CN1880516A - 一种用于制备纳米材料的模板及其制备和应用 - Google Patents

一种用于制备纳米材料的模板及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于制备纳米材料的模板及利用这种模板制备纳米材料的方法，所述的模板以高纯铝为材料，制法为：将铝片进行退火处理及电化学抛光处理后，在酸性介质中通过阳极氧化处理，在其表面制备出具有多孔结构的铝氧化物层，多孔结构的铝氧化物层包括多孔结构及构成多孔的阻挡层，再将已形成多孔结构的铝氧化物层的铝片浸入到除膜液中浸渍，以侵蚀除去多孔铝氧化物层，即可制成模板，所述的除膜剂为仅能溶解铝氧化物的溶液。本发明的铝基纳米点阵模板保持了阳极氧化铝模板的高度有序性，高密度及良好的化学稳定性等优点。利用这种模板采用铝基纳米点阵模板－磁控溅射技术来沉积制备纳米材料，本方法适应面广、操作简单、能规模生产。

Description

一种用于制备纳米材料的模板及其制备和应用
(一)技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，特别是一种用于制备纳米材料的模板及其制备，和利用这种模板制备低维纳米材料的应用。
(二)背景技术
纳米材料一般可分为零维纳米材料、一维纳米材料和二维纳米材料。零维纳米材料是指纳米点阵、纳米粒子；一维纳米材料是指纳米线、纳米棒等；而二维纳米材料主要是指具有纳米晶结构的薄膜。目前纳米材料的制备方法主要有气-液-固相法，液相法，气-固相法，气相沉积法和模板法等。纳米点阵、纳米粒子、纳米棒、纳米线等的制备一般以模板法居多，所用的模板有聚碳酸脂模板、阳极氧化铝模板，介孔分子筛和纳米碳管。由于阳极氧化铝模板具有高密度孔垂直有序性，孔径、孔长的可调性及良好的化学稳定性，所以很多制备方法都以阳极氧化铝为模板。而采用阳极氧化铝-电化学沉积的方法来制备纳米材料最为常见，这种阳极氧化铝模板称为AAO模板。现有技术中是利用阳极氧化膜的多孔层中的孔，通常孔径大小为20～400nm范围可调，孔深达几十到上百微米，本身具有良好机械强度和化学稳定性，适用于制备一些金属、合金、半导体化合物、导电聚合物、碳纳米管等纳米组装材料，去除AAO模板后可得到直径大小一致的纳米粒子、线、棒和管等单分散纳米阵列。但制备过程中由于阳极氧化膜的多孔层与基体间还存在着不导电的阻挡层，要在液相采用电化学沉积的方式沉积制备纳米材料，必须除去这层电绝缘的阻挡层，或者在多孔层面上喷镀一层导电层。这样会使制备工艺过于复杂，重现性较差，不利于规模化生产；同时这种方法的后处理也比较困难，溶去模板后一维纳米材料容易倾倒，并集聚成团，难以进一步制成纳米器件；而且采用阳极氧化铝模板-电化学沉积制备方法只适用于一些低过电位的金属，或合金，而不适合制备高过电位金属、多元合金，特别是金属化合物，如氧化物、碳化物等。如果采用气相沉积技术在阳极氧化铝模板上沉积，则由于沉积速度快，以至于欲沉积原子(或分子)首先在多孔模板的孔口上堆积，阻止原子(或分子)进入多孔腔内结合成纳米线或纳米棒，因而只能得到薄膜。所以，要寻求一种新型的、能够适合采用气相沉积技术的模板及相应沉积技术来规模化制备低维纳米棒。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种制备工艺简单、适合于各类金属、合金材料以及金属化合物的，能规模化生产的模板及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种用于制备纳米材料的模板，以高纯铝片为材料，所述的模板通过下列制备方法得到：将铝片进行退火处理及电化学抛光处理后，在酸性介质中通过阳极氧化处理，在其表面制备出具有多孔结构的铝氧化物层，所述的多孔结构的铝氧化物层包括多孔结构及形成多孔结构的阻挡层，再将已形成多孔结构的铝氧化物层的铝片浸入到除膜液中浸渍，以侵蚀除去多孔结构及形成多孔结构的阻挡层，在铝片表面蚀刻出纳米点阵结构，即可制成铝基纳米点阵模板，所述的除膜液为仅能溶解铝氧化物的溶液。和现有技术不同的是本发明不是利用阳极氧化后形成的的多孔层高密度有序排列的孔作为模板，而是利用阳极氧化过程形成阻挡层后，在铝基体表面蚀刻出来的点阵为模板来制备纳米材料。
