CN1749446A - 一种纳米氧化锌晶面可控生长的方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米氧化锌晶面可控生长的方法，涉及一种通过离子液体实现纳米氧化锌晶面可控生长的方法。提供一种在离子液体中分解锌的含氧酸盐的方法，用于实现氧化锌纳米晶体的晶面可控性生长。其步骤为将乙二胺或三辛胺或30％甲胺水溶液和油酸混合，加入锌的含氧酸盐，在270～400℃下恒温20～240min后冷却，取下层淡黄色沉淀用正己烷和乙醇清洗即得。将离子液体引入到分解锌的含氧酸盐的反应中，利用离子液体中的正负离子与氧化锌的极性面之间的静电作用来改变极性面的表面能，从而控制氧化锌纳米晶体的晶面生长。具有产物表面结构可控，产物形态新颖；装置简单，可操作性强，制备过程条件温和，反应过程清洁无污染；反应效率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过离子液体实现纳米氧化锌晶面可控生长的方法。
背景技术
各向异性是单晶的基本性质之一，矢量(如热导率、磁导率、光折射率等)和张量(如介电系数、弹性系数、扩散系数等)性质完全取决于在晶体中的方向，因此，在晶体的不同晶面或方向上会表现出不同的物理和化学性质。因而随着工业的高速发展对电子器件、光子器件微型化要求的提高，以及纳米材料和结构研究的迅速展开和深入，进行有针对性的表面结构可控的纳米材料设计和研制的重要性日益突出。表面结构可控的纳米材料可以成为微电子及光学器件的理想材料，也可以用于光发射显示器、催化剂等。对于宏观晶体，人们可以通过切割、抛光等手段来获得特定的晶面，但对于纳米尺度的晶体，只有通过控制晶体的生长才能有针对性地获得理想的晶体形态与表面结构。近十几年来，发展了许多方法用以控制纳米材料的尺度、形貌、晶态等，但要有针对性地获得具有特定表面结构的纳米材料，仍然是一项极具挑战性和重要实用意义的前沿研究工作。
氧化锌(ZnO)是一种宽禁带半导体材料(室温下禁带宽度为3.37eV)，很适宜用作短波长光电子器件。而且在室温下有高的激子结合能(60mV)，因此它在室温下能实现高效的激子发射和紫外发光。目前较为通用的控制氧化锌纳米结构生长的方法主要有模板法、气相法和液相法。其中模板法是利用孔径为纳米级到微米级的多孔材料作为模板，结合电化学沉积、化学沉积等技术，使物质原子或离子沉积在模板的孔壁上形成所需要的纳米结构。在模板中，产物沿模板所构成的空腔的方向生长，因此可以利用模板来控制纳米结构的生长方向，进而可以控制其表面结构，但是所形成的产物通常是多晶而限制了其应用。气相法和液相法是利用晶体本身的各向异性生长的习性来控制纳米材料生长的是一种非常有效的方法，但是由于ZnO纳米晶体各向异性生长的习性决定了目前所得到的ZnO纳米材料的共同特点是其结构均沿c轴生长，且裸露在表面的晶面通常是非极性面。这是因为非极性面的能量较低，因此它倾向于最大化而裸露在表面，而极性面的能量较高，因此它倾向于最小化甚至在表面消失。但是由于晶体的各向异性特性决定了极性面具有与非极性面不同的特殊性能，例如目前已经发现它可以表现出优异的光学性能，而且可以作为选择性的催化剂。通过控制生长动力学，有可能改变ZnO纳米结构的生长模式。例如：用ZnO粉末在1350℃10-3Torr，Ar载气中可以得到由±(0001)极性面控制的ZnO纳米带。(Kong，X.Y.；Wang，Z.L.Nano Lett.，2003，3：1625.)。用氧化锌、碳酸锂、氧化镓在1000℃下反应2h，在Ar载气200Torr下可以得到表面由极性面±(10
1
1)、±(0001)和非极性面(01
1
2)共同组成的ZnO纳米螺旋结构。(Yang，R.S.；Ding，Y；Wang，Z.L.Nano Lett.，2004，4：1309.)但是，上述方法都是在高温下进行，而且反应过程需要Ar载气，操作过程相对繁琐，反应条件相对苛刻。更重要的是，产物的表面结构由极性面和非极性面共同组成，从而在实际应用中受到了一定程度的限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在离子液体中分解锌的含氧酸盐的方法，用于实现氧化锌纳米晶体的晶面可控性生长。
