紧块402上开有用于嵌装第一电极片202的卡槽。在T型导套401的外壁制有铝片卡槽406，夹紧块402安装在铝片卡槽406的位置，通过铝片锁紧螺钉403把T型导套401和夹紧块402紧密连接一起，铝片夹在T型导套401和夹紧块402之间，铝片锁紧螺钉403把铝片夹紧，同时使第一电极片202与铝片紧密接合。
所述T型导套401的外壁固装有两个销钉407，并且制有一个螺纹孔，在每一销钉407上均套装一弹簧408。所述夹紧块402上制有两个定位槽409、制有一通孔及一卡槽，夹紧块402上的两个定位槽409分别与T型导套401上两个销钉407的位置一一对应。铝片锁紧螺钉403通过夹紧块402的通孔与T型导套401上的螺纹孔拧紧即可在T型导套401与夹紧块402之间夹持铝片，铝片锁紧螺钉403松开时，T型导套401的销钉407上的弹簧408会自动弹开夹紧块402，方便装卸铝片。
升降平台整体升降由锁紧套301锁紧在圆柱导轨302上，夹持机构的局部升降由T型导轨锁紧螺钉404锁紧在T型导轨305上。
本装置的使用方法，具体的步骤为：
步骤一、将规格为10-30mm×10-40mm铝片(纯度为99.999％)放人足量的丙酮中密封超声波清洗10min，后用去离子水清洗，清除铝片表面的油污；
步骤二、将步骤一清洗好、吹干的铝片放入0.2-2mol/LNaOH溶液中浸泡5-20min，去掉铝片表面致密的氧化铝，然后用去离子水清洗并吹干；
步骤三、将步骤二处理后铝片进行电化学抛光，抛光液为无水乙醇与高氯酸以4：1的比例混合，所述的电化学抛光把铝片置于阳极下以15-25V的电压抛光2-10min；
步骤四、将步骤三处理后的铝片选取一面用作生成多孔阳极氧化铝的反应区域，所述的反应区域为1-3cm2，铝片剩下部分除与阳极连接之处外，都用绝缘胶密封，故铝片除反应区域和阳极连接处采用酚醛树脂密封；
步骤五、配制电解液，电解液由0.1-1mol/L的草酸与无水乙醇以2-4：1的体积混合，将配置的电解液倒入恒温的反应槽中，温度环境为-15-5℃，将步骤四处理好的铝片夹持在夹持机构上，铝片与第一电极片202紧密良好接触，电化学刻蚀电源的阳极接第一电极片202，电化学刻蚀电源的阴极接第二电极片201，随后进行阳极一次氧化，氧化电压为阶梯升压，当电压达到95V时开始计时5-30min，所述的电化学刻蚀电源为高规整纳米阵列薄膜电化学刻蚀电源；在此步骤中可以同时进行不同电压下阳极氧化，在不同或者同一电压下的阳极氧化时间也可以进行不同的控制，所述同时进行不同电压下阳极氧化是在此装置中的15对电极片可以赋予不同的电压或某几对电极片赋予同一电压进行分区阳极氧化。所述不同或者同一电压下的阳极氧化时间也可以进行不同的控制就是通过电极片所接的电源开关进行阳极氧化时间控制，并且通过拧开T型导轨锁紧螺钉404进行夹持机构上升，使铝片与液面脱离接触；
步骤六、将步骤五获得的具有多孔阳极氧化铝膜的铝片继续保持在此装置中用去离子水进行清洗并吹干，在反应槽中倒入0.1-2mol/L铬酸与3-8wt％磷酸混合溶液中，并把此装置置于60℃恒温水浴加热1-4h去除一次氧化生成的多孔阳极氧化铝膜；
步骤七、将步骤六的铝片清洗干净并吹干后重复步骤五进行二次氧化，直接或者阶梯升压到95V，氧化时间为1-30min；
步骤八、将步骤七中获得多孔阳极氧化铝膜的铝片放入足量的丙酮中超声波清洗5-10min，去除步骤四的绝缘胶(酚醛树脂)。
步骤九、配制去除铝基的溶液，其溶液为0.1-1mol/L的CuCl2溶液与HCl以10；0.5-3的体积混合，将其配制的溶液通过进液口102适量倒入反应槽中，将步骤八的铝片夹持在夹持机构上，此步骤的多孔阳极氧化铝膜距离反应槽酸性的CuCl2溶液液面距离为1-2mm，因此通过升降机构调整整体的高度和通过调节夹持机构的升降高度实现局部微调，确保去除铝基体后的阳极氧化铝膜始终粘连在未参与反应的铝片上。此过程需要多次更换配制的酸性CuCl2溶液和排出回收废液和置换反应生成的Cu。
步骤十、步骤九一次可以获得15片多孔阳极氧化铝膜，将步骤九中反应槽的溶液换成3-8wt％的磷酸溶液，本实例用5wt％磷酸溶液，并把反应槽放入水浴锅里30℃恒温加热40-80min。
步骤十一、将步骤十中获得的多孔阳极氧化铝膜用去离子水清洗并晾干即可批量获得多孔阳极氧化铝膜。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备多孔阳极氧化铝膜的工艺方法，步骤如下：
步骤一、将铝片清洗后选取一面用作生成多孔阳极氧化铝的反应区域，所述的反应区域为1-3cm2，铝片剩下部分除与第一电极片(202)连接之处外，都用绝缘胶密封；
步骤二、将配置的草酸与无水乙醇混合的电解液倒入恒温的反应槽中，温度环境为-15-5℃，将步骤一处理好的铝片夹持在夹持机构上，铝片与第一电极片(202)紧密良好接触，电化学刻蚀电源的阳极接第一电极片(202)，电化学刻蚀电源的阴极接第二电极片(201)，随后进行阳极一次氧化，获得具有多孔阳极氧化铝膜的铝片；
步骤三、将具有多孔阳极氧化铝膜的铝片用去离子水清洗并吹干，在反应槽中倒入0.1-2mol/L铬酸与3-8wt％磷酸混合溶液中，并把此装置置于60℃恒温水浴加热1-4h去除一次氧化生成的多孔阳极氧化铝膜；
步骤四、将步骤三处理后的铝片清洗干净并吹干后重复步骤二进行二次氧化，直接或者阶梯升压到95V，氧化时间为1-30min；
步骤五、将步骤四中获得的具有多孔阳极氧化铝膜的铝片放入足量的丙酮中超声波清洗5-10min，去除绝缘胶；