上面所述的除膜液为可侵蚀除去多孔结构及形成多孔结构的阻挡层的物质，即可侵蚀铝氧化物但能保留铝片的物质。
进一步，所述的铝片是纯度为99％以上的高纯铝片。
较为具体的，所述的模板的制备方法按如下步骤进行：
A、退火处理：将高纯铝片在300-800℃温度下1-4h退火处理；
B、电化学抛光：将退火后的铝片，置于酸性溶液中，进行电化学抛光处理。常用的酸液为体积比为H3PO4∶H2SO4∶H2O＝2∶2∶1的混酸溶液。所述的退火处理、电化学抛光处理主要目的是消除铝片的内应力，并使表面平整，这与现有技术相同。
C、阳极氧化：电化学抛光后的铝片置于酸性溶液中，控制电压在20-150V，温度在0-25℃下阳极氧化30-300min。阳极氧化的处理也与现有技术相同，目前最常用的电解液为草酸和硫酸溶液等。
D、除膜处理：将阳极氧化后的铝片，放入除膜液中，控制温度在25℃～70℃下浸渍20～60min，得到铝基纳米点阵模板。这个步骤与现有技术完全不同，该步骤的目的是除去阳极氧化后的具有多孔结构的铝氧化物阻挡层，使铝片表面上刻蚀出纳米点阵结构。
更为具体的，所述的模板的制备方法按如下步骤进行：
A、退火处理：将厚度为0.3mm，纯度为99.99％的高纯铝片在500-800℃温度下2-3h退火处理；
B、电化学抛光：将退火后的铝片，置于体积比H3PO4∶H2SO4∶H2O为2∶2∶1的混酸溶液中，控制电流密度在0.45-0.55A/cm2，温度在80-90℃下进行电化学抛光2-10min。
C、阳极氧化：将电化学抛光处理后的铝片置于0.2-0.5mol/L的草酸溶液中，控制电压在20-150V，温度在0-25℃下阳极氧化30-300min。
D、除膜处理：将阳极氧化后的铝片，放入除膜液中，控制温度在50℃～70下浸渍20～60min，得到铝基纳米点阵模板。
以上步骤A、B、C都是推荐参数，只要能够在铝基表面形成具有多孔结构的铝氧化物层即可。
制备方法中，所述的除膜液为下列之一：铬酸与磷酸混合液、盐酸与氯化铜溶液或碱溶液，优选质量比为H3PO4∶H2CrO7∶H2O为1.8∶6∶92.9的混合液。
如上所述的用于制备纳米材料的模板在制备纳米材料中的应用，所述的纳米材料为一维纳米材料，所述的一维纳米材料为纳米棒或纳米线。
如上所述的用于制备纳米材料的模板在制备纳米材料中的应用，所述的纳米材料为零维纳米材料，所述的零维纳米材料为纳米粒子。
本发明优选采用磁控溅射技术，在如上所述制备的铝基纳米点阵模板上制备纳米材料。可溅射得到直径为30-200nm，长度为1.0-5.0μm的金属纳米棒(线)或金属纳米粒子点阵。纳米棒的直径主要由铝基纳米点阵的半球凹坑直径决定，纳米棒的长度则由溅射时间和金属的溅射率决定。金属纳米点阵结构则主要由模板的结构决定的。纳米材料的化学组成则由靶材和补充气体决定。以制备纳米棒为例，具体的磁控溅射的参数见表1。
表1铝基纳米点阵模板-磁控溅射技术制备金属(金属化合物)纳
                 米棒的工艺参数范围
  参数   数值
  基础气压工作气压溅射功率氩气流量补充气体基体温度沉积时间靶材与基体间距   ＜10-4Pa1.0-10.0Pa0-600W0-100sccm0-200sccm室温10-120min40-120mm
本发明采用磁控溅射的方法在所述的纳米点阵模板上制备纳米线、纳米棒、及纳米粒子。所述的纳米材料是以铝基纳米点阵模板为基体，采用磁控溅射技术制备纳米材料。具体通常选用99.0％钕铁硼或99.999％碳化钨或99.99％金属铜为靶材，99.99％的惰性气体为溅射气体，选用如下技术参数制备纳米材料：基础气压为6.0×10-5Pa，工作气压为5.0Pa，溅射功率为30W～45W，氩气流量为100 sccm，基体温度为室温，沉积时间为60min，靶材与基体间距为60mm。
本发明与现有技术相比，其优势体现在：制备速度快，工艺简单，纳米材料的结构可控性好，并适合于极大多数金属，合金和金属化合物。