本发明所说的一种纳米氧化锌晶面可控生长的方法其步骤为：
(1)离子液体的制备：将乙二胺或三辛胺或30％甲胺水溶液和油酸按比例混合为透明液体；
(2)将锌的含氧酸盐加入步骤(1)配制的透明液体中，然后在270～400℃下恒温20～240min，最后在室温下冷却，所说的锌的含氧酸盐为醋酸锌、碳酸锌、草酸锌、硝酸锌、硫酸锌中的一种；
(3)取下层淡黄色沉淀用正己烷和乙醇反复清洗5～15次，即得到最后目标产物。
乙二胺(或三辛胺或30％甲胺水溶液)∶油酸∶锌的含氧酸盐的摩尔比为(16～68)∶(5～12)∶(1～3)。
本发明将离子液体引入到分解锌的含氧酸盐的反应中，利用离子液体中的正负离子与氧化锌的极性面之间的静电作用来改变极性面的表面能，从而控制氧化锌纳米晶体的晶面生长。相对于其他传统的制备方法及需要高温及某种载气氛等苛刻条件下才能进行的固-气过程来说，本发明其优点在于：1)具有可控性。通过调节离子液体的极性，可以有效调节离子液体中的离子与氧化锌的极性面之间的静电作用的强弱，从而改变极性面表面能的大小，因此可以实现对所需晶面生长的控制。例如采用较强极性的离子液体时，所有裸露的晶面均是极性面。2)在实际应用中，与文献报道的裸露面由极性面和非极性面共同组成的ZnO纳米晶体相比，本发明所合成的ZnO纳米晶体裸露面全部是极性面，因而可望表现出更奇特的性能。实验证明，这种ZnO纳米晶体表现出与一般ZnO纳米晶体不同的荧光性能。3)本发明引入了离子液体这种“绿色溶剂”，它具有几乎无蒸气压、有高的热稳定性和化学稳定性、无可燃性、离子电导率高、分解电压大、热容量大等优点，因而使得该制备过程条件温和、反应过程清洁无污染、反应效率高。4)本发明采用的实验装置简单，即普通的管式炉和玻璃试管，可操作性强。5)本发明所得的ZnO纳米晶体为新颖的六棱锥形结构。
附图说明
图1(A)为采用乙二胺和油酸为离子液体所得的ZnO纳米晶的X射线粉末衍射图谱，该图谱说明所得产物为纯的纤锌矿型结构氧化锌。(B)为SEM图，其中切面等腰三角形的顶角为64°，底角为58°。六棱锥的底面为(000
1)极性面，侧面为{10
11}极性面。(C)为HRTEM图，图中左图为低倍TEM图，右图为圆形区域的会聚束衍射图。(D)为由垂直底面方向所得到的电子衍射图。(E)为荧光光谱图。
图2(A)为采用三辛胺和油酸为离子液体制得的ZnO六棱锥结构的X射线粉末衍射图谱。(B)为SEM图。(C)为TEM图。(D)为荧光光谱图。
图3(A)为采用30％甲胺水溶液和油酸为离子液体制得的ZnO六棱锥结构的X射线粉末衍射图谱。(B)为SEM图。(C)为荧光光谱图。
图4为采用乙二胺∶油酸∶无水醋酸锌按摩尔比为17∶6∶0.5制得的ZnO片状结构的SEM图。
图5(A)为采用三辛胺和无水醋酸锌制得的ZnO六棱棒结构(棒的头部为六棱锥结构)的X射线粉末衍射图谱。(B)为SEM图。(C)为荧光光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)在长约42cm的玻璃试管中，将1.6ml乙二胺和2.2ml油酸混合均匀得到橙黄色透明液体，然后再加入0.24g无水醋酸锌。
(2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁至于热电耦上。经过5min加热至270℃，恒温20min。
(3)冷却至室温后将玻璃管取出并将上层橙黄色溶液倒出，下层淡黄色沉淀用正己烷和乙醇反复清洗10次，最后产物分散在乙醇中。
产物经XRD、SEM、TEM、HRTEM等现代纳米测试分析技术对其形貌、成分、微结构进行系统的研究。XRD表征为纯的纤锌矿型氧化锌，如图1(A)所示，其晶胞参数为a＝3.25A，c＝5.21A，空间群为P63mc(JCPDF#36-1451)。SEM表征如图1(B)所示，产物的典型形态为六棱锥结构，产量高达95％。六棱锥结构的底面直径和高度为1～1.5μm。从放大的SEM图中可以看出其六个侧面及底面均光滑平整，其中切面等腰三角形的顶角为64°，底角为58°。HRTEM表征(如图1(C)所示)进一步说明了该六棱锥沿[0001]方向生长，结合右上附图说明底面为(000