步骤六、配制去除铝基的溶液，其溶液为CuCl2溶液与HCl混合溶液，将去除铝基的溶液倒入反应槽中，将步骤五处理后的铝片夹持在夹持机构上，此步骤的多孔阳极氧化铝膜距离反应槽酸性的CuCl2溶液液面距离为1-2mm，通过升降机构调整整体的高度和通过调节夹持机构的升降高度实现局部微调，确保去除铝基体后的阳极氧化铝膜始终粘连在未参与反应的铝片上，此过程需要多次更换配制的酸性CuCl2溶液和排出回收废液和置换反应生成的Cu；
步骤七、将反应槽的溶液换成3-8wt％的磷酸溶液，并把反应槽放入水浴锅里30℃恒温加热40-80min；
步骤八、将步骤七处理后获得的多孔阳极氧化铝膜用去离子水清洗并晾干即可批量获得多孔阳极氧化铝膜。
2.一种制备多孔阳极氧化铝膜的装置，包括反应槽、电极对、升降机构和夹持机构，所述电极对为多个，均匀间隔排布在反应槽内，每个电极对均包括第一电极片(202)、第二电极片(201)，所述第一电极片(202)与第二电极片(201)间隔一定距离，所述第二电极片(201)安装在反应槽的内侧壁，所述第一电极片(202)安装在夹持机构上，所述夹持机构与升降机构连接，所述夹持机构夹持铝片，所述升降机构包括环形升降平台、圆柱导轨(302)、锁紧套(301)、T型导轨(305)，所述圆柱导轨(302)竖向固装在反应槽的中心，在圆柱导轨(302)上滑动安装环形升降平台，所述锁紧套(301)将环形升降平台固定在圆柱导轨(302)上，在环形升降平台上径向均匀间隔固装多个T型导轨(305)，在每一T型导轨(305)上均滑动安装一夹持机构，所述夹持机构包括T型导套(401)、夹紧块(402)，所述T型导套(401)与T型导轨(305)滑动连接，实现夹持机构的升降，铝片夹在T型导套(401)和夹紧块(402)之间，所述夹紧块(402)上开有用于嵌装第一电极片(202)的卡槽。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述环形升降平台包括环形支撑板(303)、连接板(304)、滑套(306)，所述滑套(306)套装在圆柱导轨(302)上，在滑套(306)的外壁径向对称固装三个连接板(304)，三个连接板(304)的一端与滑套(306)连接，另一端与环形支撑板(303)连接，所述环形支撑板(303)与滑套(306)同轴，在环形支撑板(303)的外壁径向对称通过螺钉固装多个T型导轨(305)。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述的反应槽包括内环围板(103)、外环围板(101)、底板(104)、所述底板(104)为圆板，在底板(104)的外缘固装外环围板(101)，在外环围板(101)的内侧与外环围板(101)同轴固装内环围板(103)，内环围板(103)与外环围板(101)间隔一定距离。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：在底板(104)的中心制有螺纹孔(107)，与圆柱导轨(302)的底端啮合连接。
6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：在外环围板(101)的一端制有进液口(102)，另一端制有排液口(105)，排液口(105)通过胶塞(106)密封。
7.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述锁紧套(301)包括法兰内套(307)和外套(308)，所述法兰内套(307)制有外螺纹，所述外套(308)制有内螺纹，外套(308)与法兰内套(307)啮合连接。
8.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述T型导套(401)侧面开有螺纹孔与T型导轨锁紧螺钉(404)配合连接限制T型导套(401)在T型导轨(305)中运动。
9.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：在T型导套(401)的外壁制有铝片卡槽(406)，夹紧块(402)安装在铝片卡槽(406)的位置，通过铝片锁紧螺钉(403)连接T型导套(401)与夹紧块(402)，使第一电极片(202)与铝片紧密接合。
10.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述T型导套(401)的外壁固装有两个销钉(407)，在每一销钉(407)上均套装一弹簧(408)，所述夹紧块(402)上制有两个定位槽(409)、夹紧块(402)上的两个定位槽(409)分别与T型导套(401)上两个销钉(407)的位置一一对应。
CN202110884581.XA 2021-08-03 2021-08-03 一种制备多孔阳极氧化铝膜的工艺方法和装置 Active CN113622011B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110884581.XA CN113622011B (zh) 2021-08-03 2021-08-03 一种制备多孔阳极氧化铝膜的工艺方法和装置
CN202210874349.2A CN115125599B (zh) 2021-08-03 2021-08-03 一种制备多孔阳极氧化铝膜的装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110884581.XA CN113622011B (zh) 2021-08-03 2021-08-03 一种制备多孔阳极氧化铝膜的工艺方法和装置