本发明的铝基纳米点阵模板相比于现有使用较多的阳极氧化铝模板，不仅保持了阳极氧化铝模板的高度有序性，高密度及良好的化学稳定性等优点，还适合采用磁控溅射技术来沉积制备纳米材料。采用这种铝基纳米点阵模板-磁控溅射技术制备纳米材料的方法，工艺简单，重复性好，可操作性强，制备速度快，适用于制备极大多数金属、合金和金属化合物纳米材料，满足工业化生产的条件的优点。采用本方法制备的模板得到的纳米阵列结构均匀，重复性好，纳米材料的化学组成和结构可控，而且其直径可以通过阳极氧化工艺条件来调节，当溅射靶材一定时，纳米棒的长度则由溅射时间控制。
(四)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例一纳米点阵模板的制备
1、退火处理
将厚度为0.3mm，纯度为99.99％的高纯铝片裁剪成1cm×2cm的铝片，在500℃温度下3h退火处理。
2、电化学抛光
将退火后的铝片，放入体积比为H3PO4∶H2SO4∶H2O＝2∶2∶1的混酸中，控制电流密度为0.50A/cm2，温度为80℃下电化学抛光5min。
3、阳极氧化
将抛光后的铝片，置于0.3mol/L的草酸溶液中，控制电压为40V，控制温度为0℃下阳极氧化60min。
4、除膜处理
阳极氧化后的铝片放入质量比H3PO4∶H2CrO7∶H2O＝1.8∶6∶92.9的除膜液中。在温度为60℃条件下除膜30min，制备得到铝基纳米点阵模板，铝基纳米点阵模板半球凹坑的直径约为50nm，纳米点阵的密度为1011/cm2。
实施例二纳米点阵模板的制备
1、退火处理
将厚度为0.3mm，纯度为99.90％的高纯铝片裁剪成1cm×2cm的铝片，在500℃温度下2h退火处理。
2、电化学抛光
将退火后的铝片，放入体积比H3PO4∶H2SO4∶H2O＝2∶2∶1的混酸中，控制电流密度为0.50A/cm2，在温度为80℃条件下电化学抛光5min。
3、阳极氧化
将抛光后的铝片，置入0.5mol/L的硫酸溶液中，控制电压为25V，控制温度为0℃的条件下阳极氧化45min。
4、除膜处理
阳极氧化后的铝片放入质量比10wt％HCl和0.05mol/LCuCl2的除膜液中。在室温25℃条件下除膜25min，制备得到铝基纳米点阵模板，铝基纳米点阵模板半球凹坑的直径约为30nm，纳米点阵的密度为1012/cm2。
实施例三 纳米点阵模板的制备
1、退火处理
将厚度为0.3mm，纯度为99.999％的高纯铝片裁剪成1cm×2cm的铝片，在500℃温度下2h退火处理。
2、电化学抛光
将退火后的铝片，放入体积比H3PO4∶H2SO4∶H2O＝2∶2∶1的混酸中，控制电流密度为0.50A/cm2，在温度为80℃条件下电化学抛光5min。
3、阳极氧化
将抛光后的铝片，置入1.0mol/L的磷酸溶液中，控制电压为150V，控制温度为0℃的条件下阳极氧化30min。
4、除膜处理
阳极氧化后的铝片放入0.2mol/LNaOH的除膜液中。在室温25℃条件下浸渍20min，制备得到铝基纳米点阵模板，铝基纳米点阵模板半球凹坑的直径约为380nm，纳米点阵的密度为1012/cm2。
实施例四金属镍纳米棒阵列的制备
采用磁控溅射技术制备金属镍纳米棒。
以实施例一制备得到的铝基纳米点阵模板为基体，采用磁控溅射技术，靶材为99.99％金属镍，溅射气体为99.99％的氩气。具体的溅射参数如表2。制备得到的金属镍纳米棒阵列排列高度有序，呈六角棱状，其直径约为50nm，长度平均为1.28μm。
表2：铝基纳米点阵模板-磁控溅射技术制备金属镍纳米棒的工艺参
                           数
  参数   数值
  基础气压工作气压溅射功率氩气流量基体温度沉积时间靶材与基体间距   6.0×10-5Pa5.0Pa30W100sccm室温60min60mm
实施例五钕铁硼纳米线阵列的制备
以实施例二制备得到的铝基纳米点阵模板为基体，采用磁控溅射技术，靶材为99.0％钕铁硼，溅射气体为99.99％的氩气。具体的溅射参数见表3。制备得到的钕铁硼纳米线阵列垂直于基体生长，且高密度有序；纳米线的直径约为30nm，长度为2.4μm。
表3：铝基纳米点阵模板-磁控溅射技术制备钕铁硼纳米线的工艺参
                           数
  参数   数值
  基础气压工作气压溅射功率氩气流量基体温度沉积时间靶材与基材单间距   6.0×10-5Pa5.0Pa45W100sccm室温60min60mm
实施例六碳化钨纳米棒阵列的制备