1)极性面。进一步结合由垂直底面方向所得到的电子衍射图(如图1(D)所示)以及上面由SEM得到的棱和底面夹角为58°，可以确认该六棱锥结构的六个侧面为{10
11}极性面。经PL表征(如图1(E))，这种极性面裸露的六棱锥结构除了在紫外区有一个荧光发射外，在绿带有更强的荧光发射。而一般的ZnO结构只在紫外区有一个较强的发射，而在绿带的荧光发射很弱。
实施例2
(1)在长约42cm的玻璃试管中，将0.8ml乙二胺和1.1ml油酸混合均匀得到橙黄色透明液体，然后再加入0.24g无水醋酸锌。
(2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁至于热电耦上。经过10min加热至286℃，恒温40min。
(3)反应完成后将玻璃管取出并将上层橙黄色溶液倒出，下层淡黄色沉淀用正己烷和乙醇反复清洗10次，最后产物分散在乙醇中。
产物经XRD、SEM、TEM表征为ZnO六棱锥结构，底面直径和高度均为1～1.5μm。底面为(000
1)极性面，侧面为{10
11}极性面。PL显示其除了在紫外区有一个荧光发射外，在绿带有非常强的荧光发射。
实施例3
(1)在长约42cm的玻璃试管中，将0.8ml乙二胺和1.1ml油酸混合均匀得到橙黄色透明液体，然后再加入0.24g无水醋酸锌。
(2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁至于热电耦上。经过15min加热至286℃，恒温2h。
(3)反应完成即将玻璃管取出并将上层红棕色溶液倒出，下层淡黄色沉淀用正己烷和乙醇反复清洗10次，最后产物分散在乙醇中。
产物经XRD、SEM、TEM表征为ZnO六棱锥结构，底面直径和高度均为1～1.5μm。底面为(000
1)极性面，侧面为{101
1}极性面。PL显示其除了在紫外区有一个荧光发射外，在绿带有非常强的荧光发射。
实施例4
(1)在长约42cm的玻璃试管中，将1.6ml乙二胺和1.1ml油酸混合均匀得到橙黄色透明液体，然后再加入0.24g无水醋酸锌。
(2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁至于热电耦上。经过15min加热至300℃，恒温3h。
(3)反应完成即将玻璃管取出并将上层橙黄色溶液倒出，下层淡黄色沉淀用正己烷和乙醇反复清洗15次，最后产物分散在乙醇中。
产物经XRD、SEM、TEM表征为ZnO六棱锥结构，底面直径和高度均为1～1.5μm。底面为(000
1)极性面，侧面为{101
1}极性面。PL显示其除了在紫外区有一个荧光发射外，在绿带有非常强的荧光发射。
实施例5
(1)在长约42cm的玻璃试管中，将3.2ml乙二胺和1.1ml油酸混合均匀得到橙黄色透明液体，然后再加入0.24g无水醋酸锌。
(2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁至于热电耦上。经过10min加热至286℃，恒温4h。
(3)反应完成即将玻璃管取出并将上层橙黄色溶液倒出，下层淡黄色沉淀用正己烷和乙醇反复清洗15次，最后产物分散在乙醇中。
产物经XRD、SEM、TEM表征为ZnO六棱锥结构，底面直径和高度均为1～1.5μm。底面为(000
1)极性面，侧面为{10
11}极性面。PL显示其除了在紫外区有一个荧光发射外，在绿带有非常强的荧光发射。
实施例6
(1)在长约42cm的玻璃试管中，将30ml三辛胺和6.6ml油酸混合均匀得到淡黄色透明液体，然后再加入1.46g无水醋酸锌。
(2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁至于热电耦上。经过10min加热至286℃，恒温2h，最后将玻璃管取出在室温下冷却。
(3)冷却后上层为橙黄色油脂，下层为黄色沉淀。将上层油脂刮出，取下层淡黄色沉淀用正己烷和乙醇反复清洗10次，最后产物分散在乙醇中。