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210874349.2A Division CN115125599B (zh) 2021-08-03 2021-08-03 一种制备多孔阳极氧化铝膜的装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113622011A true CN113622011A (zh) 2021-11-09
CN113622011B CN113622011B (zh) 2022-09-27

Family

ID=78382395

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210874349.2A Active CN115125599B (zh) 2021-08-03 2021-08-03 一种制备多孔阳极氧化铝膜的装置
CN202110884581.XA Active CN113622011B (zh) 2021-08-03 2021-08-03 一种制备多孔阳极氧化铝膜的工艺方法和装置

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210874349.2A Active CN115125599B (zh) 2021-08-03 2021-08-03 一种制备多孔阳极氧化铝膜的装置

Country Status (1)

Country Link
CN (2) CN115125599B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07263437A (ja) * 1994-03-17 1995-10-13 Semiconductor Energy Lab Co Ltd 陽極酸化装置及び陽極酸化方法
CN1824844A (zh) * 2006-01-16 2006-08-30 中山大学 自支撑双通纳米氧化铝模板及其制备方法
CN101139730A (zh) * 2007-06-12 2008-03-12 太原理工大学 一种制取多孔氧化铝膜的强烈阳极氧化法
CN202047157U (zh) * 2010-07-29 2011-11-23 三菱丽阳株式会社 阳极氧化处理装置
CN202968725U (zh) * 2013-01-09 2013-06-05 中山大学 一种制备多孔阳极氧化铝薄膜的放大装置
CN104120478A (zh) * 2014-07-03 2014-10-29 昆明理工大学 一种制备大孔径阳极氧化铝模板的装置和方法
CN105040065A (zh) * 2015-06-16 2015-11-11 天津工业大学 一种规整的多孔阳极氧化铝膜的制备方法
CN205368520U (zh) * 2016-02-24 2016-07-06 深圳拓扑精膜科技有限公司 一种制备多孔阳极氧化铝的装置
JP2016145381A (ja) * 2015-02-06 2016-08-12 栗田工業株式会社 多孔質膜およびその製造方法並びに装置