以实施例三制备得到的铝基纳米点阵模板为基体，采用磁控溅射技术，以99.999％碳化钨为靶材，以乙炔气体为补充气体，溅射气体为99.99％的氩气。具体的溅射参数见表4。制备得到碳化钨纳米棒阵列垂直于基体，高度有序。纳米棒的直径约为380nm，也与铝点阵的半球凹坑直径相当，纳米棒长度为1.6μm。
表4铝基纳米点阵模板-磁控溅射技术制备碳化钨纳米棒阵列
                  的工艺参数
  参数   数值
  基础气压工作气压溅射功率氩气流量乙炔流量基体温度沉积时间靶材与基体间距   6.0×10-5Pa5.0Pa30W100sccm20sccm室温60min60mm
实施例七铜纳米粒子阵列的制备。
以实施例一制备得到的铝基纳米点阵模板为基体，采用磁控溅射技术，靶材为99.99％金属铜，溅射气体为99.99％的氩气。具体的溅射参数如表5。制备得到的金属铜粒子阵列高度有序排列在纳米点阵的模板上。
表5：铝基纳米点阵模板-磁控溅射技术制备金属铜纳米粒子阵列的
                        工艺参数
  参数   数值
  基础气压工作气压溅射功率氩气流量基体温度沉积时间靶材与基体间距   6.0×10-5Pa5.0Pa20W100sccm室温10min80mm

Claims (10)

1.一种用于制备纳米材料的模板，所述的模板以高纯铝片为材料，其特征在于所述的模板的制备方法为：将铝片进行退火处理及电化学抛光处理后，在酸性介质中通过阳极氧化处理，在其表面制备出具有多孔结构的铝氧化物层，所述的多孔结构铝氧化物层包括多孔结构及形成多孔结构的阻挡层，再将已形成多孔结构的铝氧化物层的铝片浸入到除膜液中浸渍，以侵蚀除去多孔结构及形成多孔结构的阻挡层，在铝片表面上蚀刻出纳米点阵结构，即可制成铝基纳米点阵模板，所述的除膜液为仅能溶解铝氧化物的溶液。
2.如权利要求1所述用于制备纳米材料的模板，其特征在于所述的铝片为纯度99％以上的高纯铝片。
3.一种如权利要求1所述的模板的制备方法：其特征在于所述的制备方法按如下步骤进行：
A、退火处理：将高纯铝片在300-800℃温度下1-4h退火处理；
B、电化学抛光：将退火后的铝片，置于酸性溶液中，进行电化学抛光处理；
C、阳极氧化：将电化学抛光处理后的铝片置于酸性溶液中，控制电压在20-150V，温度在0-25℃下阳极氧化30-300min；
D、除膜处理：将阳极氧化后的铝片，放入除膜液中，控制温度在25℃～70℃下浸渍20～60min，得到铝基纳米点阵模板。
4.如权利要求3所述的模板的制备方法，其特征在于所述的制备方法按如下步骤进行：
A、退火处理：将厚度为0.3mm，纯度为99％以上的高纯铝片在500-800℃温度下2-3h退火处理；
B、电化学抛光：将退火后的铝片，置于体积比H3PO4∶H2SO4∶H2O为2∶2∶1的混酸溶液中，控制电流密度在0.45-0.55A/cm2，温度在80-90℃下进行电化学抛光2-10min；
C、阳极氧化：将电化学抛光处理后的铝片置于0.2-0.5mol/L的草酸溶液中，控制电压在20-150V，温度在0-25℃下阳极氧化30-300min；
D、除膜处理：将阳极氧化后的铝片，放入除膜液中，控制温度在25℃～70℃下浸渍20～60min，得到铝基纳米点阵模板。
5.如权利要求4所述的模板的制备方法，其特征在于所述的除膜液为下列之一：铬酸与磷酸混合液、盐酸与氯化铜溶液、碱溶液。
6.如权利要求5所述的模板的制备方法，其特征在于所述的除膜液为质量比H3PO4∶H2CrO7∶H2O为1.8∶6∶92.9的混合液。
7.如权利要求1所述的用于制备纳米材料的模板在制备纳米材料中的应用。
8.如权利要求7所述的用于制备纳米材料的模板在制备纳米材料中的应用，其特征在于所述的纳米材料为一维纳米材料，所述的一维纳米材料为纳米棒或纳米线。
9.如权利要求7所述的用于制备纳米材料的模板在制备纳米材料中的应用，其特征在于所述的纳米材料为零维纳米材料，所述的零维纳米材料为纳米粒子。
10.如权利要求7所述的用于制备纳米材料的模板在制备纳米材料中的应用，其特征在于所述的纳米材料是以铝基纳米点阵模板为基体，采用磁控溅射技术制备的纳米材料。
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