(4)产物经XRD(图2A)、SEM(图2B)、TEM(图2C)表征为ZnO六棱锥结构，底面直径和高度均为1～1.5μm。底面为(000
1)极性面，侧面为{10
11}极性面。PL(如图2D所示)显示其除了在紫外区有一个荧光发射外，在绿带有非常强的荧光发射。
实施例7
(1)在长约42cm的玻璃试管中，将3.2ml 30％甲胺水溶液和6.6ml油酸混合均匀得到淡黄色透明液体，然后再加入1.46g无水醋酸锌。
(2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁至于热电耦上。经过10min加热至280℃，恒温1h，最后将玻璃管取出在室温下冷却。
(3)冷却后取下层淡黄色沉淀用正己烷和乙醇反复清洗15次，最后产物分散在乙醇中。
产物经XRD、SEM(如图3A、B所示)表征为ZnO六棱锥结构，底面直径和高度均为1～1.5μm。底面为(000
1)极性面，侧面为{10
11}极性面。PL(如图3C所示)显示其除了在紫外区有一个荧光发射外，在绿带有非常强的荧光发射。
实施例8
(1)在长约42cm的玻璃试管中，将30ml三辛胺和6.6ml油酸混合均匀得到淡黄色透明液体，然后再加入1.0g碳酸锌。
(2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁至于热电耦上。经过10min加热至300℃，恒温1h，最后将玻璃管取出在室温下冷却。
(3)反应完后取下层淡黄色沉淀用正己烷和乙醇反复清洗15次，最后产物分散在乙醇中。
产物形态与结构与实施例6基本相似，为ZnO六棱锥结构，其底面直径和高度均为1～1.5μm。底面为(000
1)极性面，侧面为{10
11}极性面。
实施例9
(1)在长约42cm的玻璃试管中，将0.8ml乙二胺和1.1ml油酸混合均匀得到橙黄色透明液体，然后再加入0.06g无水醋酸锌。
(2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁至于热电耦上。经过10min加热至286℃，恒温60min。
(3)反应完成后将玻璃管取出并将下层淡黄色沉淀用正己烷和乙醇反复清洗10次，最后产物分散在乙醇中。
产物经SEM(如图4所示)表征为ZnO片状结构的堆积，底面直径为1～2μm。上下底面为±(0001)极性面。
实施例10
(1)在长约42cm的玻璃试管中，加入30ml三辛胺和1.46g无水醋酸锌。
(2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁至于热电耦上。经过10min加热至286℃，恒温1h，最后将玻璃管取出在室温下冷却。
(3)冷却后上层为红褐色液体，下层为淡黄色沉淀。将上层液体倒出，取下层淡黄色沉淀用正己烷和乙醇反复清洗10次，最后产物分散在乙醇中。
(4)产物经XRD(图5A)、SEM(图5B)表征为ZnO六棱棒结构，棒的头部为六棱锥。棒的直径为100nm左右。棒的底面为(000
1)极性面，六个侧面为{01
10}非极性面。头部六棱锥的六个侧面为{10
11}极性面。PL(如图5C所示)显示其在紫外区有一个很强的荧光发射，而在绿带的荧光发射很弱。
Claims (2)
1、一种纳米氧化锌晶面可控生长的方法，其特征在于其步骤为：
(1)离子液体的制备：将乙二胺或三辛胺或30％甲胺水溶液与油酸按比例混合为透明液体；
(2)按比例将锌的含氧酸盐加入步骤(1)配制的透明液体中，然后在270～400℃下恒温20～240min，最后在室温下冷却；
(3)取下层淡黄色沉淀用正己烷和乙醇反复清洗5～15次，即得到最后目标产物；
乙二胺或三辛胺或30％甲胺水溶液∶油酸∶锌的含氧酸盐的摩尔比为(16～68)∶(5～12)∶(1～3)。
2、如权利要求1所述的一种纳米氧化锌晶面可控生长的方法，其特征在于所说的锌的含氧酸盐选自醋酸锌、碳酸锌、草酸锌、硝酸锌、硫酸锌中的一种。
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