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1680530A4 (en) * 2003-09-16 2007-06-13 Global Ionix Inc ELECTROLYTIC CELL INTENDED TO REMOVE A MATERIAL FROM A SOLUTION
CN201292415Y (zh) * 2008-10-31 2009-08-19 比亚迪股份有限公司 一种钛及其合金的阳极氧化装置
CN205893436U (zh) * 2016-07-02 2017-01-18 仙游县元生智汇科技有限公司 阳极氧化用挂具
CN206127456U (zh) * 2016-10-09 2017-04-26 苏州道蒙恩电子科技有限公司 一种旋流圆形阳极氧化槽
CN106929898A (zh) * 2017-01-23 2017-07-07 郑州大学 一种镁合金批量微弧氧化和/或电沉积表面处理装置及方法
CN209461478U (zh) * 2019-03-29 2019-10-01 无锡秉杰机械有限公司 一种太阳能电池片电增强氢钝化炉电注入机构
CN110029385B (zh) * 2019-04-07 2021-01-15 佛山市现代铜铝型材有限公司 铝合金加工的表面阳极氧化处理装置

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07263437A (ja) * 1994-03-17 1995-10-13 Semiconductor Energy Lab Co Ltd 陽極酸化装置及び陽極酸化方法
CN1824844A (zh) * 2006-01-16 2006-08-30 中山大学 自支撑双通纳米氧化铝模板及其制备方法
CN101139730A (zh) * 2007-06-12 2008-03-12 太原理工大学 一种制取多孔氧化铝膜的强烈阳极氧化法
CN202047157U (zh) * 2010-07-29 2011-11-23 三菱丽阳株式会社 阳极氧化处理装置
CN202968725U (zh) * 2013-01-09 2013-06-05 中山大学 一种制备多孔阳极氧化铝薄膜的放大装置
CN104120478A (zh) * 2014-07-03 2014-10-29 昆明理工大学 一种制备大孔径阳极氧化铝模板的装置和方法
JP2016145381A (ja) * 2015-02-06 2016-08-12 栗田工業株式会社 多孔質膜およびその製造方法並びに装置
CN105040065A (zh) * 2015-06-16 2015-11-11 天津工业大学 一种规整的多孔阳极氧化铝膜的制备方法
CN205368520U (zh) * 2016-02-24 2016-07-06 深圳拓扑精膜科技有限公司 一种制备多孔阳极氧化铝的装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN113622011B (zh) 2022-09-27
CN115125599A (zh) 2022-09-30
CN115125599B (zh) 2023-09-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7194724B2 (ja) 電気メッキ中のフロー分離およびフォーカシングのための方法および装置
JP3376258B2 (ja) 陽極化成装置及びそれに関連する装置及び方法
US4165252A (en) Method for chemically treating a single side of a workpiece
KR102653085B1 (ko) 클리닝 방법 및 기판 처리 장치
US5137607A (en) Reactor vessel using metal oxide ceramic membranes
CN113622011B (zh) 一种制备多孔阳极氧化铝膜的工艺方法和装置
CN1628368A (zh) 反应器组件和处理方法
US10453672B2 (en) Dissolved ozone removal unit, apparatus for treating substrate, method of removing dissolved ozone, and method of cleaning substrate
CN113134784B (zh) 一种半导体晶圆无线光电化学机械抛光的方法及装置
CN1309876C (zh) 用于阳极氧化的设备及方法
TWI759514B (zh) 用於化學及／或電解表面處理之分配系統
CN113832532B (zh) 一种钨管外表面的高效电化学抛光装置及方法
CN101805919A (zh) 一种阳极夹持器及其应用
JP2019056174A (ja) 化学および電解の少なくとも一方の表面処理のための分布システム
JP4221736B2 (ja) フォトレジスト膜除去方法及び装置
US20230060901A1 (en) Supporting unit and apparatus for treating substrate
CN114318290B (zh) 一种半导体设备用聚焦环的制备方法及装置
CN104087997A (zh) 异酸异压二次氧化制备规则小孔径阳极氧化铝模板的方法
CN1092720C (zh) 阳极化处理设备、方法和半导体衬底的制造方法
US20210057227A1 (en) Element chip smoothing method and element chip manufacturing method
KR101347681B1 (ko) 고생산성 배치 다공성 실리콘 제조 장치 디자인 및 가공 방법
TWI292189B (en) A gas distributing plate
CN114566440A (zh) 一种硅电极气孔刻蚀装置及气孔刻蚀方法
KR20160123898A (ko) 알루미나 기반 광 디퓨저 제조방법 및 이를 통해 제작된 광 디퓨저
WO2019231609A1 (en) Wet cleaning of electrostatic chuck

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant